车间空气中邻二氯苯气相色谱测定方法
工作场所空气中邻苯二甲酸酐溶剂解吸气相色谱法测定
工作场所空气中邻苯二甲酸酐溶剂解吸气相色谱法测定邻苯二甲酸酐是一种常见的溶剂，广泛应用在工业生产和实验室中。
邻苯二甲酸酐是有机溶剂，对人体健康有一定的潜在风险。
在工作场所中，必须对空气中邻苯二甲酸酐进行监测，以确保员工的健康和安全。
邻苯二甲酸酐的浓度可以通过气相色谱法进行测定。
气相色谱法常用于分析和测定空气中的有机化合物。
下面介绍一种基于气相色谱法测定工作场所空气中邻苯二甲酸酐浓度的方法。
需要准备一台气相色谱仪及其附件。
气相色谱仪有许多型号和配置，但一般都包括一个气相色谱柱、一个进样装置、一个检测器和一个数据处理系统。
样品的采集和制备也是关键步骤。
可以使用固定的容器或者固定的吸附剂来收集空气中的邻苯二甲酸酐。
收集的样品需要尽快制备，以避免样品中邻苯二甲酸酐的损失。
一般来说，我们可以使用溶剂将邻苯二甲酸酐从吸附剂上洗脱出来，然后用浓缩仪将溶剂去除。
接下来，需要将制备好的样品注入到气相色谱仪中进行分析。
分析过程中需要注意以下几点：1. 良好的进样技术是确保准确测量邻苯二甲酸酐浓度的关键。
通常，可以将样品通过注射器注入气相色谱仪的进样口。
确保注射器和进样口的连接紧密，以防止样品的挥发损失。
2. 设置适当的分析条件。
选择适当的气相色谱柱和检测器，以获得最佳的分离和检测效果。
调整进样量、进样温度、柱温、载气流速等参数，以达到最佳的分析条件。
3. 校准和质量控制。
根据需要，可以制备一系列不同浓度的邻苯二甲酸酐标准溶液，并在分析前进行校准曲线的构建。
还可以使用质控样品进行质量控制，以确保分析结果的准确性和可靠性。
4. 数据处理和结果分析。
对于每个样品，气相色谱仪会输出一个浓度值。
可以使用数据处理软件对测得的数据进行处理和分析。
可以计算平均浓度、相对标准偏差等统计指标，并与相应的标准进行比较，以确定是否符合要求。
需要注意的是，气相色谱法测定工作场所空气中邻苯二甲酸酐浓度的方法仅为一种参考方法，具体操作应根据实际情况进行调整。
气相色谱法测定环境空气中的苯系物
气相色谱法测定环境空气中的苯系物实验目的：1. 掌握气相色谱法原理及定性定量分析方法。
2. 了解气相色谱仪的基本结构及操作步骤。
3. 初步学会环境空气中苯系物的测定方法。
4. 掌握色谱条件的选择原则。
5. 了解气相色谱仪常见的检测器及检测原理。
6. 了解气相色谱仪使用注意事项及实验安全常识。
实验原理：1. 气相色谱法原理。
气相色谱法是采用气体作为流动相的一种色谱方法，载气载着欲分离试样通过色谱柱中固定相，使试样中各组分分离，然后分别检测，其流程见图1L谶气钢瓶2—减圧阀3—净化十燥管4一针形阀、一流捡讣6—压力表7—进样器和汽化宅X—色谱柱9一检测帶山一放大器II一记录仪图1气相色谱仪结构载气由高压钢瓶1提供，经减压阀2进入载气净化干燥管3，由针形阀控制载气的压力和流量，流量计5和压力表指示载气的柱前压力和流量。
试样由进样器7进入并汽化，然后进入色谱柱8,各组分分离后依次进入检测器检测，然后经信号放大器10放大后由记录仪11记录。
气相色谱法的分离原理: 利用待测物质在流动相（载气）和固定相两相间的分配有差异（即有不同的分配系数），当两相作相对运动时，这些组分在两相间的分配反复进行，从几千次到数百万次，即使组分的分配系数只有微小的差异，随着流动相的移动可以有明显的差距，最后使这些组分得到分离。
2. 色谱条件的选择。
汽化室温度：通常选择比待测物质沸点高20—30C。
色谱柱温度：通常选择比待测物质沸点低20—30C。
检测器温度（FID）：高于120C。
载气流速：根据实验需要确定，载气流速越大出峰越快，但分离效果不好；流速越小，出峰越慢，但分离效果好。
3. 气相色谱检测器。
（ 1 ）热导池检测器（TCD）热导池检测器是基于不同的物质具有不同的热导系数。
当电流通过钨丝时，钨丝被加热到一定温度，钨丝的电阻值也就增加到一定值。
在未进试样时，通过热导池两个池孔的都是载气。
由于载气的热传导作用，使钨丝的温度下降，电阻减小，此时热导他的两个池孔中钨丝温度下降和电阻减小的数值是相同的。
工作场所空气有毒物质测定—氯苯、对二氯苯、邻二氯苯检测作业指导书
一、工作场所空气有毒物质测定—氯苯、对二氯苯、邻二氯苯检测作业指导书氯苯、二氯苯的溶剂解吸-气相色谱法1适用范围本作业指导书规定了工作场所空气中氯苯、二氯苯的溶剂解吸-气相色谱法，适用于工作场所空气中的氯苯、二氯苯的浓度检测。
2 引用标准GBZ/T 300.81-2017工作场所空气有毒物质测定第81 部分：氯苯、二氯苯和三氯苯。
3 工作目的与要求3.1 确保操作人员的职业健康安全、设备财产安全和环境安全；3.2 熟知、熟练运用本指导书内容并严格执行。
4 工作原理及条件4.1 原理空气中的蒸气态氯苯、二氯苯（包括邻二氯苯）用活性炭采集，二硫化碳解吸后进样，经气相色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。
4.2 仪器4.2.1 活性炭管，溶剂解吸型，内装100mg/50mg 活性炭。
4.2.2 空气采样器，流量范围为0mL/min～500mL/min。
4.2.3 溶剂解吸瓶，5mL。
4.2.4 微量注射器。
4.2.5 气相色谱仪，具氢焰离子化检测器，仪器操作参考条件：a）色谱柱：30m×0.32mm×0.5μm，FFAP；b）柱温：140℃；或程序升温：初温40℃，保持1min，以 10℃/min 升温至 100℃，再以20℃/min 升温至200℃，保持1min；c）气化室温度：250℃；d）检测室温度：250℃；e）载气(氮)流量：1mL/min；f）分流比：10:1。
4.3 试剂4.3.1 二硫化碳，色谱鉴定无干扰峰。
4.3.2 标准溶液：容量瓶中加入二硫化碳，准确称量后，分别加入一定量的氯苯、二氯苯，再准确称量，用二硫化碳定容。
由称量之差计算溶液的浓度，为标准贮备液。
临用前，用二硫化碳稀释成1000.0μg/mL 氯苯、二氯苯和标准溶液。
或用国家认可的标准溶液配制。
5 样品采集、运输和保存现场采样按照GBZ 159 执行。
5.1 短时间采样：在采样点，用活性炭管以200mL/min 流量采集15min 空气样品。
顶空气相色谱法测定水和废水中的邻二氯苯
顶空气相色谱法测定水和废水中的邻二氯苯邻二氯苯是一种常见的有机污染物，它在工业生产和生活中广泛存在，对环境和人体健康都有一定的危害。
因此，准确快速地测定水和废水中邻二氯苯的含量，对于环境保护和人类健康具有重要意义。
传统的测定方法包括气相色谱法、液相色谱法等，但这些方法需要样品的前处理步骤，如提取、浓缩等，操作繁琐、费时、耗费大量的有机溶剂，同时也容易造成误差。
而顶空气相色谱法（HS-GC）是一种无需前处理的快速分析方法，具有操作简便、分析速度快、准确度高等优点，已经成为测定水和废水中有机污染物的重要手段之一。
顶空气相色谱法的原理是将样品直接加热到一定温度，使其内部的有机物挥发出来，然后将挥发物通过气流输送到色谱柱中进行分离和检测。
该方法不需要任何样品前处理步骤，避免了有机溶剂的使用，降低了操作风险和污染，同时也提高了检测灵敏度和准确性。
在测定水和废水中邻二氯苯的含量时，顶空气相色谱法需要注意以下几点：1. 样品的准备：将水或废水样品加入顶空瓶中，并加入适量的盐酸和氯仿，使邻二氯苯分配到有机相中。
然后将顶空瓶密封，放入加热器中进行加热。
2. 加热条件的控制：加热器的温度和时间对于测定结果有很大的影响。
一般来说，加热温度在50-80℃之间，时间为30-60分钟，可以获得较好的分析结果。
3. 色谱柱的选择：对于邻二氯苯的分析，常用的色谱柱为5%聚苯乙烯/95%聚二甲基硅氧烷柱，分离效果较好。
4. 检测器的选择：常用的检测器为火焰离子化检测器（FID），其灵敏度高、响应快、线性范围广，适用于邻二氯苯的快速分析。
顶空气相色谱法测定水和废水中的邻二氯苯已经得到广泛应用，其优点在于操作简单、快速准确、无需前处理、无需有机溶剂等。
但是，该方法也存在一定的局限性，如不能同时分析多种有机污染物，对于极性物质的分析效果不佳等。
因此，在实际应用中需要结合具体情况选择合适的分析方法。
综上所述，顶空气相色谱法是一种快速准确的测定水和废水中邻二氯苯的方法，在环境保护和人类健康方面具有重要的意义。
气相色谱法测定环境空气中的苯系物
气相色谱法测定环境空气中的苯系物摘要：环境空气热脱附—气相色谱法用Tenax吸附管采集样品，热脱附仪脱附，氢火焰离子检测器气相色谱测定环境空气中的苯系物，以保留时间定性，峰面积外标法定量，操作简单，重现性好。
实验结果表明，准确度高，能够满足对实际样品的分析要求。
关键词：苯系物热脱附气相色谱法环境空气热脱附气相色谱法是将空气中苯系物用Tenax吸附管采集，利用热脱附仪高温加热使样品从吸附剂上脱附，通过氮气作为载气进入冷阱，在冷阱中得到浓缩、富集再快速加热，使样品被瞬间气化随载气直接进入气相色谱进行分析，简化了操作，自动化程度高，保证了实验的准确性和精密度，降低了人为因素的影响，分析结果准确可靠；不需使用有机溶剂，不影响环境和身体健康。
一、仪器及方法1 仪器Agilent6890气相色谱仪：检测器为氢火焰离子化检测器，色谱柱为DM-1（30m×0.32mm×1.0?m）；Markes热脱附仪；Markes Tenax吸附管。
2.仪器条件2.1气相色谱条件：进样器温度200℃，检测器温度250℃，柱箱升温程序：初始温度40℃，保持2分钟后以20℃/分钟的速率升到90℃，保持4.5分钟，再以50℃/分钟的速率升到190℃。
进样方式：分流进样，分流比15：1。
2.2热脱附条件：氮气流速20ml/min，Tenax管预吹1分钟，200℃保持3分钟；捕集阱从-10℃以最快速度升至200℃，保持3分钟；传输线温度150℃。
3.测定方法将样品管放在热脱附仪的样品架上，按2.1的仪器条件设置好，点击开始分析。
以保留时间定性，峰面积外标法定量。
4.苯系物标准曲线的绘制：将苯系物标准溶液于20℃的环境温度下平衡20分钟，分别取一定量的苯系物标准溶液加入Tenax采样管中，用100mL/min的氮气吹2分钟，配制成标准浓度系列，按照上面的步骤测定。
二、结果与分析2.1目标化合物分离情况和标准样品谱图苯系物各组分的保留时间分别为：苯 4.074min，甲苯 5.756min，乙苯7.887min，对（间）二甲苯8.133min，苯乙烯8.679min，邻二甲苯8.845min。
工作场所空气中邻苯二甲酸酐溶剂解吸气相色谱法测定
工作场所空气中邻苯二甲酸酐溶剂解吸气相色谱法测定随着工业化的进程，工作场所空气中的化学物质对人员健康造成的影响越来越受到关注。
邻苯二甲酸酐是一种广泛存在于工作场所空气中的有机溶剂，其可能对人体造成严重的健康危害。
对邻苯二甲酸酐在工作场所空气中的浓度进行准确、快速的测定具有重要的意义。
邻苯二甲酸酐是一种有毒有害的化学物质，长期接触会对人体的肝脏、肾脏以及呼吸系统造成损害，甚至引起癌症。
监测工作场所空气中邻苯二甲酸酐的浓度，对职工的健康至关重要。
目前常用的测定方法有气相色谱、液相色谱等。
气相色谱法因其快速、准确、可靠等特点，在工作场所空气中邻苯二甲酸酐的测定中得到广泛应用。
气相色谱法是利用气相色谱仪对气体或液体混合物进行成分分离和定量分析的一种方法。
它的原理是将待测混合物通过样品进样器输入色谱柱，样品在柱内与稳定载气混合后，通过柱内涂层的分离介质对各种成分进行分离，再通过检测器检测各种成分的峰信号，并定量分析。
对于工作场所空气中邻苯二甲酸酐的浓度测定，气相色谱法可以通过溶剂解吸的方法将空气中的邻苯二甲酸酐集中到溶剂中，然后再进行色谱分析，得到准确的浓度数据。
第一步，气相色谱仪的调试和准备。
在进行实际测量之前，需要对气相色谱仪进行严格的调试和准备工作。
确保色谱柱和检测器的运行状态良好，保证色谱分析的准确性和可靠性。
第二步，溶剂解吸采集工作场所空气中的邻苯二甲酸酐。
选取合适的溶剂进行溶剂解吸采集，通常采用二甲苯、苯乙烯等有机溶剂。
将空气中的邻苯二甲酸酐颗粒吸附到溶剂中，形成溶剂解吸液。
第三步，溶剂解吸液的预处理。
将溶剂解吸液经过适当的预处理，如过滤、浓缩等步骤，以提高后续色谱分析的准确性。
第四步，溶剂解吸液的色谱分析。
将经过预处理的溶剂解吸液通过色谱进样器进入气相色谱分析系统，进行色谱分析。
第五步，数据处理和结果分析。
对色谱分析得到的数据进行处理，得出工作场所空气中邻苯二甲酸酐的浓度数据，并对结果进行分析和评估。
气相色谱法测定工作场所中的苯系
空气中苯系物的危害及研究进展 气相色谱测定苯系物方法 工作场所中苯系物的测定
空气中苯系物的危害
短时间内吸入高浓度的甲苯、二甲苯时，可出现中枢
神经系统麻醉作用，轻者有头晕、头痛、恶心、胸闷、 乏力、意识模糊，严重者可致昏迷以致呼吸、循环衰 竭而死亡。
长期接触一定浓度的甲苯、二甲苯，会引起慢性中毒，
方法小结
本方法采用二次热解吸直接进样法，可以 将采集到吸附管中的所有组份，经过富集全 部注入到色谱柱系统，大大提高了方法的灵 敏度及检出限，同时在浓度低时，可以增大 采样量，浓度较高时还可以通过调节分流比 来满足实际的需要。本方法操作简单、准确、 灵敏，适合测定环境空气中低浓度的苯系物。
布点与采样 测定方法 结果分析 结论
行样品采样，以气相色谱质谱法进行分析；
仪器：GC- 17A, Ver3. 0具FID 检测器。操作按照第2章
苯系物的测定方法进行。
结果分析
采 样位 置 油 区 加 油区 站 内环 境 加 油站 周界 环 境敏 感点 苯 甲苯 乙苯 对二 甲苯 3.59 2.87 0.12 间二 甲苯 2.89 2.38 0.10 邻二 甲苯 0.08 1.19 0.06 3.57 2.18 0.28 0.19 0.75 0.16 0.83 0.42 0.01 苯乙 苯系 烯 物总浓 度 11.1 未检 5 出 0.11 9.79 未检 出 未检 出 未检 出 0.73
50 50 50 50 50 50 50
25 25 25 25 25 25 25
5 5 5 5 5 5 5
1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0
分析条件
热脱附仪：
气相色谱：
工作场所空气中邻苯二甲酸酐溶剂解吸气相色谱法测定
工作场所空气中邻苯二甲酸酐溶剂解吸气相色谱法测定工作场所空气中邻苯二甲酸酐（Phthalic Anhydride, PA）是一种常见的有机溶剂，在化工、制药和塑料等行业中被广泛使用。
PA具有一定的毒性，对人体健康造成潜在的危害。
对工作场所空气中PA的浓度进行准确、快速的监测显得尤为重要。
为了满足这一需求，科学家们研发了一种高效、可靠的气相色谱法测定工作场所空气中邻苯二甲酸酐的方法。
本文将重点介绍该方法的原理、操作步骤以及其在工作场所环境监测中的应用。
一、方法原理邻苯二甲酸酐气相色谱法是通过气相色谱仪对工作场所空气中采集到的样品进行分析，确定其中PA的浓度。
具体方法包括气相色谱仪的操作原理和PA的检测原理。
1.气相色谱仪的操作原理气相色谱仪主要由进样口、柱温区、检测器和数据处理系统等部分组成。
样品首先通过进样口进入柱温区，然后在柱温区内与填充了固定相的毛细管柱发生吸附分离作用，不同成分的样品在柱温区内停留时间不同，最后由检测器检测到不同成分的信号，并通过数据处理系统进行分析。
2.PA的检测原理PA在气相色谱仪中主要是通过色谱柱进行分离，并且利用检测器对其进行检测。
PA的检测是利用PA分子与色谱柱填料相互作用，根据不同分子之间的亲和性、化学性质和大小等因素进行不同程度的吸附和解吸，从而实现对PA的定量测定。
二、操作步骤1.样品采集：在工作场所中使用吸附剂进行采样，将空气中的PA吸附到吸附剂上。
2.样品处理：将吸附剂中的PA进行溶解和提取，得到检测所需的样品。
3.气相色谱分析：将处理后的样品通过气相色谱仪进行分析，确定其中PA的浓度。
4.数据处理：对气相色谱仪得到的数据进行处理，得到最终的PA浓度。
三、应用与意义1.保障劳动者健康：通过对工作场所空气中PA浓度的准确监测，可以及时发现并控制PA的浓度，减少劳动者接触PA的风险，保障劳动者的健康。
2.监测环境质量：对工作场所空气中PA浓度进行持续监测，可以及时发现环境内PA 污染源，为环境治理提供重要数据支持。
工作场所空气中邻苯二甲酸酐溶剂解吸气相色谱法测定
工作场所空气中邻苯二甲酸酐溶剂解吸气相色谱法测定邻苯二甲酸酐（phthalic anhydride，简称PA）是工作场所常见的有机溶剂之一，广泛应用于涂料、塑料、树脂等行业。
PA具有较高的挥发性和毒性，对人体健康有潜在的危害。
准确、快速地测定工作场所空气中PA的浓度，对于保障工作人员的健康至关重要。
气相色谱法是目前常用的分析方法之一，可用于测定PA在空气中的浓度。
下面将详细介绍工作场所空气中PA溶剂的解吸气相色谱法测定方法。
实验仪器及试剂：1. 气相色谱仪：使用带火焰离子化检测器的气相色谱仪。
2. 色谱柱：使用以聚乙二醇为固定相的色谱柱。
3. 秤量仪器：用于准确称量PA溶剂样品。
4. 标准物质：PA溶剂的纯品作为标准物质。
实验步骤：1. 实验前准备：a. 铺设洁净的实验台面，并确保实验室环境通风良好。
b. 准备样品收集装置：将吸附剂填充在玻璃吸附管中，用聚氯乙烯管端固定，并装有吸气管。
2. 标定仪器：a. 准备一系列已知浓度的标准溶液，分别在色谱柱进行标定。
b. 依次进样，记录各浓度标准溶液的峰面积，并绘制出峰面积与浓度之间的标准曲线。
3. 空气样品的收集：a. 将已经准备好的吸附装置固定在工作场所待测区域，持续一定时间（一般为8小时）。
b. 收回吸附装置，封闭端口，标记好收集时间和地点。
4. 样品的制备：a. 将吸附装置打开，用氯仿将吸附剂冲洗至200 mL烧杯中。
b. 用聚乙烯醇稀释液定容至200 mL，摇匀。
5. 色谱条件设置：a. 气源：氮气或超高纯氢气。
b. 色谱柱温度：设置为50℃。
c. 柱头温度：设置为150℃。
d. 柱容流速：设置为30 mL/min。
e. 火焰离子化检测器：设置为200℃。
6. 气相色谱分析：a. 取样品5 mL注入气相色谱仪的进样瓶中。
b. 启动气相色谱仪，在对应的保持时间下记录PA溶剂的峰面积。
c. 根据标准曲线计算工作场所空气中PA溶剂的浓度。
总结：通过解吸气相色谱法测定工作场所空气中PA溶剂的浓度，可以及时评估工作环境中PA溶剂的浓度水平，从而采取相应的保护措施，保障工作人员的健康安全。
工作场所空气中邻苯二甲酸酐溶剂解吸气相色谱法测定
工作场所空气中邻苯二甲酸酐溶剂解吸气相色谱法测定概述邻苯二甲酸酐溶剂是一种广泛用于制造塑料、油漆、油墨、胶水等化工产品的有机溶剂。
然而，它对人体健康有一定的危害，长期暴露在其挥发的空气中会导致身体不适，甚至引起疾病。
因此，进行邻苯二甲酸酐溶剂解吸气相色谱法测定有助于保障工作场所工人的健康与安全。
本文将介绍邻苯二甲酸酐溶剂解吸气相色谱法测定的原理、操作步骤及相关注意事项。
原理邻苯二甲酸酐溶剂解吸气相色谱法测定的原理是通过溶剂解吸法将空气中的有机化合物吸附于吸附剂上，再通过热解析技术分离出目标分子，最后通过气相色谱仪测定其浓度。
操作步骤1. 空气采样准备好采样设备，将吸附剂装入采样器中，接上电动吸气泵，将采样头固定在工作区域内。
开启吸气泵，将空气经过吸附剂吸附，一般采样时间为2至8小时，最终获取样品。
2. 样品处理将采集到的样品称量后，加入具有挥发性的洗脱剂，使样品中的有机化合物完全溶解。
将样品离心，离心后离心管中间有明显的分离层。
取上层溶液，再经氮吹干燥将其浓缩至30到40毫升。
3. 色谱分析将样品注入色谱仪，进行开炉、平衡、进样、分析等过程。
浓缩的样品在色谱柱内进行分离与检测，最终得出目标分子的浓度。
注意事项1. 采集样品时应确保采样器吸口朝向工作区域的中央位置，防止因采样位置不当导致数据失真。
2. 采集前应仔细清洗采样器和吸附剂，确保无干扰因素。
3. 进行样品处理的工作区域应通风良好，避免有机溶剂挥发污染空气。
4. 操作过程中应注意防止吸入采样器与色谱仪中的化学品，使用个人防护措施，同时保持实验室卫生干净。
结论邻苯二甲酸酐溶剂解吸气相色谱法测定是目前广泛应用于工作场所空气中有机化合物测定的一种方法，该方法的工作原理简单，操作简便，是一种可靠的环境监测方法。
在实际应用中，我们需要注意相关的操作规范，做好安全防护，同时也需要根据实际情况进行相应的调整和优化，以达到最佳的测量效果。
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用本测定方法曾在两个化工厂进行采样测定 , 结果符合现场情况 。氯苯 、对二氯苯 、间二氯苯三 化合物以及溶剂丙酮不干扰邻二氯苯测定 (见图 1) 。
图 1 现场测定色谱图
3 小结 本文提出了空气中邻二氯苯用活性炭管采样 ,
二硫化碳解吸 , 气相色谱测定的方法 。本方法在 40～200μg/ ml浓度范围呈良好线性关系 ; 三个浓 度的变异系数均在 3 %～ 4 %之内 ; 解吸效 率 > 85 % ; 检出限为 112 ×10 - 2μg (进样3μl) ; 穿透 容量 > 20 mg/ 100 mg 活 性 炭 。氯 苯 、对 二 氯 苯 、 间二氯苯共存物及溶剂丙酮不干扰测定 。
114 210 0173
解吸效率 ( %)
9017 8916 8516
213 精密度试验 分 3 天 , 每天两支的解吸试验结果 (表 2) 其
变异系数 < 10 % , 符合 “规范”的要求 。
·123 ·
加入量 (μg)
40 100 200
表 2 精密度试验
峰 高 (mm)
标准差 变异系数
关键词 : 二氯苯 车间空气 气相色谱法
邻 二 氯 苯 (o2dichlorobenzene) 为 无 色 液 体 , 沸点 180 ℃, 能与醇 、醚等有机物相混 , 不溶于 水 。用作有机合成 、染料工业 、溶剂等 。因生产环 境中邻位与对位二氯苯多半同时存在 , 故采用通用 的 FFAP 柱 , 可与已建立的对二氯苯方法[1 ]同时测 定。
曾昭慧 , 等. 车间空气中邻二氯苯气相色谱测定方法
个浓度重复 3 次 , 以峰高均值对邻二氯苯浓度 (μg/ ml) 分别绘制标准曲线 。
11413 样品测定 将采样管内的活性炭倒入溶剂
解吸管中 , 加入110 ml二硫化碳 , 不时摇动 , 解吸 30 分钟 。按标准曲线的测定条件取3μl解吸液进行
测定 。
11414 计算
C
=
cv V0D
式中 : C —空气中邻二氯苯浓度 , mg/ m3 ;
c —测得的二硫化碳解吸液中邻二氯苯的浓度 ,
μg/ ml ;
v —解吸液的体积 , ml ;
V0 —换算成标准状况下的采样体积 , L ;
D —解吸效率 。
2 结果与讨论 211 方法的线性关系和检出限
6 Jolanta J , Spectrophotometric met hod for determination of monochloroacetic acid vapors in workplace air. Wlokna Chem , 1990 , 16 (4) : 391.
7 中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所主编. 车 间空气监测检验方法. 第三版. 北京 : 人民卫生出版 社 , 1990. 499～503. (收稿 : 1999 - 02 - 09 修回 : 1999 - 04 - 15)
·122 ·
《工业卫生与职业病》2000 年第 26 卷第 2 期 Ind Hlt h & Occup Dis 2000 , Vol. 26 ,No. 2
车间空气中邻二氯苯气相色谱测定方法
曾昭慧 3 程秀荣
(中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所 北京市 100050)
摘要 : 介绍了用活性炭管采集空气中邻二氯苯的气相色谱测定法 。在设定的条件 , 检出限 112 × 10 - 2μg (进样3μl) , 解吸效率平均 8817 % , 相对偏差 310 %～314 % , 穿透容量 > 20 mg/ 100 mg活性炭 , 保存 3 周不变 , 适用于现场取样分析 。可与对二氯苯同时监测 , 互不干扰 。
1 测定方法 111 原理
用活性炭管采集空气中邻二氯苯 , 二硫化碳解 吸进样 , 经 FFAP 柱分离后 , 氢焰离子化检测器检 测 , 以保留时间定性 , 峰高定量 。 112 仪器和试剂
① 活 性 炭 管 长 8 cm , 内 径 4 mm , 内 装 100 mg活性炭 , 两端用玻璃棉固定 , 熔封备用 。
3 女 60 岁 研究员
5 Simon P , Brand F , Lemacon C. Florisil sorbent sampling and ion chromatographic determination of airborne aliphatic carboxylic acids. J Chromatogr , 1989 , 479 : 445.
4 Mason D W , Dillon H K , Glaser R A. Sampling and analytical methods for the determination of monochloroacetic acid in air. Am Ind Hyg Assoc J , 1986 , 47 (1) : 14.
2 Wieslava M. Determination of monochloroacetic acid in t he air by gas chromatography. Pr Cent Inst Ochr Pr , 1991 , 41 : 131.
3 N IOSH1N IOSH Manual of Analytical Met hods ( NMAM) , 4t h ed. 1994 ,Chloroacetic Acid :Met hod 2008.
取 18 支活性炭管分为 3 组 , 每组 6 支 , 分别 加入含有 40 , 100 和200μg的邻二氯苯标准液 , 过 夜 , 按样品分析方法测定 , 结果 (见表 1) 解吸效 率在 85 %以上 。
加入量 (μg)
40 100 200
表 1 解吸效率
检出量 (μg)
标准差
3613 8916 17113
范 围 均值
( %)
2316～2516 2414 0182
314
6419～7112 6810 2124
3ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ3
13916～15012 14610 4141
310
214 稳定性试验 取 24 支活性炭管 ,分别加入100μg邻二氯苯 ,
当日测定 6 支 ,其余套上硅胶帽 ,室温下保存 ,分别 在 1 ,2 ,3 周分析 ,每次 6 支 ,检出量均为加入量的 8614 %～8912 % ,样品至少可保存 3 周 。 215 穿透容量试验
② 空气采样器 0～1 L/ min ③ 溶剂解吸管 2 ml ④ 容量瓶 1 ml 、10 ml ⑤ 微量进样器 100μl 、10μl ⑥ 气相色谱仪 氢焰离子化检测器
⑦ FFAP 色谱固定液 ⑧ Chromosorb W AW - DMCS 担体 60～80 目 ⑨ 二硫化碳 无杂质干扰峰 ⑩ 邻二氯苯标准储备液 精确称取邻二氯苯 (色谱纯) 适量 , 加丙酮 , 使配成200 mg/ ml 邻二 氯苯的标准储备液 , 冰箱保存 。临用前以二硫化碳 稀释成20 mg/ ml标准液 。 113 采样 在采样地点打开采样管两端封口 , 开口大于采 样管内径的 1/ 2 , 垂直放置 , 以012 L/ min的流速 抽取 10 分钟 。采样后用塑胶帽套紧 , 待分析 。 114 分析步骤 11411 色谱条件 色谱柱长3 m , 内径4 mm的不 锈钢柱 , 内装 FFAP∶Chromosorb W AW - DMCS = 10 ∶100 ; 柱 温 140 ℃; 载 气 ( 氮 气 ) 流 量 50 ml/ min ; 汽 化 室 温 度 225 ℃; 检 测 室 温 度 250 ℃。 11412 标准曲线绘制 用二硫化碳将邻二氯苯标 准溶液稀释成 4010 , 10010 , 20010μg/ ml 的标准 系列 , 分别取3μl进样 , 测量保留时间及峰高 , 每
串联两支采样管 , 连续采样 8 小时 , 浓度分别 为 160 ～ 213 mg/ m3 , 做 6 次 试 验 ( 相 对 湿 度 > 90 %) 。前一支采样管分别检出 16～2015 mg邻二 氯苯 , 而后一支采样管均未检出 , 因此邻二氯苯的 穿透容量 > 20 mg 。 216 现场应用
参考文献
1 中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所. 车间空 气监测方法. 北京 : 人民卫生出版社 , 1990. 375. (收稿 : 1998 - 12 - 18 修回 : 1999 - 03 - 22)