短碘量法测铜的试样处理方法探讨

量 ３～５Ｉ ， 后 滴 加 氟 化 氢 铵 饱 和 溶 液 至 红 色 消 失 ｌ 然 Ｉ ｌ 并过 量 １ｍ ， 匀 ． 入 ２～３ ｇ碘 化 钾 摇 动 溶 解 ， ｌ混 加 立 即用 硫 代 硫 酸钠 溶 液 滴 定 至 浅 黄 色 ， 入 ２ｍ 淀 粉溶 加 ｌ 液， 继续 滴 定 至 浅 蓝 色 ， 入 ５Ｉｌ 氰 酸钾 溶 液 ， 烈 加 ｌ Ｉ硫 激
别见 表 １ 表 ２ 表 ３ 、 、 ．
方 法 ２ 称 取铜 标 样 （ ：
ｌ３Ｏ． ０ 平 行 样 ｌ ｏ ） ２５０ｇ Ｏ份 ， 于 ５０ｍ 锥 形 烧 杯 中 ， 少 量 水 湿 润 ， 入 ｌ ｌ 置 ０ ｌ 用 加 ＯＩｌ Ｉ
盐 酸 置 于 电热 板 上 低 温 加 热 ３～５ｍｎ 取 下 稍 冷 ， 入 ５Ｉｌ 酸 和 溴 ， 上 表 面皿 ， 匀 ， 温 加 热 ， 试 料 完 ｉ， 加 ｌ硝 Ｉ 盖 混 低 待 全 分 解 后 ， 下 稍 冷 ， 少 量 水 洗 涤 表 面 皿 ， 入 １ｍ 硫 酸 并 冒烟 蒸 干 ， 却 ． 取 用 加 ｌ 冷 方法 ３称取铜标样 （ ： ｌ３ ０ ２００ｇ平 行 样 ｌ Ｏ ） ．５ Ｏ份 ， 于 ５０ｍ 锥 形 烧 杯 中 ， 少 量 水 湿 润 ， 入 ｌ ｌ 置 ０ ｌ 用 加 ＯＩ Ｉ ｌ 盐 酸 置 于 电 热 板 上 低 温 加 热 ３～５ｍｎ 取 下 稍 冷 ， 入 ５Ｉ 硝 酸 和溴 ， 上 表 面皿 ， 匀 ， 温 加 热 ， 试 料 完 ｉ， 加 ｌ Ｉ ｌ 盖 混 低 待
４ 参考 文献
［ ］ 王 拥彬 ， １ 袁功启 ， 得 民 ． 彭 铜精矿 化学 分析 方法 一碘量 法测 铜 Ｇ ／ ３ ８ ． — ｏ ｏ ｓ ． Ｂ ｑ ８４ １ ２ ｏ ［ ］ 北京 ： 家质量 技术 监督 局发 布 ， Ｏ ． ６ 国 ２ ０５ ０ ［ ］ 张世锦 ． ２ 地质 实验室 计量认 证实 用指 南 ［ ． 京 ： 质出 版社 ，９ ２ １ １５ Ｍ］北 地 １９ ．８ ４— ８
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２Ｏ Ｏ ３年 ６月
第１ ８卷
第 ２期
山 东 师 范 大 学 学 报 （ 然 科 学 版） 自 Ｊｕｎｌ ｆ ｈｎｏ ｇＮ ｒ ａ ｍｖｒｉ Ｎ ｔ ｃ ｎｅ ｏｒａ ｏ ａｄ ｎ ｏｍ ｌ Ｓ Ｕ ｅｓ ￣（ ａ ｍｌ ｉ ｃ ） ｕ Ｓｅ
全分解 后 ， 下稍冷 ， 取 用少量水洗 涤表面皿 ， 加入 １ ｌ 酸和 １ ｌ 硫 ｍ 高氯酸 并 冒烟蒸干 ， ｍ 冷却 ． １３ 滴 定 用 ３ Ｉ 水 冲洗 表面皿及杯壁 ， ． ＯＩ ｌ ｌ 盖上 表 １ 方法 １ 测定数据 表面皿 ， 置于 电热板上 煮沸 ， 使可溶性盐 类完全溶解 ， 取 下 冷 至 室 温 ． 加 乙酸 铵 溶 液 至 红 色 不 再 加 深 并 过 滴
系统偏 差显著 ， 方法不 可靠 ； 法 ３的 ｜值 为 ０ ０５ ｔ 为 ２ １ 小 于临界值 ｔ ＿ ９ ．６ 显示 该方 法系统偏 方 ｓ ．４ ， 值 ．１ ｆ －２ ２ ， ０ １ ∞ 差不显著 ， 法可靠 ． 方 从理论 角度分析一下 ， 硝 酸溶解 完样 品后 ， 样 中的铜 以 Ｃ （ Ｏ ） 形 式存 在 ， 在 试 ｕ Ｎ ａ： 在蒸
收稿 日期 ：０ ２—０ —０ ２Ｏ ７ ４
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１６ ０
山 东 师 范 大 学 学 报 （ 然 科 学 版） 自
第 ｌ 卷 ８
白滴 定 数 ．
以上 ３种 方 法 最 后 的测 定 结 果 分 别 见 表 １表 ２ 表 ３ 、 、 ．
表 ２ 方 法 ２测 定 数 据 表 ３ 方法 ３ 测定数据
摇动至蓝色加深 ． 再滴定至蓝色刚好消失 即为终点 ． １４ 结 果计 算 Ｃ ％ ＝ （ Ｉ Ｖ ） ０ ． ｕ Ｖ — ｏ ÷ｍ ×１０
Ｔ Ｃ ／ ａＳ ０ ） ． Ｉ ７ ４ｇ ｍ （ （ ｕ Ｎ ２２ ３ ＝０ Ｉ ２ ５ ・ ｌ 标定 过 程 略 ） Ｘ ．
注 ： 滴 定 度 ； ｓ 样 量 ； 。 品滴 定 数 ； ｏ空 ｍ 称 Ｖ样 Ｖ
水珠 回流时易发 生进溅 ， 致样 品损 失 ， 响了结果 的重现性 ， 影 加入 Ｈ １４ Ｃ０ 后使蒸发平稳进 行 ， 果稳定准确 ． 结
３ 结
论
实 验表 明 ： 用 Ｇ ／ ３８ ． —２０ 在 Ｂ Ｔ ８４ １ ００短 碘 量 法 分 析 铜 精 矿 中铜 含 量 时 ， 论 试 料 是 否 含 碳 量 高 ， 试 料 处 无 在 理 的 步 骤 上 ， 据 称 样 量 的 多 少 都 应 适 量 加 入 Ｈ２０ 根 ５ ４和 Ｈ １４冒 烟 蒸 干 ， 能 避 免 系 统 偏 低 、 现 性 差 且 易 Ｃ０ 才 重 超 差等缺陷 ， 效地 提高分析效率 和准确性 ． 有
料， 小注 中指 出试料 中若含炭量高 时需加人 ２ ｌ ２０ （ １８ ・ ｌ ） ２～ ｌ Ｃ ４ ｐ ．７ － ｌ ） Ｓ ４ ｐ ．４ｇ ｍ 和 ｍ Ｈ ５ｍ １ （ Ｉ６ ｍ 溶解 Ｈ ０ ｇ 并蒸干 ． 但实践 证 明 ， 含 ｃ量 不 高时也 应加 入适量 Ｈ ｓ ４ Ｈ １４ 我们用铜 标样 ＹＩ１３ 为试 料 ， 在 ２Ｏ 和 Ｃ０ ． ＇ ０作 ９ 在
发 赶 尽 硝 酸 时 ， ｕ Ｎ ａ： 分 解 为 Ｃ Ｏ， 溶 于 水 ， 然 会造 成 结 果 偏 低 ． 入 Ｈ Ｓ ４后 将 Ｃ （ Ｏ ） 化 为 Ｃ （ Ｏ） 易 ｕ 难 必 加 ２ Ｏ ｕ Ｎ ３：转 易 溶 于水 的 Ｃ Ｓ ４而 Ｃ Ｓ ４的 热 稳 定 性 很 高 （ ７ 才 分 解 ） 如 果 只 单 纯 加 入 Ｈ ｓ ，在 蒸 干 过程 冷 凝 ｕＯ ， ｕ Ｏ １ ３ ２ Ｋ时 ｂ． Ｊ ２ｏ ，
Ｊ ｎ．０ ３ ｕ ２ ０
Ｖ０ ． ８ Ｎｏ ２ １ １ ．
短 碘 量 法 测 铜 的 试 样 处 理 方 法 探 讨
赵 琪
（中 冶勘 山东 地质测 试 中心 ，５ ０４， ２０ １ 济南 ；３ ２岁 ， ， 程师 ） 女 工
摘要Leabharlann 在 用 Ｇ ／３ ８． —２Ｏ 短 碘量 法分 析铜 精矿 中硐 含量 时 ， 了有效 地 提 高分 析效 率 和 准确 性 ， Ｂ Ｉ８４ １ ０Ｏ 为 无论 试 料是 否含 碳 量
１ ％ ， 时标 定 ）淀 粉 溶 液 （ ・ ）硫 氰 酸 钾 溶 液 （０ ・ ） ０ 用 ； ５ｇ Ｌ ； １０ｇ Ｌ ． １２ 试 料 处 理 方 法 １称 取 铜 标 样 （ ｌ３ Ｏ ２００ｇ 行 样 ｌ ． ： ０ ） ．５ 平 Ｏ份 ， 于 ５ ０ｍ 锥 形 烧 杯 中 ， 少 量 水 湿 置 ０ ｌ 用 润 ， 入 ｌ ｌ盐 酸 置 于 电 热 板 上 低 温 加 热 ３～５ｍｉ， 下 稍 冷 ， 入 ５Ｉ 硝 酸 和 溴 ， 上 表 面皿 ， 匀 ， 温 加 ＯＩ Ｉ ｌ ｎ取 加 ｌ Ｉ ｌ 盖 混 低 加热 ， 待试 料 完 全 分 解 后 ， 下 稍 冷 ， 少 量 水 洗 涤 表 面 皿 ， 续 加 热 蒸 干 ， 却 ． 述 三 种 方 法 滴 定 结 果 分 取 用 继 冷 上
［ ］ 盂 庆 珍 ， 泉 寿 ． 机 化 学 『 ． 京 ： 京 师 范 大 学 出 版 社 ．９８．４ ３ 程 无 Ｍ］ 北 北 １ ８ ９４
高， 在试料 处理 的步 骤上 ， 根据 称样 量 的多少 都应 适量 加入 Ｉ Ｓ ４和 Ｈ １４冒烟 蒸干 ． ４ Ｏ ２ Ｃ０
近 几 年 工 作 实 践 中 ， 据 国 标 Ｇ ／ ３ ８ １ ００短 碘 量 法 分 析 铜 精 矿 中 铜 含 量 时 常 出 现 结 果 系 统 偏 根 Ｂ Ｔ ８４． —２０ 低 、 现性差且易超差 ． 过 认 真研 究 发 现 ， 因 出在试 料 处 理 的步 骤上 ． 方法 用盐 酸 、 酸 和溴 溶解试 重 经 原 原 硝
三 种 不 同 条 件 下 对 试 料 进 行 处 理 ， 比滴 定 结 果 ， 以得 出上 面 的 结 论 ． 对 可
１ 实
验
本部分详 尽讨 论试样处理 ， 对硫 代硫酸钠 滴定 液 的标定从 略 ． １１ 试 ． 剂 铜 标 样 Ｙ ９ ０ ［ （ ｕ ２ ．９ ； 酸 （ １ １ ・ ｌ ） 硝 酸 （ １ ４ ・ ｌ ） 高 氯 酸 ＇ １３ ｃ ｃ ） １ ６ ％］ 盐 Ｉ ｕ １ ．９ ｇ ｍ ； Ｄ １ ．２ｇ ｍ ； Ｄ （ １６ ・ｌ ）溴 ； 酸 铵 溶 液 （０ ・ ） 氟 化 氢 铵 饱 和 溶 液 ； 化 钾 ； 代 硫 酸 钠 标 准 滴 定 溶 液 （ 』 ．７ｇ Ｉ ； 乙 Ｄ Ｉ ｌ ３０ｇ Ｌ ； 碘 硫 约
２ 结 果 分 析
根 据 公 式 对 以上 数 据 进 行 ｔ 验 得 出 ： 法 １的 ｜值 为 １０ ， 为 ２ ８ ２ 检 方 ｓ ．５ ｔ值 ．０大 于 临 界 值 ｔ ＿－２ ２ ， ｆ∞９ ．６ 显 ｏ ） 示 该 方 法 系 统 偏 差 显 著 ， 法 不 可 靠 ； 法 ２的 ｜值 为 ０ ４ ， 值 为 ２ ６ 方 方 ｓ ．５ ｔ ．０大 于 临 界 值 ｔ ＿－２ ２ ， 示 该 方 法 ｆ∞９ ． 显 ０ １ ６