水热法合成纳米氧化铜粉体及其性能表征
不同形貌氧化铜纳米材料的合成及表征
不同形貌氧化铜纳米材料的合成及表征作者：王伯伟赵洁婷周刚王楠来源：《科技创新与应用》2018年第30期摘要：纳米材料是由粒径为1～100nm的粒子组成的超微细材料，具有小尺寸效应，量子尺寸效应及表面效应等，在光、电、催化等方面具有优越的性质。
纳米材料的制备方法分为气相法、液相法和固相法等。
文章以液相法为主，在氢氧化钠体系中，通过改变不同的反应介质，在120℃的水热条件下，得到了三种形貌不同的纳米材料。
用扫描电镜、XRD对得到的产物进行表征，根据实验结果进行探讨。
保持合成方法不变，改变不同的水热反应温度，均未得到具有此形貌的氧化铜纳米材料。
关键词：氧化铜；纳米材料；水热法；SEM表征中图分类号：O614.121 文献标志码：A 文章编号：2095-2945（2018）30-0032-02Abstract： Nanomaterials are ultrafine materials composed of 1～100 nm particles with small size effect， quantum size effect and surface effect. They have excellent properties in light，electricity， catalysis and so on. The preparation methods of nano-materials can be divided into gas phase method， liquid phase method and solid phase method. In this paper， three kinds of nanomaterials with different morphologies were obtained by changing different reaction media and hydrothermal conditions at 120℃ in the system of sodium hydroxide by liquid phase method. The product was characterized by SEM and XRD， and discussed according to the experimental results. When the synthesis method was unchanged while changing the different hydrothermal reaction temperature， the study did not obtain copper oxide nanomaterials with certain morphology.Keywords： copper oxide （CuO）； nanomaterials； hydrothermal method； SEM characterization近年来，纳米技术作为一种新型的研究方法，在各种领域均被广泛应用。
CuO和TiO2微纳米材料的制备、表征及性质的开题报告
CuO和TiO2微纳米材料的制备、表征及性质的开题报告一、选题背景随着纳米科技的发展，制备微纳米材料已成为研究的热点之一，这种材料由于其特殊的结构和性质，在材料科学、能源领域和生物学中具有广泛的应用。
其中Oxide类的微纳米材料如CuO和TiO2也备受关注。
CuO是一种重要的氧化铜，具有良好的催化和光电性能，已用于锂离子电池、氢气传感器和太阳能电池等领域。
TiO2因其优良的光催化性能，广泛应用于环境保护和清洁能源等领域。
针对这些材料的研究，将有助于深入了解微纳米材料的性质，并且为其在实际应用中的使用提供技术支持。
二、研究内容1.制备方法：采用水热法和溶胶凝胶法来制备CuO和TiO2微纳米材料。
2.表征方法：运用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X 射线衍射(XRD)等分析手段，对所制备的微纳米材料进行表征。
3.性质研究：测定CuO和TiO2微纳米材料的催化性能、光催化性能、电化学性能和磁性能等特性。
三、研究意义本研究的主要意义如下：1.通过比较不同制备方法所制备的CuO和TiO2微纳米材料的差异，找出最优的制备工艺。
2.研究微纳米材料的性质，为其在实际工业应用中提供技术指标。
3.为相关领域的后续研究提供基础数据和参考文献。
四、实验方案1.制备方法：（1）水热法：将CuSO4·5H2O/TiCl4和NaOH溶液加入密闭釜中，进行水热反应，得到CuO/TiO2微纳米材料。
（2）溶胶凝胶法：将Cu(NO3)2·3H2O/Ti(OC4H9)4和乙二醇、甲醇混合物混合，并在特定条件下进行溶胶凝胶反应，制备CuO/TiO2微纳米材料。
2.实验仪器：扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)等。
3.实验步骤：（1）制备CuO和TiO2微纳米材料（2）表征所制备的微纳米材料（3）测定微纳米材料的性质五、预期结果本研究预计可以得到以下结果：1.成功制备出CuO和TiO2微纳米材料；2.通过SEM、TEM、XRD等表征方法，确定所制备的CuO和TiO2微纳米材料的形貌、晶体结构等特性；3.测定微纳米材料的催化性能、光催化性能、电化学性能和磁性能等特性，得出相应的特性参数。
微纳米铜粉的水热法制备及摩擦学性能研究
微纳米铜粉的水热法制备及摩擦学性能研究尹贻彬;邵鑫;刘坤坤;崔瑞婷【摘要】Uniform cupper micro-nanopowders were synthesized by the hydrothermal method with cupric nitrate trihydrate,ascorbic acid,sodium hydrate and ammonia water as raw materials.The influence of the reaction time on the morphology was discussed.Structures,morphology and friction performance of the as-synthesized samples were characterized by X-ray diffraction（XRD）,SEM and friction testing machine.The results showed that the cupper powders have good wear-resistance performance.%以硝酸铜、氢氧化钠、氨水为原料,利用预先制备出的纳米氧化铜为模板,在水热条件下制备出了分散均匀、晶相纯净的微纳米铜粉末,研究了反应时间对产物形貌的影响,分别用XRD、SEM及摩擦磨损实验机表征制备样品的物相、形貌及摩擦学性能,结果表明制备出的微纳米铜粉末具有良好的抗磨性能.【期刊名称】《聊城大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2012(025)001【总页数】3页(P85-87)【关键词】微纳米铜粉;抗摩擦;水热法【作者】尹贻彬;邵鑫;刘坤坤;崔瑞婷【作者单位】聊城大学材料科学与工程学院,山东聊城252059;聊城大学材料科学与工程学院,山东聊城252059;聊城大学材料科学与工程学院,山东聊城252059;聊城大学材料科学与工程学院,山东聊城252059【正文语种】中文【中图分类】TQ12金属纳米粒子因其特有的表面效应、量子尺寸效应、小尺寸效应以及宏观量子隧道效应等导致其产生了许多独特的光、电、磁、热及催化等特性，在许多高新科技领域如陶瓷、化工、电子、光学、生物、医药等方面有广阔的应用前景和重要价值.近年来，国内外学者在纳米粒子作润滑油添加剂方面做了大量研究工作［1－7］. 纳米金属粒子的良好性能引起了科学家的极大兴趣，目前制备纳米金属粒子的研究方法包括反相微乳液法、水热法、化学还原法、物理气相沉积（PVD）、化学气相沉积（CVD）、电化学沉积、溶胶一凝胶过程、溶液的热分解和沉淀，模板法等化学方法，其中模板法因具有实验装置简单、操作容易、形态可控、适用面广等优点，近年来引起了人们的极大兴趣.纳米铜具有多种形貌，如球形、纺锤形、薄片形、椭球形、线形、棒形.其制备方法也比较多，如蒸发冷凝法、γ射线辐射－水热结晶联合法、机械化学法、溶胶－凝胶法、液相化学还原法、水热法、电解法、铵盐歧化法、等离子法、水雾化法等.如陈庆春［8］就以一种六元脂肪族醇还原CuSO4制得了铜纳米棒及铜纳米线，盘荣俊等［9］用KBH4及乙二醇还原剂制得了铜纳米颗粒.1 实验部分1.1 实验材料硝酸铜（Cu（NO3）2·3H2O，AR，天津大茂化学试剂厂），十二烷基硫酸钠（SDS，AR，天津市科密欧化学试剂有限公司），氨水（NH3·H2O，AR，烟台三和化学试剂有限公司），抗坏血酸，氢氧化钠（AR，天津市科密欧化学试剂有限公司）.1.2 实验过程取2mmol硝酸铜溶解于40mL蒸馏水，搅拌中加入1：1（体积比）的氨水，使溶液由混浊变为透明的深蓝色，然后加入SDS.将0.16g氢氧化钠用10mL蒸馏水溶解，在搅拌中将氢氧化钠溶液缓慢加入硝酸铜溶液中，混合后的溶液继续搅拌5min后转移至带有聚四氟乙烯内衬的水热釜中在180℃保温4h，然后将混合液取出，在搅拌中加入适量抗坏血酸继续搅拌一定的时间，分别用蒸馏水和无水乙醇将产物洗涤，室温下空气中干燥24h，得到暗红色粉末待用.1.3 样品表征采用德国BRUKER D8ADVANCE X射线衍射仪对粉体的晶相组成进行分析.测试条件：加速电压为40kV，管电流100mA.采用日本JSM－6380LV扫描电镜观察不同的热处理工艺条件下获得粉体的显微形貌，测试加速电压20kV.2 结果与讨论2.1 XRD分析所得样品的XRD图谱如图1所示，从图中可以看出，微纳米铜粉在衍射角（2θ）为43.297°、50.433°和74.130°处显示出衍射强峰，这些衍射峰分别归属于金属铜（fcc）的（111）、（200）和（220）的晶面衍射.这些衍射峰很窄，说明金属铜是晶态的.另外，在图谱上除金属铜的衍射峰外没有其它物质的衍射峰出现，说明所制备的微纳米铜粉末纯度高.图1 样品XRD图谱图2 纳米氧化铜的SEM照片2.2 SEM分析直接从水热釜中取出离心洗涤所得样品的SEM图片如图2所示，从图中可以看出，水热法制备的微纳米氧化铜粒径均匀，形貌为椭球形，约200nm，可以作为纳米铜制备的模板使用.加入抗坏血酸后不同搅拌时间所得样品的形貌照片如图3所示，从图中可以看出，搅拌时间对产物形貌的影响不大，均得到了粒径小于100nm的铜粒子，搅拌时间6h所得样品的形貌最为均匀，说明反应时间的延长不利于纳米铜粒子的均匀形核.与图2相比较，微纳米铜粉尺寸比氧化铜要小的多，分散均匀.图3 微纳米铜粉的SEM （A：3hB：6h；C：9h；D：15h）2.3 摩擦性能测试铜粉超声分散在基质油中，摩擦学行为测试在MS2800四球摩擦磨损试验机上进行，除特殊注明外，长磨试验条件均为：负荷294N，转速1 450r／min，时间30min，室温.所用钢球为上海钢球厂生产的GCr15二级钢球，直径为12.17mm，硬度为HRC 59－61.摩擦因数μ与磨斑直径WSD值均为3次试验的平均值.表中显示，当纳米铜添加剂质量分数为3.0%时，其WSD最小，为液体石蜡的78.13%，随添加剂量的增加，WSD值逐渐降低，所制备的微纳米铜粉具有一定的抗磨能力.表1 微纳米铜粉添加剂在液体石蜡中的摩擦学性能?3 结论在水热条件下，较短时间内，利用纳米氧化铜为前驱体，抗坏血酸为还原剂，制备出了粒径均匀的微纳米铜粉末，在液体石蜡基础油中，质量分数为3%的添加量能起到很好的抗磨作用.参考文献【相关文献】［1］ Dong J，Chen G.A new concept－formation of permeating layers from nonactive antiwear addition［J］.Lubr Eng，1994，50：17－22.［2］ Tatasov S.Study of friction by nanocopper additives to motoroil［J］.Wear，2002，252：63－69.［3］夏延秋，冯欣，冷曦，等.纳米级镍粉改善润滑油摩擦磨损性能的研究［J］.沈阳工业大学学报，1999，21（2）：101－103.［4］赵彦保，张治军，党鸿辛.锡纳米微粒的热性能研究［J］.河南大学学报，2003，33（1）：41－43.［5］胡泽善，王立光，黄令，等.纳米硼酸铜颗粒的制备及其用作润滑油添加剂的摩擦学性能［J］.摩擦学学报，2000，20（4）：92－295.［6］党鸿辛，赵彦保，张治军.铋纳米微粒添加剂的摩擦学性能研究［J］.摩擦学学报，2004，24（2）：185－187.［7］ Zhou Jing－fang，Zhang Zhi－jun，Wang Xiao－bo，et al.Investigation of the tribological behavior of oil soluble Cu nanoparticles as additive in liquid paraffin ［J］.Tribology，2000，20（2）：123－126.［8］陈庆春.铜纳米棒和纳米线水热还原制备的条件选择［J］.精细化工，2005，22（6）：417－419.［9］盘荣俊，孙春桃，何宝林，等.溶剂稳定的铜纳米颗粒的制备［J］.化学与生物工程，2006，23（11）：13－15.。
氧化铜纳米粒子
氧化铜纳米粒子一、引言氧化铜（CuO）是一种重要的半导体材料，具有广泛的应用前景。
近年来，随着纳米技术的发展，氧化铜纳米粒子逐渐成为研究热点。
本文将从氧化铜纳米粒子的制备方法、表征手段以及其在催化、光催化、电催化等领域中的应用进行综述。
二、制备方法1. 水热法水热法是一种简单易行且成本低廉的方法，通过控制反应条件可以得到不同形态和大小的氧化铜纳米粒子。
通常情况下，将CuCl2和NaOH混合后加入到水中，在加热条件下反应生成氧化铜纳米粒子。
2. 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是另一种制备氧化铜纳米粒子的方法，其主要原理是通过控制溶胶和凝胶过程中的条件来调节粒子形态和大小。
通常情况下，将Cu(NO3)2和NaOH混合后搅拌，在加入尿素后进行水解反应得到溶胶体系。
然后将溶胶体系在高温条件下进行凝胶反应，得到氧化铜纳米粒子。
3. 热分解法热分解法是一种将有机物转化为无机物的方法，通常使用Cu（CH3COO）2作为前体，在高温条件下分解产生氧化铜纳米粒子。
该方法制备的氧化铜纳米粒子具有较高的晶格度和比表面积。
三、表征手段1. 透射电镜（TEM）透射电镜是一种常用的表征氧化铜纳米粒子形态和大小的手段。
通过TEM可以观察到单个氧化铜纳米粒子的形态和大小，并且可以测量其晶格间距。
2. X射线衍射（XRD）X射线衍射是一种常用的表征氧化铜纳米粒子晶体结构的手段。
通过XRD可以确定样品中晶体结构和相对含量，从而判断制备出来的氧化铜纳米粒子是否具有良好的结晶性。
3. 红外光谱（FT-IR）红外光谱是一种常用的表征氧化铜纳米粒子表面官能团和杂质的手段。
通过FT-IR可以分析样品中的官能团类型和含量，从而判断制备出来的氧化铜纳米粒子表面是否有官能团修饰。
四、应用领域1. 催化氧化铜纳米粒子在催化领域中具有广泛的应用前景。
研究表明，氧化铜纳米粒子可以作为催化剂被用于苯乙烯氧化反应、CO氧化反应等反应中。
此外，氧化铜纳米粒子还可以与其他金属纳米粒子组成复合催化剂，在催化反应中发挥协同效应。
水热法合成微纳米氧化铜的结构及形貌研究
水热法合成微纳米氧化铜的结构及形貌研究康浩【摘要】笔者通过水热法制备微纳米氧化铜,采用XRD、SEM、TEM进行表征.研究结果表明:所制备的氧化铜纯度较高,不同途径制备出的氧化铜产物具有不相同的形貌.笔者对各种形貌氧化铜微粒产生机理进行了研究,并提出了可能的反应机理和晶体生长机理.以CuSO4·5H2O、尿素为主要原料,另加PVP、H2O2辅助反应,通过温和的水热法合成了棱柱状的Cu2(OH)2CO3,通过煅烧制得棱柱状CuO.以Cu(Ac)2·H2O、水为主要原料、SDBS作为表面活性剂,通过水热法制备出了棒状氧化铜纳米结构.以Cu(NO3)2·3H2O为主要原料、PVP作为表面活性剂,通过溶剂热法制备了花状氧化铜微纳米结构.以Cu(NO3)2·3H2O、水为主要原料、SDBS 作为表面活性剂,通过水热法制备了自组装的氧化铜球形结构.【期刊名称】《陶瓷》【年(卷),期】2018(000)012【总页数】9页(P35-43)【关键词】反应机理;晶体生长;形貌表征【作者】康浩【作者单位】荔浦师范学校广西桂林546600【正文语种】中文【中图分类】TQ174前言笔者旨在制备氧化铜纳米材料，这是因为它有着广泛的用途。
首先，氧化铜纳米材料应用于催化剂。
纳米氧化铜对CO、乙醇等的完全氧化都具有较高的催化活性，对高氯酸铵的分解也具有很好的催化作用[1～3]。
在所使用氧化铜纳米材料作为高氯酸铵催化剂时，可以降低催化分解温度、加快分解速率，但对转化率没有太大的影响[4～6]。
其次，氧化铜纳米微粒对光、温度、湿度等具有很高的灵敏性，将氧化铜纳米材料制成薄膜包覆在传感器的表面，从而可以提高传感器的灵敏性和选择性[7～8]。
再次，氧化铜纳米材料应用于太阳能电池材料。
这是由它的光导性和光化学性所决定的。
纳米氧化铜做电极材料时可以显著改善普通电极材料使用时所带来的不足，包括电池材料的光电转换率、对环境的危害性以及材料性能的稳定性[9]。
微波水热合成氧化铜纳米材料及其吸附性能研究
第26卷第4期江苏理工学院学报JOURNAL OF JIANGSU UNIVERSITY OF TECHNOLOGYVo l.26,No.4Aug.,20202020年8月随着我国工业三废排放量的增长，水体污染也愈发严重。
在废水处理中，有机废水的处理难度较高且排放量大。
处理废水常用的方法有吸附法、催化氧化法和超滤法等，吸附法是目前应用最广泛的一种处理方法。
纳米材料吸附剂粒径较小、比表面积大且无毒，越来越受到研究者们的青睐。
纳米材料在制备中可以控制其尺寸、形貌和结晶性等，因此，在很多领域都有重要的研究意义[1]。
纳米氧化铜是一种带隙为1.2eV 的窄p 型半导体材料，其在气体传感器、锂离子电极材料、光催化剂等方面的应用，引起研究者们的广泛关注[2]。
氧化铜纳米材料的制备方法主要包括沉淀法、溶胶凝胶法、水热法、固相法等[3]。
对于沉淀法，往往通过煅烧的方式制备成氧化铜，但这种方法的弊端就是反应后得到的纳米粒子易团聚且颗粒较大；溶胶凝胶法是以铜盐等为原料，通过水解形成溶胶体系，再经过一系列步骤形成相应结构的凝胶，然后再加以处理即可得到纳米氧化铜材料[4]；水热法是以水为介质，在高温高压的条件下促进反应，该方法操作简单、成本较低。
通过水热法制备的纳米氧化铜形貌可控、结晶性好且粒径较均匀，但由于普通水热是通过热传递的方式加热物体，可能存在材料受热不均匀的缺点。
微波是一种电磁波，频率在300GHz~300MHz、波长在100cm~1mm 之间，位于红外辐射和天线电波之间[5]。
微波水热法是在普通水热的基础上，采用微波加热的方式进行反应。
微波加热的热量来源于材料本身，因此温度梯度几乎为零，微波水热合成氧化铜纳米材料及其吸附性能研究李晶晶，胡佳艳，邱滢，孙丽侠，宋忠诚（江苏理工学院化学与环境工程学院，江苏常州213001）收稿日期：2020-06-17基金项目：国家自然科学基金“磁性多孔碳复合材料的一步合成及其对有机染料的催化降解机理研究”（51972151）；江苏省研究生科研与实践创新计划项目“钛基Sb 掺杂SnO 2负极材料的制备与应用”（SJCX19_0744）作者简介：李晶晶，硕士研究生，主要研究方向为材料绿色设计与制造。
氧化铜纳米片的水热合成与表征
氧化铜纳米片的水热合成与表征邢瑞敏;徐凤兰;路丽;李原芃;刘山虎【摘要】Uniform copper oxide nanoflakes were prepared by one pot hydrothermal method. The morphology and crystal structure of as-synthesized CuO nanoflakes were analyzed using a field-emission scanning electron microscope,an X-ray powder diffractometer and a transmis-sion electron microscope.The effects of the concentration of reactants and the type of surfac-tants on the formation of CuO nanostructures were investigated.Results show that the mor-phology of the product is related to the concentration of NaOH in the absence of any surfactant. With the increase of the concentration of NaOH,the size of the product decreases and its thick-ness increases.Moreover,the morphology of as-prepared CuO product can be adjusted by tun-ing the type of surfactants.%利用水热法一步制备了形貌均一的氧化铜纳米片，借助场发射扫描电子显微镜、X 射线粉末衍射仪和透射电子显微镜分析了产物的形貌和晶体结构；并研究了反应物浓度及表面活性剂等因素对氧化铜纳米结构的影响。
水热法制备cofe_2o_4纳米颗粒及表征
水热法制备cofe_2o_4纳米颗粒及表征水热法制备CoFe2O4纳米颗粒及表征引言：CoFe2O4（钴铁氧体）是一种重要的磁性材料，具有广泛的应用潜力，如传感器、催化剂、磁性流体等。
制备纳米颗粒可以增强其特性，提高其性能。
本文将介绍水热法制备CoFe2O4纳米颗粒的方法，并对其进行表征。
实验方法：1. 材料制备：本实验所使用的材料有CoCl2·6H2O，FeCl3·6H2O和NaOH。
首先，称取适量的CoCl2·6H2O和FeCl3·6H2O溶解在去离子水中，得到Co和Fe的溶液。
然后，在适量的NaOH溶液中加入Co和Fe的溶液，保持搅拌，使反应溶液pH值保持在9-10之间。
最后，用去离子水洗涤溶胶，得到CoFe2O4纳米颗粒。
2. 水热反应：将上述制备的溶胶转移到高压釜中，在室温下保持搅拌，然后加热至180℃，保持反应4小时。
随后冷却下来，过滤洗涤得到褐色固体，即CoFe2O4纳米颗粒。
结果与讨论：1. SEM观察：通过扫描电子显微镜（SEM），对制备的CoFe2O4纳米颗粒进行形貌观察。
结果显示，颗粒形成了较为均匀的球形，粒径约为50-100 nm。
2. XRD分析：通过X射线衍射（XRD）研究CoFe2O4纳米颗粒的晶体结构。
观察到的峰位对应于标准CoFe2O4晶体结构的峰位，表明CoFe2O4纳米颗粒具有良好的结晶性。
3. VSM测试：用振动样品磁强计（VSM）测试制备的CoFe2O4纳米颗粒的磁性。
结果显示CoFe2O4纳米颗粒具有明显的磁性，具有饱和磁化强度（Ms）和剩余磁化强度（Mr）分别为40 emu/g和15 emu/g。
4. UV-Vis测试：用紫外可见吸收光谱（UV-Vis）测试CoFe2O4纳米颗粒的光学性质。
观察到CoFe2O4纳米颗粒在可见光范围内有明显的光吸收峰，且其吸收峰位于约400-700 nm之间。
结论：本实验成功制备了CoFe2O4纳米颗粒，并对其进行了表征。
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、 沉淀转化法
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和络合沉淀法
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本文采用水热法一步合成了纳米氧化铜粉体， 所 得粉体粒度均匀， 操作简便， 易于工业化生产。
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实验部分
样品制备 将硝酸铜 （分析纯， 北京化工二厂） 配成浓度
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结果和讨论
反应体系的影响 考察了非水热体系 （ 4&5 ） 和水热 体 系 的 不
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化学研究与应用
第 ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ= 卷
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结论
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图 # 反应时间对产品收率的影响 H6IB # J,,+-. 0, 3+(-.604 .61+ 04 2307%-. 56+*7
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反应温度对产物的影响
（ LM! ） 随着温 DC: 以下 $& ! 并不发生水解， 度的升高， 水解速率开始加快， 水解度也加大， 但 在较高 的 温 度 下 （接 近 或 高 于 尿 素 的 熔 点 #E! B （LM!） 缩三脲 N: ） $& ! 会发生副反应生成缩二脲、 和三聚氰酸等。因此沉淀反应的温度选择不超过 （ LM! ） $& ! 熔 点 的 尽 可 能 高 的 温 度。表 # 表 明 ##@: O #EC: 产物氧化铜的收率随着温度的升高 而增大， 粉体粒径随温度升高而减小。这是由于 温度升高， 尿素分解率增大， 容器中 $&! 分压增 高， 增大了 $&! 在溶液中的溶解度， 促使碱式碳酸 铜的生成和分解， 因而产率增加 （由于受 $&! 溶解 度的影响， 产率不是很高） 。同时， $&! 在溶液中 溶解度的增大， 增加了中间沉淀物碱式碳酸铜成 核所需的过饱和度， 使均相成核速率增大， 有益于
’=
同， 非水热体系得到前驱物碱式碳酸铜， 前驱物热 处理得到纳米氧化铜粉体， 水热反应则一步合成 了纳米氧化铜。为了进一步确定水热反应机理， 取 !!&5 反 应 过 程 中 间 沉 淀 物 进 行 红 外 光 谱 分 析， 表明有碱式碳酸铜存在。由此可推测， 水热反 应和非水热反应历程相同， 水热反应纳米 :?* 的 一步合成可能是分两步进行的， 第一步生成碱式 碳酸铜， 紧接着碱式碳酸铜分解生成氧化铜。水 热法由于在相对高的温度和压力下进行， 使常温 条件下的两步反应成为一步直接合成， 不同体系 见表 ! 所示。 ’+’ 反应时间对产率的影响 在反 应 温 度 为 !!&5 时， 考察了反应时间 （" - &， 对产率的影响， 结果见 ! - "， ! - &， ’ - "， ( - "@） 由图可见， 随着反应时间的增加， 产率不断 图 !， 增大， 当反应时间增加到 ’@ 时， 产率不再增大。
U 吸收 峰 属 于 $&! 引 起 的 红 外 吸 收， F@E-1 U # 和 E
FGN-1 U # 处的吸收峰是由于 $%A&M 的伸缩振动引 ［D］ 起的红外吸收。由此说明， 有碱式碳酸铜存在 ， 水热反应的峰强度较弱， 这是由于反应还没有完 全所 致。 同 时， 水热反应过程中间沉淀物在 这两个峰是 F?@-1 U #和 @!C-1 U # 处出现了吸收峰， ［D］ 由于 $%A& 的伸缩振动引起的红外吸收 ， 说明有 氧化铜存在。
因此， 非水热反应选择前驱物碱式碳酸铜热处理 温度为 F@C: 。 样品 的 红 外 光 谱 分 析： 考察了非水热反应 （?@: ） 中间前驱物以及 ##@: 水热反应过程中间 沉淀物的红外光谱， 结果见图 !。由图可以看出， 曲线都分别在 #F!@-1 U # 处、 #E!C-1 U # 处、 G@C-1 U # 处、 这些 NDC-1 U # 处和 NCD-1 U # 处出现了吸收峰，
参考文献：
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2!
溶液， 然后在 4&5 6 !’&5 下加热溶液进行反应。 由于水溶液在 !""5 以上沸腾， 故 !""5 以上的反 应在高压釜中进行， 升温速度为 !"5 7 .89。!""5 以下的反应在加热回流装置中进行， 通过调压器 调节电压控制温度。 非水热体系下 （反应温度低于 !""5 时） ， 加 热首先尿素缓慢水解： （;<’） :* ’ = (<’ * > :*’ # = ’;<( <’ * 水解产物与硝酸铜反应生成前驱物碱式碳酸 铜沉淀： (:?
关键词： 水热法； 纳米粉体； 氧化铜 中图分类号： *%!#+!’! 文献标识码： ,
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［!］ 氧化铜粉体广泛用于电极材料 、 玻璃、 催化
剂 （载体） 等领域。粒子的超细化， 可以显著的改 善氧化铜的应用性能。制备纳米氧化铜的方法有 固相合成法
［’］
化铜粉体 （样品分别记为 B、 。 C 和 D） !+’ 样品的性能表征 用美国 EF 公司产 GH,$I 型热重分析仪对反 应生成的中间产物进行 GH$JG, 分析； KLJ 测试 用日本理光公司 M!)K:F型 K 射线衍射仪， :? 靶， 管电压 #" - "NO， 电流 !’".,， 扫描速度 !"P 7 .89； GFM 测试用日本 <$%"" 型电镜； QL 用美国伯乐公 司产 QLR$#" 型付立叶变换红外光谱仪， NST 压片。
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透射电镜分析 合成纳米氧化铜粉体， 所得粉体粒度均匀、 平均尺 寸在 7? @ 9A.B 之间。本方法操作简单， 原料易 得， 易于工业化生产。
水热反应制得样品的 :;< 照片见图 =>。和 非水热 法 相 比， 本 方 法 制 备 的 纳 米 234 粒 径 均 匀， 团聚较轻， 平均粒径分布在 7? @ 9A.B 之间， 此 结果和 "#$ 计算结果一致。
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