水热法合成MnFe_2O_4纳米纤维
微波辅助与水热法合成形貌可控的Mn3O4纳米材料及其电化学性能研究
线衍射仪 （日本 ），Ｈ一１６５０离心机（湖南 ）。 ２．２ 四氧化 三锰 纳 米材 料 的 制备 ２．２．１ 水热法制备 四氧化三锰
将一定量 的高锰酸钾室温下搅拌溶于水 中，采用葡萄糖做 还原剂 ，缓慢溶解 于上述溶液 中，完全溶解后转移 至聚四氟乙 烯反应釜 ，１２０℃加热２ｈ ｏ冷却后 ，经水洗 ，无水 乙醇洗涤数次 ， ６０℃真空干燥 ，研磨得深褐色粉末 。 ２．２．２ 微波辅助合成 四氧化三锰
第 ３５卷第 １５期
Ｖｏｌ＿３５ Ｎｏ．１５
企 业 技 术 开 发
ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＩＣＡＬ ＤＥＶＥＬＯＰＭ ＥＮＴ ＯＦ ＥＮＴＥＲＰＲＩＳＥ
２０１６年 ５月
Ｍ ａｖ．２０１６
微 波辅助 与水 热法合成 形貌可控 的 Ｍｎ３Ｏ４纳 米 材 料
及 其 电化 学 性 能 研 究
黄 萍 ，郭 Βιβλιοθήκη ，郭 婧 速率快 ，反应时间短 ，有效提高产率 ，条件温和 ，操作简便 ，节约 ３ 结 果与讨 论
能源无 污染符合现代绿色化学 的要求 。 ２ 实 验部 分
３．１ 四 氧化 三锰 的结 构 与形 貌 ３．１．１ Ｘ射线衍 射（ＸＲＤ）分析
２．１ 试 剂与 仪 器 实验 中所 需原料为 ：高锰 酸钾 ，葡 萄糖 ，无水 乙醇 ，均为分
（西北 师范大学 ，甘肃 兰州 ７３００７０）
水热合成纳米材料的制备及其应用
水热合成纳米材料的制备及其应用纳米材料是指至少在一个维度上尺寸小于100纳米的材料，具有较高的比表面积、尺寸量子效应，以及材料本身特性的改变等优异性质。
纳米材料有着广泛的应用前景，如在催化、传感、生物医学、电子器件、航空航天等领域。
水热合成是制备纳米材料的一种重要方法，本文将详细介绍水热合成的原理、步骤以及应用。
一、水热合成的原理水热合成是一种在高温高压下利用水为反应介质进行化学反应的合成方法。
在水中，由于高温和高压的存在，水分子的特异性受到破坏，形成氢氧根离子和氢离子的会合态，并形成大量的氢氧离子，导致溶液的酸碱度明显升高，并形成了高阶结构类型的水合离子。
同时，由于高温和高压的存在，溶液的离子强度也大量增加。
在水热合成反应中，通常使用的反应物有金属盐、碳酸盐、氧化物、有机羧酸及其他含氧杂质等。
反应物在高温高压的水环境中，可以发生以下反应：(1) 氢氧根离子和氢离子的会合反应H+ + OH- → H2O(2) 氢氧根离子某种金属的氧化反应Me(H2O)n2+ + OH- → Me(OH)(H2O)n-1 + H2O(3) 水合离子的配位聚集nMe(OH)(H2O)n-1 → (Me(OH2)m)n(4) 粒子聚合(Me(OH2)m)n → Me括号在这里代表一些元素（如单质、氧化物、盐等）这些反应共同作用，在高温高压的水环境中完成纳米材料的制备。
二、水热合成的步骤水热合成的步骤主要包括反应物的选择、反应体系的设计、反应条件的控制以及产物的后处理等方面。
1. 反应物的选择在水热合成反应中，反应物的选择直接影响到产物的性质和应用。
常见的反应物有金属离子、氧化物、碳酸盐和有机酸等，不同的反应物提供不同的离子和电子特性，从而决定了产物的物理化学性质和应用。
2. 反应体系的设计反应体系的设计是决定水热合成反应成功的关键。
反应体系应由水、反应物和有机物等成分组成，不同的成分需要合理地组合在一起，以满足反应需要和产物性质要求。
采用水热法制备磁性Fe_3O_4纳米棒_胡正水
［ ］ １ １ １ ６ －
Ｆ ｅ Ｓ Ｏ ７ Ｈ２Ｏ、 Ｆ ｅ Ｃ ｌ ６ Ｈ２Ｏ 为二价铁和三价铁 ４· ３· 在乙二胺 水 溶 液 中 ， 得到 源， １ ２ ０ ℃下反应２ ０ｈ，
［ ２ ０］ 形貌 均 一 的 单 晶 Ｆ 以 ｅ ３Ｏ ４ 纳 米 棒。 刘 献 明 等
。Ｌ ｉ ａ ｎ等
［ １ ７］
［９］ 则以 Ｆ ｅ ａ ｎ等１ ３Ｏ ４ 纳 米 棒 状 结 构 的 关 键。 Ｗ
、 空心微球 等。
［ ］ ４ ５ －
、 八面体
［ ］ ６ ７ －
、 核桃
、 枝状交错状
［ ］ ９ １ ０ －
Ｆ ｅ ３Ｏ ４ 由于具有一 维 结 构 显 著 的 物 理 性 能 和 应用潜 能 而 备 受 关 注 。 目 前 关 于 一 维 结 构 纳 米 Ｆ ｅ ３Ｏ ４制备的报道也有不少
（ （ ＮＨ４） ｅ Ｓ Ｏ ７ Ｈ２Ｏ 与 柠 檬 酸 钠 为 主 要 原 ２Ｆ ４） ２· 料， 在Ｎ 最终 ａ ＯＨ 水溶液中 ， １ ２ ０ ℃下恒温 大 学 学 报（ 自然科学版 ）
第３ ３卷
得到直径在 ５ 长度大于 ２μ ０～８ ０ｎ ｍ， ｍ的Ｆ ｅ ３Ｏ ４ 纳米棒 。 这 两 种 方 法 分 别 利 用 乙 二 胺 的 螯 合 作 柠檬酸钠的配合剂作用 ， 为无机离子的自组装 用、 和生长提供了 模 板 作 用 ， 从而利于 Ｆ ｅ ３Ｏ ４纳米棒 生成 。 另外 ， 文献 ［ 和［ 分别介绍了用阳极 ２ １］ ２ ２］ 氧化铝 （ 为模板和在外加磁场诱导下制得 ＡＡＯ） 制备 Ｆ Ｆ ｅ ｅ ３Ｏ ４ 纳米线 。 从以上可看出 ， ３Ｏ ４ 纳米棒 或纳米线的方法不外乎添加聚合物大分子或表面 ， 活性分子的 “ 模板法 ” 以及外加磁场诱导作用 。 本研究采用 一 种 有 机 小 分 子 ， 探索 Ｆ ｅ ３Ｏ ４一 维纳米结构的制 备 方 法 ， 制得了形貌较均一的纳 米棒 ， 探讨了它们的反应机理和室温磁性能 。
水热法制备cofe_2o_4纳米颗粒及表征
水热法制备cofe_2o_4纳米颗粒及表征水热法制备CoFe2O4纳米颗粒及表征引言：CoFe2O4（钴铁氧体）是一种重要的磁性材料，具有广泛的应用潜力，如传感器、催化剂、磁性流体等。
制备纳米颗粒可以增强其特性，提高其性能。
本文将介绍水热法制备CoFe2O4纳米颗粒的方法，并对其进行表征。
实验方法：1. 材料制备：本实验所使用的材料有CoCl2·6H2O，FeCl3·6H2O和NaOH。
首先，称取适量的CoCl2·6H2O和FeCl3·6H2O溶解在去离子水中，得到Co和Fe的溶液。
然后，在适量的NaOH溶液中加入Co和Fe的溶液，保持搅拌，使反应溶液pH值保持在9-10之间。
最后，用去离子水洗涤溶胶，得到CoFe2O4纳米颗粒。
2. 水热反应：将上述制备的溶胶转移到高压釜中，在室温下保持搅拌，然后加热至180℃，保持反应4小时。
随后冷却下来，过滤洗涤得到褐色固体，即CoFe2O4纳米颗粒。
结果与讨论：1. SEM观察：通过扫描电子显微镜（SEM），对制备的CoFe2O4纳米颗粒进行形貌观察。
结果显示，颗粒形成了较为均匀的球形，粒径约为50-100 nm。
2. XRD分析：通过X射线衍射（XRD）研究CoFe2O4纳米颗粒的晶体结构。
观察到的峰位对应于标准CoFe2O4晶体结构的峰位，表明CoFe2O4纳米颗粒具有良好的结晶性。
3. VSM测试：用振动样品磁强计（VSM）测试制备的CoFe2O4纳米颗粒的磁性。
结果显示CoFe2O4纳米颗粒具有明显的磁性，具有饱和磁化强度（Ms）和剩余磁化强度（Mr）分别为40 emu/g和15 emu/g。
4. UV-Vis测试：用紫外可见吸收光谱（UV-Vis）测试CoFe2O4纳米颗粒的光学性质。
观察到CoFe2O4纳米颗粒在可见光范围内有明显的光吸收峰，且其吸收峰位于约400-700 nm之间。
结论：本实验成功制备了CoFe2O4纳米颗粒，并对其进行了表征。
一种基于水热合成技术的铁氧化物纳米晶体合成方法
一种基于水热合成技术的铁氧化物纳米晶体合成方法近年来，铁氧化物纳米晶体因其独特的光学、电学和磁学等性质而备受关注。
为了获得高质量和高效率的铁氧化物纳米晶体，合成方法的研究变得至关重要。
本文将介绍一种基于水热合成技术的铁氧化物纳米晶体合成方法，该方法可以有效地控制晶体结构和形貌，且具有较高的晶体质量和制备效率。
1. 水热合成技术的原理水热合成技术是一种利用在高温和高压下的水溶液中合成材料的技术。
在水热条件下，溶液中的各种物质之间的化学反应速度会大大加快，同时生成的晶体具有高结晶度和高纯度。
此外，由于高温和高压效应，在水热条件下合成的晶体通常具有较小的大小和较高的表面积。
2. 合成方法的步骤2.1 原材料的准备首先，需要准备适当的原材料。
在本研究中，我们选择了铁盐和氧化物作为铁氧化物纳米晶体的原材料。
铁盐可以通过化学还原反应等方式获得，而氧化物可以通过高温煅烧等方式制备。
此外，还需要准备一定量的水和一些表面活性剂。
2.2 溶液的制备将适当量的铁盐和氧化物加入水中，并加入表面活性剂。
然后将混合物在搅拌下煮沸，使其充分溶解，在此过程中逐步调整pH 值，并继续搅拌至溶液达到均匀的状态。
其中，表面活性剂的作用是增加分散性和稳定性，使得晶体在水中分散均匀，并保证晶体的生长方向一致。
2.3 晶体的生长将溶液转移到水热反应器中，在一定的温度和压力下开始反应。
由于水热条件下的高温和高压效应，铁氧化物纳米晶体会在溶液中快速生长。
在生长过程中，可以通过调整温度、压力和反应时间等变量来控制晶体的结构和形貌。
此外，还可以在晶体生长过程中添加其他原料，比如掺杂剂和表面修饰剂等，以改变晶体的性质和应用。
3. 合成方法的优势相对于传统的合成方法，本研究中的水热合成技术具有以下优点：3.1 高效性。
在水热条件下，反应速度大大加快，同时生成的晶体具有高结晶度和高纯度。
这意味着该方法可以在较短的时间内制备出高质量的铁氧化物纳米晶体。
3.2 可控性。
水热合成法制备纳米材料
水热合成法制备纳米材料随着现代科技的不断发展，纳米材料越来越受到关注，因为纳米材料的特殊性质可以引起一系列的物理、化学和生物学的变化。
而水热合成法（Hydrothermal Synthesis）是制备纳米材料的一种有效方法。
在本文中，我们将介绍水热合成法的基本原理、优点和在制备纳米材料方面的应用。
1.基本原理水热合成法是一种通过水热反应来合成纳米材料的方法，一般使用三个关键因素：反应温度、反应时间和反应压力。
该方法通过将前驱体物质与水混合并加热，使其在高压下反应生成目标纳米材料。
因为水的介电常数在高温高压下降低，水中的离子活性增强，所以反应速度大大加快，因此水热合成法是制备纳米材料的一种快速有效的方法。
2.优点与其他制备方法相比，水热合成法具有如下优点：（1）简单、安全、易操作，不需要昂贵的仪器设备。
（2）反应条件可调，反应温度、压力和时间均为可控因素，可以用来制备各种不同大小和形状的纳米颗粒。
（3）产物纯度高，因为反应过程中没有外界杂质，可以获得高纯度的产物。
（4）可以制备复杂的二维和三维纳米结构，结构精度高，稳定性好。
（5）环保，只需用水作为溶剂，没有毒性气体排放。
3.应用水热合成法在制备纳米材料方面具有广泛的应用，例如：（1）金属氧化物纳米粒子：金属氧化物是一类重要的半导体材料，它们广泛用于固体氧化物燃料电池、太阳能电池和传感器等领域。
通过水热合成法可以制备出各种尺寸和形状的金属氧化物纳米粒子，并且这些纳米粒子具有很好的催化性能和光催化性能。
（2）纳米金属材料：纳米金属材料具有优异的光学、电学、磁学和催化性能，已广泛应用于催化、光催化、传感和生物医学等领域。
通过水热合成法可以制备出各种形状和大小的纳米金属材料，如球形、棒状、片状等，并且这些纳米金属材料表面可以改性化，提高其稳定性和催化性能。
（3）纳米碳材料：纳米碳材料具有良好的光学、电学和力学性能，广泛应用于电子器件、储能系统和传感器等领域。
水热法Fe-Mn催化剂制备及其合成气制低碳烯烃催化活性
水热法Fe-Mn催化剂制备及其合成气制低碳烯烃催化活性马利海;张建利;范素兵;赵天生【摘要】以水热合成法制备了K原位改性的Fe-Mn催化剂,考察了其CO加氢合成低碳烯烃催化活性.采用SEM、TEM、XRD、H2-TPR和FT-IR等手段对催化剂进行了表征.结果表明,制备的催化剂前驱体呈50 ～ 70 nm的球形颗粒,表面富含羰基和羟基,物相组成以Fe3O4为主,用于反应后有Fe5C2和MnCO3相生成.与共沉淀法制备催化剂相比,在设定的反应条件下,不同K含量改性的催化剂均具有较高的活性,以原料配比Fe:Mn∶C6:K=3∶1∶5∶0.10的催化剂性能最佳,CO转化率达95.02％,总低碳烯烃收率为62.86 g/m3(H2+CO),CH4和CO2选择性分别为13.88％和13.98％.【期刊名称】《燃料化学学报》【年(卷),期】2013(041)011【总页数】5页(P1356-1360)【关键词】Fe-Mn催化剂;水热法;CO加氢;低碳烯烃【作者】马利海;张建利;范素兵;赵天生【作者单位】宁夏大学省部共建天然气转化国家重点实验室培育基地,宁夏银川750021;宁夏大学省部共建天然气转化国家重点实验室培育基地,宁夏银川750021;宁夏大学省部共建天然气转化国家重点实验室培育基地,宁夏银川750021;宁夏大学省部共建天然气转化国家重点实验室培育基地,宁夏银川750021【正文语种】中文【中图分类】O643低碳烯烃是重要的石化原料，主要来源于石油裂解过程副产物。
随着石油资源的日益减少，非石油路线制低碳烯烃受到重视。
合成气直接制低碳烯烃(STO)是业界关注的路线之一[1]。
但是由于受Anderson-Scholz-Flory(A-S-F)产物分布的限制，STO产物中低碳烯烃的选择性较低[2]。
Fe-Mn催化剂对CO加氢制低碳烯烃反应具有较高的活性[3～7]，但是产物中CO2和CH4的选择性较高。
研究者围绕产物分布控制、提高烯烃选择性、抑制CO2、CH4生成开展了持续研究。
水热合成法在制备纳米材料中的应用
水热合成法在纳米材料制备中的研究进展和应用化学1401班1412010121 周钰坤（沈阳化工大学应用化学学院，辽宁沈阳110142）摘要：纳米材料的制备是近年来的研究热点之一。
其中水热合成法制备纳米颗粒的方法由于其独特的优良性能被广泛应用。
本文综述了水热合成的分类，特点，装置，应用研究现状与进展，分析了水热合成法存在的问题和发展方向。
关键词：水热合成纳米材料溶剂热合成Research Progress and Application of Hydrothermal Synthesis for PreparingNanomaterialYukun Zhou(School of Applied Chemistry ,Shenyang University of Chemical and Technology, Shenyang，100142 Liaoning)Abstract：Preparation of nanomaterial is one of the hottest research in recent years. Hydrothermal synthesis is widely used to prepare nanomaterial due to its unique and excellent performance. The catalogue ,characteristic and its research and development were widely reviewed based on a large number of documents .The problem existing in its using and the development directions were also analysed in this paper .Key words : hydrothermal synthesis nanomaterial solvothermal synthesis纳米材料狭义上指的是至少有一维在1-100纳米范围内的材料，广义上讲，纳米材料是指具有纳米小尺寸效应的材料。
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２ ２ Ｍｎ ｅＯ ． Ｆ ２ ４的合成
以水热 法 合成 纳米 纤 维状 的 Ｍｎ ｅＯ ： 先将 摩 Ｆ 首 尔 比（ ｅ Ｉ） Ｍｎ Ｉ） 为 ２：１的金 属盐 溶 液 充分 混 Ｆ （ｌ ／ （Ｉ ） Ｉ 合 ， Ｎａ 用 ＯＨ 调 节 ｐ 值 为 １ 。 再 将 溶 液 加 入 到 Ｈ ２
溶液 ，ｍｏ／ 的 Ｍｎ ｌ 液 和 ２ ５ ｌＬ 的 Ｎａ ２ ｌＬ Ｃ ２溶 ． ｍｏ／ ＯＨ
溶液 。
纤维 ， 面光滑 ， 表 直径 约为 ２ ｎ 长径 比 可达 ５ ０ ｍ， Ｏ以上 。
所得 Ｍｎ ｅＯ Ｆ 纳米 纤 维在 形 貌 和 离子 分 布 共 同影 响 下， 室温 下表现 出明显 的软 磁特 性 ： 较 小的 外加磁 场 在 中很 快磁化 并达到饱 和状 态 。具有较 高的 比饱 和磁 化
助
材
料
２１ 年第１ 期（１ ００ Ｏ ４） 卷
水 热 法 合成 Ｍｎ ｅＯ４ 米 纤维 Ｆ２ 纳
侯 相钰 ， 冯 静 ， 志 强 ， 晓 寒 ， 密 林 王 刘 张
（ 尔滨工 程大学 超轻 材料 与表 面技术教 育部 重点实 验室 ， 哈 黑龙 江 哈 尔滨 １ ０ ０ ） ５ ０ １ 摘 要 ： 在 无 任何模 板 和表 面 活性 剂辅 助 的条 件 下
４ ｍＬ的水热 反应 釜 中（ 装度 为 ７ ） 在 ２ ０ ０ 填 ５ ， ０ ℃下加
关键 词 ： Ｍｎ ｅＯ ； Ｆ 。 水热法 ； 纳米纤 维 ； 软磁 性
中 图分 类 号 ： Ｔ ２ Ｍ ７ 文 献标识码 ： Ａ
文章编 号 ：０ １９ ３ （０ ０ １ 一７ ６０ １ ０ — ７ １ ２ １ ）Ｏ１ ０ －３
心球状 等等 。
一
２ ３ Ｍ ｎ ｅＯ４ 表 征 ． Ｆ２ 的
利用 ＸＲ Ｄ测定 样 品 的 晶体 结构 ， 器 型 号 ： 仪 日本
理 学 Ｔ Ｒ Ｉ 多 功 能 ｘ 射 线 衍 射 仪 ， 靶 ， 长 为 Ｔ —Ｉ Ｉ 铜 波
０ １ ４ ８ ｍ， 电压 为 ４ ｋ 电流为 １ ０ ． ５１ ｎ 管 ０ Ｖ， ５ ｍＡ， 扫描速度 为 １ 。ｒｉ， 进 角 度 为 ０ ０ 。 扫 描 范 围 ２ ０／ ｎ 步 ａ ． １， 为 １ ～ ０ ８。 ０ 。利用 振 动 样 品 磁 强 计 测 量 样 品 的 磁 性 ， 器 型 仪 号 ： 国 ＶＳ ７ ０ ＡＫＥ Ｓ 美 Ｍ一３ ０ Ｌ ＨＯＲ 最 大 磁 场 ： Ｔ。 Ｅ， １
以水 热 法 合 成 了 单 相 的 Ｍｎ ｅＯ Ｆ 纳 米 纤 维 。 以
ＸＲ 穆 斯 堡 尔 谱 （ ｓｂ ｕ ｒ 、 Ｅ 和 振 动 样 品 磁 强 Ｄ、 Ｍ０ ｓ ａ ｅ） Ｓ Ｍ
维， 并研究 了其 离子 分布 、 貌和 磁性 。 形
２ 实 验
２ １ 试 剂 ．
计 （ Ｍ） 征 了产 物 的 结构 、 离子 分布 、 貌和 磁 ＶＳ 袁 铁 形
热 １ｈ ２ 。分别 以蒸 馏 水 和 乙 醇洗 涤 至 中性 后 ， Ｏ ８ ℃干
燥 即可得 到预 期产物 。 主要 反应 方程为 ：
Ｍ ｎ ＋ ２ 。 ＋ ８ 。 Ｆｅ ０Ｈ一一 Ｍ ｎ ｅ Ｏ４＋ ４ ｚ （ ） Ｆ ２ Ｈ Ｏ １
ｌ 引 言
铁氧 体材料 以其 优 异 的 电 、 性 能 和 巨 大 的应 用 磁 潜力而备 受重视 。 目前 铁氧体 的种类 繁 多 ， 能各 异 ， 性 被 广泛地 应用到 国 民经 济 、 国防建设 、 环保 、 源 、 能 生物 医药 和社会 生活 的几乎各 个 领域口３。其 中 ， 于立 方 ＿ Ｊ 属 晶系的尖 晶石 型铁 氧体 用 途极 为广 阔 ， 目前 合成 尖 晶 石 型铁氧体 的方法 有很多 。但 由于合成 的铁 氧 体性 质 与粒 径 、 形貌 、 组成 等方 面有 关 ， 因此 深入 研 究 特 殊 形 态铁 氧体 的合 成方法 ， 制备 具有不 同粒 径 、 貌 和组成 形 的纳 米铁 氧体材料 引起科 研人员 的广 泛关 注 。形态 各 异 的铁 氧体 相继被 制备 出来 ， ： 状 、 如 棒 ］ 纤维 状 、 ］ 空
利用 扫描 电子显微 镜 观测样 品 的形 貌 ， 仪器 型号 ： 日本 Ｓ４ ０ 一８ ０冷 场 发射 电 子 显微 镜 ， 速 电压 为 ｌ ｋ 加 Ｏ Ｖ。穆
斯 堡 尔谱在英 国牛津公 司 ＭＳ５ ０型穆 斯 堡尔 谱 仪上 －０
维 铁氧体 由于具 有 小 尺 寸效 应 、 面 或 界 面效 表
性 。结果表 明 ， 物 为单 相 立 方 结构 的 Ｍｎ ｅＯ ， 产 Ｆ ｚ 铁
离子分 布 在 Ａ 位 和 Ｂ 位 的 百 分 比 分 别 为 ４ ． 和 １３
５ ． ， 一 种 混 合 型 尖 晶 石 型 铁 氧 体 。 形 貌 为 纳 米 ８７ 是
以 Ｆ Ｃ 。・ Ｈ 分析 纯 ， 津科密 欧化学试 剂开 ｅ １ ６ ０（ 天 发 中心 ） Ｍｎ １ ４ Ｏ（ 析纯 ， 津 科 密 欧化 学 试 、 Ｃ。・ Ｈ。 分 天 剂 开发 中心） Ｎ ＯＨ（ 析 纯 ， 和 ａ 分 天津 耀 华化 学 试 剂有 限公 司 ） 为原料 。将 以上试 剂 配制 成 ｌ ｌＬ的 Ｆ Ｃ。 ｍｏ／ ｅ１
测定 ， 射源 为ｗ ｏ Ｐ 放 Ｃ ／ ｄ源 ， 量 温度 ２ ５ 解 析数 据 测 ９ Ｋ， 参 数 以 ａＦ 定 标 ， 据经 计算 机拟合 。 —ｅ 数
应 、 子 尺 寸 效 应 、 观 量 子 隧 道 效 应 等 ， 化 学 、 理 量 宏 在 物