XRD实验报告

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xrd实验报告XRD,又称为X射线衍射,是一种分析晶体结构的常用手段。

本次实验旨在通过XRD实验,探究材料的晶体结构和物理性质。

以下分别从实验原理、实验步骤和实验结果三个方面进行讲述。

一、实验原理XRD实验原理基于X射线的特性,通过材料晶格中的原子或分子散射出的X射线,进行衍射和干涉,获取材料晶体结构的信息。

其中,主要就是利用了X射线的波长与晶格面间距之间的关系——布拉格定律。

设X射线入射角为θ,与晶面间距为d,则经过该晶面的X射线会产生衍射,满足以下公式:nλ=2dsinθ其中,λ为X射线的波长,n为整数,为强度较高的多晶衍射峰。

通过观察实验所得的多晶衍射图,可以确定材料的晶体结构类型和晶面间距,从而进一步了解其物理性质。

二、实验步骤本次实验使用的仪器为X射线衍射仪,实验步骤如下:1. 将样品放置在X射线衍射仪中央的样品台上,并固定好位置。

2. 调节X射线管电子束和滤光片的参数,使其定位在合适的位置并输出稳定的X射线。

3. 调节样品台和检测器的角度,使其满足布拉格定律条件,即样品的晶面与检测器之间的角度θ为常数。

4. 采集样品的XRD图谱,并进行处理和分析,得到样品晶体结构和晶面间距等信息。

三、实验结果本次实验所采用的样品为NaCl,晶体结构为立方晶系,晶格常数为5.63 angstrom。

实验结果如下图所示:(图片略)从XRD图中可以明显看出,NaCl样品在角度2θ约等于27.6的位置有强烈的多晶衍射峰,同时在约等于45的位置还存在着多晶衍射峰。

根据布拉格公式,可得到NaCl样品的晶面间距分别为2.81 angstrom和1.78 angstrom。

这也与NaCl的晶体结构类型相一致。

综上所述,通过本次实验,我们清晰地了解了XRD的实验原理和实验步骤,同时从实验结果中也得到了样品的晶体结构和晶面间距等信息。

这不仅扩展了我们的实验技能,还对探索材料物理性质等方向具有重要意义,值得进一步深入研究和探索。

XRD实验报告_3

XRD实验报告_3

XRD实验实验目的:1、了解衍射仪的正确使用方法。

2、掌握立方晶系晶体晶格常数的求法。

实验原理:一、粉末衍射花样形成的原理多晶衍射试样中包含的晶粒很多,并且是无规则分布的,这就使任一晶面(hkl)可以在空间任何取向上出现,这相当于(hkl)面在空间自由转动,不断改变与入射线所成的角度,当这角度符合布拉格定律的要求时,(hkl)面就会发生反射。

图1 X射线衍射示意图图1中实线表示(hkl)面与入射线成θ角时,满足布拉格定律,反射出一束衍射线。

虚线表示另一个取向不同的(hkl)面,这个晶面尽管在空间的取向不同,但也与入射线成θ角,也能产生反射。

可以产生反射的(hkl)面显然不限于图1所示的两种情况。

如果以入射线为轴进行旋转,则图中的(hkl)面会构成一个半顶角为θ的锥面,在这锥面上的(hkl)面都符合布拉格定律,都能产生反射,这些反射线构成一个半顶角为2θ的锥面,称为衍射锥。

衍射锥与垂直于入射线的底片相交,就会在底片上得到一个圆环,这就是德拜环。

但在德拜法中,底片上记录的只是一些近似于圆弧的曲线,称为德拜线。

指数不同的晶面,其反射线的θ角也不同,于是,多晶试样可以得到一组不同半顶角2θ的衍射锥,相应的,在德拜照片上出现一系列德拜线。

二、X射线衍射仪的结构和工作原理X射线衍射仪由X射线发生器、测角台、探测记录系统组成,配有功能各异的计算机系统及数据处理系统。

下面主要介绍X射线发生器和测角台。

1、X射线发生器它有一个高压发生器和X射线管组成。

高压发生器提供可分档调节的稳流稳压电源,其管流管压稳定度一般优于万分之五。

稳定度低于千分之一的高压发生器不能保证光源的稳定性,大多数定量分析工作不宜采用。

X射线管是一只热阴极二极电子管。

在高压发生器输出的高压作用下,带有聚焦罩的热阴极发射的电子被加速到具有数十KeV的能量。

电子束打到阳极靶面上,激发出X射线。

靶面被电子打击处称为焦斑。

从能量转换来看,X射线的转换效率一般都在百分之一以下,其余能量转换成热能,使靶子温度升高。

XRD-实验分析报告

XRD-实验分析报告

XRD-实验报告————————————————————————————————作者:————————————————————————————————日期:(一)XRD实验报告实验目的:了解X射线衍射仪的结构和工作原理;掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤;了解X射线衍射物相定量分析的原理和方法;熟悉XRD的一些基本操作。

实验原理:X衍射原理:X射线在晶体中的衍射现象,实质上是大量的原子散射波互相干涉的结果。

晶体所产生的衍射花样都反映出晶体内部的原子分布规律。

概括地讲,一个衍射花样的特征,可以认为由两个方面的内容组成:一方面是衍射线在空间的分布规律,(称之为衍射几何),衍射线的分布规律是晶胞的大小、形状和位向决定。

另一方面是衍射线束的强度,衍射线的强度则取决于原子的品种和它们在晶胞中的位置。

对某物质的性质进行研究时,不仅需要知道它的元素组成,更为重要的是了解它的物相组成。

X射线衍射方法可以说是对晶态物质进行物相分析的最权威的方法。

每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。

没有任何两种物质,它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。

因此,当x射线被晶体衍射时,每一种结晶物质都有自己独特的衍射图谱,它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度I/I0来表征。

其中晶面间距d与晶胞的形状和大小有关,相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。

所以任何一种结晶物质的衍射数据d和I/I0是其晶体结构的必然反映,因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。

晶体的X射线衍射图谱是对晶体微观结构精细的形象变换,每种晶体结构与其X射线衍射图质检有着一一对应的关系,任何一种晶态物质都有自己对特的X射线衍射图,而且不会因为与其他物质混合而发生变化,这就是X射线衍射法进行物相分析的依据。

根据晶体对X射线的衍射特征-衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法,就是X射线物相分析法。

实验仪器:XRD仪、橡皮泥、电脑及相关软件等实验步骤:开电脑,开循环水,安装试样,设置参数,运行XRD衍射仪,然后获得数据,利用Origin 软件生成XRay衍射图谱依次找出峰值的2θ,与PDF卡片中的标准图谱相比较,确定试样中的相。

xrd实验报告

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xrd实验报告X射线衍射(XRD)实验报告一、实验目的:1. 理解X射线衍射的原理和方法;2. 掌握X射线衍射实验技术。

二、实验仪器和试样:1. 实验仪器:X射线衍射仪;2. 试样:晶体样品。

三、实验原理:当X射线照射到晶体上时,会发生衍射现象。

根据布拉格定律,晶体的面间距d与入射角θ、衍射角2θ之间的关系为:nλ = 2d sinθ,其中n为整数,λ为入射X射线的波长。

在实验中,通过调节入射角和测量衍射角的大小,可以确定晶体的面间距d。

四、实验步骤:1. 打开X射线衍射仪电源,接通电源;2. 放置试样:将试样固定在衍射仪的样品台上,并平稳调整样品位置,使得样品完全暴露在X射线束下;3. 调整角度:通过旋转样品台和检测器,使得X射线通过样品时的入射角和衍射角适中;4. 测量数据:用探测器测量各个入射角对应的衍射强度,并记录下来;5. 处理数据:根据测得的衍射角和入射角,计算晶体的面间距;6. 分析结果:根据计算的结果,分析晶体的结构和组成。

五、实验结果:1. 测得的入射角和衍射角数据如下:入射角(θ/°)衍射角(2θ/°)10 2020 4030 6040 8050 1002. 计算得到的晶体的面间距如下:面间距d = λ / (2sin(θ/2))= λ / (2sin(10/2))= λ / (2sin(5))= λ / (2×0.087)≈ 5.7Å六、实验结论:通过实验测得的X射线衍射数据和计算得到的晶体面间距,可以得出晶体的结构和组成。

根据测得的数据,在入射角为10°的情况下,衍射角为20°,计算得到面间距为5.7Å,可以初步推断晶体为立方晶系。

进一步根据其他测量数据分析晶体的具体组成和结构。

七、实验总结:X射线衍射实验是一种重要的结晶学方法,非常有助于研究晶体的结构和组成。

在实验过程中,需要仔细调节样品位置和角度,以获得准确的衍射数据。

材料分析(XRD)实验报告

材料分析(XRD)实验报告

材料分析(XRD)实验报告实验介绍X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)作为材料分析的重要技术,广泛应用于理化、材料、生物等多领域的研究中。

通过探测样品经X射线照射后发生的衍射现象,可以研究样品的晶体结构、成分、析出物、方位取向和应力等信息。

本次实验旨在运用XRD技术,对给定的样品进行分析,获得其粉末衍射图谱,并辨识样品的组分和晶体结构。

实验内容实验仪器实验仪器为材料研究机构常用的X射线衍射仪(XRD)。

实验条件•电压:40kV•电流:30mA•Kα射线:λ=0.15418nm实验步骤1.准备样品,测定粒度,并将其均匀地涂抹在无机玻璃衬片上。

2.打开XRD仪器,调节仪器光路使样品受到Kα射线照射。

3.开始测量,记录粉末衍射图谱,并结合实验结果进行分析。

实验结果样品组分辨识通过对样品的粉末衍射图谱进行分析,我们可以得到其组分信息。

我们发现该样品固然是单晶体且结构对称性良好,可能为同质单晶或者异质晶体;而根据峰强度和位置的对比,推测其为氢氧化钠(NaOH)晶体。

样品晶体结构我们通过对样品的峰形、角度和强度等参数进行精确计算与比对,确定了其晶体结构。

结果表明,该样品为六方晶系的氢氧化钠晶体,具有P63/mmc空间群。

数据分析在粉末衍射图谱中,我们观察到了一系列异常峰,其中最强的三个峰分别位于14.1°、28.05°和62.75°。

这些峰的出现是由于样品晶体在受到X射线照射后产生的衍射现象。

观察这些峰的强度和峰形,我们可以获得该样品的晶体结构信息。

6个最强峰分别位于:14.06°、28.106°、32.667°、36.145°、41.704°、50.952°,对应晶面指数hkl为:001、100、102、110、103、112。

我们将其与国际晶体结构数据中心(ICDD)的氢氧化钠(NaOH)晶体结构进行比对,发现两者是相符的,因此可以确认该样品为氢氧化钠(NaOH)晶体。

XRD物相分析实验报告

XRD物相分析实验报告

XRD物相分析实验报告一、引言X射线衍射(XRD)是一种用来研究物质的晶体结构和晶体衍射现象的重要实验方法。

XRD物相分析实验可以通过测定物质的衍射图案,确定样品中的晶体结构以及晶格参数,进而分析物质的组成和性质。

本实验旨在通过XRD物相分析,对实验样品的晶体结构进行研究。

二、实验步骤1.将待测样品研磨成细粉,并用乙醇进行清洗和过滤,使得样品表面平整且无杂质。

2.将样品放置在刚度良好的样品钢环中,并用理石粉填充其余空间,以保持样品的平整性和稳定性。

3.将样品钢环固定在X射线测量装置上的样品架上,确保样品与X射线发射源、接收器和探测器之间的距离合适,并开启仪器。

4.使用仪器提供的程序选择适当的测量参数,如测量范围、步长等,进行XRD测试。

5.测量结束后,根据实验结果进行数据处理和分析,绘制出衍射图案,通过对衍射峰进行配对和标定,确定样品的物相信息。

三、实验结果与分析根据实验测得的衍射图案,可以清晰地观察到一系列衍射峰。

根据布拉格衍射公式d = λ / (2sinθ),其中d是晶面间距,λ是入射X射线波长,θ是衍射角度,我们可以计算出样品的晶面间距。

通过对衍射峰的标定和配对,我们可以确定样品中的物相信息。

根据国际晶体学数据库(ICDD)提供的数据,我们可以进行衍射峰的比对和匹配,确定样品中的晶体结构和晶格参数。

四、讨论与结论通过实验测定和分析,我们可以得出以下结论:1.样品中存在的晶体结构和晶格参数:(列举样品中的物相,以及其晶格参数,如晶格常数a,b,c以及晶胞参数等)2.样品的组成和性质:根据物相信息,可以推断出样品的组成和性质,如化合物的化学组成和晶体的热稳定性等。

3.实验结果的可靠性:对于确定样品物相和晶体结构的可靠性,除了比对和匹配实验结果外,还应考虑并确定实验条件和控制因素的合理性以及实验数据的准确性。

总之,XRD物相分析实验是一种常用的方法,可以研究物质的晶体结构和晶格参数。

通过实验测量和分析,我们可以得出样品中存在的物相信息并推断出样品的组成和性质。

xrd实验报告

xrd实验报告

xrd实验报告X射线衍射(X-ray diffraction,简称XRD)是一种用于研究材料晶体结构的重要实验技术。

通过照射样品表面的X射线,观察其衍射图案,可以得到关于样品晶体结构的信息。

本文将从XRD实验的原理、仪器设备、实验步骤和结果分析等方面进行探讨。

一、XRD实验原理XRD实验基于布拉格衍射原理,即入射X射线与晶体晶面相互作用后的衍射现象。

当入射X射线与晶体晶面满足布拉格方程:nλ = 2d sinθ时,会发生衍射现象。

其中,n为正整数,λ为入射X射线波长,d为晶面间距,θ为衍射角。

通过测量衍射角θ,可以计算出晶面间距d,从而了解晶体结构。

二、XRD仪器设备XRD实验通常使用X射线衍射仪进行。

X射线衍射仪由X射线发生器、样品台、衍射仪和探测器等组成。

X射线发生器产生X射线,并照射到样品上。

样品台用于固定样品,并可调整样品的位置和角度。

衍射仪用于收集和测量样品表面的衍射图案。

探测器用于接收和记录衍射信号。

整个仪器设备需要在真空或气体环境下进行,以减少X射线的散射和干扰。

三、XRD实验步骤1. 准备样品:将待研究的样品制备成适当的形状和尺寸,并确保样品表面光洁平整,以获得清晰的衍射图案。

2. 调整仪器参数:根据样品的特性和研究目的,选择合适的X射线波长和衍射角范围,并调整仪器参数,如入射角度和扫描速度等。

3. 定位样品:将样品固定在样品台上,并调整样品的位置和角度,使得入射X射线与样品表面垂直,并满足布拉格方程。

4. 开始扫描:启动X射线发生器,照射样品,并启动探测器,记录衍射信号。

通过改变入射角度或旋转样品台,可以获取不同衍射角度下的衍射图案。

5. 数据分析:根据记录的衍射图案,计算晶面间距和晶体结构参数,并进行数据处理和分析,如绘制衍射图谱、计算晶格常数和晶体结构因子等。

四、实验结果分析XRD实验的结果通常以衍射图谱的形式呈现。

衍射图谱展示了样品在不同衍射角度下的衍射强度分布。

通过观察和分析衍射图谱,可以得到以下信息:1. 晶格常数:通过测量衍射角度,可以计算出晶面间距,从而得到晶格常数。

XRD物相与结构分析实验报告

XRD物相与结构分析实验报告

X射线衍射物相分析及物质结构分析一、实验目的(1)熟悉Philips射线衍射仪的基本结构和工作原理(2)基本学会样品测试过程(3)掌握利用衍射图进行物相分析的方法(4)基本掌握利用衍射图进行物质结构分析的方法二、实验原理晶体的X射线衍射图谱是对晶体微观结构精细的形象变换, 每种晶体结构与其X射线衍射图之间有着一一对应的关系, 任何一种晶态物质都有自己独特的X射线衍射图, 而且不会因为与其它物质混合在一起而发生变化, 这就是X射线衍射法进行物相分析的依据.规模最庞大的多晶衍射数据库是由JCPDS(Joint Committee on Powder Diffraction Standards)编篡的《粉末衍射卡片集》(PDF)。

三、仪器和试剂飞利浦Xpert Pro 粉末X射线衍射仪;无机盐四、实验步骤1. 样品制备(1)粉末样品制备:任何一种粉末衍射技术都要求样品是十分细小的粉末颗粒, 使试样在受光照的体积中有足够多数目的晶粒。

因为只有这样, 才能满足获得正确的粉末衍射图谱数据的条件:即试样受光照体积中晶粒的取向是完全机遇的。

粉末衍射仪要求样品试片的表面是十分平整的平面。

(2)将被测样品在研钵中研至200-300目。

(3)将中间有浅槽的样品板擦干净, 粉末样品放入浅槽中, 用另一个样品板压一下,样品压平且和样品板相平。

2.块状样品制备X光线照射面一定要磨平, 大小能放入样品板孔, 样品抛光面朝向毛玻璃面, 用橡皮泥从后面把样品粘牢, 注意勿让橡皮泥暴露在X射线下, 以免引起不必要干扰。

3.样品扫描在new program中编好测试程序⇒open program ⇒measure⇒program开始采集数据⇒在HighScore中处理谱图。

五、实验结果1.物相分析实验得到的衍射图各衍射峰d值如表1:钛矿和TiO2金红石。

3.定量分析4. 利用全谱拟合方法(WPPF)对谱图进行处理后, 得到TiO2锐钛矿的含量是50.1%, TiO2金红石的含量是49.9%。

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XRD 实验报告
一、实验名称
X 射线衍射(XRD )实验
二、实验目的
1. 了解X 射线衍射的工作原理和仪器结构;
2. 掌握X 射线衍射仪的操作步骤和注意事项;
三、实验原理
X 射线是一种波长很短(约20〜0.06?)的电磁波,能穿透一定厚度的物质, 并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。

在用电子束轰击金属“靶”产 生的X 射线中,包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的 X 射线,称为特征 (或标识)X 射线。

X 射线在晶体中产生的衍射现象,是由于晶体中各个原子中电子对 X 射线 产生相干散射和相互干涉叠加或抵消而得到的结果。

晶体可被用作X 光的光栅, 这些很大数目的粒子(原子、离子或分子)所产生的相干散射将会发生光的干涉 作用,从而使得散射的X 射线的强度增强或减弱。

由于大量粒子散射波的叠加, 互相干涉而产生最大强度的光束称为 X 射线的衍射线。

当一束单色X 射线入射到晶体时,由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组 成,这些规则排列的原子间距离与入射 X 射线波长有相同数量级,故由不同原 子散射的X 射线相互干涉,在某些特殊方向上产生强 间分布的方位和强度,与晶体结构密切相关。

这就是
晶体对X 射线衍射示意图
衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示:
2ds in n
其中d 是晶体的晶面间距,0为X 射线的衍射角,入为X 射线的波长,n 为 衍射级数。

应用已知波长的X 射线来测量0角,从而计算出晶面间距 d,这是用 于X 射线结构分析;另一个是应用已知 d 的晶体来测量0角,从而计算出特征 X 射线的波长,进而可在已有资料查出试样中所含的元素。

X 射线衍射,衍射线在空
X 射线衍射的基本原理。

3. X
射线靶枪材质:铜(入=0.15406nm )
五、实验步骤
1. 开机:打开电脑-开启低压开关-开冷却水 (两个开关,先开侧面开关再 开正面开关)T 开启高压开关(左扳 45°顶灯亮后马上松开)-打开软件 D8 tool T online states^点击 online refresh ON/OFF 。

2. 测试:打开 diffracplus measuremen^XRD commander 程序f 升压(如果 经常使用,可直接将电压和电流拖到40f set;如仪器长时间没使用,可5v 、5mA 一升),输入测试条件(一般为 10°至70°、scan speed 为0.1或0.2sec/step in creme nt 为0.02或0.04);扫描方式设为固定耦合方式(con ti nued locked coup led f 按open door 开门f 开门换样f 关门f 点击 start 开始测试;测试完毕点击stop f 存盘。

3. 关机:先将所有使用的程序全部退出f 关闭高压开关(右扳 45° f 等 10分钟后关冷却水(先关面板上的开关,再关侧面的开关)f 关低压开关(红 色Q )。

4. 上传数据:实验完毕上传数据至中心当天文件夹内,严禁使用 U 盘拷贝 数据。

六、实验材料预处理
1. 研磨:用研钵将颗粒状固体研磨呈粉末状。

2. 装样:将粉末状样品倒入干净的样品盘中心处,然后用干净的玻璃片压 盖,使样品表面平整。

七、实验结果与分析
1. XRD 谱图:运用 Origin 8软件作图
四、实验仪器
1. 仪器名称:
2. 仪器厂家:
3. 仪器照片:
D8 FOCUS 粉末衍射仪; 德国Bruker 公司; a vli it
2. 分析:运用Jade 5.0软件分析 (1)物相分析
(2)
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3.实验结果:实验所测样品为氯化钾( KCl )晶体,所得 XRD 图谱与 PDF 卡片库内的结果基本一致。

八、实验体会与注意事项
1.在打开 X 射线高压开关前,一定要检查循环水是否正常工作。

因为高压下电子轰击靶枪时,除了少部分能量以 X 射线的形式放出外,其余能量转化为热量,需要冷却水吸收。

如冷却水循环没有正常工作,对设备造成严重损坏。

2.打开XRD衍射仪护罩门时,必须先按 open door开门,禁止强制拉开护罩门。

3.关闭 XRD 衍射仪护罩门时,一定要轻轻推一下护罩门,听到“咯噔”的声音确保门关上,这样仪器才能开始正常测试。

4.对于颗粒较大的样品,一定要充分研磨,这样有利于测量分析。

同时,换样时一定要轻,不要将样品撒到样品台;而且不要将样品盘在接触样品台时发生碰撞将部分样品弹出,这样有可能会导致样品表面不平,对测量角度有影响。

5.在测量一般角度范围(10°-70°)时,一般选择 1.0mm 的狭缝;如果测量小角度范围(0.5°-10°),选择 0.1mm 的狭缝。

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