分析实验思考题及部分答案.doc资料
分析实验思考题及部分答案.d o c
邻二氮菲吸光光度法测定铁
1．本实验量取各种试剂时应分别采取何种量器较为合适？为什么？
答：本实验所用的溶液量都比较少，用移液管或吸量管比较合适。
标准铁试样的量取要特别准确，而其他的试剂，如phen、NaAc等，都为过量，相对要求不是很严格。
2．怎样用吸光光度法测定水样中的全铁（总铁）和亚铁的含量？试拟出简单步骤。
答：绘制出工作曲线
（1）用吸光光度法测定水样中的全铁（总铁）含量：取试样适量，加入
1mL盐酸羟胺，2mL Phen，5mL NaAc溶液，每加一种试剂后摇匀。
然后，用水稀释至刻度，摇匀后放置10min。
用1cm比色皿，以试剂为空白（即0.0mL铁标准溶液），在所选择的波长下，测量该溶液的吸光度。
（2）用吸光光度法测定水样亚铁的含量：加入2mL Phen，5mL NaAc溶液，每加一种试剂后摇匀。
然后，用水稀释至刻度，摇匀后放置10min。
用1cm 比色皿，以试剂为空白（即0.0mL铁标准溶液），在所选择的波长下，测量该溶液的吸光度。
最后根据工作曲线上得出水样中的全铁（总铁）和亚铁的含量。
硫酸铵中氮含量的测定
1．NH4+为NH3的共轭酸，为什么不能直接用NaOH溶液滴定？
答：NH4+Ka=5.6×10-10
KaC≤10-8
所以不能用碱直接滴定
2．NH4NO3, NH4Cl, NH4HCO3中含氮量能否用甲醛法测定？
答：NH4NO3中含氮量的测定不能用甲醛法,因为NO3-上的N无法用甲醛法进行测定。
NH4Cl中的氮量的测定能用甲醛法
NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法,因用NaOH溶液滴定时，HCO3-中的H+同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。
3．为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？
答：甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示剂，用NaOH滴定，指示剂变为红色时，溶液的pH值为4.4，而甲酸不能完全中和。
铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定至粉红色时，铵盐就有少部分被滴定，使测定结果偏高。
蛋壳中碳酸钙含量的测定
1．研碎后的蛋壳试样为什么要通过标准筛？通过80－100目标准筛后试样粒度为多少？
2．为什么向试样中加入HCl溶液时，要逐滴加入？加入HCl后为什么要放置30min后再以NaOH返滴定？
3．本实验能否用酚酞为指示剂？
EDTA的配制和标定
1．为什么要使用两种指示剂分别标定EDTA?
答:因为络合滴定中,EDTA与金属离子形成稳定络合物的酸度范围不同,如Ca2+,Mg2+要在碱性范围内,而Zn2+,Ni2+,Cu2+等要在酸性范围内。
故要根据不同的酸度范围选择不同的金属离子指示剂,从而在标定EDTA时,使用相应的指示剂,可以消除基底效应,减小误差。
2．在中和标准物质中的HCl时,能否用酚酞取代甲基红,为什么？
答：不能用酚酞取代甲基红,氨水中和盐酸,产物NH4Cl是强酸弱碱盐,呈弱酸性,而酚酞是碱性指示剂,故不能用酚酞作指示剂,而甲基红的变色范围是4.4-6.2,可以用来做指示剂
3．阐述Mg2+－EDTA能够提高终点敏锐度的原理。
答：铬黑T与Mg2+能形成稳定的络合物，显色很灵敏,但与Ca2+形成的络合物不稳定,显色灵敏度低,为此在pH=10的溶液中用EDRA滴定Ca2+时,常于溶液中先加入少量MgY,使之发生置换反应,置换出Mg2+：置换出的Mg2+与铬黑T显出很深的红色： Mg2++EBT=Mg-EBT(红色)，但EDTA与Ca2+的络合能力比Mg2+强,滴定时，EDTA先与Ca2+络合,当达到终点时，EDTA夺取Mg-EBT中的Mg2+,形成MgY,
Y+Mg-EBT=MgY+EBT (蓝色)
游离出的指示剂显蓝色,变色很明显,在这里,滴定前的MgY与最后生成的MgY物质的量相等,故不影响滴定结果。
4．滴定为什么要在缓冲溶液中进行？如果没有缓冲溶液存在，将会导致什么现象发生？
答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴定。
而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。
因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。
铅铋含量的连续测定
1．描述连续漓定Bi3+、Pb2+的过程中,锥形瓶中颜色变化的情形,以及颜色色变化的原因。
2．为什么不用NaOH，NaAc或NH3•H2O,而用六亚甲基四胺调节pH到5～6?
胃舒平药片中铝和镁的测定
1．测定铝离子为什么不采用直接滴定法？
2．能否采用F-掩蔽Al3+离子，而直接测定Mg2+？
3．在测定镁离子时，加入三乙醇胺的作用是什么？
过氧化氢含量的测定
1．KMnO4溶液的配制过程中要用微孔玻璃漏斗，试问能否用定量滤纸过滤?为什么?
2．配制KMnO4溶液应注意些什么?用Na2C2O4标定KMnO4溶液时，为什么开始滴入的KMnO4紫色消失缓慢,后来却会消失得越来越快,直至终点出现稳定的紫红色？
3．用KMnO4法测定H2O2时，能否用HNO3,HCl，HAc控制酸度？为什么？
铁矿中全铁含量的测定（无汞定铁法）
1．SnCl2还原Fe3+的条件是什么怎样控制SnCl2不过量?
答：使用甲基橙指示SnCl2还原Fe3+的原理：Sn2+将Fe3+还原完后，过量的Sn2+可将甲基橙还原为氢化甲基橙而褪色，不仅指示了还原的终点，Sn2+还将继续使氢化甲基橙还原为N,N－二甲基对苯二胺和对氨基苯磺酸，过量的Sn2+则可以消除，不会过量。
2．以溶液滴定Fe2+时,加入H3PO4的作用是什么?
答：因随着滴定的进行，Fe(Ⅲ)的浓度越来越大，FeCl-4的黄色不利于终点的观察，加入H3PO3可使Fe3+生成无色的Fe(HPO4)-2络离子而消除。
同时由于
Fe(HPO4)-2的生成，降低了Fe3+/Fe2+电对的电位，使化学计量点附近的电位突跃增大，指示剂二苯胺磺酸钠的变色点落入突跃范围之内，提高了滴定的准确度。
在H3PO4溶液中铁电对的电极电位降低，Fe2+更易被氧化，故不应放置而应立即滴定。
3．本实验中二甲酚橙起什么作用？
答：二甲酚橙在本实验中作为氧化还原指示剂。
间接碘量法测定铜盐中铜含量
1．碘量法测定铜时，为什么常加入NH4HF2？为什么临近终点时加入NH4SCN （或KSCN）？
答：如试样中含有Fe3+，能氧化I-,对测定产生干扰，应通常加入NH4HF2掩蔽，同时NH4HF2也是一种很好的缓冲溶液，可以控制溶液的pH在3.0～4.0之间。
因CuI沉淀表面吸附I2，这部分I2不能被滴定，会造成结果偏低。
加入
NH4SCN溶液，使CuI转化为溶解度更小的CuSCN，而CuSCN不吸附I2从而使被吸附的那部分I2释放出来，提高了测定的准确度。
但为了防止I2对SCN-的氧化，而NH4SCN应在临近终点时加入。
2．碘量法测定铜为什么要在弱酸性介质中进行？在用K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液时，先加入5mL 6mol·L-1 HCl溶液，而用Na2S2O3溶液滴定时却要加入100mL蒸馏水稀释，为什么？
钴、镍的离子交换分离及络合滴定法测定
1．在离子交换分离中，为什么要控制流出液的流量？淋洗液为什么要分几次加入？
答：为了使分离更加完全。
2．本实验若是微量Co2+和大量的Ni2+的分离，其测定方法应有何不同？
仪器清点及分析天平称量练习
1．用分析天平称量的方法有哪几种？固定称量法和递减称量法各有何有缺点？在什么情况下选用这两种方法?如使用的是电子天平，如何进行这两种方法的称量更好？
答：
①用分析天平称量的方法有：固定质量称量法、直接称量法、递减(差减)称样法；
②固定质量称量法：此法用于称取某一固定质量的试剂。
要求被称物在空气中稳定、不吸潮、不吸湿，试样为粉末状，丝状或片状，如金属、矿石等。
递减(差减)称样法：此法用于称量一定质量范围试样。
其样品主要为易吸潮、易氧化以及与CO2反应的物质。
由于此法称量试样的量为两次称量之差，故又称差减法。
③电子天平的使用方法
固定质量称量法：例如指定称取0.5000g某铁矿试样，将天平ON键按下，过几秒钟显示称量模式后，将一洁净的表面皿轻放在称盘中，显示质量数后，轻按TAR键，出现全零状态，表面皿值已去除，即去皮重，然后用药匙取样轻轻振动，使之慢慢落在表面皿中间，至显示数值为0.5000g即可。
轻按OFF键关闭天平，取出试样。
递减(差减)称样法：例如，称取某一样品，从干燥器中取出称量瓶(注意不要让手指直接接触称量瓶及瓶盖)，用小纸片夹住瓶盖，打开瓶盖，用药匙加入适量样品(约共取5份样品称量)，盖上瓶盖，用滤纸条套在称量瓶上，轻放在已进入称量模式的称盘上。
轻按TAR键去皮重，然后取出称量瓶，将称量瓶倾斜放在容器上方，用瓶盖轻轻敲瓶口上部，使试样慢慢落入容器中。
当倒出的试样已接近所需的量时，慢慢地将瓶抬起，再用瓶盖轻敲瓶口上部，使粘在瓶口的试样落下，然后盖上瓶盖，放回称盘中。
天平显示的读数即为试样质量，记录数据，轻按TAR键。
用同样的方法称取第二份、第三份试样。
2．在实验中记录称量数据应准至几位？为什么？
答：在实验中记录称量数据应准至0.0001g，因为前3位是准确值，最后1位是估计值。
分析化学实验(第三版)思考题答案
分析化学实验（第三版）答案一、实验室基本常识（一）玻璃器皿的洗涤（P2-3）分析化学实验室经常使用玻璃容器和瓷器，用不干净的容器进行实验时，往往由于污物和杂质的存在而得不到准确的结果。
所以容器应该保证干净。
洗涤容器的方法很多，应根据实验的要求，污物的性质和玷污的程度加以选择。
一般来说，附着在仪器上的污物有尘土和其他不溶性物质、可溶性物质、有机物质及油污等。
针对这些情况，可采用下列方法：①用水刷洗：用自来水和毛刷刷洗容器上附着的尘土和水溶物。
②用去污粉（或洗涤剂）和毛刷刷洗容器上附着的油污和有机物质。
若仍洗不干净，可用热碱液洗。
容量仪器不能用去污粉和毛刷刷洗，以免磨损器壁，使体积发生变化。
③用还原剂洗去氧化剂如二氧化锰。
④进行定量分析实验时，即使少量杂质也会影响实验的准确性。
这时可用洗液清洗容量仪器。
洗液是重铬酸钾在浓硫酸中的饱和溶液。
（5g粗重铬酸钾溶于10mL热水中，稍冷，在搅拌下慢慢加入100mL浓硫酸中就得到铬酸洗液，简称洗液）。
使用洗液时要注意以下几点：①使用洗液前最好先用水或去污粉将容器洗一下。
②使用洗液前应尽量把容器内的水去掉，以免将洗液稀释。
③洗液用后应倒入原瓶内，可重复使用。
④不要用洗液去洗涤具有还原性的污物（如某些有机物），这些物质能把洗液中的重铬酸钾还原为硫酸铬（洗液的颜色则由原来的深棕色变为绿色）。
已变为绿色的洗液不能继续使用。
⑤洗液具有很强的腐蚀性，会灼伤皮肤和破坏衣物。
如果不慎将洗液洒在皮肤、衣物和实验桌上，应立即用水冲洗。
⑥因重铬酸钾严重污染环境，应尽量少用洗液。
用上述方法洗涤后的容器还要用水洗去洗涤剂。
并用蒸馏水再洗涤三次。
洗涤容器时应符合少量（每次用少量的洗涤剂）多次的原则。
既节约，又提高了效率。
已洗净的容器壁上，不应附着不溶物或油污。
这样的器壁可以被水完全润湿。
检查是否洗净时，将容器倒转过来，水即顺着器壁流下，器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜，而不应有水珠。
（二）试剂及其取用方法（P3-5）1.试剂的分类根据化学试剂的纯度，按杂质含量的多少，国内将化学试剂分为四级：一级试剂（优级纯试剂）通常用G.R表示。
分析化学实验课后部分习题答案(第四版)
实验一阳离子第一组（银组）的分析思考题：1.沉淀第一组阳离子为什么要在酸性溶液中进行？若在碱性条件下进行，将会发生什么后果？答：在系统分析中，为了防止易水解离子的水解生成沉淀而进入第一组，所以沉淀第一组阳离子时要在酸性溶液中进行。
若在碱性条件下进行，第一组以后的大部分阳离子将生成沉淀，这样就不到分离的目的。
2.向未知溶液中加入第一组组试剂HCl时，未生成沉淀，是否表示第一组阳离子都不存在？答：向未知试液中加入第一组组试剂时，未生成沉淀，只能说明Ag+,Hg22+不存在，而不能说明Pb2+不存在，因为当试液中Pb2+的浓度小于1mg•ml-1,或温度较高时，Pb2+将不在第一组沉淀，而进入第二组。
3.如果以KI代替HCl作为第一组组试剂，将产生哪些后果？答：如果以KI代替HCl作为第一组组试剂时，酸度太小，第二组易水解的阳离子将水解进入第一组，达不到分离的目的。
另外具有氧化性阳离子将与I-发生氧化还原反应，使这些离子的浓度降低不能鉴出。
实验二阳离子第二组（铜锡组）的分析思考题：1.沉淀本组硫化物时，在调节酸度上发生了偏高或偏低现象，将会引起哪些后果？答：沉淀本组硫化物，若酸度偏低时，第三组阳离子Zn2+将生成ZnS 沉淀进入第二组。
若酸度偏高时，本组的Cd2+不生成硫化物沉淀而进入第三组。
2.在本实验中为沉淀硫化物而调节酸度时，为什么先调至0.6mol·L-1HCl酸度，然后再稀释一倍，使最后的酸度为0.2 mol·L-1?答：因As(III)的硫化物完全沉淀需在0.6 mol·L-1HCl酸度下,Cd2+的硫化物完全沉淀需在0.2 mol·L-1HCl酸度下。
因此为了使本组离子完全生成硫化物沉淀而与第三组阳离子分离，所以在调节酸度时,先调至0.6 mol·L-1HCl酸度，然后再稀释一倍，使最后的酸度为0.2 mol·L-1。
3.以TAA代替H2S作为第二组组试剂时，为什么可以不加H2O2和NH4I?答：以TAA代替H2S作为第二组组试剂时，因TAA在90℃及酸性溶液中，可在沉淀时间内将As(V)还原为As(III)，故不需另加NH4I。
分析化学实验思考题
基础化学实验Ⅰ(下)基本知识问答1 指出下列情况中各会引起什么误差？如果是系统误差应采取什么方法避免？答：(1)砝码被腐蚀：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。
(2)在重量分析中被测组分沉淀不完全：系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。
(3)天平两臂不等长：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。
(4)容量瓶和移液管不配套：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。
(5)试剂中含有微量被测组分：系统误差中的试剂误差，通过做空白试验消除。
(6)读取滴定管读数时最后一位数字估测不准：偶然误差。
(7)某人对终点颜色的观察偏深或偏浅：系统误差中的主观误差，通过严格训练，提高操作水平。
(8)天平的零点稍有变动：偶然误差。
(9)移液管移液后管尖残留量稍有不同：偶然误差。
(10)灼烧SiO2沉淀时温度不到1000℃：系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。
2 系统误差产生的原因有哪些，如何消除测定过程中的系统误差？答：系统误差产生的原因有方法误差、试剂误差、仪器误差和主观误差。
方法误差可通过对比试验进行消除；试剂误差可通过空白试验进行消除；仪器误差可以通过校正仪器来消除；通过严格的训练，提高操作水平予以避免。
3 准确度和精密度有何区别？如何理解二者的关系？怎样衡量准确度与精密度？答：精密度表示分析结果的再现性，而准确度则表示分析结果的可靠性。
精密度高不一定准确度高，而准确度高，必然需要精密度也高。
精密度是保证准确度的先决条件，精密度低，说明测定结果不可靠，也就失去了衡量准确度的前提。
准确度的高低用误差来衡量；精密度的高低用偏差来衡量。
4 某分析天平的称量误差为±0.2mg，如果称取试样的质量为0.0500g，相对误差是多少？如果称量1.000g时，相对误差又是多少？这些数值说明什么问题？答：称取试样的质量为0.0500g，相对误差为：称取试样的质量为1.000g，相对误差为：这些数值说明对同一仪器来说，所称质量越大，相对误差越小，准确度越高。
《无机化学实验数据分析》思考题及参考答案
《无机化学实验数据分析》思考题及参考答案无机化学实验数据分析思考题及参考答案思考题一1. 实验中使用的无机离子在水中的溶解度是如何影响它们的浓度的？答案：无机离子的溶解度通常会随着溶液中的其它离子浓度的变化而变化。
例如，当溶液中有其他离子存在时，无机离子的溶解度可能会降低。
这种影响是由于离子间相互作用的改变导致的。
2. 在实验中，为什么要对无机化合物进行分析？有哪些常用的分析技术？答案：对无机化合物进行分析有助于确定其组成和性质。
常用的无机化合物分析技术包括光谱分析（如紫外-可见光谱、红外光谱、质谱等）、电化学分析（如电解、电位计测定等）和色谱分析（如气相色谱、液相色谱等）。
思考题二1. 实验中测得的数据与理论值有差异，可能的原因是什么？答案：实验中测得的数据与理论值有差异可能是由于实验误差、仪器误差、样品质量和纯度的差异等因素引起的。
此外，实验条件和操作技术也可能对测量结果产生影响。
2. 在数据分析过程中，如何确定和排除异常值？答案：确定异常值的方法包括检查测量结果是否明显偏离其他数据点，并使用统计工具如均值和标准差进行分析。
排除异常值时，需要仔细考虑可能的原因，例如测量误差或实验条件的异常，并根据实际情况进行判断和调整。
思考题三1. 实验中如何计算和表达无机化合物的浓度？答案：计算和表达无机化合物的浓度可使用不同的方法，如质量百分比、体积百分比、摩尔浓度等。
具体选择哪种方法取决于实验目的、实验条件和数据的可靠性。
2. 在数据处理过程中，如何使用统计学方法进行数据分析？答案：使用统计学方法可以对数据进行整理、描述和分析，例如计算均值、标准差、误差等指标，进行数据的比较和相关性分析等。
这些统计学方法有助于从数据中提取有效信息和判断实验结果的可靠性。
以上是《无机化学实验数据分析思考题及参考答案》的内容。
希望对您的研究有所帮助！。
分析化学实验思考题参考答案
实验一滴定练习1、配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？答：台秤。
NaOH不是基准物质，只能粗配后用基准物质标定。
2、NaOH溶液和HCl溶液能直接配制成准确浓度的吗？为什么？答：均不能。
NaOH和HCl不是基准物质。
NaOH易吸收H2O及CO2，盐酸易挥发。
3、滴定管为何要用滴定剂润洗？滴定中使用的锥形瓶是否也要润洗？为什么？答：残留的水会稀释溶液。
锥形瓶不需润洗，润洗会引入待测物质。
4、HCl溶液与NaOH溶液定量反应完全后，生成NaCl和水，为什么用HCl滴定NaOH溶液时采用甲基橙作为指示剂，而用NaOH滴定HCl溶液时使用酚酞作为指示剂呢？答：颜色由浅入深，变色明显易于观察。
实验二KHP标定NaOH1、标定NaOH溶液的基准物质常用的有哪些？本实验采用的基准物质是什么？与其他基准物质相比它有什么显著的优点？答：标定NaOH基准物质常用邻苯二甲酸氢钾[KHC8H4O4]、草酸[H2C2O4.2H2O]和碘酸氢钾[KH(IO3)2]，本实验采用邻苯二甲酸氢钾,与其他基准物质相比分子量大且稳定。
2、称取NaOH和KHP各用什么天平？为什么？答：NaOH台秤，间接法配制。
KHP分析天平，是基准物质直接法配制。
3、已标定的NaOH标准溶液在保存时吸收了空气中的二氧化碳，以它测定HCl溶液的浓度，若用PP为指示剂，对测定结果有何影响？若改用MO为指示剂，结果又如何？答：PP偏大，产物为NaHCO3；MO无影响，产物为H2CO3。
4、酚酞指示剂由无色变为微红时，溶液的pH为多少？变红的溶液在空气中放置后又会变为无色的原因是什么？答：变色点9.1。
吸收CO2，溶液酸性增加，pH下降。
5、用KHP标定0.1mol/L NaOH标准溶液时，怎样计算出用量为0.4~0.6g？为什么用酚酞而不用甲基橙作指示剂？答：m=cVM=0.1×（20~30）×204.1=0.4~0.6（g）（耗滴定剂20-30ml）突跃范围为碱性，PP变色范围在突跃范围内，MO不在。
分析实验---思考题--参考答案
（二）注意事项1．当混合碱为NaOH 和Na 2 CO3 组成时，酚酞指示剂用量可适当多加几d，否则常因滴定不完全而使NaOH 的测定结果偏低。
2．第一计量点的颜色变化为红一微红色，不应有CO2 的损失，造成CO2 损失的操作是滴定速度过快，溶液中HCl 局部过量，引起HCl + NaHCO3 = NaCl + CO2 + H 2 O 的反应。
因此滴定速度宜适中，摇动要均匀。
3．第二计量点时颜色变化为黄色——橙色。
滴定过程中摇动要剧烈，使CO2 逸出防止形成碳酸饱和溶液，使终点提前。
七EDTA 标准溶液的配制与标定〔一〕基本操作1 容量瓶的使用〔见P34-35〕：〔1〕容量瓶的准备：试漏、洗涤〔2〕容量瓶的使用：14 ①用固体物质配制溶液：溶解一定量转移——洗涤——定容——摇匀。
②用容量瓶稀释溶液，则用移液管吸取一定体积的溶液于容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
2 滴定操作（二）思考题：1.络合滴定中为什么加入缓冲溶液？答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH 值，否则就不能被准确滴。
而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。
因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。
2. 用Na2CO3 为基准物。
以钙指示剂为指示剂标定EDTA 浓度时，应控制溶液的酸度为多大？为什么？如何控制？答：用Na2CO3 为基准物质，以钙指示剂为指示剂标定EDTA 浓度时，因为钙指示剂与Ca2+在pH=12～13 之间能形成酒红色络合物，而自身呈纯蓝色，当滴定到终点时溶液的颜色由红色变纯蓝色，所以用NaOH 控制溶液的pH 为12～13。
3.以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标定EDTA 浓度的实验中，溶液的pH 为多少？解：以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标定EDTA 浓度的实验中，溶液的pH 为5-6。
4.络合滴定法与酸碱滴定法相比，有那些不同点？操作中应注意那些问题？答：络合滴定法与酸碱滴定法相比有如下不同点：〔1〕络合滴定反应速度较慢，故滴定速度不宜太快；〔2〕络合滴定法干扰大〔在络合滴定中M 有络合效应和水解效应，EDTA 有酸效应和共存离子效应〕，滴定时应注意消除各种干扰；〔3〕络合滴定通常在一定的酸度下进行，故滴定时应严格控制溶液的酸度。
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邻二氮菲吸光光度法测定铁1 •本实验量取各种试剂时应分别采取何种量器较为合适为什么答：本实验所用的溶液量都比较少，用移液管或吸量管比较合适。
标准铁试样的量取要特别准确，而其他的试剂，如phen、NaAc等，都为过量，相对要求不是很严格。
2•怎样用吸光光度法测定水样中的全铁（总铁）和亚铁的含量试拟出简单步骤。
答：绘制出工作曲线（1）用吸光光度法测定水样中的全铁（总铁）含量：取试样适量，加入1mL 盐酸羟胺，2mL Phen, 5mL NaAc溶液，每加一种试剂后摇匀。
然后，用水稀释至刻度，摇匀后放置10min。
用1cm比色皿，以试剂为空白（即铁标准溶液），在所选择的波长下，测量该溶液的吸光度。
（2）用吸光光度法测定水样亚铁的含量：加入2mL Phen, 5mL NaAc溶液，每加一种试剂后摇匀。
然后，用水稀释至刻度，摇匀后放置10min。
用1cm比色皿，以试剂为空白（即铁标准溶液），在所选择的波长下，测量该溶液的吸光度。
最后根据工作曲线上得出水样中的全铁（总铁）和亚铁的含量。
硫酸铵中氮含量的测定1. NH为NH的共轭酸，为什么不能直接用NaOH溶液滴定答：NH Ka=X 10KaC X 10所以不能用碱直接滴定2. NHNO, NHCI, NHHC中含氮量能否用甲醛法测定答：NHNO中含氮量的测定不能用甲醛法，因为NO上的N无法用甲醛法进行测定。
NHC l中的氮量的测定能用甲醛法NHHCO中含氮量的测定不能用甲醛法，因用NaOH溶液滴定时，HCO中的H 同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。
3•为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂答：甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示剂，用NaOH滴定，指示剂变为红色时，溶液的pH值为，而甲酸不能完全中和。
铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定至粉红色时，铵盐就有少部分被滴定，使测定结果偏高。
实验思考题参考答案
实验思考题参考答案实验Fe(OH)3胶体的制备、破坏、分离1.常压过滤时滤纸为什么要撕去一角？答：使滤纸紧贴玻璃漏斗，有利于排出滤纸与玻璃漏斗之间气泡，形成液柱。
2.抽滤时剪好的滤纸润湿后略大于布氏漏斗的内径、或剪的不圆周边凸出部分贴在布氏漏斗内壁上，对抽滤有何影响？为什么？答：会造成漏虑。
滤纸大于布氏漏斗内径会造成滤纸折叠，不能紧贴布氏漏斗。
3.抽滤时，转移溶液之前为什么要先稍微抽气，而不能在转移溶液以后才开始抽气？答：使滤纸紧贴布氏漏斗，以免造成漏虑。
4. 沉淀物未能铺满布氏漏斗底部、滤饼出现裂缝、沉淀层疏松不实，对抽干效果有什么影响？为什么？如何使沉淀抽得更干爽？答：固液分离效果不好；漏气使压差变小；用药勺铺平、压实沉淀物再抽滤。
由胆矾精制五水硫酸铜1.结晶与重结晶分离提纯物质的根据是什么？如果被提纯物质是 NaCl 而不是CuSO4·5H2O，实验操作上有何区别？答：根据物质溶解度随温度变化不同。
NaCl 的溶解度随温度变化很小不能用重结晶的办法提纯，要用化学方法除杂提纯。
2.结晶与重结晶有何联系和区别？实验操作上有何不同？为什么？答：均是利用溶解度随温度变化提纯物质；结晶浓缩度较高（过饱和溶液），重结晶浓缩度较低（饱和溶液），且可以进行多次重结晶。
结晶一般浓缩到过饱和溶液，有晶膜或晶体析出，冷却结晶；重结晶是在近沸状态下形成饱和溶液，冷却结晶，不允许浓缩。
3.水浴浓缩速度较慢，开始时可以搅拌加速蒸发，但临近结晶时能否这样做？答：搅拌为了加快水分蒸发；对于利用晶膜形成控制浓缩程度，在邻近结晶时不能搅拌。
否则无法形成晶膜。
4.如果室温较低，你准备采用什么措施使热过滤能顺利进行？答：预热漏斗、分批过滤、保温未过滤溶液。
5.浓缩和重结晶过程为何要加入少量 H2SO4？答：防止防止Fe3+水解。
粗盐提纯1.为什么说重结晶法不能提纯得到符合药用要求的氯化钠？为什么蒸发浓缩时氯化钠溶液不能蒸干？答：NaCl 的溶解度随温度变化很小不能用重结晶的办法提纯，药用氯化钠不仅要达到纯度要求，还要符合药用要求。
《分析化学实验》(第三版)华中师范大学思考题答案
半滴的滴法
（二）实验注意问题
1
配制 250mL
0.10mol · L -1
NaOH溶液，应称取 NaOH多少克？用台称还是用分析天平称取？为什么？
2
分别以邻苯二甲酸氢钾（ KHC 8H4O4）、二水草酸为基准物标定 0.10mol · L -1
NaOH溶液时，实验原理如何？选用何种指示剂？为什么？颜色变化如何？
答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精
密衡量仪器。而 HCl 的浓度不定，
NaOH 易吸收 CO2和水分，所以只需要用量筒量取
，用台秤称取 NaOH 即可。
3
标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管
2～ 3次？而锥形瓶是否也需用该
溶液润洗或烘干，为什么？
HCl溶液时，应称取的硼砂、无水碳酸钠的质量如何计算？
答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在
20—
25ml 之间。 （1） 滴定反应为： 2HCl + Na2CO 3 = 2NaCl + H2O + CO2↑
n(Na 2CO 3):n( HCl )=1:2
4
1 故 m(Na2CO 3)= 2 ( CV ) HCl M Na2CO3
MN
故 N ( CV ) NaOH 10 3 M N 100% mS
（三）思考题 1.铵盐中氮的测定为何不采用 NaOH 直接滴定法？ 答：因 NH 4+的 Ka=5.6 × 1-100，酸性太弱，其 Ck a<10 -8，所以不能用 NaOH 直接滴定。 2.
为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作 指示剂？
大学分析化学实验思考题答案
实验一、NaOH 和HCl 标准溶液的配制及比较滴定 1.HCl 和NaOH 标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？答：由于NaOH 固体易吸收空气中的CO 2和水分，浓HCl 的浓度不确定，固配制HCl 和NaOH 标准溶液时不能用直接法。
2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl ，用台秤称取NaOH （S ）、而不用吸量管和分析天平？答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。
而HCl 的浓度不定， NaOH 易吸收CO 2和水分，所以只需要用量筒量取 ，用台秤称取NaOH 即可。
3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？答：为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。
而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。
4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？答：加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。
实验二、NaOH 溶液的配制及食用白醋总酸度的测定1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na 2CO 3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？答：在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间，称取基准物的大约质量应由下式求得： A T T A M C V m ⨯⨯⨯=10001 如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。
称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg 的误差，则每份就可能有±0.2mg 的误差。
因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g ，这样才能使称量的相对误差大于1‰ 。