水热法合成三维纳米氧化铝粉体的研究
水热法制备片状氧化铝纳米粉体
水热法制备片状氧化铝纳米粉体
马小玲
【期刊名称】《陶瓷》
【年(卷),期】2013(000)011
【摘要】在碳酸氢铵和PEG2000混合溶液中，加入硫酸铝铵和PEG400的混合溶液得到白色沉淀，将白色沉淀物与正丁醇共沸后，在900℃煅烧1 h ，得到γ-Al2 O3粉体，粉体粒径约为20 nm ；在1200℃煅烧1 h ，得到片状α-Al2 O3粉体，粉体粒径约为60 nm。
【总页数】2页(P17-18)
【作者】马小玲
【作者单位】陕西理工学院材料学院陕西汉中 723003
【正文语种】中文
【中图分类】TQ174.75+8.11
【相关文献】
1.水热法制备纳米级片状氧化铝 [J], 汪颖;朱世根;董威威
2.水热法制备片状氧化铝纳米粉体 [J], 马小玲;
3.水热法制备片状氧化铝纳米粉体 [J], 马小玲
4.微反应器水热法耦合制备纳米片状氧化铝 [J], 王梦迪;罗瑾;周靖辉;于海斌;吴巍;李晓云
5.炭吸附水热法制备V2O5纳米粉体 [J], 孙华海;黄丽;毛鸿;郭贵宝
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纳米氧化铝的制备及其应用研究
纳米氧化铝的制备及其应用研究随着科技不断发展，纳米材料已经成为研究的热点之一。
纳米氧化铝作为一种典型的纳米材料，其制备及应用也备受关注。
本文将探讨纳米氧化铝的制备及其应用研究现状。
一、纳米氧化铝的制备1. 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是纳米氧化铝制备的一种常见方法。
该方法是将溶胶和凝胶相互转化制备纳米材料。
溶胶是一种均匀的溶解液体，而凝胶则是静置后，具有凝固状态的胶状物。
溶胶的制备一般使用金属有机化合物或金属盐等作为原料。
通过加入催化剂、保护剂等辅助剂，可以调节物质反应和氧化过程的速度及方向，从而制得不同质量的氧化铝材料。
2. 水热法水热法是一种简单、易操作、易于扩大生产的制备纳米氧化铝方法。
该方法主要利用水在高温高压状态下具有很强的溶解性，可以将较难溶解的物质转化为可溶物质。
在水热条件下进行反应，可以制备出具有较高结晶度、均匀粒径分布的氧化铝纳米材料。
3. 气相沉积法气相沉积法是利用高温高压下气体分解反应制备纳米氧化铝的方法。
该方法通常是通过化学气相沉积（CVD）或物理气相沉积（PVD）获得所需的气体和沉积材料。
通过调节反应温度、气体浓度、反应时间等工艺参数，可以制备出具有不同尺寸和形态的氧化铝纳米材料。
二、纳米氧化铝的应用1. 电子材料纳米氧化铝具有优异的电学性能，如高介电常数、低损耗、高绝缘强度等。
因此，纳米氧化铝被广泛应用于电子材料领域。
例如，纳米氧化铝可用于制备压敏电阻、介电层等电子元件。
2. 光学材料纳米氧化铝材料在光学材料中也具有广泛应用。
通过控制纳米氧化铝的粒度，可以调节其光学性质，如透过率、反射率等。
此外，纳米氧化铝还可以作为光致变色材料、高光谱材料等。
3. 磁性材料在磁性材料领域，纳米氧化铝也具有一定的应用价值。
将纳米氧化铝与磁性材料复合，可以有效改善其性能，例如提高介电常数、阻抗等。
此外，纳米氧化铝还可以作为电磁屏蔽材料等。
4. 生物医药材料近年来，纳米氧化铝在生物医药领域也得到了广泛研究。
水热合成NaNbO3粉体的研究
粒径分布窄、 颗粒团聚程度轻 、 晶体发育完整形状及
大小可控的纳米颗粒 。水热法的诸多优点， 使其陶瓷 粉体 ， 尤其是含 钾 、 （ 的沸点 ７０ ， 钠 钾 ６ ℃ 钠的沸点 ８ ３ ）等易挥发成分的无铅压电陶瓷粉体制备方面 ８℃
受 到 了高度关 注啊 。
反铁电体 ，在 ２０ ６０ 范围内存在复杂的结构相 ０ ～ ４ｏ ｃ
样品号
ｌ
２
Ｎ ￣ｓ ｂＯ （ ｇ）
２．５ ６
３．８ ９
Ｎａ Ｈ的浓度（ ｌ ） Ｏ ｍｏ Ｌ ／
１
２
反应温 度（ ℃）
１ ８０
１ ８０
反应时间（） １ １
３
３
３ ４ ５ ６
７
３．８ ９ ２．５ ６ ３． ９８ ３９８ ．
１３３ ．
４ １ ２ ４
０５ ．
１ ８０ ｌ ８０ １ ８０ １ ８０
２ ０Ｏ
３ ６ ６ ６
３
８ ９ １ ０ １ ｌ １ ２ １ ３
１ ４
２． ６５ ３．８ ９ ３．８ ９ １３ ．３ ２． ４ ０． ５ １ ２
水 热 合成 Ｎ Ｎ Ｏ３ ａ ｂ 粉体 的研 究
涂 娜 江 向平 陈 超 李小红 李月 明
（ 景德镇 陶瓷学 院材料 工程 学院 ， 景德 镇 ：３０ １ ３３０）
摘 要
采用 Ｎ ｇ Ｎ Ｏ ｂ ３ ａ Ｈ为反应原 料 ， １０Ｃ ２ ０２ 在 ８ ￣－ ０ ＇下通过水热法合成出结 晶度 高、 ｔ 晶粒发育完整的 Ｎａ Ｏ 粉体。利用 ｘ射线 Ｎｂ ａ
的制备［］ ５； － 而新近发 展起来 的具有环境协调性特征 ６ 的软化学法 一水热法能够克服传统陶瓷制备技术合
水热法制备纳米氧化物的研究进展_郑兴芳
水热法制备纳米氧化物的研究进展郑兴芳(临沂师范学院化学化工学院,山东临沂276005)摘要:简述了水热法的原理和特点。
介绍了水热晶化法、水热氧化法、水热还原法、水热沉淀法、水热分解法、水热合成法制备纳米氧化物的特点和现状,并介绍了水热法与其他方法的联合应用,如:微波-水热法、微乳液-水热法、溶胶(凝胶)-水热法等制备纳米氧化物的研究进展。
最后对水热法制备纳米氧化物进行了展望。
关键词:水热法;纳米氧化物;研究进展中图分类号:TQ123.4文献标识码:A文章编号:1006-4990(2009)08-0009-03R esearch progress in preparation of nano-oxides by hydrot her m alm et hodZheng X i n g fang(Schoo l of Che m istry and Che m ical Eng i neering,Liny iN or m al University,L i ny i276005,China)Abstract:P rinc i p l e and character i stics o f hydrother m a lm ethod w ere br i e fly introduced.Character i sti cs and present sit u-a ti on o f hydrothe r ma l me t hods,i nclud i ng hydro t her m a l-cry sta llizati on,ox i dati on,reduc tion,precipitation,decompositi on,and syn t hesis-m ethods,of nano-ox i des w ere rev i ewed.R esearch progress i n comb i nati on o f hydrother m al m ethod w it h o t her syn-t hetic m e t hods,such as m icrow ave-hydrother m a,l m icroemu l s i on-hydro therma,l and so l(ge l)-hydro t her m a,l w hich w ere app lied in prepara ti on o f nano-ox i des were also discussed.A t last,prepara ti on o f nano-ox i des by hydro t her m a lm ethod w as a-l so prospected.K ey word s:hydrother m al me t hod;nano-ox i des;research progress纳米氧化物的合成方法有气相法、液相法和固相法。
溶胶-水热法制备纳米SrTiO3及其表面包覆Al2O3的研究
Ａｌ Ｏ 。 。借助 Ｘ射线衍射仪 （ Ｘ Ｒ Ｄ） 、 激光 粒度 分析仪（ Ｓ Ｌ ） 、 红外光谱分析仪 （ Ｆ Ｔ＿ Ｉ Ｒ） 、 扫描 电子显微镜 （ Ｓ Ｅ Ｍ） 及透 射
电子显微镜（ ＴＥ Ｍ） 对样 品进行 比较分析 。结果表 明， 用溶胶－ 水热法制得 的 ｓ ｒ Ｔ ｓ粉体颗 粒具有 较小 的粒径 ， 但团 聚现 象比较严 重； 经过表 面包覆 Ａｌ ２ （ ） ３ 后的 Ｓ ｒ Ｔ ｉ Ｏ ｓ 粉体颗粒 粒径 小 ， 形状规则 ， 呈球 状 ， 分散性好 ， 分布均 匀， 团聚现
ｓ ｉ ｚ ｅ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｚ ｅ ｒ（ Ｓ Ｌ），ｉ ｎ ｆ ｒ ａ ｒ ｅ ｄ ｓ ｐ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｓ ｃ ｏ ｐ ｅ（ Ｆ Ｔ— Ｉ Ｒ） ，ｓ ｃ ａ ｎ ｎ ｉ ｎ ｇ ｅ ｌ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｎ ｍｉ ｃ ｒ ｏ ｓ ｃ ｏ ｐ ｅ（ Ｓ ＥＭ ）ａ ｎ ｄ ｔ ｒ ａ ｎ ｓ ｍｉ ｓ ｓ ｉ ｏ ｎ ｅ ｌ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｎ
Ａｂ Ｏａ ｎ ａ ｎ ｏ ｐ ｏ ｗｄ ｅ ｒ ｓ ｗｅ ｒ ｅ ｐ ｒ ｅ ｐ ａ ｒ ｅ ｄ ｔ ｈ ｒ ｏ ｕ ｇ ｈ ｓ ｏ ｌ — ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｔ ｈ ｅ ｒ ｍａ ｌ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ，ａ ｎ ｄ ｗｅ ｒ ｅ ｓ ｕ ｂ ｓ ｅ ｑ ｕ ｅ ｎ ｔ ｌ ｙ ｃ ｏ ａ ｔ ｅ ｄ
・ ３ ７ ・
溶 胶－ 水 热 法 制备 纳 米 Ｓ ｒ Ｔ ｉ Ｏ３及 其 表 面 包 覆 Ａｌ ２ ｏ３的 研 究
王 宁章 ， 刘世丰 ， 刘 静 ， 容世 龙
（ １ 广 西大学计算机与 电子信息学 院 ， 南宁 ５ ３ ０ ０ ０ ４ ； ２ 广西大学材料科学与工程学 院， 南宁 ５ ３ ０ ０ ０ ４ ） 摘要 采 用溶胶一 水热法制备纳米 Ｓ ｒ Ｔｉ Ｏ３ 粉体 ， 并采 用非均 匀形核 法在 纳米 Ｓ ｒ Ｔｉ Ｏ３ 粉体 颗粒表 面 包覆 一层
采用引入晶种的水热合成法制备_Al_2O_3纳米粉
硅
酸
盐
学
报
V o l. 29, N o . 6 December, 2001
JOU RNAL OF THE CHINESE CERAM IC SOCIET Y
采用引入晶种的水热合成法制备 - Al2 O3 纳米粉
许珂敬 , 杨新春 , 田贵山 , 王
. 实验结果表明 , 采用添加 4% ( in mass) - A l2 O3 晶种的水热合成法制备的 - A l2 O3 为粒度分布均匀、 颗粒近似球形的
PREPARATION OF NANO _SIZE
- Al2 O3 POWDERS BY SEEDING
HYDROTHERMAL SYNTHESIZING METHOD
1
1. 1
实
验
晶种的制备 - Al2 O 3 晶种 的制备 是将 高纯度 ( 质量分 数
计算添加晶种的 - Al2 O3 ( 113) 和不加晶种的一水 软铝石 ( 041) 粉末的晶粒粒 度分别为 68 nm 和 91 nm. 图 2 表示添加晶种的粉末的 T G 和 DT A 分析 轨迹曲线. 这种试样显示出在 60, 130, 200 下的 3 个质量损失阶段. T G 迹线显示出仅在 420, 550 之间有一个很小的质量变化 , 在 550 以上没有质 量损失. 第一次质量损失是由于表面吸附水, 第二
下有一个 DTA 的放热峰 , 这一放热峰可能是由 于有机物的煅 烧所致, 即有 机改性剂 和吸附的 盐 酸. 在 930 下较弱的放热峰是由于 - Al2 O3 向 - Al2O 3 转换的结果.
根据相变过程中的原子重组情况 , Al2 O3 多晶 型转变, 仅需较少的能量即可完成, 因而相变温度 较低. 而 属晶格重建型转变, 经历成核和生长 两个过程 , 需要较高的相变能 , 而大部分能量消耗 在成核过程中 [ 11] , 需要较高温度才能克服 成核势垒. - Al2 O3 晶种对 响 . 一是晶种提高了 相粉末中 . 相在 相变动力学有 3 个影 相基体 中的成核密 相的
水热法制备batio3纳米粉体原理
水热法制备batio3纳米粉体原理
水热法制备BaTiO3纳米粉体的原理是通过在高温高压的水热条件下，利用水分子和溶剂分子的高度活跃性，使得反应物中的离子在水热反应的过程中重新排列和结合，最终形成目标产物。
具体原理如下：
1. 水热环境：水热反应一般在高温高压下进行，典型的反应条件是温度在100-200摄氏度之间，压力在1-3 MPa左右。
这样的环境使得反应物能够在水分子的催化下更快地进行反应。
2. 溶解反应物：将所需的反应物，如钛酸铅和钡盐溶解在适当的溶剂中，形成反应物溶液。
溶剂通常选择对反应物具有较好的溶解性，如酸、碱或氢氧化钠等。
3. 反应：将制备好的反应物溶液加入到高压釜中，加热至设定的温度并保持一定的时间。
在高温高压的条件下，溶液中的离子发生迁移和重排，形成新的晶体。
4. 沉淀：经过一定时间的反应后，将高压釜冷却至室温，产物会经历一个从溶液中析出的过程。
这是因为溶解度随温度的下降而降低，导致产物退火结晶生成固态的BaTiO3纳米粉体。
通过水热法制备的BaTiO3纳米粉体具有高度纯净性、均匀性好、粒径小等优点，适用于丰富光电、催化及传感等领域的应用。
水热法制备氧化铝纳米粉体及其形貌的研究
水热法制备氧化铝纳米粉体及其形貌的研究水热法制备氧化铝纳米粉体及其形貌的研究摘要：本文通过水热法制备了氧化铝（Al2O3）纳米粉体并研究了其形貌特征。
实验结果表明，采用水热法合成的Al2O3纳米粉体在形貌上表现出良好的均一性和分散性。
扫描电子显微镜观察结果显示，Al2O3纳米粉体呈现出较为均匀的球形形貌，平均粒径约为20-50纳米。
此外，通过控制水热合成反应温度和时间，可以进一步调节Al2O3纳米粉体的粒径大小。
X射线衍射分析结果表明，所合成的Al2O3纳米粉体为γ-Al2O3相，且晶型较为完善。
关键词：水热法，氧化铝纳米粉体，形貌特征，均一性，分散性引言：纳米材料受到广泛的研究和应用领域的关注，其中氧化铝纳米粉体因其优异的物理和化学性能，在催化、传感、涂覆和陶瓷等领域具有广泛的应用前景。
水热法作为一种简单、有效的制备方法，能够在较低的温度和压力下制备出高质量的纳米材料。
因此，本文采用水热法制备氧化铝纳米粉体，并对其形貌特征进行了分析和研究。
实验方法：1. 实验材料：本实验所使用的材料为铝酸盐和蒸馏水，铝酸盐为Al(NO3)3·9H2O。
2. 水热法合成氧化铝纳米粉体：将一定量的铝酸盐溶解于一定体积的蒸馏水中，得到铝酸盐溶液。
然后，在高压釜中加入铝酸盐溶液，并设定不同的水热反应温度和时间。
完成水热合成后，用离心机将得到的样品分离，用蒸馏水进行洗涤，最终干燥得到Al2O3纳米粉体。
结果与讨论：利用扫描电子显微镜观察和测量发现，采用水热法合成的Al2O3纳米粉体在形貌上表现出较好的均一性和分散性。
图1(a)显示了Al2O3纳米粉体的低倍放大图像，可以观察到纳米粉体均匀散布在样品表面。
图1(b)是对Al2O3纳米粉体高倍放大的图像，可以看到球形颗粒的细节，并且颗粒间的排列较为紧密。
根据粒径分析，Al2O3纳米粉体的平均粒径约为20-50纳米，且分布较为均匀。
通过调节水热反应温度和时间，可以进一步调节Al2O3纳米粉体的粒径大小。
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水热法合成三维纳米氧化铝粉体的研究兰伟兴,薛茹君,方俊,王庆超,丁杰(安徽理工大学化学工程学院,安徽淮南232001)摘要:以Al(NO3)3为原料,尿素为OH-缓释沉淀剂,采用水热-均匀沉淀法得到了自组装生成的三维/十0字型拟薄水铝石(C-AlOOH)前驱物。
采用XRD、TG-DSC、SEM等方法对产物进行表征,结果表明,该"十"字型微观结构的翼长及长度约50nm,在该三维结构形成过程中,尿素作为OH-缓释剂起决定性作用。
前驱物在550e焙烧2h后得到的C-Al2O3保持了该三维/十0字微观结构,其表面积为230m2/g、平均粒径为6nm,对温度、时间、尿素投料比例等影响因素进行了探讨。
关键词:水热晶化法;均匀沉淀法;纳米三维氧化铝中图分类号:TQ133.1文献标识码:A文章编号:100221752(2012)0122024Synthesis of3D nano-alumina via hydrothermal-coprecipitation method LAN Wei-xing,XUE Ru-jun,FANG Jun,WANG Qing-chao and DING Jie(Anhui University of Science and Technology,School of Chemical Engineering,Huainan232001,China)Abstract:The3D/十0shape-like of C-AlOOH and C-Al2O3microstructures were s ynthesized via hydrothermal-coprecipitation method usingAl(NO3)3as raw material and CO(NH2)2as slow-releas e precipitant of OH-.The crystal structures and the morphologies of C-AlOOH and C-Al2O3were characterized by XRD,SEM and TG-DSC,et al.It was shown that the products has an average diameter of50nm.The slow-release pre2 cipitant of CO(NH2)2was found to play a key role in achieving the uniform morphology of the3D product,and C-Al2O3kept its original microstructures by roasting in550e last2h.The surface area of C-Al2O3was230m2/g and the average siz e was6nm.The paper also discussed the influential factors such as temperature,time and the feeding proportion of CO(NH2)2.Key words:hydrothermal method;coprecipitation;3D nano-alumina高度有序的三维纳米材料具有许多独特的物理化学性能和在多个领域内的潜在应用价值[1],其自组装合成近些年来已成为材料制备领域的研究热点。
随着人们对高度有序三维纳米材料关注度的提升,各种形貌三维纳米材料已见报道,如花状Fe2O3、蒲公英状CuO、ZnO等。
超细氧化铝是常用工业原料之一,广泛应用于冶金、化工、电子、国防、航天及核工业等高科技领域[2]。
到目前为止,人们已对一维和二维纳米Al2O3进行了系统深入的研究并合成了不同形貌,如,纳米棒、纳米线、纳米管、纳米带等,但对三维纳米Al2O3的研究较少。
Liu Y.等[3]在乙醇-水体系中水热合成了三维花状C-AlOOH和Al2O3微观结构,该体系虽然有利于三维微观结构的形成,但使用有机溶剂会大大提高生产成本,同时增加了生产的危险性。
本文采用水热)))均匀沉淀法,以尿素为沉淀剂在水溶剂中合成了由纳米薄片自组装生成的三维"十"字状C-AlOOH前驱物,在550e焙烧2h后得到的C-Al2O3保持了该三维微观结构,利用XRD、TG-DSC、SEM等对产物进行了表征分析。
1实验部分1.1试剂与表征方法硝酸铝、尿素、95%乙醇均为分析纯。
产物的晶相转变温度用SDT2960型热失重及高温差联用仪分析,产物的晶型结构用XD-3型多晶X射线粉末衍射仪进行表征分析,粒径大小分布范围用JX2000型显微颗粒图像分析仪分析,晶粒表面形貌用LIBRA200FE型扫描电镜分析,比表面积用Gemini2380全自动快速比表面和孔隙分析仪测定。
1.2实验方法配置一定浓度的硝酸铝溶液,铝离子浓度范围0.2mol/L~0.4mol/L,尿素按比例分步添加,120e ~180e下于高压釜中水热反应8h~20h,得到前躯收稿日期:2011-04-07物溶液。
室温下进行陈化48h,用95%乙醇洗涤胶凝物,然后进行离心分离。
最后,样品经真空干燥即得C -AlOOH 粉末,550e 下焙烧2h 得到C -Al 2O 3。
2 样品的表征分析2.1产物的物相分析图1 产物的XRD 谱图图1中谱图2是前驱物样品的XRD 谱图,经对比,各衍射峰位置与C -AlOOH 标准卡片(JCPDS No.21-1307)完全一致,说明前驱物是C -AlOOH;峰形尖锐,各衍射峰位置明显,说明样品晶化度高、晶型完整、纯度高。
谱图1是C -AlOOH 样品焙烧后的XRD 谱图,经对比,各衍射峰位置与C -Al 2O 3标准卡(JCPDS No.10-0425)完全一致,说明焙烧后的产物确实是C -Al 2O 3;46b 、68b 两处峰形明显、相对强度高,说明样品晶化程度很高、晶型完整。
2.2 C -AlOOH热分析图2 C -AlOOH 的TG -DSC 谱图图2中,37e 前有一吸热峰,同时质量减少,这是C -AlOOH 的表面吸附水蒸发所致;190e ~430e 段有吸热峰且质量减少,这是样品内部的结晶水脱除阶段;吸热峰斜率小,而失重曲线的斜率越来越大,由此随着温度的升高,越来越多的深层结晶水能够获得足够的能量克服晶界势垒而蒸发逸出。
430e ~482e 有一个强放热峰,这是C -AlOOH 相变为具有缺陷尖晶石结构的C -Al 2O 3阶段,伴随失重曲线的斜率最大,这是由于处于四面体和八面体间隙中的铝离子亚晶格有序程度进一步提高,缺陷进一步减少,从而深层次的结晶水在短时间内大量脱除。
482e ~800e 段,虽有少量热放出,但质量基本不变,这是C -Al 2O 3由高细散型到完整晶型的转变阶段。
480e 时,样品失重率达到20%~30%,与反应(1)的理论失水率15%非常接近,说明此时C -AlOOH 相变为C -Al 2O 3已经完成。
最终确定在550e 下焙烧前驱物。
2.3 C -Al 2O 3扫描电镜分析图3 C -Al 2O 3的SEM 照片图4 C -AlOOH 的SEM 照片图3是C -AlOOH 前驱物在550e 下焙烧2h后的C -Al 2O 3SEM 谱图,得到的C -Al 2O 3晶粒呈现很好的三维/十0字形状,C -AlOOH 属于斜方晶系,是由AlO 6八面体通过氢氧键连接形成的层状结构。
反应体系中,水热对流推动力的作用使得该层状结构在夹层间氢键的作用下形成/十0字型薄片;之后,C -AlOOH 晶粒在c 轴的生长速度大于a 、b 轴生长速度,使得薄片发生三维定向/十0字形生长,晶粒翼长及c 轴长50nm 左右。
低于1000e 时,C -AlOOH 在晶相转变过程中具有形状记忆效应[4],焙烧后的样品基本保持了原有的三维形貌结构,三维/十0字型C -Al 2O 3在生长形成过程中,OH -缓释剂尿素起到了决定性作用。
在水热体系中加入表面活性剂CTAB,可以得到三维纳米花状的C -AlOOH (如图4所示),徐冰[5]等认为C -AlOOH 薄片表面吸附的CTA +链具有疏水性,阻止了薄片的堆垛趋势,最终,薄片互相穿插生长,形成了三维花状结构。
2.4 样品的比表面积及孔容分析表1 C -Al 2O 3的孔容及比表面积样品比表面积m 2/g 平均孔径nm 孔隙率%孔容m 3/g 失水率%A 20045334.8512.8120.91B 25022987.7260.7816.92C230211257.565.6317.82表1是三个典型样品的比表面积与孔容等数据。
可见,各样品的比表面积较大,达到250m 2/g,最大平均孔径达到2112nm,最大孔容达到61m 3/g 。
综合比较多组数据,各项物理指标以样品B 为最佳。
3 讨论C -AlOOH 焙烧时的化学反应如(1)所示。
各样品的焙烧失水率与C -AlOOH 的理论失水率15%非常接近,说明产物在550e 焙烧后的产物晶型为C -Al 2O 3,这与图2的XRD 图谱分析结果一致。
2AlOOHAl 2O 3+H 2O(1)水热合成过程中,(2)中的各反应相互影响,多个化学反应平衡同时存在使CO 2-3、NH +4、OH -等离子的离解释放受到抑制。
另一方,反应离子在强力搅拌及对流驱动力作用下混合更均匀,这两方面的综合结果使得OH -在体系中的分散性更好,形成的粒子均匀且细小[6],形貌一致性更好,晶化程度更高。
3.1 水热合成温度及时间的影响提高合成温度,各晶粒能量增大,之间容易形成化学键结而加剧超细粉体间的硬团聚,不利于生成三维纳米粉体,焙烧时团聚粒子间的空隙反而会加剧塌陷,由此导致样品孔容的减小。
较低温度(150e )下若反应时间较短,会降低晶粒晶化程度,各晶粒间键合能较低,煅烧后晶粒间的空隙易塌陷,同样导致孔容的减小。
适当提高反应温度,有利于提高C -AlOOH 的晶化度与C -Al 2O 3的表面积,但如若过高(大于160e )C -Al 2O 3的平均孔径急剧增大(见图5、6、7所示),孔容急剧减小。
同等条件下,延长反应时间有助于三维十字的晶粒生长及晶化度的提高,并且主要孔径分布区域有增大的趋势(如图7所示),但对C -Al 2O 3比表面积影响不显著。
3.2 铝离子浓度的影响较低浓度、较高温度时产物的失水率与C -AlOOH 的理论失水率很接近,C -Al 2O 3表面积较大,孔径较小,利于三维十字型C -Al 2O 3的生成,随温度的升高,孔径有增大的趋势(如图6所示);浓度较高时,粒径增大,表面积降低,相应孔隙率降低,孔径变窄(如图5所示)。