色谱导论练习
仪器分析习题 Y7习题の色谱分析法导论-高效液相色谱综述

选择题1.气相色谱不适宜,但液相色谱还适宜的分析对象是()。
A 低沸点小分子有机化合物B 高沸点大分子有机化合物C 所有有机化合物D 所有无机化合物2.HPLC与GC的比较,可忽略纵向扩散项,这主要是因为()。
A 柱前压力高B 流速快C 液体扩散系数小D 柱温低3.组分在固定相中的质量为M A(g),在流动相中的质量为M B(g),而该组分在固定相中的浓度为C A(g·mL-1),在流动相中浓度为C B(g·mL-1),则此组分的分配系数是( )。
A M A/MB B M B/M AC C B/C AD C A/C B。
4.液相色谱定量分析时,要求混合物中每一个组分都出峰的是_。
A 外标标准曲线法B 内标法C 面积归一化法D 外标法5.在液相色谱中,为了改善分离的选择性,下列措施()是无效的?A 改变流动相种类B 改变固定相类型C 增加流速D 改变填料的粒度6.在分配色谱法与化学键合相色谱法中,选择不同类别的溶剂(分子间作用力不同),以改善分离度,主要是()。
A 提高分配系数比B 容量因子增大C 保留时间增长D 色谱柱柱效提高7.分离结构异构体,在下述四种方法中最适当的选择是()。
A 吸附色谱B 反离子对色谱C 亲和色谱D 空间排阻色谱8.分离糖类化合物,选以下的柱子()最合适。
A ODS柱B 硅胶柱C 氨基键合相柱D 氰基键合相柱9.在液相色谱中,梯度洗脱适用于分离()。
A 异构体B 沸点相近,官能团相同的化合物C 沸点相差大的试样D 极性变化范围宽的试样10.在高效液相色谱中,采用254 nm紫外控制器,下述溶剂的使用极限为()。
A 甲醇210 nmB 乙酸乙醋260 nmC 二甲亚砜265nm D丙酮330 nm1~5:B、C、D、C、C;6~10:A、C、C、D、A ******************************************************************11.吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用()。
武汉大学《分析化学》(第5版)(下册)名校考研真题(色谱法导论)【圣才出品】

第18章 色谱法导论一、选择题1.色谱柱柱长增加,其他条件不变,会发生变化的参数有()。
[中国石油大学2006研]A.选择性B.分离度C.塔板高度【答案】C【解析】根据公式L=NH可知柱长增大,H也会增大。
2.为改善某样品中两组分的色谱分离效率,应当()。
[中国石油大学2005研] A.改换载体B.改换柱管C.增加柱长D.改换固定液【答案】D【解析】要想改善某样品中两组分的色谱分离效率,应当改换固定液,因为色谱分离的原理就是利用固定相与被分离组分的吸附力不同而达到分离的目的。
二、简答题1.在吸附色谱中,吸附剂含水量与吸附剂活性、吸附力有什么关系?为什么?在TLC (硅胶为固定相)中,当组分R 1较小时,改变哪些条件,可以使组分R 1变大?怎样改变?[东南大学2005研]答:(1)在吸附色谱中,吸附剂含水量与吸附剂活性、吸附力的关系为:吸附剂含水量越多,吸附剂活性越小,吸附力越小;吸附剂含水量越少,吸附剂活性越大,吸附力越大。
(2)原因是吸附剂起吸附作用是因为其表面有活性中心,如硅胶表面的硅醇基就是活性中心。
当吸附剂含水量增加时,活性中心被水占据,故吸附剂活性降低,吸附力也减小。
(3)当组分R 1较小时,改变以下条件,可以使组分R 1变大。
①降低固定相的活性,可使组分R 1增大;②增加流动相极性,可以增加组分R 1。
2.写出外标法(外标-点法)和内标法(内标对比法)的计算公式,并说明用HPLC 或GC 测定药物制剂中某些组分含量时,分别用外标法还是内标法更合适?说明理由。
[东南大学2005研]答:(1)外标-点法的计算公式为,内标对比法的计算公式为,(2)用HPLC 测定药物制剂中某些组分含量时用外标法更合适,因为HPLC 仪进样阀重现性较好,可以符合定量要求,而内标法较繁烦。
用GC 测定药物制剂中某些组分含量时用内标法更合适,因为GC 进样量比HPLC 小,仅为1μL 左右,一般均为手工操作,用外标法定量误差较大,故应尽量采用内标法。
第十四章色谱法导论习题答案.doc

第十四章色谱法导论8.某两组分混合物,经色谱分离后,所得数据如下:匕=2.0。
cm,铝=5.00 cm, “)=7.00cm, W1/2(1)=0.50 cm, W1/2(2)=0.80 cm, /?(1)=15.00, /?(2)=12.00 cm o 巳知载气平均体积流速为20mL/min,柱长为2m,纸速为2.0cm/min。
画出色谱图并计算:'R(l)、,R(2)、*/、V R(1)、V R(2)、"⑴、k (2),九1)、"(2),”(1)、"(2),H(1)、H Q),U、〃有效⑴、〃有效(2),H有效⑴、H有效(2)o解:t R =t R—tr. =5.00 —2.00 = 3.00cmt' =t R—tr. = 7.00 —2.00 = 5.00cm因为走纸速度为2cm/min,故= 2.00 + 2 = Imint R =3.00 于2 = 1.5 mint' =5.00+ 2 = 2.5 minK2V Q = Fc t0 = 20x1 = 20mlV R = Fc t R = 20x1.5 = 30mZV R = Fc t R = 20x2.5 = 50ml /<2 1^2,t R:.灼=4 = 1.5.t R・,・k2 = — = 2.5_ _ 2.5 _ 1 *oc^ i = ~~ = —= 1.667t R 1.5A x— 1.065x15x0.5 = 7.99cm2A2=1.065X12X0.8 = 10.22cm2、25.547.00-5.00 、~ 1.5N有效=5.54 /,、2〔MJ(1 )t R 5.0 —1.0 1.4.n _ 110-10 1554块M ="4伏]=424块u L 2000 、,H,———= ------- = 3.6〃?〃?1 N[ 554H2 = 4.7mm(囹/2)1 +(町2)2 0.80 + 0.50u - — - 200cm / min‘0(N有效)i=199块;(N有效)2=216块(丑有效)i = ^^ = 10.1哑;(H有效)]=9.3哑9.某气相色谱分析中得到下列数据:死时间为1.0分钟,保留时间为5.0 分钟,固定液体积为2.0 mL,载气平均体积流速为50mL/min。
色谱导论复习题

色谱导论复习题色谱导论是化学分析领域中一个重要的分支,它涉及到利用色谱技术对混合物进行分离和分析的方法。
以下是一些色谱导论的复习题,供同学们复习参考:1. 色谱法的定义:色谱法是一种物理分离技术,它通过将混合物中的不同组分在两个不互溶的相之间进行分配,以达到分离纯化的目的。
2. 色谱法的基本原理:色谱法基于不同物质在固定相和流动相中的分配系数不同,从而在通过色谱柱时移动速度不同,实现分离。
3. 色谱法的分类:色谱法可以分为气相色谱(GC)、液相色谱(LC)、薄层色谱(TLC)、高效液相色谱(HPLC)等。
4. 色谱柱的类型:色谱柱可以是填充柱或毛细管柱。
填充柱内部填充有固定相,而毛细管柱则是由固定相直接涂覆在管壁上。
5. 色谱图的解读:色谱图由时间轴和响应轴组成。
时间轴表示组分通过色谱柱的时间,响应轴表示检测器对组分的响应强度。
6. 色谱法的定量分析:通过色谱图上的峰面积或峰高,可以对组分进行定量分析。
这需要建立标准曲线,并使用内标法或外标法进行校正。
7. 色谱法的定性分析:通过比较样品色谱图与已知标准物质的色谱图,可以对样品中的组分进行定性分析。
8. 色谱法的样品准备:在进行色谱分析前,需要对样品进行适当的处理,如溶解、过滤、浓缩等,以确保样品适合色谱分析。
9. 色谱法的检测器类型:常见的色谱检测器包括紫外-可见光检测器、荧光检测器、电化学检测器和质谱检测器等。
10. 色谱法的应用领域:色谱法广泛应用于环境监测、食品分析、药物分析、生物化学研究等领域。
11. 色谱法的优缺点:色谱法的优点包括高分辨率、高灵敏度、操作简便等;缺点可能包括对某些极性或非极性物质的分离效果不佳。
12. 色谱法的发展趋势:随着科学技术的发展,色谱法正朝着更高灵敏度、更高分辨率、更快分析速度和更自动化的方向发展。
通过这些复习题,同学们可以对色谱导论有一个全面的了解和复习。
希望这些内容能够帮助同学们在考试中取得好成绩。
仪器分析习题Y6习题の色谱分析法导论-气相色谱

仪器分析习题Y6习题の色谱分析法导论-气相色谱选择题1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是( )A保留值B峰面积C分离度D半峰宽2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是( )A保留时间B保留体积C半峰宽D峰面积3.良好的气-液色谱固定液为( )A蒸气压低、稳定性好B化学性质稳定C溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力DA、B和C4.使用热导池检测器时,应选用下列哪种气体作载气,其效果最好?( )AH2BHe CAr DN25.试指出下列不是气相色谱法常用的载气是( )A氢气B氮气C氧气D氦气6.色谱体系的最小检测量是指恰能产生3倍噪声峰高信号时( )A进入单独一个检测器的最小物质量B进入色谱柱的最小物质量C组分在气相中的最小物质量D组分在液相中的最小物质量7.在气-液色谱分析中,良好的载体为( )A粒度适宜、均匀,表面积大B表面没有吸附中心和催化中心C化学惰性、热稳定性好,有一定的机械强度DA、B和C8.热导池检测器是一种( )A浓度型检测器B质量型检测器C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D只对含硫、磷化合物有响应的检测器9.使用氢火焰离子化检测器,选用下列哪种气体作载气最合适?( )AH2BHe CAr DN210.下列因素中,对气相色谱分离效率最有影响的是( )A柱温B载气的种类C柱压D固定液膜厚度B、D、A、D、A1~5:A、D、D、A、C;6~10:B、D、A、D、A ******************************************************************11.气-液色谱中,保留值实际上反映的物质分子间的相互作用力是( ):A.组分和载气;B.载气和固定液;C.组分和固定液;D.组分和载体、固定液12.柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示,柱效率越高,则( ):A.n越大,h越小;B.n越小,h越大;C.n越大,h越大;D.n越小,h越小13.根据范第姆特方程,色谱峰扩张、板高增加的主要原因是( ):A.当u较小时,分子扩散项;B.当u较小时,涡流扩散项;C.当u比较小时,传质阻力项;D.当u较大时,分子扩散项14.如果试样中组分的沸点范围很宽,分离不理想,可采取的措施为( ):A.选择合适的固定相;B.采用最佳载气线速;C.程序升温;D.降低柱温15.要使相对保留值增加,可以采取的措施是:A.采用最佳线速;B.采用高选择性固定相;C.采用细颗粒载体;D.减少柱外效应31~35:C、A、A、C、B*************************************************************** ****** 16.填空题1.在一定操作条件下,组分在固定相和流动相之间的分配达到平衡时的浓度比,称为。
色谱分析部分习题

第八章色谱法导论一、选择题(选择1-2个正确答案)1、色谱柱中载气平均流速(u)的正确计算式是( )B、A、u=L/t RC、u=L/ t R‘D、A、u=L/k2、色谱图上一个色谱峰的正确描述是( )A、仅代表一种组分B、代表所有未分离组分C、可能代表一种或一种以上组分D、仅代表检测信号变化3、下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( )A、死时间B、保留时间C、调整保留时间D、相对保留时间4、色谱保留参数“死时间”的正确含义是( )A、载气流经色谱柱所需时间B、所有组分流经色谱柱所需时间C、待测组分流经色谱柱所需时间D、完全不与固定相作用组分流经色谱柱所需时间5、色谱峰的区域宽度用于色谱柱效能的评价,下列参数不属于区域宽度的是( )A、σB、W h/2C、WD、t R6、可用做定量分析依据的色谱图参数是( )A、AB、hC、WD、t R7、色谱法规定完全分离时分离度(R)的数值是( )A、R=1.0B、R=1.5C、R=2.0D、2σ8、塔板理论对色谱分析的贡献是( )A、提出了色谱柱效能指标B、解释了色谱峰的分布形状C、给出了选择分离条件的依据D、解释了色谱峰变形扩展原因9、当下列因素改变时,色谱柱效能的指标是塔板数或有效塔板数不会随之改变的是( )A、载气的流速B、色谱柱的操作温度C、组分的种类D、组分的量10、在一定操作条件下,根据色谱图中的某色谱峰计算的塔板数或有效塔板数,数值越大则说明( )A、色谱柱对该组分的选择性越好B、该组分检测准确度越高C、该组分与相信组分的分离度可能高D、该组分检测灵敏度越高11、根据Van Deemter 方程可以计算出载气的最佳操作流速,其计算公式是( )A 、u 最佳=CB A ++C 、u 最佳=A+2BCD 、u 最佳=ABC 12、在气相色谱填充柱中,固定液用量相对较高且载气流速也不是很快,此时影响色谱柱效能的各因素中可以忽略的是( )A 、涡流扩散B 、分子扩散C 、气相传质阻力D 、液相传质阻力 13、下列保留参数中不能用做定性分析依据的是( )A 、死时间B 、保留时间C 、调整保留时间D 、相对保留时间14、在实际色谱分析时常采用相对保留值作定性分析依据,其优点是( )A 、相对保留值没有单位B 、相对保留值数值较小C 、相对保留值不受操作条件影响D 、相对保留值容易得到15、使用“归一化法”作色谱定量分析的基本要求是( )A 、样品中各组分均应出峰或样品中不出峰的组分的含量已知B 、样品中各组分均应在线性范围内C 、样品达到完全分离D 、样品各组分含量相近16、“归一化法”的定量计算简化公式为X i (%)=100A i /∑A i ,使用此公式的条件是() A 、样品各组分含量相近 B 、样品各组分结构、性质相近C 、样品各组分色谱峰相邻D 、样品各组分峰面积相近17、色谱定量分析方法“归一化法”的优点是( )A 、不需要待测组分的标准品B 、结果受操作条件影响小C 、结果不受进样量影响D 、结果与检测灵敏度无关18、使用“外标法”进行色谱定量分析时应注意( )A 、仅适应于单一组分分析B 、尽量使标准与样品浓度相近C 、不需考虑检测线性范围D 、进样量尽量保持一致19、下列情形中不适宜使用“外标法”定量分析的是( )A 、样品中有的组分不能检出B 、样品不能完全分离C 、样品待测组分多D 、样品基体较复杂20、下列情形中不是色谱定量分析方法“内标法”的优点是( )A 、定量分析结果与进样量无关B 、不要求样品中所有组分被检出C 、能缩短多组分分析时间D 、可供选择的内标物较多21、气相色谱定量分析方法“内标法”的缺点是( )A、内标物容易与样品组分发生不可逆化学反应B、合适的内标物不易得到C、内标物与样品中各组分很难完全分离D、每次分析均需准确计量样品和内标物的量22、使用“内标法”定量分析的同时,定性分析的依据最好使用( )A、内标物的保留时间B、待测物与内标物的相对保留时间C、内标物的调整保留时间D、待测物的调整保留时间23、色谱定量分析的依据是m=f·A,式中f的正确含义是( )A、单位高度代表的物质量B、对任意组分f都是相同的常数C、与检测器种类无关D、单位面积代表的物质量24、色谱定量分析时常使用相对校正因子f i,s=f i/f s,它的优点是( )A、比绝对校正因子容易求得B、在任何条件下f i,s都是相同的常数C、相对校正因子没有单位且仅与检测器类型有关D、不需要使用纯物质求算25、在色谱定量分析使用、计算绝对校正因子(f=m/A)时,下列描述不正确的是( )A、计算绝对校正因子必须精确测量绝对进样量B、使用绝对校正因子必须严格控制操作条件的一致C、使用绝对校正因子必须保证色谱峰面积测量的一致D、计算绝对校正因子必须有足够大的分离度26、气相色谱定量分析中必须使用校正因子的原因是( )A、色谱峰面积测量有一定误差,必须校正B、相同量的不同物质在同一检测器上响应信号不同C、色谱峰峰面积不一定与检测信号成正比D、组分的质量分数不等于该组分峰面积占所有组分峰面积的百分率27、气相色谱定量分析方法中对进样要求不是很严格的方法的是( )A、归一化法B、外标法C、内标法D、以上都是28、A、B两组分的分配系数为K a>K b,经过色谱分析后它们的保留时间t R、保留体积V R、分配比k的情况是( )A、组分A的t R、V R比组分B的大,k比组分B的小B 、组分A 的t R 、V R k 都比组分B 的大C 、组分A 的t R 、V R 及k 比组分B 的小D 、组分A 的t R 、V R 及k 比组分B 的大29、俄国植物学家M.Tswett 在研究植物色素的成分时,所采用的色谱方法属于( )A 、气-液色谱B 、气-固色谱C 、液-液色谱D 、液-固色谱30、在液-液分配柱色谱中,若某一含a 、b 、c 、d 、e 组分的混合样品在柱上的分配系数分别为105、85、310、50、205,组分流出柱的顺序应为( )A 、a,b,c,d,eB 、c,d,a,b,eC 、c,e,a,b,dD 、d,b,a,e, c31、柱色谱法中,分配系数是指在一定温度和压力下,组分在流动相和固定相中达到溶解平衡时,溶解于两相中溶质的( )A 、质量之比B 、溶解度之比C 、浓度之比D 、正相分配色谱法32、某组分在固定相中的质量为m A 克,在流动相中的质量为m B 克,则此组分在两相中的分配比k 为( )A 、AB m mC 、B A B m m m +D 、BA A m m m + 33、某组分在固定相中的浓度为c A ,在流动相中的浓度为cB ,则此组分在两相中的分配系数K 为( )B 、AB c cC 、B A A c c c +D 、B A B c c c + 34、评价色谱柱总分离效能的指标是( )A 、有效塔板数B 、分离度C 、选择性因子D 、分配系数35、反映色谱柱柱型特性的参数是( )A 、分配系数B 、分配比C 、相比D 、保留值36、对某一组分来说,在一定的柱长下,色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的( )A 、保留值B 、扩散速度C 、分配比D 、理论塔板数37、若在1m 长的色谱柱上测得的分离度为0.68,要使它完全分离,则柱长应为多少米?( )A 、2.21B 、4.87C 、1.47D 、2.1638、载体填充的均匀程度主要影响( )A 、涡流扩散B 、分子扩散C 、气相传质阻力D 、液相传质阻力39、根据速率理论,以下哪些因素根气液色谱的柱效有关()A、填充物的粒度及直径B、流动相的种类及流速C、固定相的液膜厚度D、以上几种因素都有关40、组分A从色谱柱中流出需15min,组分B需25min,而不被色谱保留的组分P流出色谱需2.0min,那么B组分相对于A组分的相对保留值α为()A、1.77B、1.67C、0.565D、0.641、组分A从色谱柱中流出需15min,组分B需25min,而不被色谱保留的组分P流出色谱需2.0min,那么A组分相对于B组分的相对保留值α为()A、1.77B、1.67C、0.565D、0.642、组分A从色谱柱中流出需15min,组分B需25min,而不被色谱保留的组分P流出色谱需2.0min,那么A、B两组分通过流动相的时间占通过色谱柱的总时间的百分之几?()A、13.3%、8.0%B、15.4%、8.7%C、86.7%、92%D、84.6%、91.3%43、已知某组分峰的峰底宽为40s,保留时间为400s,则此色谱柱的理论塔板数为()A、10B、160C、1600D、1600044、已知某组分经色谱柱分离所得峰的峰底宽为40s,保留时间为400s,而色谱柱长为1.00m,则此色谱柱的理论塔板高度为()A、0.0625mmB、0.625mmC、0.0625mD、0.625m45、下列哪种方法不是提高分离度的有效手段()A、增大理论塔板数B、增大理论塔板高度C、增大k’D增大相对保留值二、判断题1、如果两组分的分配系数(K)或分配比(k)不相等,则两组分一定能在色谱柱中分离。
仪器分析习题 Y7习题の色谱分析法导论-高效液相色谱

选择题1.气相色谱不适宜,但液相色谱还适宜的分析对象是()。
A 低沸点小分子有机化合物B 高沸点大分子有机化合物C 所有有机化合物D 所有无机化合物2.HPLC与GC的比较,可忽略纵向扩散项,这主要是因为()。
A 柱前压力高B 流速快C 液体扩散系数小D 柱温低3.组分在固定相中的质量为M A(g),在流动相中的质量为M B(g),而该组分在固定相中的浓度为C A(g·mL-1),在流动相中浓度为C B(g·mL-1),则此组分的分配系数是( )。
A M A/MB B M B/M AC C B/C AD C A/C B。
4.液相色谱定量分析时,要求混合物中每一个组分都出峰的是_。
A 外标标准曲线法B 内标法C 面积归一化法D 外标法5.在液相色谱中,为了改善分离的选择性,下列措施()是无效的?A 改变流动相种类B 改变固定相类型C 增加流速D 改变填料的粒度6.在分配色谱法与化学键合相色谱法中,选择不同类别的溶剂(分子间作用力不同),以改善分离度,主要是()。
A 提高分配系数比B 容量因子增大C 保留时间增长D 色谱柱柱效提高7.分离结构异构体,在下述四种方法中最适当的选择是()。
A 吸附色谱B 反离子对色谱C 亲和色谱D 空间排阻色谱8.分离糖类化合物,选以下的柱子()最合适。
A ODS柱B 硅胶柱C 氨基键合相柱D 氰基键合相柱9.在液相色谱中,梯度洗脱适用于分离()。
A 异构体B 沸点相近,官能团相同的化合物C 沸点相差大的试样D 极性变化范围宽的试样10.在高效液相色谱中,采用254 nm紫外控制器,下述溶剂的使用极限为()。
A 甲醇210 nmB 乙酸乙醋260 nmC 二甲亚砜265nm D丙酮330 nm1~5:B、C、D、C、C;6~10:A、C、C、D、A ******************************************************************11.吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用()。
第6章色谱复习习题(含答案)

例题:1.色谱棱柱长增加,其他条件不变时,会发生变化的参数有 ( )(A)保留时间 (B)分配系数 (C)分配比2.色谱柱柱长增加,其他条件不变时,会发生变化的参数有 ( )(A)选择性 (B)分离度 (c)塔板高度3.某色谱柱理论塔板数为1600,组分A 、B 的保留时间分别为90s 和100s ,两峰能够完全分离吗?(R >1.5)4.植物学家茨维持在研究植物色素的成分时采用的色谱方法属于 ( )(A)气—固色谱 (H)液液色谱 (c)液—固色谱5.只要柱温、固定相及流动相件质不变,即使杆子内径、杆长、填充情况以及流动相流速有所变化,衡量色谱校对被分离组分保留能力的参数可以保持不变的是 ( )(A)分配比 (B)保留时间 (c)分配系数6.能够使分配系数发生变化的因素是 ( )(A)增加流动相流速 (B)增大相比 (c)改变固定相7.能够使分配比发生变化的因素是 ( )(A)增加校长 (B)增加流动相流速 (c)增大相比8.能够增加相对保留值的因素是(A)降低柱温 (B)增加流动相流速9.能够使塔板高度减小的因素是(A)在低流速区减小流动相流速(B)减小固定相颗粒(c)减小流动相扩散系数Dg10.其他条件相同,理论塔板数增加1倍,则两相邻峰的分离度将 ( )(A)减少为原来的21(B)增加l 倍 (c)增加到2倍11.同时涉及色谱过程热力学和动力学因素的参数是 ( )(A)分配比 (B)分离度 (c)相对保留值12.衡量固定相选择性的参数是 ( )(A)相对保留值 (B)分配系数 (C)分离度13.某色谱柱死体积30ml ,固定相体积1.5mL ,组分A 、B 保留时间分别为360s 、390s ,死时间为60s ,计算A 、B 的分配系数以及相对保留值为多少?14.2m 长的色谱柱,其范氏方程参数分别为A =0.06cm ,B =0.01cm 2﹒s -1,C=0.04s ,则这根柱子最大的柱数为多少?15.两个组分A 、B 刚好完全分离,保留时间分别为235s 、250s ,假设两色谱峰蜂宽相同,则色谱柱对B 组分的柱效为多少?16. 一色谱校长1.5m ,死时间、两个组分A 、B 的保留时间分别为0.9min 、3.22min 和3.46min ,组分B 的峰底宽为0.2min ,计算分离度达到1.5时的柱长?17.某色谱柱上,组分A 、B 的分配系数分别为200、210,相比为50,求当A 、B 完全分离时需要达到的理论塔板数为多少?例题:1.色谱棱柱长增加,其他条件不变时,会发生变化的参数有( A )(A)保留时间 (B)分配系数 (C)分配比(柱长增加,在流动相速度不变情况下,死时间和保留时间按照柱长增加以相同的比例增加。
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色谱导论
一、判断
1. 色谱分离的最早应用是英国学者马丁用来分离叶绿素()
2. 色谱法与其他分析法之间最大的不同是色谱法的灵敏度高()
3. 组分分配系数越大,表示其保留时间越长。
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4. 组分在流动相和固定相两相间分配系数的不同及两相间相对运动构成了色谱分离的基础。
()
5. 在色谱分离过程中,单位柱长内,组分在两相间的分配次数越多,分离效果越好。
()
6. 色谱柱理论塔板数n 与保留时间t R的平方成反比,组分的保留时间越长,色谱柱理论塔板数n越大,分离效率越高。
()
7. 色谱的塔板理论提出了衡量色谱柱效能的指标,速率理论则指出影响柱效的因素。
()
8. 根据速率理论,提高柱效的途径由降低固定相粒度、增加固定液液膜厚度。
()
9. 柱效随载气的流速的增加而增加。
( )
10. 速率理论方程式的一阶导数等于零时的流速为最佳流速。
()
11. 塔板理论给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径。
()
12. 检测器性能好坏将对组分分离度产生直接影响( )
13. 控制载气流速是调节分离度的重要手段,降低载气流速,柱效增加,当载气流速降到最小时,柱效最高,但
分析时间较长。
( )
14. 当用苯测定某分离柱的柱效能时,结果表明该柱有很高的柱效,用其分离混合醇试样时,一定能分离完全。
( )
15. 当用一支极性色谱柱分离某烃类混合物时,经多次重复分析,所得色谱图上均显示只有3个色谱峰,结论是
该试样只含有3个组分。
()
16. 色谱归一化法只能适用于检测器对所有组分均有响应的情况。
()
17. 采用色谱归一化法定量的前提条件是试样中所有组分全部出峰。
()
18. 色谱外标法的准确性较高,但前提是仪器稳定性高和操作重复性好。
()
二、选择
1. 色谱法不具备下列那种特性?
A. 分析速度快;
B. 灵敏度高;
C. 适用于混合物分析;
D.组分快速定性
2. 色谱法的最主要特点是
A. 高灵敏度、能直接定性定量、分析速度快、应用广;
B. 高效分离、灵敏度高、分析速度快、应用广;
C. 高效分离、易自动化、分析速度快、应用广;
D. 高效分离、灵敏度高、但分析速度慢
3. 色谱法的主要不足之处是:
A. 分析速度太慢;
B. 分析对象有限;
C. 灵敏度较低;
D. 定性困难
4. 下列描述正确的是哪一个?
A. 分配系数与载气流速有关;
B.分配系数与固定液有关;
C. 分配系数大表示保留时间短;
D.分配系数大表示灵敏度高
5. 容量因子k与分配系数K之间的关系为
A. k=K/β
B. k=β/K
C. k=K∙β
D. k=1/K
6. 容量因子k与保留时间之间的关系为:
A. k=t’R
B. k=t R/t’R
C. k=t R∙t’R
D. k=t’R-t R
7. 塔板理论中,理论塔板数与色谱参数间的正确关系是
A. n=5.45(t R/Y1/2)1/2
B. n=5.45(t R/Y1/2)2
C. n=16(t R/Y1/2)2
D. n=16(t R/Y1/2)1/2
8. 下列哪种途径不可能提高柱效
A.降低担体粒度
B. 减小固定液液膜厚度;
C. 调节载气流速;
D.将试样进行预分离
9.有关色谱的塔板理论与速率理论的正确描述是
A. 塔板理论给出了衡量柱效能的指标,速率理论指明了影响柱效能的因素
B. 塔板理论指明了影响柱效能的因素,速率理论给出了衡量柱效能的指标
C. 速率理论是塔板理论的发展
D. 速率理论是在塔板理论的基础上,引入了各种校正因子
10.正确的塔板理论公式为
A. n=16(t R/Y)2
B. n=5.45(t R/Y)2
C. n=16(Y/ t R)2
D. n=5.45(Y/ t R)2
11.有效塔板计算式是用()替代了理论塔板数计算式中的t R
A.死时间;
B.保留时间;
C.调整保留时间;
D.相对保留值
12. 速率理论方程式H=A +B/u + Cu 中三项按顺序分别称为:
A.传质阻力项、分子扩散项、涡流扩散项
B. 分子扩散项、传质阻力项、涡流扩散项
C. 涡流扩散项、分子扩散项、传质阻力项
D. 传质阻力项、涡流扩散项、分子扩散项
13. 速率理论方程式H=A +B/u + Cu,与组分分子在色谱柱中通过的路径有关的项是
A. 传质阻力项;
B. 分子扩散项;
C. 涡流扩散项;
D.径向扩散项
14. 速率理论方程式中,受分离温度影响较大,且随分离温度增加而降低的项式
A.涡流扩散项;
B.分子扩散项;
C.传质阻力项;
D.载气阻力项
15.载气相对分子质量的大小对哪两项有直接影响?
A. 涡流扩散项和分子扩散项;
B. 分子扩散项和热导检测器的灵敏度;
C.保留时间与分离度;
D.色谱峰宽与柱效
16.下列有关分离度的描述哪一种是正确的
A.柱效高,分离度一定高;
B.分离度与两相邻色谱峰的保留时间差和峰宽有关;
C.分离度高低取决于色谱峰的保留时间的大小;
D.分离度高低取决于色谱峰半峰宽的大小
17. 对某一组分来说,在一定的柱长下,色谱峰的宽与窄主要决定组分在色谱柱中的
A.保留值;
B.分配系数;
C.运动情况;
D.理论塔板数
18. 增加气相色谱分离室的温度,可能出现下列哪种结果?
A.保留时间缩短,色谱峰变低,变宽,峰面积保持一定;
B. 保留时间缩短,色谱峰变高,变窄,峰面积保持一定;
C. 保留时间缩短,色谱峰变高,变窄,峰面积变小;
D. 保留时间缩短,色谱峰变高,变窄,峰面积变大。
19. 增加气相色谱载气流速,可能出现下列哪种结果?
A.保留时间缩短,色谱峰变低,变宽,峰面积保持一定;
B. 保留时间缩短,色谱峰变高,变窄,峰面积保持一定;
C. 保留时间缩短,色谱峰变高,变窄,峰面积变小;
D. 保留时间缩短,色谱峰变高,变窄,峰面积变大。
20. 为了提高A、B二组分的分离度,可采用增加柱长的方法。
若分离度增加一倍,柱长应为原来的
A.两倍;
B.四倍;
C.六倍;
D.八倍
21. 与分离度直接有关的两个参数是
A.色谱峰宽与保留值差;
B.保留时间与峰面积;
C.相对保留值与载气流速;
D.调整保留时间与载气流速
22. 下列有关分离度的描述中,正确的是
A.由分离度计算式来看,分离度与载气流速无关;
B.分离度取决于相对保留值,与峰宽无关
C.色谱峰宽与保留值差决定了分离度大小
D.高柱效一定具有高分离度
23. 下述不符合色谱中对担体的要求的是
A.表面应是化学活性的;
B.多孔性;
C.热稳定性好;
D.粒度均匀而细小
24. 适用于试样中所有组分全出峰和不需要所有组分全出峰的两种色谱定量方法分别是
A.标准曲线法和归一化法;
B.内标法和归一化法;
C.归一化法和内标法;
D.内标法和标准曲线法
25. 某试样中含有不挥发组分,不能采用下列哪种定量方法?
A.内标标准曲线法
B.内标法
C.外标法
D.归一化法
三、填空
1. 相对保留值只与和性质有关,与其他色谱操作条件无关,它表示了固定相对这两种组
分的差异。
2. 分配系数K是组分在两相间的,而容量因子k是平衡时组分在各相中总的比;容量因子k
与分配系数K的关系是
3. 在色谱分析中,从进样开始到柱后某组分出现浓度最大值所需要的时间称为,用
表示
4. 各个色谱峰的半峰宽反映了各组分在色谱柱中的情况,它由色谱过程中的因素控制。
5. 色谱峰的保留值反映了组分在色谱柱中的情况,它由色谱过程中的因素控制。
6. 色谱峰的峰宽反映了组分在色谱柱中的情况,它由色谱过程中的因素控制。
7. 速率理论的三项分别称为:
8. 根据速率理论,载气流速增加,项变大,使柱效降低,项变小,使柱效增加,
项与流速无关。
9. 当载气线速越小,范氏方程中的分子扩散项越大,用作载气有利。
10. 可以作为担体使用的物质应满足以下条件:
(1) ;(2);(3);(4)
11. 色谱定量方法有:。
12. 当组分中含有检测器不响应的组分时,不能用方法定量。
四、问答
1.色谱法有哪些类型?其分离的基本原理是什么?
2. 在采用低固定液含量柱, 高载气线速下进行快速色谱分析时, 选用哪一种气体作载气,可以改善
气相传质阻力?为什么?
3.色谱定量分析时,为什么要引入定量校正因子?
4. 试述塔板理论和速率理论的要点?。