新方法验证报告(《水质 矿化度 重量法《水和废水监测分析方法》(第四版 增补版)))
水和废水监测分析方法

水和废水监测分析方法水和废水监测是环境保护的重要组成部分。
随着环境污染程度的不断加剧,水和废水监测分析方法也在不断进步和发展。
第四版的水和废水监测分析方法继承了前几个版本的优点,同时增加了一些新的内容和技术。
本文将着重介绍第四版的水和废水监测分析方法的主要内容。
首先,第四版的水和废水监测分析方法对于常规指标的监测方法进行了优化和更新。
例如,PH值、溶解氧、悬浮物、总氮和总磷等指标的监测方法得到了改进,提高了测试的准确性和可靠性。
此外,第四版还新增了一些新的常规指标的监测方法,如COD(化学需氧量)和BOD(生化需氧量)等。
其次,第四版的水和废水监测分析方法引入了一些新的先进技术和仪器设备。
例如,气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)被广泛应用于有机污染物的监测分析。
这种技术可以有效地检测到一些难以测定的有机污染物,如持久性有机污染物(POP)和挥发性有机物(VOC)。
此外,高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS)也得到了广泛应用,用于水和废水中微量无机物和有机物的分析。
第三,第四版的水和废水监测分析方法在微生物检测方面有了重大突破。
传统的微生物检测方法主要依靠培养基进行,时间周期长且操作繁琐。
第四版引入了分子生物学技术,如聚合酶链式反应(PCR)和荧光原位杂交(FISH),可以快速准确地检测水和废水中的微生物,包括细菌、真菌和病毒等。
这些新技术的引入使得微生物检测的速度和准确性大大提高。
第四版的水和废水监测分析方法还对监测的难点进行了重点研究。
例如,对于光污染物的监测,第四版提出了新的光谱分析方法,可以准确地测定水中的悬浮物、叶绿素和有机污染物等。
此外,对于特定物质的监测,如重金属和有机卤化物等,第四版提出了一些新的分析方法,如电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)和气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)等。
综上所述,第四版的水和废水监测分析方法在常规指标的监测方法优化和更新的基础上,引入了一些新的先进技术和仪器设备,并对微生物检测和监测的难点进行了突破。
《水和废水监测分析方法》第四版 增补版

水和废水监测分析方法第四版增补版引言水和废水监测分析方法是确保水质安全和环境保护的一项重要工作。
随着科学技术的发展和水污染的日益严重,不断有新的水和废水监测分析方法问世,以适应不同环境条件和不同污染物的检测需求。
本文档为《水和废水监测分析方法》第四版的增补版,将介绍一些新的监测分析方法。
新的水和废水监测分析方法1. 高效液相色谱法高效液相色谱法是一种快速、灵敏且准确的水和废水分析方法。
它通过将样品溶解在有机溶剂中,然后在色谱柱中进行分离和检测。
与传统的气相色谱法相比,高效液相色谱法在样品准备过程中不需要蒸馏,减少了操作步骤和时间。
此外,高效液相色谱法还可以同时分析多种污染物,提高了分析效率。
2. 气相色谱-质谱联用法气相色谱-质谱联用法结合了气相色谱和质谱技术的优势,可以快速、准确地分析水和废水中的有机污染物。
该方法基于样品的挥发性,先通过气相色谱将样品分离,再通过质谱对分离的化合物进行定性和定量分析。
这种联用方法在检测微量有机污染物方面具有很高的灵敏度和选择性。
3. 电化学分析法电化学分析法是一种基于电化学原理进行水和废水监测的方法。
它利用电极与样品间的电化学反应来测量样品中的化学物质。
常用的电化学分析法包括电位法、电流法和阻抗法等。
电化学分析法具有操作简便、快速和准确的特点,适用于对水和废水中的金属离子、有机物和无机物等进行定量分析。
4. 光谱分析法光谱分析法是一种通过测量样品与光的相互作用来确定样品中化学物质的方法。
常见的光谱分析法包括紫外-可见吸收光谱和红外光谱等。
紫外-可见吸收光谱可以用于测定水和废水中的有机物和无机物的浓度,而红外光谱可以用于分析样品中的有机物的结构。
5. 生物传感器生物传感器是利用生物体、细胞或生物分子对特定物质作出反应,并将其转化为可测量的信号的一种分析工具。
生物传感器可以用于快速检测水和废水中的微生物、有机物和重金属等污染物。
其优势包括灵敏度高、选择性好和快速响应。
新方法验证报告(水质 磷酸盐的测定 钼锑抗分光光度法 (水和废水监测分析方法 第四版增补版))

XXXX有限公司新项目方法验证能力确认报告水质磷酸盐的测定钼锑抗分光光度法(水和废水监测项目名称:分析方法第四版增补版)负责人:审核人:日期:水质磷酸盐的测定钼锑抗分光光度法《水和废水监测分析方法第四版增补版》方法验证能力确认报告1、方法依据及适用范围本方法最低检出浓度为0.01mg/L(吸光度A=0.01时所对应的浓度);测定上限为0.6mg/L。
可适用于测定地表水、生活废水及化工、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的真正磷酸盐分析。
2、方法原理在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑钾反应,生产磷钼杂多酸,被还原剂抗坏血酸还原,则变成蓝色络合物,通常即称磷钼蓝。
3、主要仪器、设备及试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为新制备的纯水或无氨水。
3.1试剂和材料①(1+1)硫酸。
②10%抗坏血酸溶液:溶解10g抗坏血酸于水中。
并稀释至100mL。
该溶液贮存在棕色玻璃瓶中,在约4℃可稳定几周。
如颜色变黄,则弃去重配。
③钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)于100mL水中。
溶解0.35g酒石酸锑氧钾(K(SbO)C4H4O6·1/2H2O)于100mL水中。
在不断搅拌下,将钼酸铵溶·液徐徐加到300mL(1+1)硫酸中,加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀,贮存在棕色的玻璃瓶中于约4℃保存。
至少稳定两个月。
④浊度-色度补偿液:混合两份体积(1+1)硫酸和一份体积的10%抗坏血酸溶液。
此溶液当天配制。
⑤磷酸盐贮备液:将优级纯磷酸二氢钾(KH2PO4)于110℃干燥2h,在干燥器中放冷。
称取0.2197g溶于水,移入1000mL容量瓶中。
加(1+1)硫酸5mL,用水稀释至标线。
此溶液每毫升含50.0µg磷(以P计)。
⑥磷酸盐标准溶液:吸取10.00mL磷酸盐贮备液于250mL容量瓶中,用水稀释至标线。
水和废水监测分析方法 第四版

水和废水监测分析方法第四版水和废水监测分析方法是指对水和废水中各种物质进行定性、定量的分析方法,以保证水和废水质量符合国家标准和相关法律法规要求。
本文将简要介绍水和废水监测分析方法的发展和现状,以及主要的监测技术和装备。
一、发展和现状水和废水监测分析方法的发展可追溯到19世纪中叶,当时用简单的化学试剂进行水质分析,如给水中总硬度的测定常用EDTA(乙二胺四乙酸)滴定法。
20世纪初期随着分析仪器的出现和发展,如光度计、电化学分析仪等,水质监测也逐渐向自动化和计算机化方向发展。
上世纪70年代,环保法和水污染防治法的实施促进了水和废水监测分析方法的快速发展,相继出现了气相色谱、液相色谱、质谱、扫描电镜和原子吸收分析等现代化的分析技术和装备。
至今,水和废水监测分析方法已经非常成熟,科技含量和自动化程度不断提高,便携式、在线、实时监测技术不断涌现。
例如,针对城市饮用水的监测方法包括包括水样采集、细菌检测、有机物分析、重金属检测等多个方面,在方法的选择、操作技能及分析技术等方面也更加精细。
二、监测技术和装备1. 采样技术水和废水样品的采集技术对监测分析结果的准确性和可靠性有着至关重要的作用。
采样方法主要分为手工采样和自动采样两种,手工采样是在特定的位置和时刻采集水和废水样品,手工操作的采样筒能保持采样前的状态,防止污染;自动取样设备可减小误差、提高精度。
2. 理化分析技术包括色谱、质谱、原子吸收光谱、核磁共振等。
其中,液相色谱、气相色谱技术在水和废水监测分析中占有较大比重。
液相色谱法分离效果好,适用于水样中极性化合物的分析,如阴离子表面活性剂、杀菌剂、激素类物质等;气相色谱法对非极性化合物具有优异的分离和检测性能,如挥发性有机物(VOCs)、农药和卤代化合物等。
3. 生物学监测技术通过测定水和废水中微生物的数量和种类,可以追踪水体生态系统中微生物的分布规律,为环保决策提供科学依据。
常用的微生物计数方法有培养法、荧光率测法、膜过滤法、流式细胞仪法等。
水和废水监测分析方法第四版

水和废水监测分析方法第四版水和废水的监测分析是环境保护和水资源管理的重要组成部分。
随着社会经济的发展和工业化进程的加快,水资源的污染和短缺问题日益突出,因此水和废水的监测分析显得尤为重要。
本文将介绍水和废水监测分析的方法,旨在为相关领域的科研人员和工程技术人员提供参考。
一、水和废水监测分析方法概述。
水和废水的监测分析方法主要包括采样、样品前处理、分析测试和数据处理等步骤。
在采样过程中,需要选择合适的采样点和采样时间,确保样品的代表性和可比性。
样品前处理包括样品的保存、预处理和预处理等工作,以保证分析测试的准确性和可靠性。
分析测试阶段需要根据监测对象的特点和监测要求,选择合适的分析方法和仪器设备进行测试。
最后,对测试数据进行处理和分析,得出监测结果并进行评价。
二、水和废水监测分析方法的主要内容。
1. 水质监测分析方法。
水质监测分析方法是对水体中各种物质的含量和性质进行检测和分析,主要包括对水质的理化指标、有机物和无机物的监测。
常用的水质监测分析方法包括pH值、浊度、溶解氧、化学需氧量(COD)、氨氮、总磷、总氮等指标的监测方法。
2. 废水监测分析方法。
废水监测分析方法是对废水中各种有害物质的含量和性质进行检测和分析,主要包括对废水的重金属、有机物、无机物、悬浮物等污染物的监测。
常用的废水监测分析方法包括重金属离子、有机物含量、悬浮物含量、氰化物含量等指标的监测方法。
3. 水和废水监测仪器设备。
水和废水监测分析方法需要借助于各种仪器设备进行测试和分析。
常用的仪器设备包括PH仪、浊度计、溶解氧仪、COD快速分析仪、氨氮分析仪、紫外-可见分光光度计、原子吸收光谱仪、气相色谱-质谱联用仪等。
4. 数据处理和分析方法。
水和废水监测分析的最后一步是对测试数据进行处理和分析。
常用的数据处理和分析方法包括统计分析、质量控制、环境风险评估、水质评价等方法。
三、水和废水监测分析方法的发展趋势。
随着科技的不断进步和环境监测技术的不断发展,水和废水监测分析方法也在不断更新和完善。
新方法验证报告(pH便携式pH计法《水和废水监测分析方法》)

XXXX有限公司新项目方法验证能力确认报告pH便携式pH计法《水和废水监测分析方法》(第四版项目名称:增补版)国家环境保护总局(2002年)负责人:审核人:日期:pH便携式pH计法《水和废水监测分析方法》(第四版增补版)国家环境保护总局(2002年)方法验证能力确认报告1、方法依据及适用范围木方法依据是pH便携式pH计法《水和废水监测分析方法》(第四版增补版)国家环境保护总局(2002年)本方法能力验证应随标准更新而更新。
木方法还用于水质pH值的测定。
2、方法原理以玻璃电极为指示电极,以Ag/AgCl等为参比电极合在一起组成pH复合电极,利用pH复合电极电动势随似离了活度变化而发生偏移来测定水样的pH值,复合电极pH计均有温度补偿装置,用以校正温度对地极的影响,用于常规水样监测可准确至O.lpH单位。
较精密仪器可准确到O.OlpH单位, 为了提高测定的准确度,校准仪器时选用的标准缓冲溶液的pH值应与水样的pH值接近。
3、主要仪器、设备及试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
3.1试剂和材料3.1.1配制标准溶液所用的蒸镭水应符合下列要求:煮沸并冷却、电导率小于2X10-6S/cm的蒸憾水,其pH以6.7〜7.3之间为宜。
3丄2测量pH时,按水样呈酸性,中性和碱性三种可能,常配制以下三种标准溶液:1)pH 标准溶液(pH4.008 25°C ): c (C8H5KO4) =0.05mol/L,标准证书编号:XXXXXXXX,有效期限:XXXX年XX月XX Ho2)pH标准溶液(pH6.865 25°C): c (KH2PO4) = 0.025mol/L,标准证书编号:XXXXXXXX,有效期限:XXXX年XX月XX日o3)pH 标准溶液(pH9.180 25°C ): c (Na^BQ?) =0.01mol/L,标准证书编号:XXXXXXXX,有效期限:XXXX年XX月XX H。
水质 矿化度 重量法《水和废水监测分析方法》(第四版)
方法确认报告
标题:水和废水矿化度的测定重量法
编写:年月日审核:年月日批准:年月日
1. 方法原理
水样经过滤去除漂浮物及沉降性固体物,放在称至恒重的蒸发皿内蒸干,并用过氧化氢去除有机物,然后在105~110℃下烘干至恒重,将称得重量减去蒸发皿重量即为矿化度。
2. 适用范围
方法适用于天然水的矿化度的测定。
3.方法依据
《水和废水监测分析方法》(第四版)
4.仪器与试剂
4.1仪器
4.1.1瓷蒸发皿
4.1.2烘箱
4.1.3万分之一天平
4.2主要试剂
4.2.1蒸馏水或同等纯度的水
4.2.2 1+1过氧化氢溶液
5.测定步骤
将清洗干净的蒸发皿置于105~110℃烘箱中烘2h,放入干燥器冷却至室温后称重,重复烘干称重,直至恒重(两次称重相差不超过0.0005g)
取适量水样用中速定量滤纸过滤。
取过滤后水样50~100mL(水样量以产生2.5~200mg的残渣为宜),置于已称重的蒸发皿中,于水浴锅上蒸干。
如蒸干残渣有色,则使蒸发皿稍冷后,滴加过氧化氢溶液数滴,慢慢旋转蒸发皿至气泡消失,再蒸干,反复处理数次,直至残渣变白或颜色稳定不变为止。
蒸发皿放入烘箱内于105~110℃烘干2h,置于干燥器中冷却至室温,称重,重复烘干称重,直至恒重(两次称重相差不超过0.0005g)。
6.实际样品与精密度测定结果
重复测定同一水样7次,数据见下表:
7.结论:
通过对上指标的测试,所得结果均符合标准《水和废水监测分析方法》(第四版)通过对相对标准偏差的计算也反映出本方法的精密度良好,所以对此方法予以确认。
水和废水监测分析方法(第四版)
第一章For personal use only in study and research; not for commercial use第二章第三章理化指标第一部分污水无机废水主要含有重金属、重金属络合物、酸碱、氰化物、硫化物、卤素离子以及其他无机离子等。
有机废水含有常用的有机溶剂、有机酸、醚类、多氯联苯、有机磷化合物、酚类、石油类、油脂类物质一、色度真实颜色:是指去除浊度后水的颜色,测定时如水样浑浊,应放置澄清后取上清液或用孔径为0.45um滤膜过虑或经离心后再测定;表观颜色:没有悬浮物的水所具有的颜色,包括了溶解性物质所产生的颜色,测定未经过滤或离心的原始水样的颜色即为表观颜色,对于清洁的或浊度很低的水,这两种颜色相近,对着色很深的工业废水其颜色主要由于胶体和悬浮物所造成故可根据需要测定真实颜色或表观颜色。
方法选择:测定较清洁的、带有黄色色调的天然水和饮用水的色度,用铂钴比色法,以度数表示结果。
对受工作废水污染的地表水和工业废水,可用文字描述颜色的种类和深浅度,并以稀释倍数法测定色的强度。
1.铂钴比色法:仪器:50ml具塞比色管试剂:氯铂酸钾、六水氯化钴、盐酸二、PH值1.玻璃电极法-----现在已经很少用以玻璃电极为指示电极、饱合甘汞电极为参比电极组成电池,在25℃的理想条件下根据电动势的变化测量出PH值,PH计上一般都有温度补偿装置,用以校正温度对PH的影响。
(1)仪器:各种型号的PH计或离子活度计、玻璃电极、甘汞电极或银-氯化银电极、磁力搅拌器、50ml聚乙烯或聚四氟乙烯烧杯.(2)试剂:氯化钾2.便携式PH计法(B)-----较常用的复合电极法以玻璃电极为指示电极,以Ag/AgCl等为参比电极全在一起组成PH复合电极。
利用复合电极来测定水样的PH值。
仪器:各种型号的便携式PH计、0 ml聚乙烯或聚四氟乙烯烧杯三、残渣(SS)残渣分为总残渣、可滤残渣和不可滤残渣三种,总残渣是污水在一定温度下蒸发,烘干后剩留在器皿中的物质,包括“不可滤残渣”(即截留在滤器上的全部残渣,也称为悬浮物)和“可滤残渣”(即通过滤器的全部残渣,也称为溶解性固体)。
水和废水监测分析方法第四版
水和废水监测分析方法第四版水和废水的监测分析是环境科学研究和水质管理中的重要内容。
近年来,随着工业发展和城市化进程的加速,水资源的污染和短缺问题日益凸显。
因此,开展水和废水的监测分析工作,有助于制定合理的环境保护政策,保障人民的饮水安全和生态环境的可持续发展。
水和废水监测分析的方法主要包括样品采集、前处理、分析测试和数据处理等步骤。
样品采集是整个分析工作的第一步,主要包括采样点的选择、样品保存条件的确定和采样量的控制等。
一般情况下,可以通过现场采样和代表性样品采集来获取样品。
现场采样是获取水和废水样品最直接的方式,适用于水体中污染物浓度较高的情况。
代表性样品采集是采集水体中多个点位的样品,并混合后形成一定容量的混合样品,以确保样品的代表性。
对于废水的采样,应采取随机采样方式,并避免样品暴露于环境中的时间过长,以尽量减少外界污染对样品的影响。
样品前处理是确保分析测试结果准确性和可靠性的关键步骤。
样品前处理的主要目的是消除样品中的干扰物质和提高分析的灵敏度。
常见的样品前处理方法包括调整样品pH值、样品预处理、样品浓缩和样品提取等。
调整样品的pH值可以使分析过程中的化学反应达到最佳状态,提高分析的准确性。
样品预处理是通过加热、过滤、摇匀等方式降低样品中悬浮物质和溶解物质的浓度,减少对后续分析过程的干扰。
样品浓缩可以提高分析的灵敏度,尤其适用于浓度较低的污染物分析。
样品提取是将样品中目标污染物分离出来,以便进一步分析和测定。
分析测试是水和废水监测分析的核心环节。
常见的分析测试方法包括化学分析、物理分析和生物分析等。
化学分析方法是指利用化学方法对样品中目标污染物进行定性和定量分析的方法。
常见的化学分析方法有光谱分析、电化学分析和色谱分析等。
物理分析方法主要是通过测量样品的物理性质如溶解度、密度和浊度等来判断水体中污染物的浓度和性质。
生物分析方法主要是通过观察和统计水体中的生物信息来判断水质的好坏,常见的生物分析方法有生物指标方法和微生物方法等。
水和废水监测分析方法第四版
水和废水监测分析方法第四版水和废水监测分析是环境保护工作中非常重要的一环,它关系到人民群众的饮用水安全、环境污染治理和生态环境保护。
本文将介绍水和废水监测分析的方法,以及在实际工作中的应用。
首先,水和废水监测分析的方法包括物理、化学和生物三个方面。
物理方法主要是利用物理学原理对水和废水进行监测,包括浊度、色度、温度等指标的测定;化学方法主要是利用化学试剂对水和废水中的污染物进行定量和定性分析;生物方法主要是利用生物学原理对水和废水中的微生物进行监测。
这三个方面的方法相互结合,可以全面准确地监测水和废水的质量。
其次,水和废水监测分析方法的应用非常广泛。
在饮用水监测中,我们可以利用物理方法对水的浊度、色度进行监测,利用化学方法对水中的重金属、有机物等进行分析,保证饮用水的安全;在工业废水监测中,我们可以利用生物方法对废水中的微生物进行监测,利用化学方法对废水中的污染物进行分析,从而保证工业废水的排放符合国家标准;在环境水体监测中,我们可以利用物理方法对水体的温度、流速进行监测,利用化学方法对水体中的营养盐、有机物进行分析,保证环境水体的生态平衡。
最后,水和废水监测分析方法需要不断改进和完善。
随着科学技术的不断发展,新的监测分析方法不断涌现,例如光谱分析、电化学分析等新技术的应用,为水和废水监测分析提供了新的手段和思路。
同时,监测分析方法的标准化和自动化程度也在不断提高,使监测分析工作更加准确、高效。
综上所述,水和废水监测分析方法是环境保护工作中不可或缺的一部分,它的准确性和全面性直接关系到人民群众的生活质量和环境的可持续发展。
我们应该不断完善监测分析方法,提高监测分析的准确性和效率,为保护水资源和改善环境质量做出更大的贡献。
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新项目方法验证能力确认报告
矿化度称重法《水和废水监测分析方法》(第四版增项目名称:
补版)国家环境保护总局(2002年)
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矿化度称重法
《水和废水监测分析方法》(第四版增补版)国家环境保护总局(2002年)
方法验证能力确认报告
1、方法依据及适用范围
本方法依据是矿化度称重法《水和废水监测分析方法》(第四版增补版)国家环境保护总局(2002年),本方法能力验证应随标准更新而更新。
本标准适用于天然水的矿化度测定。
2、方法原理
水样经过滤去除漂浮物及沉降性固体物,放在称至恒重的蒸发皿内蒸干,并用过氧化氢去除有机物,然后在105~110℃下烘干至恒重,将称得重量减去蒸发皿重量即为矿化度。
3、主要仪器、设备及试剂
3.1试剂
过氧化氢溶液(1+1):取30%的过氧化氢配制。
3.2仪器
3.2.1万分之一天平,X台,型号:XXXXX,检定证书编号:XXXXX,检定有效期限,XXXX年XX月XX日。
3.2.2水浴锅。
3.2.3电恒温干燥箱,X台,型号:XXXXX,检定证书编号:XXXXX,检定有效期限,XXXX年XX月XX日。
3.2.4瓷蒸发皿。
3.2.5中速定量滤纸或滤膜及相应滤器。
4、样品采集及测定
4.1样品采集和保存
所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。
再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。
在采样之前,再用即将采集的水样清洗三次。
然后,采集具有代表性的水样 500~1000 mL ,盖严瓶塞。
采集的水样应尽快分析测定。
如需放置,应贮存在4℃冷藏箱中,但最长不得超过七天。
注℃不能加入任何保护剂,以防破坏物质在固、液间的分配平衡。
4.2样品测定
将清洗干净的蒸发皿置于105~110℃烘箱中烘2h ,放入干燥器中冷却至室温后称重,重复烘干称量,直至恒重(两次称重相差不超过0.0005g )。
取适量水样用玻璃砂芯坩埚抽滤。
取过滤后水样50~100mL (水样量以产生2.5~200mg 的残渣为宜),置于已称重的蒸发皿中,于水浴上蒸干。
如蒸干后残渣有色,则使蒸发皿稍冷后,滴加过氧化氢溶液数滴,慢慢旋转蒸发皿至气泡消失,再蒸干,反复处理数次,直至残渣变白或颜色稳定不变为止,
蒸发皿放入烘箱内于105~110℃烘干2h ,置于干燥器中冷却至室温,称重,重复烘干称重,直至恒重(两次称重相差不超过0.0005g )。
5、结果表示
矿化度(mg/L )按下式计算: V
B A 6
10C ⨯-=)(
式中:C(mg/L)——水中矿化度含量(mg/L);
A——蒸发皿和残渣的总质量(g);
B——蒸发皿质量(g);
V——试样体积(mL)。
6、方法能力验证
6.1检出限测定
按照样品分析的全部步骤,重复(≥7)次空白试验(以各类便携式、集成式仪器为基础建立的方法标准应根据仪器的性能尽可能增加重复测定次数),将各测定结果换算为样品中的浓度或含量,计算次平行测定的标准偏差,按公式计算方法检出限。
MDL=t(n-1,0.99)×S
式中:MDL——方法检出限;
n——样品的平行测定次数;
t——自由度为n-1,置信度为99%时的t分布值(单侧);
S——次平行测定的标准偏差。
表1 方法检出限测定数据
由表1可知,本实验室以试验用纯水为试样,做空白样品进行7次测量结果所得的标准标准偏差为%,计算得方法检出限为mg/L,小于标准方法的4mg/L,检出限符合标准方法标准要求。
7、检测实例
本实验室人员对某水井地下水、某河流地表水进行采样分析,测定结果如表2所示。
表2 检测实例测定数据
由表2可知,本实验室人员平行测定结果平均值、标准偏差、相对标准偏差分别、、,符合标准方法要求。
8、结论
通过验证,依据《水质河流采样技术指导》(HJ/T 52-1999)、《地下水环境监测技术规范》(HJ/T 164-2004)对矿化度的检测,本实验室设备、人员能力、精密度、准确度等均满足标准方法的要求。