反相高效液相色谱法测定氟哌啶醇注射液含量

合集下载

案例——吩噻嗪类药物的含量测定方法设计

F 1 100% 取样体积（ml）标示量
该案例说明的主要问题：
药物结构-理化性质-分析方法选择之间的关系。
分离情况作适当调整；水相 pH 用醋酸调节至 23，可根据实际色谱峰分离情况调整至一定值，但不能超出 ODS 柱使用范围。 ④ 制剂分析测定前需进行适当处理。如片剂测定，一般取 10 片或 20 片，精密称定，
研细，取片粉适量，相当于被测物一定量，此处要根据片剂规格和平均片重进行计算，求出片粉理论称量，控制实际称量在理论称量的10% 以内，然后用适当溶剂溶解并稀释至一定浓度。（3）计算： ①片粉取样量计算：假如 10 片重 3.5675g，规格 0.3g ，要求取相当于被测物 0.45g，则应取片粉（X）：根据: 平均片重规格 = X 相当于被测物量 = X 0.45
反应，故在滴定前需加入足够量醋酸汞，使与盐酸酸根形成氯化汞而消除干扰。②非水溶剂对温度较敏感，若滴定温度与标定标准液时温度不一致，则需按校正公式对标准液浓度进行校正（温差在 10℃以内），或重新标定（温差超过 10℃）。③非水滴定应避免水分引入，所用仪器均应干燥。若用电位法指示终点，必须将甘汞电极内盛有的饱和氯化钾水溶液改换成饱和氯化钾的无水甲醇溶液。（4）含量计算：采用滴定度法计算。含量（%）=
高效液相色谱法：
（1）测定方法：用反相高效液相色谱法测定盐酸异丙嗪制剂含量，一般以 ODS 柱为分析柱；甲醇-水（用冰醋酸调 pH 至 23）为流动相；检测波长 254nm。取样品适量，用盐酸溶液溶解并稀释至一定浓度的溶液，作为供试品溶液。另取盐酸异丙嗪对照品，同法制成一定浓度的溶液，作为对照品溶液。分别取供试品溶液和对照品溶液一定量（如 20l）进样测定，按外标法以峰面积计算盐酸异丙嗪制剂含量。

高效液相色谱法测定注射用甲磺酸左氧氟沙星的含量

高效液相色谱法测定注射用甲磺酸左氧氟沙星的含量【摘要】目的：为测定注射用甲磺酸左氧氟沙星的含量建立了高效液相色谱法。

方法：采用色谱柱、流动相、流速、外标法等计算。

结果：左氧氟沙星的浓度在20μg／mL-1～200μg／mL-1的范围之内，与峰面积具有良好的线性关系；系统精密度RSD为0.1%。

结论：该方法操作简单、方便、准确度高。

【关键词】高效液相色谱法；测定含量；注射用甲磺酸左氧氟沙星临床上所使用的甲磺酸左氧氟沙星属于一种新一代的喹诺酮类的药物。

该药是氧氟沙星的光学活性L型的异构体，在临床使用中主要是作用于细菌的脱氧核糖核酸旋转酶，能够有效的抑制DNA的转录和复制，最终达到抗菌消炎的目的。

该药对大部分G+、G-都具有良好的效果，对厌氧菌也有一定的效果[1]。

本文主要是将高效液相法（HPLC）用于控制、考察注射用甲磺酸左氧氟沙星的质量、稳定性以及对其疗效的有效期进行预测，此方法不仅操作起来比较方便，其监测的结果也是比较准确的，同时重现性较好，具有较强的专属性，该测定方法较稳为稳定、安全、可靠。

1仪器和试药笔者采用的高效液相色谱仪器主要是采用高效液相色谱仪器主要是采用Agilent 1200高效液相色谱仪器。

试药为国内的某家医药公司生产的批号为050501／2／3的注射用甲磺酸左氧氟沙星；根据国内某医药公司所提供，其、试药中左氧氟沙星的含量为97.2%。

色谱纯为乙腈；分析纯为四丁基溴化铵、磷酸二氢钾、磷酸；使用的水位重蒸水[2]。

2测定的方法和测定的结果2.1色谱的条件和系统是用性的实验实验测定所采用的色谱柱主要是依利特Hypersil ODS2的色谱柱，大小为5μm,4.6mm×200mm；其流动相为：乙腈-0.05mol ／L-1磷酸二氢钾溶液(pH2.2)-0.05mol／L-1四丁基溴化铵溶液（116∶861∶23）；其色谱柱的流速通常情况下为：1mL／min-1；其波长监测为：294nm；一般的进样量为：10ul。

反向流动注射化学发光法测定氟哌啶醇

反向流动注射化学发光法测定氟哌啶醇
陈小利;马红燕;张琰图;张成孝
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2007(043)005
【摘要】氟哌啶醇（haloperidol），学名为1-（4-氟苯基）-4-[（4-氯苯基）-4-羟基-1-哌啶基]-1-丁酮，临床应用最广泛的精神抑制药物之一。

主要用于精神分裂症，特别适用于急性青春性、伴敌对情绪和攻击行为的偏执型精神分裂症。

长期或过量服用会导致严重的后果，所以对其用药量控制必须非常严格，故对药剂中氟哌啶醇的含量分析显的尤为重要。

【总页数】2页(P416-417)
【作者】陈小利;马红燕;张琰图;张成孝
【作者单位】延安大学,化学与化工学院,延安,716000;陕西师范大学,化学与材料科学学院,西安,710062;延安大学,化学与化工学院,延安,716000;延安大学,化学与化工学院,延安,716000;陕西师范大学,化学与材料科学学院,西安,710062
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
【相关文献】
1.反向流动注射抑制化学发光法测定尿酸 [J], 瞿鹏;李保新;章竹君
2.反向流动注射化学发光法测定五氟利多 [J], 陈小利;张成孝
3.反向流动注射化学发光法测定盐酸氯丙嗪 [J], 唐国风;黄玉明;石文兵
4.反向流动注射化学发光法测定痕量硫离子 [J], 游水英;周光明;沈祥;黄成;王莉
5.反向流动注射化学发光法测定盐酸乙胺丁醇 [J], 陈小利;马红燕;张琰图;张成孝因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

LC-MS-MS

液相色谱-质谱／质谱联用技术的进展及应用[发布时间：2005年9月29日作者：方晓明，张社来源：检验检疫科学浏览次数：433]摘要简介了液相色谱-质谱，质谱联用技术的新进展，综述了近年来该技术的应用及其发展前景。

引用文献24篇。

关键词：液相色谱质谱，质谱综述1 前言近年来，由于液相色谱-质谱，质谱(LC-MS／MS)联用新技术的不断出现，LC-MS／MS已成为现代分析手段中必不可少的组成部分。

LC／MS的联用始于70年代，90年代以来，由于大气压电离的成功应用以及质谱本身的发展，液相色谱与质谱的联用，特别是与串联质谱(MS/MS)的联用得到了极大的重视和发展。

LC-MS／MS联用的优点非常显著，因为气相色谱只能分离易挥发且不分解的物质，而液相色谱则把分离范围大大拓宽了，生物大分子也能分离，LC与高选择性、高灵敏度的MS／MS结合，可对复杂样品进行实时分析，即使在LC难分离的情况下，只要通过MS1及MS2对目标化合物进行中性碎片扫描，则可发现并突出混和物中的目标化合物，显著提高信噪比。

液-质联用是通过一个“接口”来实现的。

在接口研制方面，前后发展了有20多种，其中主要有直接导入界面、传送带界面、渗透薄膜界面、热喷雾界面和粒子束界面，但这些技术都有不同方面的限制和缺陷，直到大气压电离技术成熟后，液-质联用才得以迅速发展，成为科研和日常分析的有力工具。

2 接口基本原理有关各种电离技术文献已有评述，目前主要采用大气压电离(API)技术，API包括电喷雾电离(跚)和大气压化学电离(APCI)。

2．1 电喷雾电离(ESI)溶液中样品流出毛细管喷口后，在雾化气(N2)和强电场(3～6kV)作用下，溶液迅速雾化并产生高电荷液滴。

随着液滴的挥发，电场增强，离子向液滴表面移动并从表面挥发，产生单电荷或多电荷离子。

通常小分子得[M+H]+ 或[M-H]-单电荷离子，生物大分子产生多电荷离子，由于质谱仪测量的是质，荷比(m/z)，可测定的生物大分子的质量数高达几十万。

反相高效液相色谱法测定参附注射液及市售黑附片中乌头碱的含量

r 实验方法学r反相高效液相色谱法测定参附注射液及市售黑附片中乌头碱的含量薛燕李农谢丽1(中国医学科学院#中国协和医科大学药物研究所,北京 100050)2000209210收稿,2001205207修回1北京联合大学中医药学院,北京 100013作者简介:薛燕,女,博士后,副研究员,研究方向:中药复方物质基础的研究。

T el:010*********(O),E 2mail:ljj 2xy @中国图书分类号 R 28411;R 44611文献标识码 A 文章编号 100121978(2001)0520585203摘要目的测定参附注射液及市售黑附片中乌头碱的含量。

方法用RP 2HPLC,流动相为乙腈2醋酸铵缓冲液(pH 1015),紫外检测波长230nm,流速018ml #min-1。

结果对照品的线性范围1139~22124L g(r =019997);市售黑附片中的乌头碱比参附注射液中的高3倍。

结论方法简便、快速、准确、重现性好,可以作为样品的检验方法。

关键词乌头碱;反相高效液相色谱法参附注射液由红参、黑附片组成,是由雅安三九药业有限公司研制而成。

由于对原料药黑附片采取了特殊的加工工艺,从而使注射液中的乌头碱等二萜双酯类剧毒成分明显低于市售黑附片的含量,提高了在临床使用时的安全性。

为了更准确地测定出参附注射液中乌头碱的含量,同时监控市售附片的特殊加工效果,我们采用RP 2H PLC,选择专门用于碱性物质分离的XTerra RP 18色谱柱,测定参附注射液、市售黑附片中乌头碱的含量,从而建立一个出峰快,分离效果好,结果准确性又高的乌头碱测定方法。

1 材料Waters Alliance HPLC 系统,组成:Waters 2690分离单元;Waters 996二极管阵列检测器;Waters MillenniumTM32色谱管理系统;色谱柱为WatersXTerra RP 18(319@150mm,5L m)。

反相高效液相色谱法同时测定4种抗癫痫药物的血药浓度

反相高效液相色谱法同时测定4种抗癫痫药物的血药浓度周春华;张志清;朱辉梅【期刊名称】《河北医科大学学报》【年(卷),期】2013(034)005【摘要】目的建立可同时测定拉莫三嗪、奥卡西平、苯妥英钠和卡马西平血药浓度的反相高效液相色谱法.方法色谱柱为Diamonsil C18柱(150mm×4.6mm,5μm),以巴比妥为内标,流动相为甲醇-乙腈-水(39∶10∶51,V/V/V),检测波长225nm,流速1.0mL/min,柱温25℃.结果该色谱条件下,拉莫三嗪、奥卡西平、苯妥英钠、卡马西平分离良好,4种药物的标准曲线方程分别为:拉莫三嗪Y=0.155 1X+0.096 3(r=0.999 1),线性范围1.0~40.0mg/L;奥卡西平Y=0.121 7X+0.179 7(r=0.999 0),线性范围2.0~80.0mg/L;苯妥英钠Y=0.063 4X+0.078 2(r=0.999 3),线性范围2.0~80.0mg/L;卡马西平Y=0.2109X+0.017 0(r=0.999 8),线性范围1.0~40.0mg/L.4种药物的方法回收率为90.5%~105.8%,日内及日间精密度相对标准差均小于10%.4种药物血清样品-40℃保存5d及反复冻融3次性质稳定,处理血清样品放置4h对测定无影响.结论该方法操作简便、经济、快速、准确,4种药物互不干扰,可应用于常用抗癫痫药物的临床血药浓度监测.%Objective To establish a method for the determining of serum concentrations of Lamotrigine, Oxcarbazepine, Phenytoinum Natricum and Carbamazepine by reverse phase high performance liquid chromatography （ RP-HPLC) . Methods The analytical column was Diamonsil C18 column ( 150 mm × 4. 6 mm, 5μm) . Barbitone was used as the internal standard. The mobile phase consisted of methanol-acetonitrile-water (39 : 10 : 51, V/V/V) at the flow rate of 1. 0mL/min. The detection wavelength was set at 225 nm and the column temperature was set at 25℃. Results The antiepileptic drugs ( Lamotrigine, Oxcarbazepin, Phenytoinum Natricum and Carbamazepine ) were separated well under the chromatography conditions. The standard curvilinear equation of Lamotrigine was Y =0. 1551X +0. 096 3 ( r =0. 9991) with a linear range of 1. 00 -40. OOmg/L, the standard curvilinear equation of Oxcarbazepine was Y =0. 1217X +0. 1797 ( r =0.999 0) with a linear range of 2. 00 -80.00mg/L, the standard curvilinear equation of Phenytoinum Natricum was Y = 0. 063 4X + 0. 078 2 ( r = 0. 999 3) with a linear range of 2. 00 - 80. OOmg/L and the standard curvilinear equation of Carbamazepin was Y =0. 210 9X + 0. 017 0 ( r = 0. 999 8) with a linear range of 1. 00 - 40. 00mg/L, respectively. The mean relative recovery of Lamotrigine, Oxcarbazepine, Phenytoinum Natricum and Carbamazepine were within 90. 5% - 105. 8% . The intra-day and the inter-day RSD were less than 10% .The serum samples were stable when stored at - 40℃ for 5 days or freeze-thaw for thrice and the processed samples were stable within 4h. Conclusion This method is convenient, economic, rapid and accurate without interfering with each other, which is suitable for the blood concentration monitoring of therapeutic drugs.【总页数】4页(P552-555)【作者】周春华;张志清;朱辉梅【作者单位】河北医科大学第二医院药剂科,河北,石家庄,050000;河北医科大学第二医院药剂科,河北,石家庄,050000;河北医科大学第二医院药剂科,河北,石家庄,050000【正文语种】中文【中图分类】R969.1【相关文献】1.高效液相色谱法测定3种抗癫痫药物的血药浓度 [J], 赵宁;姚妍妍;郭玉梅;许佳2.反相高效液相色谱法同时测定3种抗癫痫药物的血药浓度 [J], 陈德志;陈巧辉;陈翠萌;王佳坤;甘惠贞3.反相高效液相色谱法同时测定茶碱和3种抗癫痫药血药浓度 [J], 谢军平;冯玲玲;杨瑞玲4.高效液相色谱法同时测定四种抗癫痫药物的血药浓度 [J], 盛高峰;詹少卿5.高效液相色谱法同时测定四种抗癫痫药物的血药浓度 [J], 盛高峰;詹少卿因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

反相高效液相色谱法同时测定化妆品中的9种糖皮质激素

标准品 : 泼尼松龙 (纯度 99 %) 、氢化可的松 (纯度 98 %) 、可的松 (纯度 98 %) 、甲基强的松龙 (纯度 99 %) 、地塞米松 (纯度 96 %) 、氟米松 (纯度 97 %) 、倍氯米松 ( 纯度 99 %) 、曲安奈德 ( 纯度 97 %) 和氟轻松 (纯度 98 %) 均购自 Sigma 公司。乙腈 (色谱纯 , 美国 Fisher 公司) ; 其余试剂均为分析纯 ; 化妆品样品均购自武汉市场。 1. 2 色谱条件
1 实验部分 1. 1 仪器与试剂
Agilent 1100 型高效液相色谱仪 (配有二极管阵列检测器 , 美国 Agilent 公司) ; Milli2Q 超纯水器 (美国 Millipore 公司) ; KQ2600B 型超声波清洗器 ; GILSON ASPEC XL 固相萃取仪 ( 美国 , 吉尔森公司) ; HITACHI CD6D 离心机 ; YAMATO 涡旋混合器 ; 多功能微量化样品处理仪 (长沙中迅电子工程研究所) ; Oasis HLB 固相萃取小柱 (3 mLΠ60 mg , Waters 公司) 。
Ξ 收稿日期 : 2007211206 ; 修订日期 : 2008201225 作者简介 : 赵晓亚 (1978 - ) , 女 , 工程师 ; E2mail : zhaoxy @hbciq. gov. cn
— 111 —
第 28 卷第 2009 年 2
2期月
Cபைடு நூலகம்inese
中图分类号 : O657. 7 文献标识码 : A 文章编号 : 100020720 (2009) 022111205
糖皮质激素可抑制纤维细胞增生 , 减少 52羟色胺形成 , 因而对皮肤具有一定的嫩白作用[1] 。但长期使用后则会发生皮肤变薄、毛细血管扩张、毛囊萎缩 , 一旦停用 , 皮肤就会发红、发痒、出现红斑、丘疹、脱屑等 , 在医学上称之为糖皮质激素依赖性皮炎、接触性皮炎或化妆品皮肤病。因此我国《化妆品卫生规范》[2] 和欧盟化妆品规程 (Di2 rective 76/ 768/ EEC) [3] 中均明确规定此类物质为禁用成分。文献报道的糖皮质激素类检测多集中在药品中糖皮质激素类成分含量和尿液中糖皮质激素的检测[4～8] 。崔晓亮[9] 报道的超高效液相色谱一串联电喷雾四极杆质谱法同时测定牛奶中 12 种糖皮质激素的残留。化妆品中糖皮质激素的检测文献报道的非常少 , 原永芳等[10] 和杨艳伟[11] 采用高效液相色谱法 ( HPLC) 测定了化妆品中的地塞米松磷酸钠 , 王超等[12] 采用超高效液相色谱测定了化妆品中 10 种糖皮质激素化合物。本文采用 SPE 小柱净化方法 , 建立了一种同时测定化妆品中泼尼松龙 (prednisolone) 、氢化可的松 ( hydrocortisone) 、可的松 (cortisone) 、甲基强的松龙 ( methylpredniso2 lone) 、地塞米松 (dexamethasone) 、氟米松 (flumetha2 sone) 、倍氯米松 (beclomethasone) 、曲安奈德 (triam2 cinolone acetonide) 和氟轻松 (fluocinolone acetonide) 的高效液相检测方法。

反相高效液相色谱法测定硫酸阿托品注射液的含量

反相高效液相色谱法测定硫酸阿托品注射液的含量刘海燕;蒋红霞【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2011(20)24【摘要】Objective To establish a HPLC method for determining the content of Atropine Sulfate Injection. Methods The RP - HPLC method was adopted. The column was Kromasil C18 column (250 mm × 4.6 mm, 5 μm), the mobile phase was 0.05 mol/L potassium dihydrogen phosphate solution (containing 0.002 5 mol/L heptane sodium sulfonate) - acetonitrile(82 : 18) (adjusting pH 5.0 with sodium hydroxide solution), the flow rate was 0. 8 mL/min and the detection wavelength was 225 nm. Results The linear range was 1. 002 4 -10. 024 μg( r = 0.999 75). The average recovery rate was 99. 81%, RSD =0. 79% (n = 6). Conclusion The method is simple,rapid,accurate and suitable for the quality control of Atropine Sulfate Injection.%目的建立测定硫酸阿托品注射液含量的反相高效液相色谱法.方法色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(含0.002 5 mol/L庚烷磺酸钠,用氢氧化钠试液调节pH至5.0)-乙腈(82:18),流速为0.8 mL/min,检测波长为225 nm.结果硫酸阿托品进样量在1.002 4~10.024μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 75),平均回收率为99.81%,RSD为0.79%(n=6).结论该方法简便、快速,结果准确,适用于硫酸阿托品注射液的质量控制.【总页数】2页(P46-47)【作者】刘海燕;蒋红霞【作者单位】河南省周口市食品药品检验所,河南,周口,466000;河南省周口市食品药品检验所,河南,周口,466000【正文语种】中文【中图分类】R927.2;R971+.92【相关文献】1.反相高效液相色谱法测定硫酸阿托品注射液的含量 [J], 吴美香;欧阳吉德;齐皓;谭智艳;邱剑华2.总有机碳分析法测定硫酸阿托品注射液的含量 [J], 范能全;彭兰3.硫酸阿托品注射液两种含量测定方法的比较 [J], 黄海燕;唐佳莉4.对《中国药典》2020年版硫酸阿托品注射液含量测定的修订建议 [J], 邹纯才;万艳娟;鄢海燕5.反高效液相色谱法测定硫酸阿托品注射液的含量 [J], 李启彬;李树立因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。

ｔ３ｉｈｓｈｒｃｄｏｔｎｗｓｓｄａｅｍｂｌｐａｅＴｅｏｔｗｓ１ｍＬｍｎ．ｈｅｃｏａｅｎｔａｅｏ．ｗｔｐｏｐｏｃｉ）ｓｌｉａｅｓｈｏｉｈｓ．ｈｗｒｅａ．・ｉ～Ｔｅｄｔｔｎｗｖｌｇｈｗｓｓｔ５ｈｉａｕｏｕｔｅｌｆａ０ｅｉｅ
ａ４ｎｔ２８ｍ．Ｃｌｍｎｔｍｐｒｔｒ：５Ｃ．ｓｈ：ｈｎａａｇｆＨａｏｅｉｏｓ０１６－１０９￣ｇａｄｔｅｃｒｅａｉｎｃｅｆｉｎｏｕｅｅａｕｅ２￣ＲｅｕｓＴｅｌｅｒｒｎｅｏｌｐｒｌｗａ．０９．６０ｎｈｏｒｌｔｏｆｃｅｔｉｄｏｉ
精密称取氟哌啶醇对照品５．９ｇ００ｍ，置５ｍ０Ｌ量瓶中，加
４
流动相适量，振摇使溶解，流动相稀释至刻度，用摇匀，作为加样回收率试验用的对照品溶液（．１ｍ・－。精密量取巳１０８ｇｍＬ－Ｏ）知含量的氟哌啶醇注射液（批号为１０ｏ），２０Ｌ量瓶ｏ５７６份置０ｍ中，分成３组，分别精密加入上述氟哌啶醇对照品溶液３Ｌｍ，５Ｌ７Ｌ平行２次，ｍ，ｍ，用流动相稀释至刻度，摇匀，即得供试溶液。按２１．项下色谱条件分别测定，计算回收率，结果见表１。
ｃｌ（５ｍ４６ｍ，ｒｗｓｕｅ．ｈ．ｏ～ｐｔｓｍｄｈｄｏｅｈｓｈｔｓｌｔｎ—ｍｔａｏ（０６）ａｊｓｎＨｏｍｎ２０ｍ× ．ｕｍ５ｍ）ａｓｄＴｅ０１ｌＬｏｓｉｉｒｇｎｐｏｐａｏｉｉｍａｕｙｅｕｏｅｎｌ４：（ｄｕｔｇｐｈ０ｉ
ｗｓ０９９．ｈｖｒｇｅｏｅｙｒｔｗｓ９．％ｗｔＲＤ０６％（＝）ｏｃｕｉ：ｅｍｔｏｓｃｎｅｉｎａｄａｃｒｅａ．９Ｔｅａｅａｅｒｃｖｒａａ９１９ｅ６ｉＳ．ｈ６ｎ６．ｎｌｓｎＴｅｄｉｏｖｎｅｔｎｃｕａ，Ｃｏｈｈｔｒｐｏｕｉｅａｄｓｎｉｖ，ｈｃａｅｕｅｏｔｌｈｕｌｙｏＨｌｅｉｏＩｊｃｏ．ｅｒｄｃｌｎｅｓｅｗｉｃｎｂｓｄｔｃｎｒｅｑａｔｆａｐｒｌｎｅｔｎｂｉｔｈｏｏｔｉｏｄｉＫｅｏｄＲ－ＰＣＨａｐｒｏｊｃｏＣｎｅｔｅｅｎｔｎｙｗｒ：ＰＨＬｌｅｉｌｎｅｔｎｏｔｔｒａｏｏｄＩｉｎｄｍｉｉ
＝方药学２１年第９ＩＥ０２卷第９期
试验表明，紫外分光光度法测定的样品中氟哌啶醇含量偏高，有可能是样品中所含杂质有一定的干扰，而高效液相色谱法具有在线分离的特性，灵敏度高，专属性好，含量测定的结果也更准确。曾比了多种不同的流动相，结果发现选用０ｍｌ－较．ｏＬ磷１・＇酸二氢钾一甲醇（ＯＯ（４：）用磷酸调节ｐ６Ｈ值至３）．使得氟哌啶５２９品测定．样醇色谱峰形对称尖锐，基线平直，系统稳定，出峰保留时间、理取３批样品，２２下供试品溶液的制备方法制备供试论塔板数达到理想的效果。试验结果表明，按．项本法方法操作简便，品溶液，２项下色谱条件进行测定，按．１按外标法计算３批样重现性好。样品回收率高。可用于氟哌啶醇注射液的质量控制。品中氟哌啶醇的含量，同时用紫外分光光度法测定其含量，结参考文献果见表２。［］ａＤｎｌＷｉｏＰ，ｎｓｉ１ＭｃｏａｄＫ，ｌｎＭＭｉａｓｎＡ，ｅａＡｒｔｓｅ— ｓａｔ．ｅｏｐｃ１ｒ
北方药学２１０２年第９卷第９期
３
反相高效液相色谱法测定氟哌啶醇注射液含量
王巍余翔周祥敏。．庆市涪陵检验所重庆４８０；重（重１药品０００２庆市食品检验重４１１．药品所庆０１）２
摘要：目的：建立反相高效液相色谱法测定氟哌啶醇注射液含量的方法。方法：色谱柱为ＡｉｎｃｐｅＸＢＣ（５ｍ￣．ｇｅｔｌｓＤ２０ｍ４ｍｍ，ｌＥｉ６５ｍ）流动相为０１ｏ・－酸二氢钾一醇（Ｏ６）用磷酸调节ｐ，．ｍｌＬＩ磷甲４：（０Ｈ值至３５；速１ｍＬｍｉ；测波长２８ｍ；温２ ℃。．）流．・ｎ检０４ｎ柱５结果：氟哌啶醇进样量在０１６～．９￣．０９１６０ｇ范围内与峰面积响应值呈良好的线性关系，＝．９；均回收率为９．％，Ｓ为０ｒ０９９平９９１ＲＤ６０６ｎ６。结论：．％（＝）６本方法操作简便，结果准确，灵敏度高，重现性好，可作为氟哌啶醇注射液质量控制的方法。关键词：反相高效液相色谱法氟哌啶醇注射液含量测定中图分类号：９７２Ｒ２．文献标识码：Ｂ文章编号：６２８５（０）９００ — ２１７— ３１２１０ — ０３０２Ｄｔｒｉａｉｎｏｌｐｒｏｊｃｉｎｂ－ＬＣｅｅｍｎｔｆｏｅｉｌｎｅｔｙＲＰＨＰｏＨａｄＩｏ
１．ｍ，２０Ｌ量瓶中，流动相适量，摇使溶解，０９ｇ置０ｍ６加振用济
动相稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液。２．供试品溶液的制备：．２２避光操作。精密量取氟哌啶醇注射液２Ｌ置２０Ｌ量瓶中，ｍ，０ｍ加流动相稀释至刻度，摇匀，即得供试品溶液。２．统适用性试验３系取２２项下２．种溶液，按２１下的色谱条件进行测定。．项结果供试品溶液主峰保留时间与对照品溶液主峰保留时间一
ｆｏｄａｄＤｇＣｎｏ，ｈｎｑｇｈｎ０１ｏＦｏｎｒｏｔｌＣｏｇｉ，Ｃｉａ４１２）ｒｕｒｎ１
ＡｓａｔＯｊｃｖ：ｏｅｔｂｓｕｎｉｔｅｍｔｏｒＨＭｐｆｏＩｊｃｏｙＲ — ＰＣＭｅ０ｓＡｌｎＥｌｓＤｌｂｔｃ：ｂｅｔｅｓｌｈａｑａｔａｖｅｈｄｆｏｅｄｌｎｅｔｎｂＰＨＬ．ｔｄ：舀ｅｔｃｐｅＸＢＣ８ｒｉＴａｉｔｉｏｉｉｈｉ
ＷａｇＷｅＹｉｇｈｕＸａｇｎ（＿ｕｎｓｔｔｆｒｇＣｎｏ，ｕｎ，ｈｎｑｎ，ｈｎ０００２ＣｏｇｉｇＩｓｔｔｎｉｕＸａＺｏｉｎｍｉ１ｌｇＩｔｕｅｏＤｕｏｔｌＦｈｇＣｏｇｉｇＣｉａ４８０；．ｈｎｑｎｔｕｅｎＦｉｎｉｒｒｎｉ
５１５３５５９３
… … 一
一Ｏ
一
…
２
一一 — — ４
ｒ一６
…
一
８
一１０
一０ ’ ２
２
４
ｅ果２．定性试验７稳２１．色谱条件取同一供试品溶液，别在０２４８１，４进样１ｔ，分，，，，２２ｈ０Ｌ￣结果的ＲＤ为０２ｎ６。表明供Ｓ．％（＝）４色谱柱：ｇｅｔｃｐｅＸＢＣ８２０￣．ｍ，１；ＡｉｎｌｓＤｌ５ｍｍ４６ｌＥｉ（ｍ５ｍ）流测定氟哌啶醇的峰面积，ｘ动相：．ｌＬ酸二氢钾一０１・－ｍｏ磷甲醇（０６）用磷酸调节ｐ４：（０Ｈ值试品溶液在２ｈ内稳定。４．加样回收率试验至３５；．）流速：．ｍ・ｉ－检测波长：４ｎ柱温：５进样２８１Ｌｒｎ０ａ；２８ｍ；２ ℃，量：ＯＬｌｌ。表１氟哌啶醇回收率试验结果（＝）ｎ６２２溶液制备．２２１．．对照品溶液的制备：避光操作。精密称取氟哌啶醇对照品
氟哌啶醇注射液主要成分为氟哌啶醇，其化学名称为：一致。在此条件下，１氟哌啶醇与其他组分达到基线完全分离，理（一４氟苯基）４［（一Ｉ一４４氯苯基）４羟基一一一－一１哌啶基卜１丁酮。一本论塔板数以氟哌啶醇计算大于５０。高效液相色谱图见图１００。品属丁酰苯类抗精神病药，主要用于急、慢性各型精神分裂症、１ｌＩ４躁狂症。肌内注射本品可迅速控制兴奋躁动、敌对情绪和攻击１Ｉ行为。也可用于脑器质性精神障碍和老年性精神障碍［１该制￣。－３Ｉｌｌ剂是《国药典｝００版二部上的品种，含量测定采用紫中２１年其 ¨ ～～、：二ｌ：二＝二二＝：二二ｌ＿二一外分光光度法［该方法专属性较差，能完全排除杂质的干４１，不扰，具有一定的局限性。本文参考相关文献，采用反相高效ＡＢ图１高效液相色谱图（Ａ对照品；Ｂ供试品）液相色谱法测定氟哌啶醇注射液的含量，该方法操作简便，结果准确，灵敏度高，重现性好，能有效控制该制剂的质量。２４线性关系考察．１仪器与试药精密吸取对照品液２４８１、２１、０Ｌ，注入液相色、、、０ｌ、６２记录色谱图，以峰面积积分值（对对照品量进行处理，Ｙ）Ａｉｎ２０高效液相色谱仪（ｇｅｔ６ｌ１包括四元梯度泵、ＷＤ紫谱仪，Ｖ外可见检测器、自动进样器）Ｓ￣ｆｓＭＥ３Ｓ电子天平（ｘ回归方程为：＝０８Ｘ１６３ｒ０９９。表明氟哌啶醇在；ａｏｕ— ２５ｉＭａＹ２１．＋．８，．９５５＝９．０９１９￣０２０；＝．１ｇ；ＨＩＤＵＵ２０Ｐ３ｇｄ００ｍ）ＳＭＡＺＶ一５１Ｃ紫外可见分光光度Ｏ１６～．６０ｇ的范围内线性关系良好。计；氟哌啶醇对照品（中国药品生物制品检定所，批号１０１ — ２０３３．５精密度试验２００，０３１含量１０％）氟哌啶醇注射液（０．；Ｏ湖南洞庭药业股份有精密进样同一对照品溶液１１，０Ｌ连续测定６次，￣结果氟Ｓ．３ｎ６ｏ限公司，批号分别为１００，０５８１００，０５７１００，０５９规格：ｍＬ５ｇ哌啶醇的峰面积的ＲＤ为０１％（＝ｌ：ｍ，有效期：６个月）３，甲醇为色谱纯（ＩＭＡＴＣＯＯＩＳ２６ＤＫＥＨＮＬＧＥ．重复性试验精密取同一批号样品（批号为１００）按供试品溶液的０５７，ＩＣ）磷酸二氢钾为分析纯（Ｎ．，重庆北碚化学试剂厂）磷酸为分，析纯（成都市科龙化工试剂厂）水为超纯水，，其余试剂均为分制备方法制备６份供试品溶液，分别测定，ＳＲＤ为０３％（＝．５ｎ析纯。６。表明此方法重现性良好。）