杯[4]吡咯涂敷C18反相色谱柱分离阴离子及酚类化合物杯吡咯涂敷的HPLC固定相的初步研究
反相高效液相色谱法测定原料药及注射剂中丹皮酚的含量
反相高效液相色谱法测定原料药及注射剂中丹皮酚的含量孙言才;沈玉先;孙国平;陈礼明;屈建;魏伟【期刊名称】《中国药理学通报》【年(卷),期】2003(019)005【摘要】目的建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定原料药及注射剂中丹皮酚(paeonol,Pae)的含量.方法采用Lichrospher C18柱(4.6 mm×250 mm, 粒径5 μm);以甲醇乙腈水(30∶40∶30)为流动相;流速为0.8 ml*min-1; 检测波长为274 nm;柱温为25℃;进样量为20 μl.结果 Pae的线性范围为0.02～25.60 mg*L-1,回归方程为=3 772.525 8X-0.747 4,r=1.000 0,n=5;平均回收率为99.87%;日内、日间变异均小于4%.结论该法简便、快速,可用于Pae及其制剂的含量测定.【总页数】3页(P593-595)【作者】孙言才;沈玉先;孙国平;陈礼明;屈建;魏伟【作者单位】安徽省立医院药剂科,合肥,230001;安徽医科大学临床药理研究所,合肥,230032;安徽医科大学第一附属医院肿瘤科,合肥,230022;安徽省立医院药剂科,合肥,230001;安徽省立医院药剂科,合肥,230001;安徽医科大学临床药理研究所,合肥,230032【正文语种】中文【中图分类】R284.1;R446.1【相关文献】1.反相高效液相色谱法-蒸发光散射检测器测定普瑞巴林原料药中普瑞巴林R-对映异构体的含量 [J], 李晶;崔航;芮翠杰;刘宇;王东武;李明叶2.反相高效液相色谱法测定伤湿气雾剂中丹皮酚含量 [J], 赵建文3.反相高效液相色谱法测定牡丹皮药材中丹皮酚的含量 [J], 徐树芸;王海宁4.反相高效液相色谱法测定养阴清肺丸中丹皮酚的含量 [J], 赵刚;李月霞;吴贵华5.反相高效液相色谱法测定麦味地黄丸中丹皮酚的含量 [J], 李金保;杨春媛因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
超高效液相色谱法测定忍冬叶中5种黄酮成分
超高效液相色谱法测定忍冬叶中5种黄酮成分引言忍冬是一种常见的中药材，具有清热解毒、通利气血、抗菌抗病毒等功效。
黄酮类化合物是忍冬叶中的主要活性成分之一，具有抗氧化、抗炎、抗肿瘤等多种药理活性。
准确测定忍冬叶中的黄酮成分含量对于研究忍冬的药理活性和临床应用具有重要意义。
本文将介绍一种超高效液相色谱法（UPLC）测定忍冬叶中5种黄酮成分的方法。
实验方法1. 试验仪器和试剂(1) 仪器：采用Waters ACQUITY UPLC系统，搭载Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（2.1 mm × 100 mm，1.7 μm），检测器为PDA。
(2) 试剂：乙腈、甲醇（色谱纯），乙酸乙酯（分析纯），精制水等。
2. 样品处理取忍冬叶干燥品，粉碎并通过40目筛。
取0.5g粉末，用80%甲醇超声提取30分钟，离心收集上清液。
再次加入80%甲醇超声提取30分钟，离心并收集上清液，将上清液混合，并通过0.22μm微孔滤膜过滤。
3. 色谱条件流动相A为乙腈，流动相B为0.1%乙酸乙酯溶液。
梯度洗脱如下：0-2min，5%-10%A；2-6min，10%-20%A；6-8min，20%-30%A；8-10min，30%-40%A；10-12min，40%-60%A；12-14min，60%-70%A；14-16min，70%-100%A。
采用质谱检测器进行检测，电喷雾离子源（ESI）负离子模式，扫描范围m/z200-800，毛细管电压3.5kV，锥压30V，源温度120℃，干燥气流量12 L/min。
结果与讨论通过上述条件，在忍冬叶样品中成功分离出5种黄酮成分，分别为异黄酮、槲皮素、山奈酚、槲皮苷和异蒲黄酮。
并且对这些成分进行了定量分析，方法的线性范围、检测限、定量限、稳定性和准确度均符合实验要求。
结论本研究建立了一种超高效液相色谱法测定忍冬叶中5种黄酮成分的方法，该方法简便、快速、准确，具有很好的应用前景，为进一步研究忍冬叶的药理活性和临床应用奠定了基础。
【推荐下载】高效液相色谱法测定荜茇止痛酊中胡椒碱含量
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【关键词】荜茇止痛酊;胡椒碱;高效液相色谱法
Abstract：ObjectiveToestablishthemethodofcontentdeterminationofPiperineinBiba
ZhitongTincture.MethodsHPLCwasadoptedindeterminingthecontentofpiperineinBiba
面,北京与云南和福建患者比较有显著差异(P0.05);在红细胞聚集指数、红细胞变形性方
面,三地无差异,红细胞压积方面,云南与其他两地比较,有显著差异(P0.01,P0.05);在血小
板粘附性、聚集性及血浆粘度方面,北京与其他两地患者比较,有极显著差异(P0.01)。结
论不同地域患者的客观检查指标有差异。有利于根据不同地域患者的特点指导疾病的
在红细胞和血红蛋白方面,云南患者与北京和福建患者比较有显著差异(P0.05)。在三酰
甘油、总胆固醇及高、低密度脂蛋白胆固醇等方面,北京与福建和云南患者比较有显著
差异(P0.01)。北京患者的血压与福建和云南患者比较有极显著差异(P0.01)。在全血高
切、低切粘度方面,北京与云南和福建患者比较有极显著差异(P0.01),在纤维蛋白原方
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高效液相色谱法测定荜茇止痛酊中胡椒碱含量
2012-12-31
【编者按】：医药论文是科技论文的一种是用来进行医药科学研究和描述研究成果
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高效液相色谱法测定荜茇止痛酊中胡椒碱含量
【摘要】目的建立荜茇止痛酊中胡椒碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱
荜澄茄RP-HPLC指纹图谱研究
荜澄茄RP-HPLC指纹图谱研究张加;陈晓辉;杨晨;蒋玲燕;毕开顺【摘要】目的建立荜澄茄药材RP-HPLC指纹图谱研究方法.方法采用C18色谱柱(250 mm × 4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长254和268 nm,柱温35℃,分析时间70 min.结果在HPLC指纹图谱中,确定了14个共有峰,并时16批不同产地荜澄茄药材相似度进行了比较.结论荜澄茄药材指纹图谱特征性、专属性强,为荜澄茄的质量控制提供了依据.【期刊名称】《西北药学杂志》【年(卷),期】2009(024)004【总页数】3页(P256-258)【关键词】荜澄茄;指纹图谱;RP-HPLC【作者】张加;陈晓辉;杨晨;蒋玲燕;毕开顺【作者单位】沈阳药科大学药学院,辽宁,沈阳,110016;沈阳药科大学药学院,辽宁,沈阳,110016;沈阳药科大学药学院,辽宁,沈阳,110016;沈阳药科大学药学院,辽宁,沈阳,110016;沈阳药科大学药学院,辽宁,沈阳,110016【正文语种】中文【中图分类】R917荜澄茄是樟科植物山鸡椒Litsea cubeba(Lour.)Pers.的干燥成熟果实，收载于中国药典2005年版(一部)，有温中散寒、行气止痛之功效[1]。
现代药理研究表明荜澄茄有抗菌、抗炎作用，在治疗心血管疾病方面有较好效果[2]。
目前,中国药典对荜澄茄的质量控制仍停留在“性状”、“鉴别”、“检查”和“浸出物”上[1]，并无全面、系统的质量控制方法研究。
人们对荜澄茄的研究大部分集中在挥发油、脂肪油类成分[3-5]，其它化学成分的研究少见报道。
笔者对荜澄茄其它化学成分进行了初步研究，首次建立了荜澄茄药材的高效液相色谱指纹图谱，为荜澄茄药材全面质量控制提供依据。
1.1 仪器日本岛津LC-2010A高效液相色谱仪，岛津CLASS-VP色谱工作站；AB135-S十万分之一天平(瑞典METTLER TOLEDO公司)；SZ-96 自动纯水蒸馏器(上海亚荣生化仪器厂)；SK250H型超声波清洗器(上海科导超声仪器有限公司)。
HPLC测定覆盆子中椴树苷和山奈酚的含量
HPLC测定覆盆子中椴树苷和山奈酚的含量
平欲晖;李彩丽;谢一辉
【期刊名称】《食品研究与开发》
【年(卷),期】2016(037)007
【摘要】建立HPLC测定覆盆子中椴树苷和山奈酚含量的方法.采用高效液相色谱法,SHISEIDO C18色谱柱(4.6 mum×250 mm,5 μm).流动相为甲醇-0.1％磷酸水(52∶48,体积比),流速1mL/min,柱温25℃,检测波长366 nm.覆盆子中椴树苷、山奈酚分离效果良好,线性范围分别为3.2 μg/mL～160 μg/mL和0.168 μg/mL～8.4μg/mL.该方法准确灵敏、稳定可靠,可用于覆盆子的质量控制.
【总页数】3页(P139-141)
【作者】平欲晖;李彩丽;谢一辉
【作者单位】江西中医药大学,江西南昌 330004;江西中医药大学,江西南昌330004;江西中医药大学,江西南昌 330004
【正文语种】中文
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1.覆盆子中有效成分椴树苷的波谱学研究 [J], 孟祥云;邢海燕;杨永
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3.HPLC-PAD法同时测定维药祖卡木颗粒中甘草苷、柚皮苷、槲皮素和山奈酚的含量 [J], 买买提·吐尔逊;古丽巴哈尔·达吾提;陈娟;麦麦提江·热麦提
4.覆盆子中椴树苷和山奈酚含量测定 [J], 占少华
5.覆盆子中椴树苷和山奈酚含量测定 [J], 占少华
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液相色谱–串联质谱法测定化妆品中的β-苔黑酚酸甲酯
Determination of methyl atratate in cosmetics by liquid chromatography– tandem mass spectrometry
HUANG Rilin1, ZHANG Gaoqi2, CHEN Yiguang1, WANG Yaru1, LIAO Huimei1, SHE Wenxun1, GUO Xudong1, YE Lingcong1 [1. Guangzhou Quality Supervision and Testing Institute, National Cosmetic Quality Supervision and Inspection Center（Guangzhou）,
黄日林 1，张高旗 2，陈意光 1，王亚茹 1，廖惠媚 1，佘文勋 1，郭旭东 1，叶凌聪 1
[1. 广州质量监督检测研究院，国家化妆品质量监督检验中心（广州），广州 511447 ； 2. 佛山市质量计量监督检测中心，广东佛山 528225]
摘要 建立水剂、乳液、膏霜、香波、油脂 5 种化妆品基质中 β- 苔黑酚酸甲酯的液相色谱 – 串联质谱测定方法。
Guangzhou 511447, China; 2. Foshan Supervision and Testing Center for Quality and Metrology, Foshan 528225, China]
Abstract A method for determining methyl-atratate in water, lotion, cream, shampoo and oil cosmetics by liquid chromatography–tandem mass spectrometry was established. Samples were extracted by methanol. Lotion and shampoo samples was cleaned by WAX cartridges. A C18 column was used for separation with acetonitrile–water as the mobile phase， gradient elution was selected. An electrospray–tandem quadrupole mass spectrometry and select reaction monitoring were used. The concentration of methyl atratate was linear with the chromatographic peak area in the range of 0.5–10 μg／L. The
分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定铁皮石斛中41种农药的残留量
分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定铁皮石斛中41种农药的残留量周敏;朱萌萌;何晓明;孙文闪;刘芯成;王珍【摘要】适量水浸润的铁皮石斛样品经乙腈高速涡旋和超声提取.离心后,上清液采用分散固相萃取净化,吸附剂为C18和N-丙基乙二胺.采用分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定净化液中41种农药的残留量.在气相色谱分离中采用Agilent VF-5MS色谱柱,在串联质谱分析中采用多反应监测模式.以外环氧七氯为内标,41种农药的检出限(3S/N)为0.001～0.024 mg·kg-1.以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为75.1％～115％,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.40％～11％.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2019(055)002【总页数】9页(P162-170)【关键词】气相色谱-串联质谱法;分散固相萃取;农药;铁皮石斛【作者】周敏;朱萌萌;何晓明;孙文闪;刘芯成;王珍【作者单位】绿城农科检测技术有限公司,杭州 310052;绿城农科检测技术有限公司,杭州 310052;绿城农科检测技术有限公司,杭州 310052;绿城农科检测技术有限公司,杭州 310052;绿城农科检测技术有限公司,杭州 310052;绿城农科检测技术有限公司,杭州 310052【正文语种】中文【中图分类】O657.63铁皮石斛是兰科草本植物，它是一种名贵的中药材，具有增强机体免疫力、促进消化、护肝利胆等作用。
因铁皮石斛野生资源较少，目前市场上多为才栽培品，栽培过程中难免使用农药防治病虫害。
农药使用不当，会导致农药残留量超标，严重影响铁皮石斛及其产品的品质［1－2］。
2015版《中国药典》虽收载了铁皮石斛的质量标准，但对农药残留问题却未加以严格控制［3］，目前欧盟、美国、日本等发达国家相继制定了越来越严格的食品安全法规，对中药也采用食品标准。
对铁皮石斛中多种农药残留量进行检测具有十分重要的意义。
反相高效液相色谱法测定交沙霉素片的含量
反相高效液相色谱法测定交沙霉素片的含量
李玉杰;徐晓洁;巩丽萍
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2007(016)014
【摘要】目的建立反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定交沙霉素片含量的方法.方法色谱柱为汉邦C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1 mol/L醋酸铵溶液(60:40),检测波长为232 nm.结果交沙霉素浓度线性范围为0.1～1.0
mg/mL(r=0.999 8),平均回收率为96.3%(n=6),RSD=1.69%.结论 RP-HPLC法测定交沙霉素片含量准确、灵敏、简便.
【总页数】2页(P34-35)
【作者】李玉杰;徐晓洁;巩丽萍
【作者单位】山东省药品检验所,山东,济南,250012;山东省药品检验所,山东,济南,250012;山东省药品检验所,山东,济南,250012
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2;R978.1
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1.高效液相色谱法测定交沙霉素片的含量 [J], 林建漳
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4.反相高效液相色谱法测定盐酸西替利嗪片的含量、含量均匀度及溶出度 [J], 冒
群
5.HPLC法测定交沙霉素片中交沙霉素的含量 [J], 常一丁
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收稿日期：!""!#$"#!%
作者简介：何丽君，女，$&’(年生，
博士研究生)通讯联系人：蒋生祥，男，博士生导师，*+,：（"&-$）%!’’./!，012：（"&-$）%!’’"%%，3#415,：6275189!86),:;)1<)<8)基金项目：国家自然科学基金资助项目（!"!’/"($）)
杯［!］吡咯涂敷"#$
反相色谱柱分离阴离子及酚类化合物何丽君，郭
勇，邵士俊，温
博，刘
霞，蒋生祥
（中国科学院兰州化学物理研究所，甘肃兰州’-""""
）摘要：用!"#$#八甲基杯［(］吡咯静态涂敷=>#?$%填料，制备了一种新型大环化合物涂敷固定相。
以去离子水作为流动相，考察了有机阴离子（邻苯二甲酸氢根、水杨酸根、苯甲酸根离子）及酚类化合物（间苯三酚、对苯二酚、间氨基酚、间苯二酚、邻苯二酚、苯酚）的色谱分离。
与未涂敷柱相比，新型涂敷固定相成功地实现了对-种阴离子的基线分离；对酚类化合物的保留显著增加，同时提高了分离度（尤其是间氨基酚与间苯二酚、间苯三酚与对苯二酚两对峰）。
这可归因于杯吡咯与被分析物间存在的氢键相互作用，初步的实验结果也表明杯吡咯对阴离子及中性客体分子的选择性识别可用于高效液相色谱分离。
关键词：高效液相色谱；!"#$#八甲基杯［(］吡咯；涂敷固定相；阴离子；酚；氢键中图分类号：@./%
文献标识码：A
文章编号：$"""#%’$-（!""-）"/#"(%’#"-
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题之一
［$］。
传统的大环主体分子如冠醚、环糊精、杯芳烃主要体现为对阳离子和中性化合物的识别，杯吡咯（<1,52U R
Q Q H ,+）作为一种新的大环化合物，由于它对阴离子和中性化合物有着独特的识别能力，
因而在主客体化学中引起了越来越大的关注［!，-］。
杯吡咯是由吡咯环和#;-杂化碳原子通过吡咯环"
位连接而成的环状低聚物（见图$），它对阴离子和中性化合物的识别主要是通过吡咯单元上>B 基团
的多氢键作用［(］。
这类主体分子具有以下特点：构
象柔顺，环状结构的杯［(］吡咯可呈现多种构象形式；空腔结构大小可通过控制吡咯单元的个数得以调节；具有良好的热稳定性和化学稳定性；易制备和进行化学修饰。
目前，杯吡咯正广泛应用于阴离子识别、化学传
感器［/#’］等方面，并已显示出其潜在的研究价值和
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・色谱第4-卷
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第K 期何丽君等：杯［B ］吡咯涂敷6A C
反相色谱柱分离阴离子及酚类化合物。