纳米晶MgAl水滑石的水热合成及合成机理
纳米晶Mg-Al水滑石的水热合成及晶粒度调控
调 控
成参数 如温 度 、时 间、碱度 以及前驱物 的类 型等 因素对
纳米 晶 ＭｇＡ ． １水滑 石 晶粒度 和相组合 方式的影响 ，提 出 了调控产 物 晶粒度 的具体方法 。
材料 晶粒度大 小和 形状 的调控 ， 是纳米 材料制备 中非 常 关键 的 问题 ，也是可控化 学合成研 究的重要 内容之 一。
本文 以水热法制备 ＭｇＡ１ Ｄ 为 例，系统的研究 了合 ． Ｈｓ Ｌ
高温度 、延 长反应 时间、适度提 高碱 度 ，均会使 晶粒度
均 匀增 大。其 它条 件相 同时，前驱 物问 的竞争 性水解 能
中图分类号 ： Ｔ ３ １ ７ ３ Ｂ ２ ；０ ２ 文献 标识码 ：Ａ 文章编号 ： １０ ．７ １２ ０ ） ０ １９ ３ （０ ７增刊．８ １０ ２ １－ ４
２ 实
验
１ 引 言
类 水 滑 石 型 化 合 物 又 称 层 状 双 金 属 氢 氧 化 物 （Ｄ ） Ｌ Ｈｓ，具类似 于水镁石 的层 状结构 。Ｌ Ｈｓ层 中因部 Ｄ 分二价 阳离子被三 价阳离子替代 ，使层板 带正电荷 ，为 平衡 电荷，层间充填有 阴离子 以及水分子， 通式表示 可用 为：ＭＺ ＿ ￣ｏ Ｉ２ ＋Ａ ） ｍ ２ Ｍ ＝Ｍｇ Ｍｎ ［ ＋ｘ Ｘ ￣ ）ｘ （ ● ・ Ｈ ０， ｌＭ 】 ， ，
／ ｎ ｍｉ；求晶粒度 时采用 步进扫 描 ，步长为 ００ 。，每步 ． ２ 停 留时间为 ２ ｓ ０ 。微形貌 观察用 Ｆ Ｉ ｉ ｏ ２ ０场发射扫 Ｅ ｒ ｎ ０ Ｓｉ
描 电子显微镜 。
较 强的碱 性条件下 发生共沉 淀反应而 成。 共沉淀 法制备 的Ｌ Ｈｓ 晶度 较低 ，须 经过水热 反应 等后处 理 ，制 备 Ｄ 结 过程 比较 繁琐 。 焙烧 复原法和 离子交换法属 于 间接 合成 法 ，主要 是用 已合成 的Ｌ Ｈｓ Ｄ 化合 物为前驱 体 ，进 一 步 制 备层 间含 不同阴离子Ｌ ｓ ＤＨ 。 水热 法 一般 是指 固液相 混合 物与 水 或有 机溶 剂 在
纳米mgo和mgal_2o_4尖晶石的制备与表征 -回复
纳米mgo和mgal_2o_4尖晶石的制备与表征-回复纳米MgO和MgAl2O4尖晶石的制备与表征引言：纳米材料因其独特的物理和化学性质，已经成为当今材料科学领域的研究热点。
其中，纳米MgO和MgAl2O4尖晶石材料以其优异的性能在催化、电子、光电和医学等多个领域展示了广泛的应用前景。
本文将重点介绍纳米MgO和MgAl2O4尖晶石的制备与表征方法及其在材料科学和应用中的应用。
一、纳米MgO尖晶石的制备与表征1. 制备方法：（1）溶胶-凝胶法：将适量的镁盐在有机溶剂中转化为溶胶，加入适量的表面活性剂并加热搅拌，使溶胶基体形成凝胶；将凝胶进行干燥和煅烧得到纳米MgO尖晶石。
（2）永磁球磨法：将镁粉和适量的矩阵粉体（如Al2O3）放入球磨机内进行机械合金化处理，随后通过热处理可以获得纳米MgO尖晶石。
（3）气相沉积法：将镁源和氧源在高温和高压的条件下反应产生纳米颗粒。
2. 表征方法：（1）透射电镜（TEM）和扫描电镜（SEM）：利用TEM和SEM观察纳米MgO尖晶石的形貌、尺寸和分布情况。
（2）X射线衍射（XRD）：通过XRD技术分析纳米MgO尖晶石的相结构和晶体结构。
（3）比表面积测试：利用比表面积测试仪测量纳米MgO尖晶石的比表面积，评估其颗粒尺寸和孔隙特性。
二、纳米MgAl2O4尖晶石的制备与表征1. 制备方法：（1）共沉淀法：将镁盐和铝盐溶液在适当条件下缓慢混合，形成沉淀，经过水洗和干燥处理后，通过高温煅烧产生纳米MgAl2O4尖晶石。
（2）水热法：将适量的镁盐和铝盐溶解在水中，并加入适量的硝酸铵，将混合液封装入高压容器中，在高温高压条件下反应形成纳米MgAl2O4尖晶石。
2. 表征方法：（1）X射线衍射（XRD）：通过XRD技术分析纳米MgAl2O4尖晶石的相结构和晶体结构。
（2）傅里叶变换红外光谱（FTIR）：通过FTIR分析纳米MgAl2O4尖晶石的分子结构和化学键信息。
（3）能谱分析（EDS）：通过EDS技术分析纳米MgAl2O4尖晶石中元素的相对含量，评估制备方法的纯度和合成质量。
水热法制备Zn_Mg_Al花状水滑石_高昆(1)
）
x/n
·z H2 O ， 其中： M （ Ⅱ ） 为二价金属阳离子；
M（ Ⅲ） 为三价金属阳离子； A n － 为阴离子。 类水滑
收稿日期： 2012 － 11 － 06 ； 定用日期： 2012 － 12 － 20 “创新团队计划” 2011］ 87 号） ； 南京工业大学青年教师基金资助（ 39701007 ） 基金项目： 江苏省 资助项目（ 苏政科［ E － mail： wangxiaozu@ njut． edu． cn。 作者简介： 高 昆（ 1987 － ） ， 男， 硕士研究生。联系人： 汪效祖， 副教授， 电话： 025 － 83587212 ，
产品在8010h得到白色粉末即为znmgal水滑石简称ldh记为样品znmgal水滑石的记忆效应2ohymgznmgalznmgal水滑石层状结构属于六方晶系根据xrd衍射图可以计算出其晶胞系数原子排列密度与该晶面中原子组成比及层板上的原子半径有关且2d110为晶胞厚度主要与层将样品finechemicals1283d003debye持不变进znmgal水滑石具有良好的记忆效应
+ H2 O → Zn x Mg y Al z （ OH ） 2 · n H2 O ， y、 z 分别表示 式 中： x 、
Zn2 + 、 Mg2 + 、 Al3 + 的物质的量。 ZnMgAl 水滑石层状结构属于六方晶系， 根据 XRD 衍射图可以计算出其晶胞系数 a 和 c。 a 为相 邻六方晶胞中金属离子的距离， 反映 （ 110 ） 晶面的 原子排列密度， 与该晶面中原子组成比及层板上的 原子半径有关， 且 a = 2 d110 ； c 为晶胞厚度， 主要与层
镁铝水滑石的水热合成及表征
Controllable synthesis and characterization of thermal stabilizer Mg-Al-LDHs
第 51 卷 第 6 期 圆园19 年 6 月
无机盐工业 INORGANIC CHEMICALS INDUSTRY
镁铝水滑石的水热合成及表征
灾燥造援51 晕燥援6 Jun.袁圆园19
吕 品 1袁施春辉 1袁李 伟 2袁仲剑初 2
渊1.辽宁省人民政府工业特种资源保护办公室袁辽宁沈阳 110032曰2.大连理工大学 精细化工国家重点实验室袁化工学院材料化工系冤
摘 要院用一步水热法制得的氢氧化镁作为镁源袁采用高过饱和共沉淀水热法制备镁铝水滑石遥 考察了水热温 度尧水热时间尧氢氧化镁合成条件尧晶种等条件对合成水滑石的晶体结构尧尺寸尧形貌及比表面积的影响遥 结果表明院 采用水热温度为 150 益尧水热时间为 3 h 合成的氢氧化镁作为原料时袁在水热温度为 190 益尧水热时间为 12 h 条件下 制得水滑石的比表面积最小袁形貌和结构规整曰原料氯化镁中三氧化二硼杂质质量分数为 0.020%时袁会促进水滑石 晶粒径向尺寸和厚度的增加曰添加晶种会明显减小水滑石的比表面积袁最佳添加量为 0.5%渊质量分数冤遥 在以上最佳 条件下袁最终制得水滑石的比表面积达到 10.33 m2/g袁水合粒径为 878 nm遥
Abstract院Mg-Al Hydrotalcite was prepared by a high super鄄saturation co鄄precipitation hydrothermal method using Mg渊OH冤2 as magnesium source.Mg 渊OH冤2 was synthesized by one鄄step hydrothermal method.The effect of hydrothermal temperature袁 hydrothermal time袁synthesis conditions of Mg渊OH冤2 and seed addition on the crystal structure袁size袁morphology and BET of LDHs were studied.The results showed that when the hydrothermal temperature was 190 益 and the hydrothermal time was 12 h袁the specific surface area of the obtained hydrotalcite was the smallest袁and the morphology and structure were regular. When the magnesium hydroxide synthesized at 150 益 for 3 h was used as the raw material.When the mass fraction of boron impurities in the raw material was 0.020%袁the grain size and thickness of the hydrotalcite were promoted曰the addition of the seed crystals significantly reduced the specific surface area of the hydrotalcite袁and the optimum addition amount was 0.5% 渊mass fraction冤.The product synthesized under optimum conditions exhibited a specific surface area of 10.33 m2/g and a thermal particle of 878 nm. Key words院Mg-Al Hydrotalcite曰high super鄄saturation co鄄precipitation hydrothermal method曰crystal structure
Zn-Mg-Al型类水滑石纳米颗粒制备及晶体结构
Zn-Mg-Al型类水滑石纳米颗粒制备及晶体结构姜鹏;侯万国;韩书华;胡季帆;李冬青【期刊名称】《高等学校化学学报》【年(卷),期】2002(023)001【摘要】采用液相非稳态共沉淀法合成了锌镁铝类水滑石（Zn-Mg-Al-HTlc）颗粒, 考察了其化学组成、晶体结构、粒子形貌及原料配比的影响等. 结果表明, Zn-Mg-Al-HTlc样品中的n(Zn)/n(Zn+Mg+Al)比原料配比低, 而n(Mg)/n(Zn+Mg+Al)基本无变化. n(Al)/n(Zn+Mg+Al)（x）在0.22～0.40范围内是纯类水滑石相, 超出此范围时出现异相; x<0.22时出现ZnO相; x>0.40时出现Al(OH)3相. 所制备的Zn-Mg-Al-HTlc颗粒的晶胞参数a=0.27～0.32 nm, c=2.27～2.42 nm, 层间距在0.75～0.81 nm之间, 层间通道的高度约0.30 nm. 样品颗粒均为较规则的六边形片状粒子. XRD-Scherrer公式计算结果表明, 粒子的平均晶粒度在30～45 nm之间. TEM结果表明, 平均颗粒度随x的值趋于减小, x<0.33时平均颗粒度基本小于100 nm. x值相近, Zn含量增加, 平均颗粒度有增大趋势; n(Zn)/n(Al)相近, Mg含量增加, 平均颗粒度有减小趋势.【总页数】5页(P78-82)【作者】姜鹏;侯万国;韩书华;胡季帆;李冬青【作者单位】山东大学胶体与界面化学教育部重点实验室;山东大学胶体与界面化学教育部重点实验室;山东大学胶体与界面化学教育部重点实验室;山东大学物理系,济南,250100;多伦多大学机械和工业工程系，加拿大安大略，M5S 3G8【正文语种】中文【中图分类】O648.15【相关文献】1.Zn-Mg-Al类水滑石催化剂催化制备生物柴油的研究 [J], 孙广东;李瑞娇;吴谋成2.X型Gemini表面活性剂改性类水滑石的制备及其吸附对甲酚性能 [J], 毕浩宇;梁亚琴;李燕3.Zn-Mg-Al类水滑石催化剂催化制备生物柴油的研究 [J], 何晗;李山珊;王媛4.脱水Ni-Fe类水滑石的制备及其作为环保型催化剂用于生物质糠醛的高选择性缩醛化反应 [J], 程淑艳;寇佳伟;程芳琴5.Mg-Zn-Al-Fe型类水滑石纳米颗粒的制备及表征 [J], 郭雄华;侯万国;王书瑞;高艳安因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
微波水热法制备Mg-Al水滑石纳米晶
微波水热法制备Mg-Al水滑石纳米晶
王永在;陈志伟;郭红
【期刊名称】《人工晶体学报》
【年(卷),期】2008(37)5
【摘要】以MgO和Al(OH)3为起始反应物,用微波水热法在180℃反应30 min,可以制备出平均晶粒度约35 nm的高结晶度单相纳米晶Mg-Al水滑石。
用XRD、SEM对合成产物进行了表征。
随反应温度升高和时间的延长,合成产物中杂相减少,Mg-Al水滑石晶粒度逐渐增大。
在180℃反应仅1 min,即可获得平均晶粒度为约27 nm Mg-AlLDHs,杂相只有微量MgO。
微波水热法能够促进起始反应物快
速水解,形成Mg-Al LDHs晶核和晶粒长大。
【总页数】5页(P1219-1223)
【关键词】纳米晶;Mg-Al水滑石;微波水热合成
【作者】王永在;陈志伟;郭红
【作者单位】山东理工大学分析测试中心
【正文语种】中文
【中图分类】TB321
【相关文献】
1.纳米晶Mg-Al水滑石的水热合成及晶粒度调控 [J], 王永在;孟繁涛;郭红;刘铭
2.结构调节剂辅助水热法制备分等级Mg-Al水滑石焙烧产物及其Cr(Ⅵ)吸附性能[J], 李广济;蔡卫权;谈立君;吴选军
3.纳米晶Mg-Al水滑石的水热合成及合成机理 [J], 王永在
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镁铝水滑石的水热合成及表征
镁铝水滑石的水热合成及表征引言在无机化学领域中，水热合成方法被广泛应用于制备金属氧化物和无机材料。
本文将讨论一种常见的水热合成反应——制备镁铝水滑石，并对其进行表征。
一、水热法的原理和优势1.1 水热法的原理水热法即利用高温高压的水环境，在合适的反应条件下，通过水的性质和反应物之间的相互作用，促使反应物发生结构变化从而制备出所需的产物。
1.2 水热法的优势•水热法无需使用有机溶剂，对环境友好。
•水热法能够在相对温和的条件下进行反应，节约能源。
•水热法有利于晶体的生长和形貌的控制。
二、镁铝水滑石的水热合成方法2.1 反应物的选择与配比镁铝水滑石的化学式为MgAl₂(SiO₄)₃·nH₂O，其中Mg和Al为金属离子，SiO₄为四面体结构的硅酸根离子。
水热合成镁铝水滑石的基本反应为：Mg²⁺ + Al³⁺ + 3SiO₄²⁻ + nH₂O →MgAl₂(SiO₄)₃·nH₂O2.2 反应条件的控制水热合成反应需要控制适当的温度、压力和反应时间，这些条件对产物的晶体结构和形貌具有重要影响。
•温度：合适的反应温度可促进晶体生长和结晶度的提高。
一般情况下，温度范围为100-200°C。
•压力：一定的压力可使反应物更好地溶解，促进反应进行。
•反应时间：反应时间的控制也是获得高纯度产物的关键。
通常情况下，反应时间为数小时至数天。
2.3 反应装置的选择水热合成反应可以使用不同的反应容器，常见的有烧杯、高压釜等。
选择合适的反应容器可以提高产物收率和结晶度。
三、镁铝水滑石的表征方法3.1 X射线衍射分析（XRD）X射线衍射是一种常见的无机材料结构表征方法。
通过测量样品受到X射线的散射情况，获得样品的晶体结构信息。
3.2 扫描电子显微镜（SEM）扫描电子显微镜是一种高分辨率的表面形貌观察方法。
利用电子束照射样品表面，观察样品的形貌和表面特征。
3.3 热重分析（TG）热重分析是一种测量样品质量随温度变化的方法。
镁铝水滑石的水热合成及表征
镁铝水滑石的水热合成及表征
镁铝水滑石是一种常见的天然矿物，也可以通过水热合成的方法制备得到。
水热合成是指在高温高压的条件下，将化学反应物质置于水溶液中，通过热力学的作用使反应达到平衡，从而得到所需产物的过程。
镁铝水滑石的水热合成方法主要涉及到反应物的选择和反应温
度的控制。
反应物包括氧化铝、氧化镁和碳酸钠等，其摩尔比需要根据所需产物的配比进行调节。
反应温度一般在160℃左右，反应时间为12小时以上。
在反应过程中，需要控制反应溶液的酸碱度，以及添加助剂和催化剂等，以促进反应的进行和产物的纯化。
得到的镁铝水滑石产物可以通过X射线粉末衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）、傅里叶变换红外光谱（FTIR）等多种手段进行表征。
其中XRD可以确定产物的晶体结构和成分，TEM可以观察到产物的微观形貌和晶体尺寸，FTIR可以分析产物的化学键和官能团。
通过这些表征手段，可以得到镁铝水滑石的详细信息，为其应用提供了基础。
镁铝水滑石具有良好的物理化学性质和广泛的应用前景。
它在固体酸催化、吸附分离、催化裂解、催化加氢等领域均有应用，如在催化裂解生物质制备生物油的过程中，镁铝水滑石具有较高的催化活性和选择性。
因此，水热合成镁铝水滑石的研究对于研究其性质和应用具有重要意义。
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医药、纳米材料、功能高分子材料等领域受到广泛 的重视［１－－４１．
制备ＬＤＨｓ型化合物的方法主要有共沉淀法、 溶胶一凝胶法、水热法、焙烧复原法和离子交换法 等”］，其中最常用的是共沉淀法，即Ｍ２＋和Ｍａ＋ 的可溶性盐溶液在较强的碱性条件下发生共沉淀 反应而成．共沉淀法制备的ＬＤＨｓ结晶度较低，粒 度细小，须经过陈化、水热反应等后处理，操作复 杂繁琐．溶胶一凝胶法制备过程中要使用有机溶 剂，成本高，且产物的结晶度低．焙烧复原法和离子 交换法属于间接合成法，主要是用已合成的ＬＤＨｓ
晶粒度是纳米材料的重要物理参数，与合成 工艺有密切的关系．采用全谱拟合法程序ＴＯＰＡＳ
Ｐ（Ｖ２．１）中的基本参数法（ＦＰＡ）［１２］，对步进扫描获得 的数字衍射谱进行处理，求得Ｌ００３和Ｌｎｏ，其中， Ｌ００３代表垂直于Ｍｇ。Ａ１ ＬＤＨｓ层面方向上的厚度， Ｌ１１０代表平行于晶粒层面方向上的厚度，ＬｌｌＯ／Ｌ００３ 为径厚比．不同条件下制备的Ｍｇ－Ａ１ ＬＤＨｓ晶粒度 见表２和表３．
万方数据
２０／ｆ。）
图４不同Ｍｇ、Ａ１源制备的Ｍｇ－Ａ１ ＬＤＨｓ的ＸＲＤ 图谱 Ｆｉｇ．４ ＸＲＤ ｐａｔｔｅｒｎｓ ｆｏｒ Ｍｇ－Ａ１ ＬＤＨｓ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｗｉｔｈ
ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｐｒｅｃｕｒｓｏｒｓ
１０
２０
３０
４０
５０
６０
７０
２０／（ｏ）
图５以Ｎａ２Ｃ０３和ＮａＨＣ０３为反应物制备的Ｍｇ－Ａ１ ＬＤＨｓ的ＸＲＤ图谱 Ｆｉｇ．５ ＸＲＤ ｐａｔｔｅｒｎｓ ｆｏｒ Ｍｇ－Ａ１ ＬＤＨｓ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｗｉｔｈ
２实验部分
２．１实验原料及方法 镁源选择ＭｇＯ、 Ｍｇ（ＯＨ）２和（ＭｇＣ０３）４
Ｍｇ（ＯＨ）２．５Ｈ２０（碱式碳酸镁）；铝源选择ＡＩ（ＯＨ）３和 Ａ１２０３；其余起始物有ＮａＯＨ、Ｎａ２Ｃ０３、ＮａＨＣＯａ 和去离子水．所用试剂均为Ａ．Ｒ级．将计量的各反 应物加入２３ｍＬ内衬聚四氟乙烯的压力釜中混合， 充分搅拌，在控温加热箱中加热一定时间，自然冷 却至室温．所得产物抽滤、水洗，６０。Ｃ干燥． ２．２产物表征
Ｂｒｕｋｅｒ Ｄ８多晶ＸＲＤ，Ｃｕ靶，４０ｋＶ，４０ｍＡ，固体
探测器，２０＝５。一７０。，物相分析时采用连续扫描， 扫描速度ｏ／ｍｉｎ；全谱拟合法求晶粒度时采用步进 扫描，步长０．０２。，每步停留时间２０ｓ．微形貌观察用
ＦＥＩ Ｓｉｒｉｏｎ２００场发射扫描电子显微镜
３结果和讨论
３．１反应温度与物相形成的关系 取各反应物问摩尔比为：ｎ（ＭｇＯ）：ｎ（Ａｌ（ＯＨ）ａ）：
９５
有较多的ＡＩ（ＯＨ）３以及少量Ｍｇ（ＯＨ）２和ＭｇＯ．随 温度升高， ＡＩ（ＯＨ）３含量迅速减少， １００。Ｃ时 已无ＡＩ（ＯＨ）３，只有微量杂相Ｍｇ（ＯＨ）２．继续升 温，Ｍｇ（ＯＨ）２消失， １２００Ｃ以上时为单相Ｍｇ— Ａ１ ＬＤＨｓ（ＰＤＦ Ｎｏ：０１—０８９—０４６０），晶体化学式为 Ｍ９４Ａ１２（ＯＨ）１２（Ｃ０３）·３Ｈ２０，空间群为Ｒ－３ｍ．主晶 相Ｍｇ—Ａ１ ＬＤＨｓ衍射峰的强度和对称性均随温度升 高而递增，说明其结晶度和结构的规整性同时提 高．图２的电镜照片表明，８０。Ｃ时的产物，颗粒 间界限模糊，晶粒细小，晶形不规则，团聚现象严 重；随温度升高，晶粒逐渐增大，颗粒间界限变得 清晰，１４０。Ｃ时，Ｍｇ—Ａ１ ＬＤＨｓ的板状六角形晶形 发育良好． ３．２反应时间与物相形成的关系
ｎ（Ｎａ２Ｃ０３）＝２：１：１，去离子水１５ｍＬ，分别在６０、８０、 １００、１２０和１４０。Ｃ下进行水热反应１０ｈ，分析反应 产物与温度的关系．
图１为不同温度反应产物的ＸＲＤ分析结果． 反应温度６０。Ｃ时，产物中除Ｍｇ—Ａ１ ＬＤＨｓ外，还含
１０
２０
３０
４０
５０
６０
７０
２０／（。）
图１不同温度合成的Ｍｇ－Ａ１ ＬＤＨｓ的ＸＲＤ图谱 Ｆｉｇ．１ ＸＲＤ ｐａｔｔｅｒｎｓ ｆｏｒ Ｍｇ－Ａ１ ＬＤＨｓ ｐｒｅｐａｒｅｄ ａｔ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｓ
第２３卷第１期 ２００８年１月
无机材料学报 Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｉｎｏｒｇａｎｉｃ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ
Ｖ０１．２３．Ｎｏ．１ Ｊａｎ．，２００８
文章编号：１０００—３２４Ｘ（２００８）０１—００９３—０６
纳米晶Ｍｇ．Ａ１水滑石的水热合成及合成机理
王永在
（山东理工大学分析测试中心，淄博２５５０４９）
ｄｊｆｆｅｇ（ＯＨ）２·５Ｈ２０）：ｎ（Ａ１（ＯＨ）３）： ｎ（Ｎａ２Ｃ０３）＝１：２．５：１．产物中除主相Ｍｇ—Ａ１ ＬＤＨｓ 外，有明显的杂相ＡＩ（ＯＨ）３和ＭｇＣ０３．
以ＮａＨＣ０３取代Ｎａ２Ｃ０３，摩尔比为： ｎ（ＭｇＯ）：ｎ（ＡＩ（ＯＨ）３）：ｎ（ＮａＨＣ０３）＝２：Ｉ：Ｉ．ＡＩ（ＯＨ）３为 杂相． ３．４不同碱度与物相形成的关系
Ｍ９０：Ａ１（０Ｈ）３：Ｎａ２ｃ０３＝２：１：１ ａｔ １４０。Ｃ ｆｏｒ ４ｈ ｔｏ ｌＯｈ．Ｔｈｅ ｆｏｒｍａｔｉｏｎ ｍｅｃｈａｎｉｓｍ ｐｒｏｐｏｓｅｄ ｆｏｒ Ｍｇ—
Ａ１ ＬＤＨｓ ｉｓ ｄｉｓｓｏｃｉａｔｉｏｎ——ｐｒｅｃｉｐｉｔｉａｔｉｏｎ－ｃｒｙｓｔａｌ ｇｒｏｗｔｈ．Ｔｈｅ ｒｅａｃｔａｎｔ ｔｙｐｅ ａｎｄ ｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｍａｙ ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｔｈｅ ｄｉｓｓｏｃｉａｔｉｏｎ ｒａｔｅ ｏｆ ｔｈｅ ｐｒｅｃｕｒｓｏｒｓ，ｎｕｃｌｅａｔｉｏｎ ａｎｄ ｇｒｏｗｔｈ ｒａｔｅｓ ｏｆ Ｍｇ—Ａ１ ＬＤＨｓ，ａｓ ｗｅｌｌ ａｓ ｐｈａｓｅ ｃｏｍｂｉｎａｔｉｏｎ ａｎｄ ｃｒｙｓｔａｌｌｉｔｅ ｓｉｚｅｓ ｏｆ ｔｈｅ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｐｒｏｄｕｃｔｓ．
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｎａｎｏ Ｍｇ—Ａ１ ＬＤＨｓ ｗｅｒｅ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｂｙ ａ ｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌ ｍｅｔｈｏｄ ｉｎ ｏｎｅ ｓｔｅｐ．Ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ ｐｒｅ－
ｃｕｒｓｏｒｓ，ａｌｋａｌｉｎｉｔｙ ｏｆ ｔｈｅ ｓｔａｒｔｉｎｇ ｓｏｌｕｔｉｏｎ，ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ａｎｄ ｔｉｍｅ ｏｎ ｐｈａｓｅ ｐｕｒｉｔｙ ａｎｄ ｃｒｙｓｔａｌｌｉｔｅ ｓｉｚｅｓ ｏｆ Ｍｇ—Ａ１ ＬＤＨｓ ｗｅｒｅ ｓｙｓｔｅｍａｔｉｃａｌｌｙ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ．Ｒｅａｃｔｉｏｎ ｐｒｏｄｕｃｔｓ ｗｅｒｅ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄ ｂｙ ｐｏｗｄｅｒ ＸＲＤ ａｎｄ ＳＥＭ．Ｃｒｙｓｔａｌｌｉｔｅ ｓｉｚｅｓ ｏｆ Ｍｇ—Ａ１ ＬＤＨｓ ｗｅｒｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ ｂｙ ｔｈｅ Ｘ—ｒａｙ ｗｈｏｌｅ ｐｏｗｄｅｒ ｐａｔ— ｔｅｒｎ ｆｉｔｔｉｎｇ ｍｅｔｈｏｄ，Ｔｈｅ ｏｐｔｉｍａｌ ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ ｆｏｒ ｐｒｅｐａｒｉｎｇ Ｍｇ－Ａ１ ＬＤＨｓ ａｒｅ ｋｅｅｐｉｎｇ ｔｈｅ ｒａｔｉｏ ｏｆ
摘要：讨论了不同的Ｍｇ、Ａ１源为起始反应物、反应温度、时间和碱度对水热合成Ｍｇ－Ａ１水滑石物相组成 和晶粒度的影响．用ＸＲＤ、ＳＥＭ对合成产物进行了表征，用ｘ射线全谱拟合法计算了Ｍｇ－Ａ１水滑石晶粒 度．以ＭｇＯ和ＡＩ（ＯＨ）３为起始反应物， Ｍｇ／Ａ１－２，在１４０。Ｃ反应４，－ｏｌＯｈ，可以制备出高结晶度的单相纳米晶 Ｍｇ－Ａ１水滑石． Ｍｇ－Ａ１水滑石的形成机理可概括为：水解反应一沉淀成核一晶粒长大．反应物类型及合成条件 会影响前驱物的水解速率和水解程度，进而影响晶体成核和生长速率，控制物相的组成和晶粒度大小． 关 键 词：纳米晶；Ｍｇ－Ａ１水滑石；水热合成；全谱拟合法；合成机理 中图分类号：ＴＢ３２１，０７２３ 文献标识码：Ａ
收稿日期： ２００６—１２ ２６，收到修改稿日期：２００７－０２—１１
基金项目： 山东理工大学科技基金（４０４１—４０５０２９） 作者简介： 王永在（１９６４＿），男，博士，副教授． Ｅ—ｍａｉｌ：ｙｚｗａｎｇ＠ｓｄｕｔ．ｅｄｕ．ｃａ
万方数据
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无机材料学报
化合物为前驱体，进一步制备层问含不同阴离子的
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２３卷
为单相Ｍｇ—Ａ１ ＬＤＨｓ． 起始物中Ｎａ２Ｃ０３／ＮａＯＨ比例不同，水热溶液
的碱性也不同，ＮａＯＨ量越大，碱性也越强．表１ 中，从Ｎｏ．５至Ｎｏ．９的实验配方，ＮａＣ０３的量递 减，ＮａＯＨ的量递增．图７为不同碱度条件下的Ｍｇ— Ａ１ ＬＤＨｓ ＸＲＤ分析结果．当Ｎａ２Ｃ０３／ＮａＯＨ＜Ｉ时， 反应产物均不是单相，都含有少量杂质Ｍｇ（ＯＨ）２． ３。５制备条件对晶粒度的影响
万方数据
图２不同温度制备的Ｍｇ－Ａ１ＬＤＨｓ的ＳＥＭ照片 Ｆｉｇ．２ ＳＥＭ ｉｍａｇｅｓ ｆｏｒ Ｍｇ—Ａ１ ＬＤＨｓ ｐｒｅｐａｒｅｄ ａｔ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｓ
（ａ）８０。ｃ；（ｂ）１０００ｃ；（Ｃ）１２００ｃ；（ｄ）１４０。Ｃ
１期
王永在：纳米晶Ｍｇ－Ａ１水滑石的水热合成及合成机理
Ｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌ Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ Ｎａｎｏ Ｍｇ—Ａ１ ＬＤＨｓ ａｎｄ ｉｔｓ Ｆｏｒｍａｔｉｏｎ Ｍｅｃｈａｎｉｓｍ
ＷＡＮＧ Ｙｏｎｇ－Ｚａｉ （Ｃｅｎｔｅｒ ｏｆ Ａｎａｌｙｓｉｓ ａｎｄ Ｔｅｓｔｉｎｇ，Ｓｈａｈ Ｄｏｎｇ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｚｉｂｏ ２５５０４９，Ｃｈｉｎａ）
取起始物摩尔比为：ｎ（ＭｇＯ）：ｎ（Ａｌ（ＯＨ）３）：ｎ（Ｎａ２一 Ｃ０３）＝２：１：１，去离子水１５ｍＬ，分别在１４０。Ｃ反应２、 ４和１０ｈ，分析反应时间与温度的关系．
从图３可看出，反应时间为２ｈ时，除Ｍｇ—Ａ１ ＬＤＨｓ为主相外，还有明显的杂相Ｍｇ（ＯＨ）２和微量 ＡＩ（ＯＨ）３；４ｈ时仅有微量Ｍｇ（ＯＨ）２；１０ｈ时为单一物 相Ｍｇ— Ａ１ ＬＤＨｓ． ３．３不同起始反应物与物相形成的关系
以ＭｇＯ、ＡＩ（ＯＨ）３为镁铝源，Ｍｇ／ＡＩ＝２，去离 子水１５ｍＬ，温度１４０。Ｃ，时间１０ｈ，通过改变Ｎａ２Ｃ０３ 加入量以及调节ＮａＯＨ和Ｎｗ２Ｃ０３的比例两种方 式，改变起始母液的碱度，分析碱度对水热反应产 物的影响．反应物中ＮａＣ０３和ＮａＯＨ的摩尔比见 表１．