食品理化检验

《食品理化检验》复习大纲
第一章绪论
1.食品理化检验的内容包括：食品的感官检查、食品营养成分的检验、保健食品的检验、食品添加剂的检验、食物中有毒有害成分的检验、食品容器和包装材料的检验、化学性食物中毒的快速鉴定、转基因食品的检验。

2.食品理化检验常用的方法：感官检查、物理检测、化学分析法、仪器分析法、酶分析法和免疫分析法。

3.感官检查：①感官检查是指利用人体的感觉器官（眼、耳、鼻、口、手等）的感觉，即视觉、听觉、嗅觉、味觉和触觉等对食品的色、香、味、形和质等进行综合性评价的一种检验方法。

②如果食品的感官检查不合格，或者已经发生明显的腐败变质，则不必再进行营养成分和有害成分的检测，直接判断为不合格食品。

③一般嗅觉的敏感度远高于味觉。

④触觉检查：用手接触食品，检查食品的轻重、软硬、弹性、粘稠、滑腻等性质。

对于鱼、肉制品、海产品等应检查食品的组织状态、新鲜程度、保存效果等现象。

4.相对密度：是指在一定的温度下物质的质量与同体积纯水的质量之比，以d表示。

液态食品的相对密度可反映液态食品的浓度和纯度。

测定液体食品的相对密度可初步判断该食品质量是否正常。

脱脂乳的相对密度比全牛乳高；掺水牛乳相对密度降低。

5.化学分析法包括定性分析和定量分析两部分。

容量法包括酸碱滴定法、氧化还原滴定法、络合滴定法和沉淀滴定法。

化学分析法是食品理化检验的基础。

第二章食品样品的采集、保存和处理
1.食品理化检验的一般程序为：1.食品样品的采集、制备；
2.样品的预处理；
3.选择适当的检验方法进行测定；
4.检测结果的计算，将所获得的数据进行处理或统计分析；
5.按检验目的，报告检测结果。

2.正确的采样必须遵循两个原则：一是所采集的样品对总体应该有充分的代表性；二是采样过程中要设法保持原有食品的理化性质，防止待测成分的损失或污染。

（注意：首先样本容量应达到一定的要求；此外，采样时应尽量使处于不同方位、不同层次的个体样品都有均等的被采集的机会。

）
3.固态食品的采集方法：“四分法”；液体及半固态食品的采集方法：“虹吸法”。

4.样品保存原则和方法：①稳定待测成分；②防止污染；③防止腐败变质；④稳定水分。

即食品样品的保存应做到净、密、冷、快。

5.食品样品制备的原则：①消除干扰因素；②完整保留被测组份；③使被测组份浓缩，以获得可靠的分析结果。

食品样品制备的主要内容：去除非食用部分；除去机械杂质；均匀化处理。

6.样品前处理的方法如下图：
（一）无机化处理：
（1）湿消化法 ①优点：速度快，消化时间短，温度较低，待测成分挥发损失少。

②缺点：操作复杂，试剂用量多，故空白值高；消化过程中产生大量有害气体，须在通风橱中进行。

③常用的氧化性强酸： ⅰ硝酸:沸点较低，易挥发，氧化能力不持久，常与其他酸配合使用。

干法灰化
湿法消化
浸提法溶剂萃取法
常压蒸馏法减压蒸馏水蒸汽蒸馏吸附色谱分离分配色谱分离
离子交换色谱分离
磺化法和皂化法沉淀分离法
掩蔽法
无机化处理溶剂提取法蒸馏法色层分离法化学分离法样品的前处理
方法
ⅱ高氯酸:冷的高氯酸无氧化性，加热后是强的氧化剂。

氧化性比硝酸和硫酸强，对还原性较强的有机物如酒精、甘油、脂肪、糖类和次磷酸及其盐因反应剧烈而发生爆炸，几乎可以分解所有有机物，但一般不宜单独使用。

ⅲ硫酸:沸点高(338℃)，热的浓硫酸具有一定的氧化性，对有机物有强烈的脱水作用，并使其碳化，进一步氧化成二氧化碳和水。

④常用的消化法：硫酸消化法、硝酸高氯酸消化法、硝酸硫酸消化法。

（2）干灰化法：
①优点：操作简便，试剂用量少，空白值低，有机物破坏彻底。

②缺点：灰化时间长，温度高，故易造成待测成分挥发损失。

(二)干扰成分的去除
①溶剂提取法：浸提、萃取；②蒸馏法：常压、减压、水蒸气蒸馏；
③色谱法：柱色谱法、纸色谱法、薄层色谱法；④固相萃取；⑤
固相微萃取法；⑥超临界流体萃取；⑦透析法；⑧沉淀分离法。

第三章食品营养成分分析
1.食品中水分的测定一般采用直接干燥法、减压干燥法、真空干燥法、蒸馏法和卡尔费法等。

①直接干燥法原理：在常压下于95℃~100℃干燥食品样品，使其中
的水分蒸发逸出，至食品样品质量达到恒重，然后根据样品所减少的质量，计算样品中水分的含量。

此方法适宜于干燥温度下不易分解、不易被氧化的食品样品和含较少挥发性物质的样品中水分的测定，如谷物及其制品、豆制品、卤制品、肉制品等。

②减压干燥法原理：通常将食品样品在压力为40~55kPa，温度为50℃~60℃的条件下烘烤23h；根据样品所减少的质量，计算样品中水分的含量。

此法适宜于易分解的样品以及水分含量较多，挥发较慢的食品样品中水分的测定，如淀粉制品、蛋制品、罐头食品、油脂、糖浆、味精、水果、蔬菜等。

③蒸馏法原理：在样品中加入某些比水轻且与水互不相溶的有机溶剂，样品中的水分与加入的有机溶剂组成二元体系，在低于各组分沸点的温度下进行蒸馏，水分和有机溶剂共同蒸出，收集馏出液，根据水的体积计算样品中水分的含量。

常用的有机溶剂有甲苯和二甲苯等。

蒸馏法适用于含水量较多，又有较多挥发性成分的样品。

由于蒸馏时冷凝的水分呈小珠状粘附在冷凝管上，不能全都进入接收管中会造成读数误差；此外，由于甲苯或二甲苯能溶解少量水分，故甲苯或二甲苯应先以水饱和，弃水层后蒸馏，取蒸馏液使用。

④卡尔-费休法原理：利用碘氧化二氧化硫时，需要定量的水参与反应的原理测定液体、固体和气体中的含水量。

滴定终点的确定方法：
观察溶液颜色突变的目视法(游离碘，棕红色)；观察电流表偏转突变至一定值并稳定一段时间作为滴定终点。

本法可用于食品、医药卫生、石油化工、农业等诸多行业，也可用来校正其他分析方法和测量仪器及在产品质量监控中测定水分的含量。

2.食品中蛋白质的测定
①方法：半微量凯氏定氮法和自动定氮分析法（凯氏定氮法测得的蛋白质为粗蛋白）。

②凯氏定氮法的原理：样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出，而样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。

然后加碱蒸馏，使氨蒸出。

用硼酸吸收后再以标准盐酸或硫酸溶液滴定。

根据标准酸消耗量可计算出蛋白质的含量。

3.食品中脂肪的测定
①方法：索氏提取法和酸水解法。

②索氏提取法测的是粗脂肪含量，酸水解法测的是总脂肪含量。

③索氏提取法的原理：在索氏抽提器中，用有机溶剂如乙醚、石油醚等提取样品中的脂肪，称残留物的质量，根据样品提取前后的质量差来确定样品的脂肪含量。