羰基价(以脂肪计)测定方法探讨

合集下载

羰基价(以脂肪计)测定方法探讨

羰基价(以脂肪计)测定方法探讨

羰基价(以脂肪计)测定方法探讨摘要:羰基价是羰基化合物和2,4-二硝基苯肼的反映产物,在氢氧化钾-乙醇溶液中形成褐红色,用紫外分光度计在波长440nm下,测定其吸光度A。

该实验探讨了由于一些食品本身具有红色或者由于所用原辅料具有红色,在生产过程中导致油脂本身具有深红(褐红色),其颜色影响吸光度A,导致实验结果偏高,故在实验中对油脂底色测定其吸光度A1,实验结果表明进行羰基价计算的吸光度应该减去其底色吸光度A1,既为A-A10。

关键词:羰基价(以脂肪计)测定方法探讨羰基价的测定方法有GB/T5009.37-2003《食用植物油卫生标准的分析方法》,此方法只适用于提起的植物油无颜色,但云南文山生产的油炸辣椒圈(呼辣圈、QQ酥)经石油醚浸提取油脂具有深红(褐红色),用该方法进行检验,检验结果将偏高导致产品不合格。

这样生产企业在生产过程中对产品质量也难以监控。

故本文通过对六个不同油炸辣椒圈(呼辣圈、QQ酥)样品以及通过在经加热至280℃的大豆油中加入不同量的辣椒素(红色),测定其羰基价(以脂肪计),从而推断羰基价(以脂肪计)是否与油脂本身颜色有关。

油炸辣椒圈(呼辣圈、QQ酥)是云南文山的地方特产,以辣椒为主要原料,经油炸而成的一种可直接食用的油炸小食品,其味道香脆而不辣,倍受消费者青睐。

但由于该产品在油炸过程中,如果温度控制不好,当温度过高时油脂氧化生成过氧化物,过氧化物进一步分解为醛、酮、酸及小分子醛。

消费者长期食用此类产品(羰基价超标的产品)将直接影响消费者的身体健康,严重的会影响到肝脏功能,还有致癌的可能。

所以对此产品进行羰基价(以脂肪计)的准确测定是必不可少的。

一、材料与方法1.样品来源1.1油炸食品企业送检的六个不同油炸辣椒圈(呼辣圈、QQ酥)样品,分别为1号香酥味,2号麻辣味,3号香菜味,4号葱香味,5号蒜香味,6号QQ 酥。

1.2食用植物油企业送检的大豆油经高温加热。

1.3辣椒素企业送检辣椒素。

食用植物油脂品质检验实验报告

食用植物油脂品质检验实验报告

生物学实验教学中心目录引言 (1)1、材料和方法 (2)1.1、实验仪器 (2)1.2、试剂及溶液 (2)1.3、实验方法步骤 (5)2、理化分析 (9)2.1、食用油中BHT、BHA的分离鉴定 (9)2.2、酸价测定 (10)2.3、碘价测定(韦氏法) (10)2.4、过氧化值的测定 (11)2.5、羰基价测定 (11)3、油中非食用油的鉴别 (11)4、结果与分析 (13)5、讨论与思考 (16)参考文献 (16)食用植物油脂品质检验摘要:食用植物油脂品质的好坏可通过测定其酸价、碘价、过氧化值、羰基价等理化特性来判断。

分离鉴定食用油中的BHT(叔丁基茴香醚)、BHA(2,6-二叔丁基对甲酚),及测量油脂酸价、碘价、过氧化值、羰基价,来进行对食用植物油脂品质检验. BHT(叔丁基茴香醚)、BHA(2,6-二叔丁基对甲酚)用薄层色谱法定性,根据其在薄层板上显色的最低检出量与标准品最低检出量比较而概略定量,对高脂肪食品中的BHT、BHA 能定性检出。

酸价(酸值)酸价是评定油脂品质好坏和储存方法是否得当的一个指标。

同一种植物油酸价越小,说明油脂质量越好,新鲜度和精炼程度越好,酸价越高,说明其质量越差越不新鲜。

测定碘价可以了解油脂脂肪酸的组成是否正常有无掺杂等。

过氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化的一种指标,用来衡量油脂的酸败程度,过氧化值超标,油的味道会不好,甚至产生异味,对人体不利影响。

检测油脂中是否存在过氧化值,常用滴定法。

用羰基价来评价油脂中氧化产物的含量和酸败劣度的程度,具有较好的灵敏度和准确性。

我国已把羰基价列为油脂的一项食品卫生检测项目,常用比色法测定总羰基价。

油中非食用油的鉴别,利用薄层层析、皂化反应及简单的呈色反应进行常见食用植物油掺伪鉴别。

关键词:BHT BHA 酸价碘价过氧化值滴定法羰基价比色法薄层层析皂化反应呈色反应食用植物油脂品质检验引言食用植物油是人民群众的生活必需品,食用油也是指可食用的动物或者植物来源的油脂,常温下为液态。

食用油脂常见检测项目意义及注意点

食用油脂常见检测项目意义及注意点

食用油脂常见检测项目意义及注意点食用油脂作为人类的重要营养和能量来源,提供人体无法合成而必需的脂肪酸(如亚油酸、亚麻酸等),且还是脂溶性维生素(V A、V D、V E、V K)的重要载体,此外,油脂对改善和提高食物口感、风味和物性具有重要作用。

食用油脂的质量影响着人们的身体健康和生活品质,其安全状况也备受人们的关注。

目前,影响油脂质量的主要问题有酸价、过氧化值、羰基价、皂化值、碘值、溶剂残留量等指标不合格。

那么,这些指标代表什么?它们在检测过程中又有哪些注意事项和质量控制点?现在就由小编为您解答。

酸价:是指中和1克油脂中游离脂肪酸所消耗KOH的毫克数。

酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志,可作为衡量油脂酸败变质程度的指标。

油脂在储藏过程中,由于微生物、热、光照和酶等的作用会发生缓慢水解,产生游离脂肪酸。

酸价越高,说明油脂酸败程度越深。

检测小提示:乙醚-乙醇混合溶剂要用KOH溶液中和至酚酞指示剂呈微红色;当样品(如菜籽油、芝麻油等)颜色较深,干扰滴定终点的判断时,可改用百里酚酞或碱性蓝6B作指示剂,或者加入适量(10mL-20mL)的饱和氯化钠溶液,观察氯化钠溶液层的颜色变化来确定滴定终点,此外,在保证检测结果的准确度前提下,可适当减少取样量,增加溶剂用量,以减小滴定终点的误差。

过氧化值:是表示1kg油脂中过氧化物的毫摩尔数。

过氧化值是衡量食用油新鲜程度和食用油初期氧化程度的指标。

用于说明样品是否因被氧化而变质,油脂的不饱和脂肪酸含量越高越容易被氧化。

检测小提示:饱和KI溶液不得存有游离碘和碘酸盐,可通过空白实验进行验证;三氯甲烷混合溶剂应现配现用,避光保存,并且要进行试剂空白实验;对于部分熔点较高的固态油脂,加入混合试剂后,可以放水浴中微热熔解或超声助熔;在测定过氧化值较高的样品(如腊肉腊肠、坚果等)时,应在接近滴定终点(溶液呈淡黄色)时再加入淀粉指示剂。

羰基价:是指油脂酸败时产生的含有醛基和酮基的脂肪酸或甘油酯及其聚合物的总量。

坚果、水果制品混装(食品安全企业标准)

坚果、水果制品混装(食品安全企业标准)

附录 B
(规范性附录)
红枣制品质量要求
B.1 感官要求
感官要求应符合表 1 的规定
表 1 感官要求
项目


色泽
具有该产品特有的正常色泽,无焦、生现象
滋味和气味 具有该产品应有的滋味及气味,无霉变、哈喇及其他异味
组织形态 具有枣的外形,芯部有夹物或没有夹物
杂质
无肉眼可见外来异物。
Q/04A2658S-2016
_________________________
水果干制品质量要求 A.1 感官要求 感官要求应符合表 1 的规定
项目 色泽 滋、气味 形态
杂质
附录 A (规范性附录)
Q/04A2658S-2016
表 1 感官要求


具有该产品应有的色泽。
具有该产品应有的滋、气味,无异味、无霉变。
块状、片状、粒状或该品种应有的整形状。形态基
GB/T 6543 运输包装用单瓦楞纸箱和双瓦楞纸箱
GB 7718
食品安全国家标准 预包装食品标签通则
GB 9683
复合食品包装袋卫生标准
GB/T10782 蜜饯通则
GB 14881 食品安全国家标准 食品生产通用卫生规范
GB 14884 食品安全国家标准 蜜饯
GB 16325 干果食品卫生标准
GB 16565 油炸小食品卫生标准

70
铅(Pb)/(mg/kg)

0.2
铜(Cu)/(mg/kg)

10
总砷(以 As 计)/(mg/kg)

0.5
黄曲霉毒素 B1 /(μg/kg)

4.9
净含量
应符合《定量包装商品计量监督管理办法》

羰基价测定影响因素考察

羰基价测定影响因素考察

羰基价测定影响因素考察
研究在杂化表面上面双羰基价测定影响因素的最大考察是在反应条件上,一般来说,用羰基价测定反应需要满足以下三个基本要求:
1. 酸性条件:反应过程需要有一定酸性条件,一般需要使用50%硫酸或盐酸作为介质,以便使反应产物能够被携带掉。

2. 能量源:反应过程中需要有一定的能量源,可以通过改变溶剂的温度、pH值或添加可溶性电解质等来提供。

3. 时间要求:酸性反应的反应时间一般在5~15分钟之间,为了使反应物能够更完整地反应,应根据反应物的特性来调整反应时间以达到较好的测定效果。

此外,影响双羰基价测定结果的其他要素包括反应混合物的组成、电解质的质量浓度、溶剂的清洁度以及搅拌机的速度等。

如果满足以上要求,则可提高实验结果的准确度和重现性。

关于食用植物油在煎炸过程中羰基价等三项指标卫生的调查研究

关于食用植物油在煎炸过程中羰基价等三项指标卫生的调查研究

关于食用植物油在煎炸过程中羰基价等三项指标卫生的调查研究【摘要】本文就食用植物油在煎炸过程中羰基价、酸价、过氧化值等三项指标的变化进行了实验研究,目的在于探讨食用植物油在煎炸后对人体健康的影响。

【关键词】食用植物油;煎炸;卫生油炸食品是人民群众喜好的食品,日益成为人民群众日常饮食中比较常见的食品之一。

为保证人民群众饮食健康,我们对我市餐饮业所使用的食用油,在煎炸食品中的物理变化和化学变化,进行检验与实验研究.随机抽取了不同使用阶段的食用油,并与我们做试验的食用油做分析对比.针对食用植物油在煎炸过程中羰基价、过氧化值,酸价,等三项指标及物理感观的变化,进行了检测,其结果如下:1.制取检测样品餐饮业早点部所用的食用油通常是连续使用的.为此,摸拟原始样品制做:一是在锅内放入大豆油3千克.连续炸油条8小时。

煎中不添加新油,每二小时采一次油样,共采集4份豆油样品。

同时每隔一小时测一次油温并控制在210~240℃之间,平均油温是240的℃。

二是间断煎炸试验的大豆油.即每日煎炸结束时采一次样品每次煎炸二小时,共采集4份豆油样品,温度控制在200~250℃之间,平均温度为240℃。

上述两类煎炸油样品共8份。

2.测定项目、检验方法及主要仪器2.1羰基价2~4二硝基苯肼法《GB/T5009.37-2003食用植物油卫生标准的分析方法》UV-2102PC分光光度计。

2.2酸价氢氧化钾滴定法《GB/T 5530-2005》FA2004B分析天平。

2.3过氧化植碘量化《GB/T5538-2005》FA2004B分析天平。

3.结果与分析3.1样品的物理感观变化两份样品在连续煎炸试验和间断煎炸试验观察中变化比较明显。

豆油连续煎炸8小时左右开始起泡沫,泡沫充满整个油面不再消失。

并伴有油烟刺眼呛鼻的辣味。

间断煎炸试验豆油在煎炸时,当煎炸时间第4小时出现桔黄泡沫,其它变化同连续煎炸试验。

煎炸试验结束时,原黄色透明的油脂变成黑色粘稠状液体。

实验十八-脂肪含量及油脂品质检测

实验十八-脂肪含量及油脂品质检测

实验十八脂肪含量及油脂品质检测一、目的与要求1、掌握油脂提取方法;2、学习实际样品的分析方法,通过对食用植物油脂主要特性的分析,包括试样的制备别离提纯、分析条件及方法的选择、标准溶液的配制及标定、标准曲线的制作以及数据处理等内容,综合训练食品分析的基本技能;3、掌握鉴别食用植物油脂品质好坏的基本检验方法。

二实验原理与相关知识食用植物油脂品质的好坏可通过测定其酸价、碘价、过氧化值、羰基价等理化特性来判断:1、油脂酸价:酸价〔酸值〕是指中和1.0g油脂所含游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。

酸价是反映油脂质量的主要技术指标之一,同一种植物油酸价越高,说明其质量越差越不新鲜。

测定酸价可以评定油脂品质的好坏和贮藏方法是否恰当。

中国《食用植物油卫生标准》规定:酸价,花生油,菜子油,大豆油≤4,棉子油≤1。

2、碘价:测定碘价可以了解油脂脂肪酸的组成是否正常有无掺杂等。

最常用的是氯化碘—乙酸溶液法〔韦氏法〕。

其原理:在溶剂中溶解试样并加入韦氏碘液,氯化碘则与油脂中的不饱和脂肪酸起加成反应,游离的碘可用硫代硫酸钠溶液滴定,从而计算出被测样品所吸收的氯化碘〔以碘计〕的克数,求出碘价。

常见油脂的碘价为:大豆油120~141;棉子油99~113;花生油84~100;菜子油97~103;芝麻油103~116;葵花子油125~135;茶子油80~90;核桃油140~152;棕榈油44~54;可可脂35~40;牛脂40~48;猪油52~77。

碘价大的油脂,说明其组成中不饱和脂肪酸含量高或不饱和程度高。

3、过氧化值:检测油脂中是否存在过氧化值,以及含量的大小,即可判断油脂是否新鲜和酸败的程度。

常用滴定法,其原理:油脂氧化过程中产生过氧化物,与碘化钾作用,生成游离碘,以硫代硫酸钠溶液滴定,计算含量。

中国“食用植物油卫生标准〔GB2716-85〕”规定:过氧化值〔出厂〕≤0.15%。

4、羰基价:羰基价是指每千克样品中含醛类物质的毫摩尔数。

食品中羰基价测量不确定度的评定

食品中羰基价测量不确定度的评定

食品中羰基价测量不确定度的评定顾卫东;吴晓霞;黄芳【摘要】The present study is to determine the carbonyl value of food according to GB/T 5009 . 37–2003 . The causation of uncertainties and the source of the related chemical glassware and equipment were analyzed and evalua-ted. The main uncertainties were attributed to five sources, namely, 5 mL pipet, 25 mL volumetric flask, spectro-photometer, repetitive measurement and the balance in a decreasing order of uncertainty contribution. The expand-ed uncertainty was 0. 49 meq/kg (k=2) as the carbonyl value content of food was 9. 71 meq/kg.%按照国家标准GB/T 5009.372003中规定方法对食品中的羰基价含量进行测定,对涉及的玻璃器皿和仪器设备进行不确定度来源分析和评定.结果表明:本实验方法测量不确定度的主要来源为5个方面,按引入不确定度分量贡献大小排序,依次为5 mL移液管、25 mL容量瓶、分光光度计、重复性测定和天平.当食品中羰基价含量为9.71 meq/kg 时,拓展不确定度为0.49 meq/kg (k=2).【期刊名称】《南京晓庄学院学报》【年(卷),期】2014(000)006【总页数】3页(P36-38)【关键词】分光光度法;羰基价;不确定度【作者】顾卫东;吴晓霞;黄芳【作者单位】南京市产品质量监督检验院,江苏南京210028;南京晓庄学院生物化工与环境工程学院,江苏南京211171;南京晓庄学院生物化工与环境工程学院,江苏南京211171【正文语种】中文【中图分类】TS201.1测量是计量、检测、科学研究、工农业生产、贸易乃至日常生活各领域中不可缺少的一项工作.一切测量结果都不可避免地具有不确定度.不确定度是对测量结果质量的定量表征,测量结果的有用性很大程度上取决于其不确定度的大小,因此,测量结果必须附有不确定度说明才是完整并有意义的.GB/T 5009.37-2003[1]标准中4.3是测定食品中羰基价的标准方法.本文根据国家计量技术规范JJF 1059.1-2012[2]的要求,以方便面(油炸型)为例,对食品中羰基价测量的不确定度进行了分析和评定.1.1 仪器与试剂电子分析天平(AE200 型):梅特勒—托利多仪器(上海)有限公司;Lambda25 紫外分光光度计:日本岛津公司.苯、三氯乙酸、2,4-二硝基苯肼、氢氧化钾、乙醇,均为优级纯.1.2 测量原理及数学模型羰基化合物与2,4-二硝基苯肼的反应产物,在碱性溶液中形成褐红色或酒红色络合物,在440 nm波长下测定吸光度,按下式计算羰基价:x=×1 000式中:X 为试样中羰基价含量(以油脂计),meq/kg;A 为测定用样液的吸光度;V1 为测定用样液体积,mL;V2 为试样处理液总体积,mL;m 为试样的质量,g;854为各种醛的毫克当量吸光系数的平均值.1.3 测量过程精密称取约0.025~0.5 g试样,置于25 mL容量瓶中,加苯溶解试样并稀释至刻度.吸取5.0 mL试液,置于25 mL具塞试管中,加3 mL三氯乙酸溶液及5 mL 2,4-二硝基苯肼溶液,仔细振摇混匀,在60 ℃水浴中加热30 min,冷却后,沿试管壁慢慢加入10 mL氢氧化钾—乙醇溶液,塞好,剧烈振摇混匀,放置10 min.以1 cm比色皿,用试剂空白调节零点,于波长440 nm处测定吸光度.1.4 测定数据对方便面提取出的油脂进行10次平行试验,羰基价最后结果取算术平均值为 9.71 meq/kg,标准偏差为3.57×10-2.根据数学模型和实验测试程序分析,测量不确定度主要来源于以下几个方面:(a) 重复性测定引入的标准不确定度分量U1为使分析测试的结果真实、可靠,一般采用重复测定的方式,多个数据进行算术平均.这个重复过程会引入不确定度.(b) 天平引入的不确定度分量U2天平示值的准确性受到诸多因素如环境温度、大气压力、重力加速度、电源电压及电流的变化和不完全线性等的影响.笔者认为,天平的示值误差、四角误差、最大允许误差、重复性误差就是上述各个因素影响的综合体现.(c) 容量瓶引入的不确定度分量U3国家标准GB/T 12806-2011[3]中规定了不同等级、不同容量规格容量瓶的容量允差,容量瓶的实际容量对标称容量的偏差引入不确定度.(d) 移液管引入的不确定度分量U4国家标准GB/ T 12808 -1991[4]规定了不同等级、不同容量规格移液管的容量允差,移液管的实际吸液量对标称吸液量的偏差引入不确定度.(e) 分光光度法引入的不确定度分量U5分光光度法测定过程涉及到分光光度计测量准确度的偏差引入不确定度.3.1 重复性测量的不确定度U1对1.4的测量结果按A类不确定度评定,标准不确定度为:=1.13×10-2 meq/kg,相对不确定度U1=1.16×10-3.3.2 天平引入的不确定度分量U2使用的天平经校正,该型号电子分析天平的可读性为0.1 mg;最大允许误差为±1.0e,四角误差为±1.0e,重复性误差为1.0e,按正态分布考虑,则2次称量产生的标准不确定度为:=1.41×10-4 g称样质量约为0.500 0 g,转化为相对不确定度U2=1.41×10-4/0.5000=2.82×10-4.3.3 容量瓶引入的不确定度分量U33.3.1 容量瓶容量允差引入的标准不确定度分量U31按照国家标准[3],25 mL 容量瓶的容量允差为±0.03 mL (A 级),按三角分布考虑,K=,则不确定度U31==0.012 mL.3.3.2 定容读数引入的标准不确定度分量U32实验人员定容时观察刻度线不可能每次都一致,这会引入不确定度.通过10次定容实验来确定25 mL容量瓶引入的不确定度数值,试验结果取算术平均值为 24.952 mL,标准偏差为0.028.不确定度的计算方法与重复性测定不确定度的计算方法相同,则U32=8.85×10-3 mL.3.3.3 温度变化引入的标准不确定度分量U33在有空调的实验室内,温度变化较小,笔者认为,玻璃器皿的容积随温度变化发生的改变可以忽略.因此,在实验室温度下定容的溶液体积仍可认为是25 mL.再者,被测溶液与标准溶液同时配制,且定容几乎是在瞬间完成,此时温度近乎不变.因此,可忽略温度变化对容量瓶容积的不确定度贡献,即U33 →0.假设配制的样品溶液放置一段时间后再用于测定,那么此时,必须考虑温度对不确定度的贡献.假设温度的波动范围为±5 ℃(置信水平95%,水的膨胀系数为2.1×10-4/℃),按正态分布进行B 类评定,则由温度产生的标准不确定度为:U33=(±)=±0.013 mL上述不确定度分量互不相关,则:U3,c==0.020 mLC3==0.388 4/mLU3=U3,C×︱C3|=7.77×10 - 33.4 移液管引入的不确定度分量U43.4.1 移液管容量误差引入的标准不确定度分量U41按3.3.1 进行分析, 5 mL 移液管的容量允差为±0.015 mL (A 级) [4],按平均分布,K=,则U41=8.66×10-3 mL.3.4.2 移液读数引入的标准不确定度分量U42按3.3.2 进行分析,通过10次定容试验来确定5 mL移液管引入的不确定度数值,试验结果取算术平均值为 4.961 mL,标准偏差为0.027,则U42=8.54×10-3 mL.上述不确定度分量互不相关,则U4,C==0.012 mLC4==1.942/mLU4=U4,C ×︱C4|=2.33×10 -23. 5 分光光度计吸光度引入的不确定度分量 U53.5.1 分光光度计示值引入的不确定度分量U51分光光度计的示值分辨率为0.000 1,即δx=0.000 1,按照文献[2]的有关规定,3.5.2 示值误差引入的不确定度分量 U52分光光度计经有关部门校准,其示值误差引入的透射率扩展不确定度U=0.2%,k=1.96, p=0.95,由此可得透射率(T)的标准不确定度分量UT=1×10-3.吸光度(A)与透射率(T)的关系是A=lg根据文献5,当透射率(T)为10%~70%时,分光光度计的测量数据为佳,则CT==-4.343,U52=UT ×︱CT|=4.34×10-33.5.3 吸光度测定时重复测量引入的不确定度 U53实验样液经处理后,用同一1 cm比色皿重复测量10次的结果如表1.按A类不确定度评价,则标准偏差 Sn=0.001,平均值A=0.758 4,标准不确定度==3.16×10-4,相对不确定度U53=4.17×10-4.另外,如不能固定使用同一对比色皿,则需考虑其引入的不确定度.上述不确定度分量互不相关,则:U5==4.36×10-3表2汇总了各个不确定度的来源及其数值.合成不确定度Uc为:Uc=2.50×10-2测定方便面中羰基价平均值X的标准不确定度为:Uc(X)=9.71×2.50×10-2=0.243 meq/kg按正态分布,以95%的置信概率为最佳区间,包含因子取 K=2,则扩展不确定度为:U=K×Uc(X)=0.49 meq/kg因此,羰基价含量的测量结果可以表示为:按文献1中4.3测定食品中羰基价,不确定度主要来源于重复性测定、天平、容量瓶、移液管和分光光度计,其中容量瓶、移液管及分光光度计对不确定度的贡献值最大.因此,在实验时应设法降低该不确定度分量.【相关文献】[1]中华人民共和国卫生部,国家标准化管理委员会.GB/T 5009.37-2003,食用植物油卫生标准的分析方法[S].北京:中国标准出版社,2004.[2]国家质量监督检验检疫总局.JJF 1059.1-2012,测量不确定度评定与表示[S].北京:中国标准出版社,2012.[3]国家质量监督检验检疫总局,国家标准化管理委员会.GB/T 12806-2011,实验室玻璃仪器单标线容量瓶[S].北京:中国标准出版社,2011.[4]国家技术监督局.GB/T 12808-1991,实验室玻璃仪器单标线吸量管[S].北京:中国标准出版社,1992.[5]石杰.仪器分析[M].郑州:郑州大学出版社,2003.。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

羰基价(以脂肪计)测定方法探讨
摘要:羰基价是羰基化合物和2,4-二硝基苯肼的反映产物,在氢氧化钾-乙醇溶液中形成褐红色,用紫外分光度计在波长440nm 下,测定其吸光度a。

该实验探讨了由于一些食品本身具有红色或者由于所用原辅料具有红色,在生产过程中导致油脂本身具有深红(褐红色),其颜色影响吸光度a,导致实验结果偏高,故在实验中对油脂底色测定其吸光度a1,实验结果表明进行羰基价计算的吸光度应该减去其底色吸光度a1,既为a-a10。

关键词:羰基价(以脂肪计)测定方法探讨
羰基价的测定方法有gb/t5009.37-2003《食用植物油卫生标准的分析方法》,此方法只适用于提起的植物油无颜色,但云南文山生产的油炸辣椒圈(呼辣圈、qq酥)经石油醚浸提取油脂具有深红(褐红色),用该方法进行检验,检验结果将偏高导致产品不合格。

这样生产企业在生产过程中对产品质量也难以监控。

故本文通过对六个不同油炸辣椒圈(呼辣圈、qq酥)样品以及通过在经加热至280℃的大豆油中加入不同量的辣椒素(红色),测定其羰基价(以脂肪计),从而推断羰基价(以脂肪计)是否与油脂本身颜色有关。

油炸辣椒圈(呼辣圈、qq酥)是云南文山的地方特产,以辣椒为主要原料,经油炸而成的一种可直接食用的油炸小食品,其味道香脆而不辣,倍受消费者青睐。

但由于该产品在油炸过程中,如果温度控制不好,当温度过高时油脂氧化生成过氧化物,过氧化物进一步分解为醛、酮、酸及小分子醛。

消费者长期食用此类产品(羰基
价超标的产品)将直接影响消费者的身体健康,严重的会影响到肝脏功能,还有致癌的可能。

所以对此产品进行羰基价(以脂肪计)的准确测定是必不可少的。

一、材料与方法
1.样品来源
1.1油炸食品企业送检的六个不同油炸辣椒圈(呼辣圈、qq酥)样品,分别为1号香酥味,2号麻辣味,3号香菜味,4号葱香味,5号蒜香味,6号qq酥。

1.2食用植物油企业送检的大豆油经高温加热。

1.3辣椒素企业送检辣椒素。

2.试剂
2.1石油醚(沸程30~60)
2.2精制乙醇:取1000ml无水乙醇,置于2000ml圆底烧瓶中,加入5g铝粉、10g氢氧化钾,接好标准磨口的回流冷凝管,水浴中加热回流1h,然后用全玻璃蒸馏装置,蒸馏收集馏液。

2.3精致苯:取500ml苯,置于1000ml分液漏斗中,加入50ml 硫酸,小心振摇5min,开始振摇时注意放气。

静置分层,弃除硫酸层,再加50ml硫酸重复处理一次,将苯层移入另一分液漏斗,用水洗涤三次,然后经无水硫酸钠脱水,用全玻璃蒸馏装置蒸馏收集馏液。

2.4 2,4-二硝基苯肼溶液:称取50mg2,4-二硝基苯肼,溶于100ml精制苯中。

2.5三氯乙酸溶液:称取4.3g固体三氯乙酸,加100ml精制苯溶解。

2.6氢氧化钾-乙醇溶液:称取4g氢氧化钾,加100ml精制乙醇使其溶解,置冷暗处过夜,取上部澄清液使用。

溶液变黄褐色则重新配制。

3.仪器
紫外分光光度计恒温水浴锅
4.操作要点
4.1油炸食品,即油炸辣椒圈(呼辣圈、qq酥)取均匀的试样50g放入碘量瓶中,加石油醚浸泡过液,用滤纸过滤石油醚挥干提取油脂。

4.2食用植物油取200g大豆油于400ml烧杯中,在电炉上加热(沙浴),反复加热后,取下放冷,然后分别在10g油中加入0.02g、0.04g、0.08g、0.10g、0.15g、0.20g辣椒素。

4.3油脂羰基价测定步骤
精密称取0.025~0.5g上述油脂,置于25ml容量瓶中,加苯溶解试样并稀释至刻度。

吸取5.0ml试液二份,分别置于25ml具塞试管中,分别加3ml三氯乙酸溶液,在其中一份中加入5.0ml2,4-二硝基苯肼溶液,另一份中加入5.0ml精致笨,仔细振摇混匀,在60℃水浴中加热30min,冷却后。

分别沿试管壁慢慢加入10ml氢氧化钾-乙醇溶液,使成为二液层,塞好,激烈振摇混匀,放置10min,以1cm比色杯,用试剂空白调节零点,于波长440nm处分别测出吸
光度a1和a。

4.4 计算公式
二、结果与分析
1.对六个不同油炸辣椒圈(呼辣圈、qq酥)样品提取的油脂进行颜色比较:分别称取约1g油脂,加50ml乙醚与乙醇(体积比1:1)的混合液,进行颜色比较,结果2号颜色最深,3号次之,6号最浅,1号和4号颜色相近,比5号比6号稍深。

2.六个不同油炸辣椒圈(呼辣圈、qq酥)样品提取的油脂测定羰基价(以脂肪计)时称样量、吸光度、底色吸光度、未减底色羰基价(以脂肪计)结果、减去底色羰基价(以脂肪计)结果见下表1。

3. 10g大豆油中加入不同量的辣椒素测定羰基价(以脂肪计)时称
样量、吸光度、底色吸光度、未减底色羰基价(以脂肪计)结果、减去底色羰基价(以脂肪计)结果见表2。

三、小结
本文通过对六个不同油炸辣椒圈(呼辣圈、qq酥)样品以及通过在经加热至280℃的大豆油中加入不同量的辣椒素(红色)测定其羰基价(以脂肪计),由于油炸辣椒圈(呼辣圈、qq酥)中被提取的油脂以及经加热至280℃的大豆油中加入不同量的辣椒素(红色)带有深红色,测定过程中其颜色影响其吸光度a,故测定过程中应同时测定其底色吸光度a1,计算时减去底色吸光度a1后求出羰基价(以脂肪计)。

在试验过程中由于试验样品较多,且试验过程中
都是用有机试剂笨,在比色时,比色皿很容易被污染,所以一些被检试样结果可能不太准确,但可以看出羰基价(以脂肪计)与油脂本身颜色有关。

参考文献
《食品卫生检验方法理论部分(一)》中国标准出版社2004年1月版.。

相关文档
最新文档