药物鉴别试验
第二章药物的鉴别试验
一、最佳选择题(从A、B、C、D、E 五个备选答案中选择一个最佳答案)
1．鉴别试验鉴别的药物是( )。
A．未知药物B．储藏在标签容器中的药物C．结构不明确的药物
D．B+C E．A+B
2．对于原料药，除了鉴别项下规定的项目，还应结合性状项下的哪些项目来确证( )。
A．外观B．溶解度C．物理常数D．熔点E．A+C+D
3．在鉴别试验项目中既可反映药物的纯度，又可用于药物鉴别的重要指标的是( )。
A．溶解度B．物理常数C．外观D．A+B E．C+D
4．用茜素氟蓝试液体系进行有机氟化物的鉴别，生成物的颜色为( )。
A．蓝紫色B．砖红色C．蓝色D．褐色E．黄色
5．钠盐焰色反应的颜色为( )。
A．砖红色B．鲜黄色C．紫色D．蓝色E．棕色
6．钾盐焰色反应的颜色为( )。
A．砖红色B．鲜黄色C．紫色D．蓝色E．棕色
7，钙盐焰色反应的颜色为( )。
A．砖红色B．鲜黄色C．紫色D．蓝色E．棕色
二．多项选择题(从A、B、C、D、E耳个备选答案中选择所有正确答案)
8．有机氟化物的鉴别过程为( )。
A．氧瓶燃烧法破坏B．加茜素氟蓝试液C．被碱液吸收为无机氟化物
D．在pH为4.3条件下E．加硝酸亚铈试液
9．下列的鉴别反应属于一般鉴别反应的是( )。
A．丙二酰脲类B．有机酸盐类C．有机氟化物类
D．硫喷妥钠E．苯巴比妥
10．水杨酸的鉴别试验，产物的颜色是( )。
A．中性条件下呈现红色B．弱酸性条件下呈现紫色C．绿色D．棕色E．蓝色11．常用的鉴别方法有( )．
A．化学法B．光谱法C．色谱法D．生物学法E．放射学法
12．化学鉴别法必须具备的特点是( )。
A．反应迅速B．现象明显C．反应完全D．专属性强E．再现性好
13．影响鉴别试验的主要因素有( )。
A．溶液的浓度B．溶液的温度C．溶液的酸碱度
D．试验时间E．干扰成分的存在
三、问答题
14．简述鉴别试验的定义。
15．药典收载的物理常数包括哪些?
16．吸收系数有几种表示方法?中国药典收载的是哪种形式?
17．红外光谱鉴别法的压片法对空白片的要求是什么?
18．TLC、HPLC,及GC用于鉴别时一般采用的方法是什么；
19．中国药典收载的红外光谱图，对分辨率、基线及供试品取样量的要求是什么? 20．何谓灵敏度反应?怎样表示?
21．何谓空白试验?
22．为何要做灵敏度试验和空白试验?
参考答案
一、最佳选择题
1．B；2．E；3．B；4．A；5．B；6．C；7．A。
二、多项选择题
8．A、B、C、D、E；9．A、B、C；10．A、B；11．A、B、C、D；12．A、B、D、E；13．A、B、C、D、E；
三、问答题
14．鉴别试验是根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物方法来判断药物的真伪．它是药品质量检验工作的首项任务，只有在药物鉴别无误的情况下，进行药物的杂质检查、含量测定等分析才有意义。
15．药典收载的物理常数包括相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、粘度、酸
值、皂化值、羟值、碘值、吸收系数。
16．有摩尔吸收系数和百分吸收系数两种表示方法。
百分吸收系数是中国药典收载的方法。
17．要求空白片的光谱图的基线应大于75％透光率，除在3440cm-1及1630cm-1附近因残留或附着水而呈现一定的吸收峰外，其他区域不应出现大于基线3％透光率的吸收谱带．
18．TLC一般采用对照品(或标准品)比较法，要求供试品斑点的Rf值应与对照品斑点的一致。
HPLC和GC用于鉴别时，一般规定按供试品含量测定项下的HPLC色谱条件进行试验，要求供试品和对照品色谱峰的保留时间一致。
含量测定方法为内标法时，可要求供试品溶液和对照品溶液色谱图中药物峰的保留时间与内标物峰的保留时间比应相同。
19．系用分辨率为2cm-1的条件绘制；基线一般控制在90％透光率以上；供试晶取样量一般控制在使其最强吸收峰在10％透光率以下。
20．在一定条件下，在尽可能稀的溶液中检出尽可能少量的供试品，反应对这一要求所能满足的程度，即称为反应灵敏度。
鉴别反应的灵敏度以两个相互有关的量来表示，即最低检出量和最低检出浓度。
21．就是在与供试品鉴别试验完全相同的条件下，除不加供试品外，其他试剂均同样加入而进行的试验。
22．利用灵敏度的反应，我们有可能检出痕量的供试晶，也可能用极小量的试祥和极稀的试液来进行药物的鉴别。
作空白试验是为了消除试剂和器皿可能带来的影响。
药物分析-药物的鉴别试验
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如： 丙二酰脲类鉴别试验只能证实是 巴比妥类药物，但具体是何种巴 比妥类药物不可确定。
5
初熔 终熔
6
3）熔点测定的注意事项：
a. 传温液 mp在80℃以下的，用水； mp在80℃以上的，用硅油或液体石蜡。
b. 毛细管 中性硬质玻璃管，长：9cm 内径：0.9~1.1mm
壁厚：0.10~0.15mm。
c. 升温速度 1~1.5 ℃/min。
d. 温度计 0.5℃刻度，且经校正。
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（2）凝点
小供试品量，以m表示，单位为µg。 最低检出浓度---在一定条件下能观察出试验结果时
供试品的最低浓度，以1V表示。
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最低检出量与最低检出浓度之间的关系：
m v 106 V
式中： — 试液的体积（mL）：鉴别时所取试
液的体积
V — 最低检出浓度的体积：指含有1 g 供
试品的溶液体积（mL）
钠盐鉴别试验等。
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（三）专属鉴别试验
专属鉴别试验（specific identification test）是 证实某一种药物的依据。根据每一种药物化学 结构差异所引起的物理化学特性不同，选用某 些专属定性反应来鉴别药物的真伪。 如： 维生素B1，中国药典（2000年版）—硫 色素反应作为其专属鉴别试验。
m — 最低检出量( µg )。
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空白试验
目的: 检查试剂和蒸馏水中是否含有待测组分。 方法：用蒸馏水代替试样进行测定。 对照试验 目的: 检查方法的可靠性。 方法: 用标样代替试样进行测定。
药物分析第二章药物的鉴别试验
5、芳香第一胺类
供试品 + 稀盐酸 + 亚硝酸钠 + 碱性β 萘酚试液 ----橙黄色到猩红色沉淀
6、托烷生物碱类 供试品+ 发烟硝酸（在水浴上蒸干）---------黄色殘渣（冷却）
乙醇（2D）+氢氧化钾（1粒）
------------------------------------------深紫色 （三）专属鉴别试验 在一般鉴别试验的基础上，证实是某一种药物（详见各论）。
E:制备氧化铝方法代号
原点至色谱斑点中心的距离 (2)比移值Rf == -----------------------------------------原点至展开剂前沿的距离 供试品的Rf值与标准品的Rf值比较,由此确定供试品的成份.
例:硫酸阿米卡星的薄层色谱法鉴别试验(P35) (1)布板:硅胶H (2)配溶液(供试品)
折光率(20℃):指光线在空气中进行的速度与供试品中 进行速度的比值 n t
D
t 比旋度:一定波长与温度下，偏振光透过长1dm且每1ml中含 [ ]D 有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度
例：称取葡萄糖10.00g，加水溶解并稀释至100.0mL， 于20℃用2dm测定管，测得溶液的旋光度为+10.5°， 求其比旋度？ 解：溶液厚度：2dm: +10.5 ° 1dm: +5.25 ° 浓度：10g/100ml=0.1g/ml 比旋光度： +5.25 °×10=+52.5°
4、核磁共振（NMR） H核或C核的化学位移
(三)X射线粉末衍射法 布拉格方程
（四）色谱鉴别法 1、薄层色谱 将吸收剂或支持剂均匀铺在玻璃板上（或聚酯薄膜塑料或 铝箔上），把要分离分析的样品点在薄层色谱板上，用溶剂展 开，在日光或紫外光下观察所获得的斑点，从而达到分离、 分析、鉴定目的。 例: 药物中特殊杂质的检查 (醋酸可的松中其他甾体的检查) (1)布板 (2)点样 (3)显色
药物的鉴别试验
第三节 鉴别方法
气体生成反应鉴别法
含碘有机药物经直火加热可生成紫色
碘蒸气。
例：碘苷 【鉴别】(1) 取本品约2mg，加热熔融，放出紫色蒸气。
第三节 鉴别方法
3、气体生成反应鉴别法
例：对乙酰氨基酚
廖琼峰
2021
2023
仅反映该药品某些物理、化学或生物学等性质特征，不完全代表对该药品化学结构的确证。
药物的鉴别试验（Identification Test) 依据药物的化学结构和理化性质,采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪。
02
01
第一节 概 述
性状
一般鉴别
专属鉴别
第二节 鉴别试验的项目
01
在按照药典方法进行检验时，要严格药典方法进行，不得私自改变实验条件。
02
第四节 鉴别试验条件
思 考 题
化学药品与中药的鉴别的异同点？
6 测定生成物的熔点
(一) 化 学 鉴 别 法
第三节 鉴别方法
1、呈色反应鉴别法
（1）三氯化铁呈色反应：Ar-OH
（2）异羟酸铁反应：酯类
（3）茚三酮呈色反应：氨基酸类
（4）重氮化-偶合呈色反应：Ar-NH2
（5）氧化还原呈色反应
对乙酰氨基酚
第三节 鉴别方法
1、呈色反应鉴别法
例：对乙酰氨基酚的鉴别
本品在水中溶解，在乙醇中略溶，在氯仿或乙醚中不溶。
比旋度 取本品，精密称定，加0.01mol/L 盐酸溶液溶解并稀释成每1ml 中含10mg的溶液，依法测定（附录Ⅵ E），比旋度为-240°~ -258°
药物鉴别试验名词解释
药物鉴别试验名词解释嘿，你知道药物鉴别试验吗？这可不是一般的东西哦！药物鉴别试验啊，就好比是一场侦探游戏，要找出药物的“真实身份”呢！比如说，我们就像超级侦探一样，拿着各种工具和方法，去仔细研究一种药物，看看它到底是不是我们要找的那个“神秘嘉宾”。
想象一下，一种药物摆在面前，就像一个隐藏了身份的神秘人。
我们要通过各种手段，比如化学反应啦、物理性质啦等等，来揭开它的面纱。
比如说，某种药物遇到特定的试剂会变色，哇塞，这不就像神秘人露出了一个独特的标志嘛！又或者某种药物在特定的条件下会有特殊的现象，这就像是神秘人有一个只有我们知道的小秘密。
咱再打个比方，就好像是分辨双胞胎一样。
乍一看好像都一样，但我们通过一些细微的差别，比如一个脸上有个小痣啦，或者一个说话声音稍微不同啦，就能把他们区分开来。
药物鉴别试验也是这样，要找到那些独特的、能证明它身份的特征。
在实验室里，科学家们可认真啦！他们会精心设计各种实验，就像是精心布置一场捕捉神秘人的陷阱。
然后仔细观察每一个细节，不放过任何蛛丝马迹。
“嘿，这个反应有点特别哦！”“哇，这个现象以前没见过呀！”大家兴奋地讨论着，就像侦探们在分享线索一样。
而且哦，这个过程可不简单呢！有时候会遇到一些狡猾的“神秘药物”，它们会伪装得特别好，让我们费好大的劲才能找出它们的真面目。
这就像是遇到了一个特别厉害的罪犯，得花费更多的精力和智慧去识破他。
我觉得药物鉴别试验真的超级重要！没有它，我们怎么能确定我们用的药就是我们需要的那个呢？要是弄错了，那可不得了呀！所以，一定要重视药物鉴别试验，让我们能准确地使用药物，保障我们的健康。
这就是我对药物鉴别试验的理解，你觉得呢？。
简述药物鉴别试验的方法
药物鉴别试验的方法
药物鉴别试验是药品质量控制中必不可少的一环，主要用于鉴别药物的真实性、纯度和质量等方面。
下面我们介绍几种常见的药物鉴别试验方法。
1. 外观鉴别
外观鉴别是通过观察药物的外观特征来判断药物的真伪和质量。
例如，可以通过观察药物的颜色、形状、大小、表面光洁度等特征来判断药物是否符合标准。
但这种方法的准确性较低，只能作为初步鉴别手段。
2. 化学反应鉴别
化学反应鉴别是通过药物与特定试剂的化学反应来鉴别药物的
真伪和质量。
例如，可以使用费林试剂来检测药物是否含有苯丙氨酸，使用碘液来检测药物是否含有淀粉等。
这种方法操作简单，结果明显，但需要注意选择合适的试剂和反应条件。
3. 光谱鉴别
光谱鉴别是通过测量药物的光谱特性来鉴别药物的真伪和质量。
例如，可以使用红外光谱法来检测药物的分子结构，使用紫外 - 可见光谱法来检测药物的吸收光谱等。
这种方法具有较高的准确性和灵敏度，但需要专业的光谱仪器和操作技能。
4. 色谱鉴别
色谱鉴别是通过药物在色谱柱上的分离和检测来鉴别药物的真
伪和质量。
例如，可以使用薄层色谱法来检测药物的成分和纯度，使
用高效液相色谱法来检测药物的含量和杂质等。
这种方法具有较高的准确性和分辨率，但需要专业的色谱仪器和操作技能。
药物鉴别试验是保证药品质量的重要手段，不同的鉴别方法具有不同的优缺点，需要根据实际情况选择合适的方法。
第2章-药物的鉴别试验
重氮化-偶合呈色反应(Ar-NH2;-NHCOR) 氧化还原显色反应及其它颜色反应
例 盐酸氯丙嗪 Ch.P（2005） 【鉴别】（1）取本品约10mg，加水1ml溶解后，加
硝酸5滴即显红色，渐变淡黄色。
与金属离子的沉淀反应 2. 沉淀生成鉴别法 与硫氰酸铵的沉淀反应
、375nm与444nm的波长处有最大吸收。375nm
波长处的吸光度与267nm波长处的吸光度的比值
应为0.36~0.39。
（二）红外光谱鉴别法
特点：能反映出药物分子的结构特点，专属性强， 准确率高
方法： Ch.P 标准图谱对照法 《药品红外光谱集》
USP 对照品对照法
试样制备方法：压片法、糊法、膜法、溶液法
COOO-
Fe
2
Fe +12 HCI
3
（三）钠盐
1.焰色反应
2.供试品的中性溶液，加醋酸氧铀锌试液， 生成黄色沉淀。
6. 无机酸根 硫酸盐：?
氯化物：?
三、专属鉴别试验 (specific identification test)
是证实某一种药物的依据，是根据每一种药物的化 学结构的差异或理化性质的不同，选用某些特有的灵敏 的定性反应，来鉴别药物的真伪，以区分同类或具有相 同化学结构部分的各个药物单体。
例 阿司匹林
Ch.P（2005）
【鉴别】（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图
谱（光谱集209图）一致。
对比时应注意的问题：P23 (1)- (3)
（三）色谱鉴别法
原理：不同物质在不同色谱条件下，产生各自 的特征色谱行为。与对照品在相同条件下进行 色谱分离，并比较其保留行为和检测结果是否 一致来验证真伪。
药物分析02章药物的鉴别试验
药物分析02章药物的鉴别试验药物的鉴别试验是指通过对药物的外观、理化性质、药效和药物成分等方面的检测，从而确定药物的真伪、鉴别其品质和评价其质量。
药物的鉴别试验是药物质量控制和药物品质评价的重要环节，对于保障药物的有效性和安全性具有重要意义。
一、外观鉴别试验药物的外观鉴别是最基本也是最直观的鉴别方法之一、药物的外观特征包括颜色、外观形状、气味等。
在鉴别药物的过程中，需要对照药物的外观标准，比较药物的差异。
二、理化性质鉴别试验理化性质鉴别试验包括熔点、燃烧性质、溶解性、吸湿性等。
这些理化性质的测定可以通过一系列的实验方法来完成。
比如，可以通过热量仪器测定药物的熔点，通过烧毛试验判断药物的燃烧性质，通过溶解度试验测定药物的溶解性，通过称量药物的含水量比较药物的吸湿性。
三、药效鉴别试验药效鉴别试验是一种通过药物作用方式来鉴别药物真伪和品质的方法。
在进行药效鉴别试验时，需要参照药物的治疗作用机制，通过对照药物的药效标准，进行动物试验或临床试验，比较药物的疗效。
四、药物成分鉴别试验药物成分鉴别试验是一种通过检测药物中的化学成分来鉴别药物真伪和品质的方法。
常用的药物成分鉴别试验方法包括色谱分析、质谱分析、核磁共振谱分析等。
通过这些方法，可以快速准确地分析药物中的化学成分，并与标准药物进行比较。
药物鉴别试验是一项复杂的工作，需要进行详细的实验操作和仪器设备的运用。
在进行试验过程中，需要注意实验条件的控制和结果的准确性。
同时，还需要对比药物的标准要求，结合实际情况，综合判断药物的真伪和品质。
药物的鉴别试验对于保障药物的有效性和安全性具有重要意义。
通过鉴别试验，可以及时发现药物的问题，对于深入研究和改善药物制剂具有指导意义。
同时，也可以帮助医护人员正确选择药物，确保患者的治疗效果和用药安全。
总之，药物的鉴别试验是药物质量控制和品质评价的重要环节。
通过外观鉴别试验、理化性质鉴别试验、药效鉴别试验和药物成分鉴别试验等方法，可以对药物进行全面的鉴别评价，从而保障药物的有效性和安全性。
中国药典中一般鉴别试验
中国药典中一般鉴别试验主要包括以下几个方面：
1. 外观观察：通过对药物外观的颜色、形状、气味、质地等进行观察，可以初步判断药物的真伪。
2. 物理常数测定：通过测定药物的熔点范围、比旋度、折光率等物理常数，可以鉴别药物。
3. 溶解度试验：通过观察药物在不同溶剂中的溶解情况，可以鉴别药物。
4. 呈色反应和沉淀反应：通过与标准品或已知药物进行呈色反应或沉淀反应，可以鉴别药物。
5. 紫外可见分光光度法：通过测定药物在紫外可见光区的吸收光谱，可以鉴别药物。
6. 红外光谱法：通过测定药物的红外光谱，可以确定药物的官能团和化学结构，进而鉴别药物。
7. 核磁共振法：通过测定药物的核磁共振谱，可以确定药物分子中氢原子的种类和数量，进而鉴别药物。
8. 质谱法：通过测定药物的质谱图，可以确定药物的分子量和分子式，进而鉴别药物。
需要注意的是，不同的药物可能需要采用不同的鉴别方法，而且同一药物也可能有多种鉴别方法。
因此，在进行药物鉴别时，需要根据具体情况选择合适的鉴别方法。
药物的鉴别试验
1.熔点
熔点
固体熔化成液体的温度 熔融同时分解的温度 自初熔至全熔的一段温度
多数固体有机药物的重要物理常数，可用于药物鉴别 和纯度检查。
示例：雌二醇的熔点：本品的熔点为175～180℃
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2.比旋度
在一定波长与温度下，偏振光透过长1dm且每1ml中
含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度。用[ ]Dt 表示
白色 盐酸或硝酸不溶
白 色
醋酸铵 或NaOH
溶解
无白色沉淀
（与硫代硫酸盐区别）
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硝酸盐 ：供试液 + 硫酸 + 硫酸亚铁
使成两液层，
接界面显棕色
供试液 + 硫酸 + 铜丝 △ 红棕色蒸气
供试液 + 高锰酸钾
紫色不应褪去
（与亚硝酸盐区别）
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三、专属鉴别试验
根据某一种药物化学结构及其物理化学性质的 特征，选用某些特有的定性反应来鉴别药物真伪。
➢供试品 + 对照品（等体积） 应显示单一、紧密斑点
➢供试品，结构相似的药物对照品 Rf值应不同
➢供试品 + 结构相似的药物对照品（等体积） 应显示两个清晰分离的斑点
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（二）高效液相色谱和气相色谱鉴别法
在含量测定的同时进行鉴别。 定性参数：保留时间（tR） 供试品和对照品色谱峰的保留时间应一致。
（莨菪酸）
3HNO3 HOOC
OH NO2
O2N
KOH C2H2OH NO2
（三硝基衍生物）
OH NO2
HOOC O2N
KOH NO
OH
OH NO2
药物的鉴别试验名词解释
药物的鉴别试验名词解释
嘿，你知道啥是药物的鉴别试验不？这可太重要啦！药物的鉴别试
验呀，就好比是给药物办一场独特的“身份认证会”！比如说，咱去参
加一场派对，你总得知道谁是谁吧，这药物的鉴别试验就是要搞清楚
这个药到底是不是它声称的那个药。
想象一下，有一堆长得差不多的小药片，就像一群穿着相似衣服的人，那怎么区分它们呢？这时候鉴别试验就出马啦！它用各种巧妙的
方法，像是化学反应啦、物理特性啦，来给这些药物贴上属于它们自
己的标签。
举个例子吧，就好像警察通过指纹来辨认罪犯一样，药物鉴别试验
也有它独特的“指纹”识别方法。
比如某种药物遇到特定的试剂会变色，哇塞，这不就像孙悟空有了火眼金睛，一下子就把它给认出来了嘛！
咱再想想，要是没有药物的鉴别试验，那得多乱套呀！医生开错药
咋办？病人吃错药岂不是糟糕啦！所以说呀，这鉴别试验可真是药物
世界里的大功臣呢！它能确保我们用的药是对的，是安全有效的。
药物的鉴别试验就像是一场精彩的魔术表演，能把看似普通的药物
变得与众不同，让我们清楚地知道它们的真实身份。
而且呀，它还不
断在进步呢，新的方法、新的技术不断涌现，就像我们的生活一样，
总是在变得越来越好！
总之，药物的鉴别试验超级重要，没有它，我们的用药安全可就没保障啦！你说是不是呢？。