一步水热法合成SiO2纳米棒
二氧化锰纳米材料水热合成及形成机理研究进展
二氧化锰纳米材料水热合成及形成机理研究进展许乃才1刘宗怀2王建朝1郭承育1（1青海师范大学化学系西宁810008；2陕西师范大学化学与材料科学学院西安710062）国家自然科学基金项目（51061016）资助2011-01-21收稿，2011-05-13接受摘要不同晶型和形貌MnO 2纳米材料由于具有离子筛、分子筛、催化和电化学等许多特殊的物理和化学性质，因而在吸附材料、催化材料、锂离子二次电池的正极材料和新型磁性材料等领域显示了广阔的应用前景。
纵观合成MnO 2纳米材料的各种方法，水热合成由于简单、易于控制，并且能够有效控制其晶型、形貌和尺寸，深受研究者的青睐。
本文结合国内外的研究进展，综述了不同晶型和形貌MnO 2纳米材料的水热合成规律及形成机理。
关键词MnO 2水热合成纳米材料形成机理Progresses on Hydrothermal Synthesis and Formation Mechanismof MnO 2Nano-materialsXu Naicai 1，Liu Zonghuai 2，Wang Jianchao 1，Guo Chengyu 1（1Department of Chemistry ，Qinghai Normal University ，Xining 810008；2School of Chemistry and Materials Science ，Shaanxi Normal University ，Xi an 710062）AbstractMnO 2nano-materials with different structures and morphologies show a wide range of applications in the ion-sieve ，molecular sieve ，catalyst materials ，cathode materials for lithium ion secondary battery and new magnetic materials due to their special physical and chemical properties．In all of the synthesis methods ，hydrothermal technique is highly favored by researchers because it is simple ，controllable ，and can effectively control the crystalline ，morphology and size of MnO 2．In this paper ，the hydrothermal synthesis methods and formation mechanism of MnO 2nano-materials with different morphologies are reviewed．Keywords MnO 2，Hydrothermal synthesis ，Nano-material ，Formation mechanismMnO 2纳米材料由于其结构的特殊性而呈现许多特殊的理化性质，使其在离子筛、分子筛、催化材料、锂离子二次电池的正极材料和新型磁性材料等领域的应用中显示了广阔的前景［1 4］。
含双硫酯结构纳米二氧化硅的合成
含双硫酯结构纳米二氧化硅的合成含双硫酯结构纳米二氧化硅的合成含双硫酯结构纳米二氧化硅是一种新型材料，它具有优良的热稳定性、抗腐蚀性和光学性能，已广泛应用于化学制品、石油化工、造纸、冶金和制药等行业。
然而，目前含双硫酯结构纳米二氧化硅的合成仍然存在一定的技术难点，因此，研究如何合成双硫酯结构纳米二氧化硅仍然是当前研究的热点。
一般来说，合成双硫酯结构纳米二氧化硅的方法主要有过渡金属催化水热法、非水热法、碳化物法和射线诱导气相沉积法等。
1、过渡金属催化水热法过渡金属催化水热法是指将过渡金属（如钯、钼、铑等）作为催化剂，加入合适的水溶液中，在常温常压下加热到200~300℃，使得过渡金属催化剂和水溶液中的二氧化硅单体（SiO2）反应生成双硫酯结构纳米二氧化硅。
具体来说，可以将过渡金属和水溶液中的二氧化硅单体混合在一起，在常温常压下加热至200~300℃，使过渡金属催化剂与水溶液中的二氧化硅单体反应形成双硫酯结构纳米二氧化硅。
实验表明，此反应可在短时间内完成，大部分双硫酯结构纳米二氧化硅的尺寸可以控制在20~50 nm细。
2、非水热法非水热法指的是在无水的情况下，利用非水性催化剂如有机酸、醇，以及有机氯化物等，将二氧化硅单体反应生成双硫酯结构纳米二氧化硅。
根据不同的催化剂，可以将二氧化硅单体和催化剂混合在一起，在常温常压下加热至200~300℃，使催化剂与水溶液中的二氧化硅单体反应形成双硫酯结构纳米二氧化硅。
实验表明，此反应可以得到较为理想的双硫酯结构纳米二氧化硅，其尺寸可以控制在20~50 nm之间，粒径分布也较为均匀，同时其表面形貌也较为精细，具有良好的光学性能和抗腐蚀性。
3、碳化物法碳化物法指的是将碳化物作为催化剂，将二氧化硅单体反应生成双硫酯结构纳米二氧化硅。
根据不同的催化剂，可以将碳化物和水溶液中的二氧化硅单体混合在一起，在常温常压下加热至200~300℃，使碳化物催化剂与水溶液中的二氧化硅单体反应形成双硫酯结构纳米二氧化硅。
二氧化硅纳米颗粒的制备及其应用研究
二氧化硅纳米颗粒的制备及其应用研究随着科学技术的不断发展，纳米科技越来越受到人们的关注。
纳米颗粒是一种基础性的纳米材料，其尺寸通常在1-100纳米之间。
二氧化硅（SiO2）是一种广泛使用的材料之一，它在医药、电子、纳米材料等领域都有广泛的应用。
在本文中，我们将探讨二氧化硅纳米颗粒的制备及其应用研究。
一、二氧化硅纳米颗粒的制备方法1. 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是制备二氧化硅纳米颗粒的一种常见方法。
它涉及将硅酸醇溶液放置在高温高压条件下进行反应，反应产物是一种凝胶物质。
这种方法可以制备出高纯度、相对稳定的SiO2纳米颗粒，这是由于过程中无需引入外部气体或官能团，因此可以减少杂质的产生。
2. 水热法水热法是一种基于高温高压水或水-有机混合物反应的方法。
二氧化硅纳米颗粒的制备通常涉及硅源的预处理，并将其与其他试剂一起溶解。
在溶液中进行恒定的加热和搅拌，最终以水热形式结晶。
这种方法可以优化纳米颗粒的粒径和形状，并能够选择特定的硅源和其他试剂以获得所需的纳米颗粒。
3. 微乳液法微乳液法是一种分散功率环创利用垂直旋向顺序的动力学因素，来控制单氯化硅（SiCl4）的水解和聚合过程。
在这个过程中，SiCl4毒性很大，使用醇和表面活性剂可以改善它的稳定性。
然后，聚合反应在表面活性剂分子内部进行，反应产物直径约为15-100纳米。
二、二氧化硅纳米颗粒的应用研究1. 医疗用途在医学领域，二氧化硅纳米颗粒在癌症治疗和疫苗开发中具有潜在用途。
这是因为SiO2具有良好的生物相容性和低毒性，可以作为药物载体，靶向输送药物到肿瘤组织或免疫系统。
此外，在慢性肺疾病等治疗中，SiO2也用于改善药物的吸附、分布和释放特性。
2. 环保用途二氧化硅纳米颗粒在环境污染治理方面具有潜在的应用价值：其中，纳米颗粒可以利用其高比表面积和表面反应性来改进催化反应、分离和吸附，从而提高其处理吸附物的效率和选择性。
此外，通过表面修饰和功能化，可以引入目标物的特异性，以增强环境污染处理的选择性。
水热法合成一维纳米
周全
2015-5-20
水热法[1]
概念：使用特殊设计的装置,人为地创造一个高温高压环境,使通常难溶或不
溶的物质溶解或反应,生成该物质的溶解产物,并在达到一定的过饱和度后进行结 晶和生长。当然,这种方法也可用于易溶的原料来合成所需产品。
水热法具有如下特点：(1)采用中温液相控制,能耗相对较低,适用性广,既可
控制是水热法制备硅纳米线的核心部分。
在收集实验样品时，发现高压反应釜的釜盖不易打开，打
开釜盖后可以听见气流进入釜体内发出的声音，说明实验
反应后釜内的气压小于外界环境大气压，我们猜想釜体内
的空气中的氧气在反应过程中与硅或硅的氧化物发生了氧
化反应，同时釜体底部生成的大量二氧化硅沉淀也可说明
这点。
图 3(c) 可以清晰地观察到纳 米线和氧化物包覆层的界面， 从图 3 （ c ）的界面处可以发 现纳米线呈晶态和包覆层呈无 定形。图3（c）中界面处晶格 条纹清晰可见，某些区域不太 明显的原因是受到纳米球覆盖。 此外，晶化度跟温度有关，温 度的升高有利于提高样品的晶 化度。经测量计算可知晶面间 距为 0.31nm ，正好与硅 {111} 面相吻合，因此纳米线的内部 是晶体硅结构。
[3]
由于二氧化硅是硅的化 合物中最稳定的，因此 无定形的包覆层是二氧 化硅，这与 Tang[3]的 结论相符合。因此，硅 纳米线由两部分组成: 内部为晶体硅结构; 外 部为无定形的二氧化硅 包覆层，而且二氧化硅 包覆层非常的薄，大部 分小于5nm。
图 5是硅纳米线成核和生长过程中
釜体的实际温度随时间的变化，图
图 1（b） 是纵面 SEM 图像，从中可以确定生成物是纳米球，且小粒 径的纳米球分布在大的颗粒旁。图 1（d）是纳米球的EDX图像，可知 纳米球只有硅和氧两种元素，Si /O 的原子数比大约是 1.0:1.3，应 该是硅的氧化物纳米球。
一步水热法合成SiO2纳米棒
Studies in Synthetic Chemistry 合成化学研究, 2018, 6(2), 23-28Published Online June in Hans. /journal/sschttps:///10.12677/ssc.2018.62004Synthesis of SiO2 Nanorodes by One-StepHydrothermal ProcessShuhong Sun, Yin He, Yongmao Hu, Yan Zhu*Kunming University of Science and Technology, Kunming YunnanReceived: Mar. 20th, 2018; accepted: May 2nd, 2018; published: May 10th, 2018AbstractSiO2 nanorodes were successfully synthesized by a simple low-cost one-step alkaline hydrother-mal process using commercial silicate glass at 170˚C. The SEM results show that ammonia concen-tration and holding time play an important role in the formation of SiO2nanorods. XRD results confirmed that the synthesized SiO2nanorods were amorphous. Photoluminescence results showed that the synthesized nanorodes exhibited a strong, sharp photoluminescence emission peak, centered at 410 nm.KeywordsSiO2 Nanorode, Hydrothermal Process, Silicate Glass一步水热法合成SiO2纳米棒孙淑红，贺胤，胡永茂，朱艳*昆明理工大学，云南昆明收稿日期：2018年3月20日；录用日期：2018年5月2日；发布日期：2018年5月10日摘要以商业硅酸盐玻璃为原材料，在170˚C下，通过简单的低成本一步水热法成功制备了SiO2纳米棒。
模板水热sio2抑制聚集
水热法是一种常用的合成纳米材料的方法，其中二氧化硅（SiO2）是一种广泛使用的纳米材料。
在水热合成过程中，SiO2 纳米粒子可能会聚集在一起，形成较大的团聚体，这会影响其性能和应用。
为了抑制SiO2 纳米粒子的聚集，可以采取以下措施：
1. 添加表面活性剂：表面活性剂可以在SiO2 纳米粒子表面形成一层保护层，防止它们聚集在一起。
常用的表面活性剂包括十二烷基苯磺酸钠（SDBS）、十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）等。
2. 控制反应条件：水热合成的反应条件，如温度、时间、压力等，也会影响SiO2 纳米粒子的聚集。
通过控制这些条件，可以减少SiO2 纳米粒子的聚集。
3. 采用模板法：模板法是一种有效的抑制SiO2 纳米粒子聚集的方法。
模板可以提供一个受限的空间，使SiO2 纳米粒子在其中生长，从而减少它们的聚集。
4. 选择合适的前驱体：前驱体的选择也会影响SiO2 纳米粒子的聚集。
选择合适的前驱体可以减少SiO2 纳米粒子的聚集。
综上所述，通过添加表面活性剂、控制反应条件、采用模板法和选择合适的前驱体等方法，可以有效地抑制SiO2 纳米粒子的聚集。
sio2纳米球的合成
sio2纳米球的合成
SiO2纳米球的合成一般有以下几种方法：
1.溶胶-凝胶法：该方法是将硅烷类原料在水、醇或有机溶剂中加催
化剂，形成溶胶，然后通过水解-缩合反应形成凝胶，最终经过热处理制
备成SiO2纳米球。
2.气相法：这种方法是将硅烷或氯化硅气体在惰性气体载气下通过高
温热解或化学气相沉积法形成SiO2纳米球。
3.模板法：该方法是将SiO2纳米球通过模板（如多孔聚合物、球形
颗粒等）的形态进行制备。
这种方法的优点是可以调控SiO2纳米球的大小、形态和结构等。
4.微乳液制备法：该方法是将硅烷或硅醇类化合物溶解于微乳中，然
后通过水解缩合反应生成SiO2纳米球。
5.水热法：该方法是将硅源材料和NaOH等碱性物质在高温高压下进
行水热处理，生成SiO2纳米球。
以上几种方法各有特点，可以根据实际需要选择合适的方法进行制备。
二氧化硅纳米材料制备及在生物医用材料中的应用
二氧化硅纳米材料制备及在生物医用材料中的应用一、引言随着纳米科技的发展，纳米材料在生物医学领域中的应用越来越受到关注。
其中，二氧化硅纳米材料因其优异的化学和物理特性，在生物医学材料中有广泛的应用前景。
本文将介绍二氧化硅纳米材料的制备方法及其在生物医用材料中的应用。
二、二氧化硅纳米材料的基本特性二氧化硅纳米材料的化学成分为SiO2，是一种无机非金属化合物。
其具有高度透明、优异的热稳定性、低热膨胀系数、高硬度和耐磨性等优异物理性能。
此外，二氧化硅纳米材料还具有良好的生物相容性和生物安全性能。
三、二氧化硅纳米材料的制备方法1. 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是制备二氧化硅纳米材料的一种常用方法。
其主要步骤包括：先将硅烷预处理成溶胶状态，然后通过水解凝胶化反应生成凝胶，最后将凝胶进行热处理得到二氧化硅纳米材料。
2. 水热法水热法是另一种制备二氧化硅纳米材料的方法。
其基本原理是在高温、高压的条件下，使硅酸盐在溶液中发生水解反应，生成二氧化硅，并形成纳米颗粒。
该方法制备的二氧化硅纳米材料粒径均匀、形状规则，并且有良好的分散性。
3. 气相合成法气相合成法是利用气相化学反应制备二氧化硅纳米材料的方法。
该方法制备的二氧化硅纳米材料粒径小、分散性好，并且制备过程容易控制。
但是，该方法的制备条件较为严格，需要高温高压的反应条件，且所用的原料成本较高。
四、二氧化硅纳米材料在生物医用材料中的应用1. 生物传感器二氧化硅纳米材料具有高比表面积、优异的生化活性和生物相容性，可用于制备高灵敏的生物传感器。
例如，在荧光探针上包覆一层纳米二氧化硅材料可提高传感器对生物分子的检测灵敏度，并保持分子的稳定性。
2. 药物传递系统二氧化硅纳米材料还可用于制备药物传递系统。
将药物包载在二氧化硅纳米材料表面或内部，可实现对药物的保护和控制释放，提高药物的生物利用度和疗效，降低药物对身体的毒副作用。
3. 骨修复材料二氧化硅纳米材料还可用于制备骨修复材料。
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Studies in Synthetic Chemistry 合成化学研究, 2018, 6(2), 23-28Published Online June in Hans. /journal/sschttps:///10.12677/ssc.2018.62004Synthesis of SiO2 Nanorodes by One-StepHydrothermal ProcessShuhong Sun, Yin He, Yongmao Hu, Yan Zhu*Kunming University of Science and Technology, Kunming YunnanReceived: Mar. 20th, 2018; accepted: May 2nd, 2018; published: May 10th, 2018AbstractSiO2 nanorodes were successfully synthesized by a simple low-cost one-step alkaline hydrother-mal process using commercial silicate glass at 170˚C. The SEM results show that ammonia concen-tration and holding time play an important role in the formation of SiO2nanorods. XRD results confirmed that the synthesized SiO2nanorods were amorphous. Photoluminescence results showed that the synthesized nanorodes exhibited a strong, sharp photoluminescence emission peak, centered at 410 nm.KeywordsSiO2 Nanorode, Hydrothermal Process, Silicate Glass一步水热法合成SiO2纳米棒孙淑红，贺胤，胡永茂，朱艳*昆明理工大学，云南昆明收稿日期：2018年3月20日；录用日期：2018年5月2日；发布日期：2018年5月10日摘要以商业硅酸盐玻璃为原材料，在170˚C下，通过简单的低成本一步水热法成功制备了SiO2纳米棒。
SEM 结果显示，氨水浓度和保温时间在SiO2纳米棒的形成中都起着重要的作用。
XRD结果证实了合成的SiO2纳米棒为非晶结构。
光致发光结果表明合成的纳米棒在410 nm表现出强烈尖锐的发射峰。
*通讯作者。
孙淑红等关键词SiO2纳米棒，水热法，硅酸盐玻璃Copyright © 2018 by authors and Hans Publishers Inc.This work is licensed under the Creative Commons Attribution International License (CC BY)./licenses/by/4.0/1. 引言一维纳米结构(纳米棒，纳米管)由于其独特的光致发光特性以及在高强度光源，高分辨率光学扫描仪和近场光学显微镜等领域的应用引起了人们的极大关注[1]-[7]。
合成这种纳米结构的方法主要有化学气相沉积(CVD)，脉冲激光沉积法(PLD)及热分解法等多种方法。
这些方法大多数必须在有基底负载的催化剂的真空条件下或在极高的反应温度下进行，设备昂贵。
其中，一维SiO2纳米结构通常用溶胶–凝胶法或其他一些化学方法制备，制备过程中会用到氧化铝膜[6]，碳纳米管[7]，碳纳米纤维[8]和银纳米棒[9]等模板。
由于受模板的限制，而且后续去除模板可能还会破坏产生的纳米结构，导致这些方法无法大规模低成本生产一维SiO2纳米晶。
水热合成法能简单经济的大规模制备纳米材料[10]。
如ZnO纳米棒[11]和MnO2纳米棒[12]便可用水热法合成。
Yung-Chiun Her等人用这种方法成功地合成了无定形SiO2纳米薄片[1]。
然而，实验过程中需要利用离子束沉积在硅衬底表面构造粗糙SiO2层，并在900˚C退火，从而为SiO2纳米薄片成核提供成核点。
这导致实验过程仍旧较为复杂。
本文使用低成本的商业硅酸盐玻璃，采用一步水热法合成了SiO2纳米棒，方法简单且无需使用任何模板。
同时研究了SiO2纳米棒的微观结构，形貌及光致发光性能。
2. 实验2.1. 水热合成方法将商用载玻片(Sail Brand，尺寸为25.4 × 76.2 × 1 mm)在超声波浴中用乙醇和去离子水依次清洗5 min 后，放入300 mL氨水溶液中(1~2.5 mol/L)，再将水溶液放入容量为500 mL的聚四氟乙烯衬里的不锈钢反应釜中。
然后将该高压釜在170˚C的恒温箱中保温一定时间(1~4 h)后冷却至室温。
除去剩余的载玻片，将沉淀物依次用乙醇、去离子水洗涤、离心分离5次，并在70˚C下干燥240 min获得最终产物。
2.2. 表征通过扫描电子显微镜(SEM, Hitachi S-4800)表征样品的形态。
采用X射线衍射(XRD, Rigaku D/MAX 2500 V)表征样品的结晶度。
用Hitachi F-7000荧光光谱仪测量光致发光(PL)光谱。
3. 结果与讨论3.1. 氨水浓度的影响为了探索氨水浓度对SiO2纳米棒形成的影响，加热温度设定为170˚C，保温时间设为3 h。
当氨水浓度仅为1.0 mol/L时，溶液中只有少量不溶性沉淀物，表明纳米棒刚刚形成(图1(a))。
这些纳米棒的直径范围为100~200 nm，长达750 nm。
当氨水浓度增加到1.5 mol/L，纳米棒呈放射状生长，纳米棒直径大孙淑红 等(a) (b)(c) (d)Figure 1. SEM images of the as-synthesized SiO 2 nanostructures prepared in (a) 1.0; (b) 1.5; (c) 2.0 and (d) 2.5 mol/L am-monia solution at 170˚C for 3 hours图1. 在170˚C 下保温3 h ，不同浓度的氨水中制备的SiO 2纳米结构的SEM 图像(a) 1.0 mol/L ；(b) 1.5 mol/L ；(c) 2.0 mol/L 和(d) 2.5 mol/L多在30~100 nm 之间，有特别例在230 nm 左右(图1(b))；当浓度增加到2 mol/L 时，纳米结构变得更致密，最大长度增加到0.48 μm ，平均直径0.14 μm (图1(c))；随着浓度进一步增加到2.5 mol/L 时，纳米棒中开始出现细长的纳米线，纳米线的最大长度约3 μm ，直径范围从500 nm~2 μm (图1(d))。
这些长度和直径的变化表明，氨水浓度在特定的温度和保温时间下，对纳米棒的形态起着重要作用。
当氨水浓度为2 mol/L 时，纳米结构最为致密，且分布均匀。
3.2. 反应时间的影响为了研究SiO 2纳米棒形成过程中反应时间对纳米棒的影响规律，将氨水浓度恒定在2.0 mol/L 、加热温度为170˚C ，保温时间从1 h 变化到4 h 。
当处理1小时后，只有不规则形状的纳米结构在不溶性沉积物处生长，并无纳米棒出现(图2(a))。
当保温时间延长至2小时，少量纳米棒开始稀疏地生长在裂缝中，纳米棒直径在100~200 nm 左右(图2(b))。
当处理时间延长至3小时时，纳米棒形状如图2(c)，样品的平均长度约0.48 μm ，平均直径约0.14 μm ；随着处理时间延长至4小时，样品的平均长度变为1.73 μm ，平均直径约为0.18 μm 。
这些结果表明，反应时间也对影响SiO 2纳米棒的形成起重要作用。
当保温时间为3孙淑红 等(a) (b)(c) (d)Figure 2. SEM images of the as-synthesized SiO 2 nanostructures prepared in 2.0 mol/L ammonia solution at 170˚C for (a) 1; (b) 2; (c) 3 (d) 4 hours图2. 在170˚C 下2.0 mol/L 氨水中，不同保温时间制备的SiO 2纳米结构的SEM 图像(a) 1 h ；(b) 2 h ；(c) 3 h ；(d) 4 hh 时，结构最为致密均匀。
纳米棒的XRD 曲线(图3)在~23˚处表现出宽而弱的衍射峰，显示了SiO 2纳米棒为非晶态结构。
SiO 2纳米棒的形成机理如图4所示。
玻璃被氨水刻蚀的过程可以概括为以下三个过程：离子交换，水解和水合作用[13] [14]-Si-O M H -Si-OH M −++++↔+如上式所示：首先通过离子交换，玻璃表面的羟基含量增加并形成“凝胶层”，为水分子和OH −基团向内层扩散提供了通道；Si-O-Si 键被水分子和OH −水解，形成可溶性-Si-OH 并溶于氨水溶液中[15]；随着可溶性-Si-OH 浓度的增加，逐步形成了SiO 2纳米棒。
表面覆盖的-OH 基团阻碍了-Si-OH 从侧面结合，导致纳米结构只能在纵向方向生长[16]。
形成的二氧化硅纳米棒为非晶的主要原因是因为温度过低，SiO 2纳米棒在低温条件下生长导致反应速度过快而没有足够的时间结晶。
这也部分解释了PL 光谱发光所需的氧空位的来源。
对生成的SiO 2纳米棒进行了PL 光谱测试(图5)，结果表明发射光谱具有以410 nm 为中心的尖锐的蓝色发射带，这主要是由不饱和氧原子引起的中性氧空位(≡Si-Si ≡)引起的[17]。
孙淑红 等Figure 3. An XRD pattern of the sample 图3. 样品的XRD 图Figure 4. Nanorods growth schematic 图4. 纳米棒生长示意图Figure 5. Room-temperature photoluminescence 图5. 室温下的PL 光谱图孙淑红等4. 结论通过一步碱性水热法在低温下使用低成本的商用载玻片成功地合成了平均长度0.48~1.73 μm，平均直径0.14~0.18 μm的SiO2纳米棒。
SEM结果显示，氨水浓度和保温时间在SiO2纳米棒的形成中都起着重要的作用。
XRD结果证实了合成的SiO2纳米棒为非晶结构。
室温PL测量表明其光致发光峰位于410 nm。