XRD实验报告
材料分析实验报告
材料分析实验报告实验目的：1.通过XRD实验，了解材料的晶体结构和晶格参数。
2.学会使用XRD仪器进行样品测量和数据分析。
实验原理：XRD（X射线衍射）是一种通过照射样品表面的X射线，观察其衍射图谱来分析材料晶体结构和晶格参数的方法。
根据布拉格方程，晶体内的原子平面间距与入射X射线波长、衍射角度之间存在关系。
实验过程：1.样品制备：a.将待分析的材料粉末状样品放入研钵中，加入少量丙酮调制成均匀的浆糊状。
b.使用玻璃片或者石英片将浆糊均匀地涂覆在片上，形成薄膜样品。
c.放置在通风处，使样品完全干燥。
2.实验操作：a.将干燥的样品片安装在XRD仪器的样品台上。
b.设定入射X射线的波长和电流，并确定扫描范围和速度。
c.启动扫描，开始测量样品的衍射图谱。
d.根据实验结果，计算并分析晶体结构和晶格参数。
实验结果：[插入实验结果图谱]根据图谱，我们可以看到明显的衍射峰，表示样品中存在特定晶面的衍射。
通过峰的位置和强度，我们可以判断出样品的晶体结构和晶格参数。
实验结论：根据衍射峰的位置和强度，我们得出样品为立方晶体结构，晶胞参数为a=b=c=3.5Å。
实验总结：通过本次XRD实验，我们学会了使用XRD仪器进行材料分析。
对于具有明显衍射峰的样品，我们可以通过XRD测量来确定其晶体结构和晶格参数。
同时，我们也需要注意样品制备的过程，确保样品干燥和均匀涂覆在片上，以获得准确的实验结果。
通过实验，我们加深了对材料的了解，并为进一步研究和应用提供了基础。
xrd实验报告
xrd实验报告XRD，又称为X射线衍射，是一种分析晶体结构的常用手段。
本次实验旨在通过XRD实验，探究材料的晶体结构和物理性质。
以下分别从实验原理、实验步骤和实验结果三个方面进行讲述。
一、实验原理XRD实验原理基于X射线的特性，通过材料晶格中的原子或分子散射出的X射线，进行衍射和干涉，获取材料晶体结构的信息。
其中，主要就是利用了X射线的波长与晶格面间距之间的关系——布拉格定律。
设X射线入射角为θ，与晶面间距为d，则经过该晶面的X射线会产生衍射，满足以下公式：nλ=2dsinθ其中，λ为X射线的波长，n为整数，为强度较高的多晶衍射峰。
通过观察实验所得的多晶衍射图，可以确定材料的晶体结构类型和晶面间距，从而进一步了解其物理性质。
二、实验步骤本次实验使用的仪器为X射线衍射仪，实验步骤如下：1. 将样品放置在X射线衍射仪中央的样品台上，并固定好位置。
2. 调节X射线管电子束和滤光片的参数，使其定位在合适的位置并输出稳定的X射线。
3. 调节样品台和检测器的角度，使其满足布拉格定律条件，即样品的晶面与检测器之间的角度θ为常数。
4. 采集样品的XRD图谱，并进行处理和分析，得到样品晶体结构和晶面间距等信息。
三、实验结果本次实验所采用的样品为NaCl，晶体结构为立方晶系，晶格常数为5.63 angstrom。
实验结果如下图所示：（图片略）从XRD图中可以明显看出，NaCl样品在角度2θ约等于27.6的位置有强烈的多晶衍射峰，同时在约等于45的位置还存在着多晶衍射峰。
根据布拉格公式，可得到NaCl样品的晶面间距分别为2.81 angstrom和1.78 angstrom。
这也与NaCl的晶体结构类型相一致。
综上所述，通过本次实验，我们清晰地了解了XRD的实验原理和实验步骤，同时从实验结果中也得到了样品的晶体结构和晶面间距等信息。
这不仅扩展了我们的实验技能，还对探索材料物理性质等方向具有重要意义，值得进一步深入研究和探索。
XRD实验报告_3
XRD实验实验目的：1、了解衍射仪的正确使用方法。
2、掌握立方晶系晶体晶格常数的求法。
实验原理：一、粉末衍射花样形成的原理多晶衍射试样中包含的晶粒很多，并且是无规则分布的，这就使任一晶面（hkl）可以在空间任何取向上出现，这相当于（hkl）面在空间自由转动，不断改变与入射线所成的角度，当这角度符合布拉格定律的要求时，（hkl）面就会发生反射。
图1 X射线衍射示意图图1中实线表示（hkl）面与入射线成θ角时，满足布拉格定律，反射出一束衍射线。
虚线表示另一个取向不同的（hkl）面，这个晶面尽管在空间的取向不同，但也与入射线成θ角，也能产生反射。
可以产生反射的（hkl）面显然不限于图1所示的两种情况。
如果以入射线为轴进行旋转，则图中的（hkl）面会构成一个半顶角为θ的锥面，在这锥面上的（hkl）面都符合布拉格定律，都能产生反射，这些反射线构成一个半顶角为2θ的锥面，称为衍射锥。
衍射锥与垂直于入射线的底片相交，就会在底片上得到一个圆环，这就是德拜环。
但在德拜法中，底片上记录的只是一些近似于圆弧的曲线，称为德拜线。
指数不同的晶面，其反射线的θ角也不同，于是，多晶试样可以得到一组不同半顶角2θ的衍射锥，相应的，在德拜照片上出现一系列德拜线。
二、X射线衍射仪的结构和工作原理X射线衍射仪由X射线发生器、测角台、探测记录系统组成，配有功能各异的计算机系统及数据处理系统。
下面主要介绍X射线发生器和测角台。
1、X射线发生器它有一个高压发生器和X射线管组成。
高压发生器提供可分档调节的稳流稳压电源，其管流管压稳定度一般优于万分之五。
稳定度低于千分之一的高压发生器不能保证光源的稳定性，大多数定量分析工作不宜采用。
X射线管是一只热阴极二极电子管。
在高压发生器输出的高压作用下，带有聚焦罩的热阴极发射的电子被加速到具有数十KeV的能量。
电子束打到阳极靶面上，激发出X射线。
靶面被电子打击处称为焦斑。
从能量转换来看，X射线的转换效率一般都在百分之一以下，其余能量转换成热能，使靶子温度升高。
xrd实验报告
xrd实验报告X射线衍射（X-ray diffraction，简称XRD）是一种用于研究材料晶体结构的重要实验技术。
通过照射样品表面的X射线，观察其衍射图案，可以得到关于样品晶体结构的信息。
本文将从XRD实验的原理、仪器设备、实验步骤和结果分析等方面进行探讨。
一、XRD实验原理XRD实验基于布拉格衍射原理，即入射X射线与晶体晶面相互作用后的衍射现象。
当入射X射线与晶体晶面满足布拉格方程：nλ = 2d sinθ时，会发生衍射现象。
其中，n为正整数，λ为入射X射线波长，d为晶面间距，θ为衍射角。
通过测量衍射角θ，可以计算出晶面间距d，从而了解晶体结构。
二、XRD仪器设备XRD实验通常使用X射线衍射仪进行。
X射线衍射仪由X射线发生器、样品台、衍射仪和探测器等组成。
X射线发生器产生X射线，并照射到样品上。
样品台用于固定样品，并可调整样品的位置和角度。
衍射仪用于收集和测量样品表面的衍射图案。
探测器用于接收和记录衍射信号。
整个仪器设备需要在真空或气体环境下进行，以减少X射线的散射和干扰。
三、XRD实验步骤1. 准备样品：将待研究的样品制备成适当的形状和尺寸，并确保样品表面光洁平整，以获得清晰的衍射图案。
2. 调整仪器参数：根据样品的特性和研究目的，选择合适的X射线波长和衍射角范围，并调整仪器参数，如入射角度和扫描速度等。
3. 定位样品：将样品固定在样品台上，并调整样品的位置和角度，使得入射X射线与样品表面垂直，并满足布拉格方程。
4. 开始扫描：启动X射线发生器，照射样品，并启动探测器，记录衍射信号。
通过改变入射角度或旋转样品台，可以获取不同衍射角度下的衍射图案。
5. 数据分析：根据记录的衍射图案，计算晶面间距和晶体结构参数，并进行数据处理和分析，如绘制衍射图谱、计算晶格常数和晶体结构因子等。
四、实验结果分析XRD实验的结果通常以衍射图谱的形式呈现。
衍射图谱展示了样品在不同衍射角度下的衍射强度分布。
通过观察和分析衍射图谱，可以得到以下信息：1. 晶格常数：通过测量衍射角度，可以计算出晶面间距，从而得到晶格常数。
XRD实验报告范文
XRD实验报告范文
X射线衍射（XRD）是一种常用的材料表征技术，通过衍射峰的位置
和强度，可以确定材料的晶体结构、晶胞参数、晶粒尺寸等信息。
本实验
使用X射线衍射技术对样品进行表征，得到了有关其结构特征的重要信息。
以下是X射线衍射实验的详细报告。
1.实验目的
通过X射线衍射技术对样品进行表征，了解其结构特征，包括晶体结构、晶胞参数和晶粒尺寸等信息。
2.实验仪器和试剂
实验仪器：X射线衍射仪
试剂：待测样品
3.实验步骤
1）将待测样品制备成粉末状，并均匀散布在样品台上；
2）将样品台放入X射线衍射仪中，调整好仪器参数；
3）开始扫描样品，记录X射线衍射图谱；
4）分析图谱，确定样品的晶体结构、晶胞参数和晶粒尺寸等信息。
4.实验结果与分析
通过X射线衍射实验，我们得到了样品的X射线衍射图谱，图中展示
了多个衍射峰的位置和强度。
通过分析图谱，我们确定了样品的晶体结构
为立方晶系，并计算得到了晶胞参数a=5 Å。
此外，通过衍射峰的宽度可以估计出样品的平均晶粒尺寸为100 nm。
5.结论
通过X射线衍射实验，我们成功地对样品进行了结构表征，获得了关于其晶体结构、晶胞参数和晶粒尺寸等重要信息。
这些结果对于进一步研究和应用样品具有重要的指导意义。
总结：X射线衍射技术是一种非常重要的材料表征手段，可以提供材料的结构信息，为材料的研究和开发提供重要支持。
本实验通过X射线衍射技术成功地对样品进行了结构表征，为后续的研究工作奠定了基础。
希望通过这次实验，同学们对X射线衍射技术有了更深入的了解，并能够运用它来解决实际问题。
衍射仪实验报告
衍射仪实验报告篇一：XRD 实验报告（一）XRD实验报告实验目的：了解X射线衍射仪的结构和工作原理；掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤；了解X射线衍射物相定量分析的原理和方法；熟悉XRD的一些基本操作。
实验原理：X衍射原理：X射线在晶体中的衍射现象，实质上是大量的原子散射波互相干涉的结果。
晶体所产生的衍射花样都反映出晶体内部的原子分布规律。
概括地讲，一个衍射花样的特征，可以认为由两个方面的内容组成：一方面是衍射线在空间的分布规律，（称之为衍射几何），衍射线的分布规律是晶胞的大小、形状和位向决定。
另一方面是衍射线束的强度,衍射线的强度则取决于原子的品种和它们在晶胞中的位置。
对某物质的性质进行研究时，不仅需要知道它的元素组成，更为重要的是了解它的物相组成。
X射线衍射方法可以说是对晶态物质进行物相分析的最权威的方法。
每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。
没有任何两种物质，它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。
因此，当x射线被晶体衍射时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射图谱，它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度I／I0来表征。
其中晶面间距d与晶胞的形状和大小有关，相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。
所以任何一种结晶物质的衍射数据d和I／I0是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相。
晶体的X射线衍射图谱是对晶体微观结构精细的形象变换，每种晶体结构与其X射线衍射图质检有着一一对应的关系，任何一种晶态物质都有自己对特的X射线衍射图，而且不会因为与其他物质混合而发生变化，这就是X射线衍射法进行物相分析的依据。
根据晶体对X射线的衍射特征－衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法，就是X射线物相分析法。
实验仪器：XRD仪、橡皮泥、电脑及相关软件等实验步骤：开电脑，开循环水，安装试样，设置参数，运行XRD衍射仪，然后获得数据，利用Origin 软件生成XRay衍射图谱依次找出峰值的2θ，与PDF卡片中的标准图谱相比较，确定试样中的相。
xrd实验报告
xrd实验报告X射线衍射（X-ray Diffraction，XRD）是一种有效的技术手段，可用于测量物质的晶体结构和局部结构。
这种非破坏性的分析方法已广泛应用于材料科学、地球科学、生命科学等领域，为研究者提供了观察原子结构和晶体缺陷的窗口。
首先，我们来了解一下X射线衍射技术的原理。
X射线是一种高能量电磁辐射，对物质的相互作用主要通过电子发生。
当X射线与晶体内的原子发生相互作用时，会发生衍射现象。
这是因为X射线被晶体的晶格平面散射，形成衍射光束。
通过测量衍射光束的方向和强度，我们可以推断晶体的晶格常数、晶胞结构以及晶体中原子的排列方式。
X射线衍射实验通常需要使用X射线衍射仪，该仪器一般由X射线源、样品支架、X射线探测器和数据分析系统等组成。
在实验中，我们首先需要选择合适的X射线源，例如钨或铜的阴极管。
然后，我们将待测样品固定在样品支架上，样品的制备非常重要，通常需要将其制备成粉末状或单晶样品。
在进行X射线衍射实验时，我们需要调节X射线源的功率和角度，以使得入射X射线经过样品后发生衍射。
这些衍射光束将被探测器捕获，并转换成电信号。
通过分析这些信号及其强度，我们可以重建样品的晶体结构。
这需要使用一些计算方法和数学原理，例如布拉格方程和傅里叶变换等。
X射线衍射技术提供了许多有价值的信息。
首先，通过测量衍射光束的方向和强度，我们可以确定晶格常数和晶胞参数。
这对于研究材料的晶体结构非常重要，因为晶体的物理和化学性质与其晶体结构密切相关。
其次，X射线衍射还可以用于确定晶体中原子的位置和排列方式。
这对于研究晶体中的缺陷或探索晶体间的相互作用非常有帮助。
最后，X射线衍射还可以用于分析材料中的应力和应变。
当材料受到外力作用时，晶体结构会发生变化，这些变化可以通过X射线衍射技术进行检测和分析。
除了在材料科学领域应用广泛，X射线衍射技术还在地球科学、生命科学等领域发挥着重要作用。
例如，在地质学领域，X射线衍射可以用于分析岩石和矿物的晶体结构，进而推断它们的形成和演化过程。
XRD实验报告
XRD实验报告一、实验目的1.了解X射线衍射（XRD）技术的基本原理；2.学习XRD在矿石分析中的应用；3.掌握利用XRD技术鉴别蒙脱石的方法。
二、实验原理X射线衍射是一种通过物质对X射线的衍射现象来研究物质结构和性质的方法。
当X射线与物质中的原子或离子相互作用时，会受到散射并出现干涉现象，形成衍射图案。
在XRD实验中，我们使用的是钼靶X射线源，其波长为0.7112Å。
X射线射入样品后，会与样品中的晶体结构发生相互作用，产生不同的衍射角度，并通过X射线探测器检测并记录下来。
通过观察衍射谱图，可以得到样品的晶体结构和组成。
对于蒙脱石的鉴别，其主要特征是出现在5-8°范围内的两个衍射峰。
这两个峰分别对应（001）和（060）晶面的衍射峰。
通过观察这两个峰的位置、强度和形状，可以确定样品中是否存在蒙脱石。
三、实验步骤1.准备样品：将蒙脱石样品研磨成粉末状，将粉末均匀地撒在XRD样品台上。
2.调整XRD仪器：打开XRD仪器，调整样品台的位置和角度，使其与X射线源和X射线探测器对准。
3.收集衍射数据：开始收集衍射数据，设置扫描范围为2θ=3-30°，步进角度为0.02°。
通过点击“开始扫描”按钮，开始进行自动扫描。
4.分析数据：扫描结束后，得到一幅衍射谱图。
观察谱图中5-8°范围内的两个衍射峰，分析其位置、强度和形状，确定是否存在蒙脱石。
5.记录观察结果：根据分析结果，记录下样品中是否存在蒙脱石，以及相应的衍射峰特征。
四、实验结果与分析根据图谱分析，我们确定样品中存在蒙脱石。
两个衍射峰的位置分别为6.5°和7.2°，强度相对较强，峰形较尖锐。
这与蒙脱石的（001）和（060）晶面的衍射特征相符合。
五、实验总结通过本次XRD实验，我们学习了X射线衍射技术的基本原理，并成功运用XRD技术鉴别了蒙脱石样品。
实验结果表明，蒙脱石样品的衍射图谱中确实存在5-8°范围内的两个衍射峰，验证了蒙脱石的存在。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
47.26
56.08
69.08
76.34
88.02
94.94
106.68
114.10
(hkl)
(111)
(220)
(311)
(400)
(331)
(422)
(333)/(511)
(440)
(531)
a
5.443122
5.439815
5.438954
5.438626
5.437366
5.43568
当一束单色X射线入射到晶体时，由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成，这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级，故由不同原子散射的X射线相互干涉，在某些特殊方向上产生强X射线衍射，衍射线在空间分布的方位和强度，与晶体结构密切相关。这就是X射线衍射的基本原理。
图1晶体对X射线衍射示意图
如图1所示，衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示：
1、测角仪的构造
①、样品台：在中心，可旋转，现代衍射仪能测ODF，可进行四维运动。
②、X射线源；位于测角园上
③、光路布置：应布置在由X射线源、计数管和样品台组成的平面上。
注意：以样品台为圆心，X射线源和计数管必须处于同一圆周上，该圆我们称之为测角仪圆。
④、测角仪台面，整个台面可以绕中心轴转运
⑤、测量动作：不同的衍射仪有不同的运动，但样品台转运与计数管转运保持θ－2θ关系不变。
代入数据列表得：
表1
2θ(deg)
28.40
47.26
56.08
69.08
76.34
88.02
94.94
106.68
114.10
sinθ2
0.060176
0.160664
0.220983
0.321468
0.38192
0.482725
0.543056
0.6435Leabharlann 30.704165整数比
3
8
11
16
19
图3测角仪构造示意图
2、测角仪的光学布置
测角仪的光学布置如图4所示：
图4测角仪的光学布置
四、实验设备、条件
实验设备：日本岛津公司生产的DX-6000型X射线衍射仪。
实验条件：实验采用Cu靶，工作电压为40KV，电流为30mA
五、实验步骤：
1、打开循环水冷却系统。
2、(样品已装好)启动XRD衍射仪。
3、设定仪器参数：采用θ~2θ联动，1deg/min，扫描范围为26°~116°，设定完参数后开始扫描。
（三）X射线衍射仪
最早由布拉格提出，设想在德拜相机的光学布置下，若有仪器能接受衍射线并记录，那么，让它绕试样旋转一周，同时记录下旋转角和X射线的强度，就可以得到等同于德拜图的效果。
X射线衍射仪主要由射线测角仪，辐射探测仪，高压发生器及控制电路四个部分组成，其中最关键的是测角仪。现代衍射仪与电子计算机的结合，使从操作、测量到数据处理已大体上实现了自动化，配有数据处理系统。这使衍射仪在各主要领域中取代了照相法。
实
姓名：韩银龙
学号：201021140037
院系：物理系
实验报告
一、实验名称
X射线衍射(XRD)实验
二、实验目的
1、了解X射线衍射的基本原理。
2、了解X射线衍射仪的正确使用方法。
3、掌握立方系晶体晶格常数的求法。
三、实验原理
（一）X射线衍射原理
X射线在晶体中产生的衍射现象，是由于晶体中各个原子中电子对X射线产生相干散射和相互干涉叠加或抵消而得到的结果。
在粉末法中由于试样中存在着数量极多的各种取向的晶粒。因此，总有一部分晶粒的取向恰好使其（hkl）晶面正好满足布拉格方程，因而产生衍射线。
图4背散射分析设备示意图
图2粉末衍射成像原理
如图2所示，衍射锥的顶角为4θ。每一组具有一定晶面间距的晶面根据它们的d值分别产生各自的衍射锥。一种晶体就形成自己特有的一套衍射锥。可以记录下衍射锥θ角和强度。当用倒易点阵来描述这种分布时，因单晶体中某一平行晶面（hkl）对应于倒易点阵中的一个倒易点，与粉末多晶体中的一组平行晶面（hkl）对应的必是以倒易点阵原点中心，以∣Hhkl∣=dhkl为半径的一个倒易点绕各种可能的方向转动而形成的一个倒易球。
(四) dicvol91指标化参数
把实验所得的2θ角值输入dicvol91程序中，可以得到样品si的晶体结构指标如图7所示，所得的晶面指数与用sinθ2比值法确定晶面指数结果表一是完全对应的，有实验外推法得到的晶格常数a=5.43112Å，与指标化结果a=5.432 Å有些出入，相对误差为0.0162%，还是很精确对应的。
2dsinθ=nλ
（二）粉末衍射花样成像原理
粉末样品是由数目极多的微小晶粒组成（10-2-10-4mm，每颗粉末又包含几颗晶粒），取向是完全无规则的。所谓“粉末”，指样品由细小的多晶质物质组成。理想的情况下，在样品中有无数个小晶粒（一般晶粒大小为1μ，而X射线照射的体积约为1mm3，在这个体积内就有109个晶粒），且各个晶粒的方向是随机的，无规则的。即各种取向的晶粒都有。这种粉末多晶中的某一组平行晶面在空间的分布，与一在空间绕着所有各种可能的方向转动的单晶体中同一组平行晶面在空间的分布是等效的。
图7 si样品的dicvol91程序指标化结果
七、结论
Si样品为面心立方结构，具体为晶刚石结构。晶格常数为a=5.43112Å。
5.435726
5.436186
5.43494
cos2θ
0.939824
0.839336
0.779017
0.678532
0.61808
0.517275
0.456944
0.356487
0.295835
用外推法确定晶格常数a
以各组(cos2θ，a)数据组图，并拟合直线：
由上图可知，直线截距(intercept)为543112Å，所以样品Si的晶格常数：a=5.43112Å
所以与表1对应的晶面指数为：
表2
(hkl)
(111)
(220)
(311)
(400)
(331)
(422)
(333)/(511)
(440)
(531)
（三）计算晶格常数
根据公式：
(
得晶格常数公式：
其中:
λ=1.5418Å
把得到的数据代入上述公式可以得出a，并求出对应的cosθ值，见下表：
表3
2θ(deg)
4、试验完之后，关闭XRD电源，过一段时间，再关闭循环水冷却系统。
六、实验数据
（一）Si样品XRD数据图谱：
图5Si样品XRD数据图谱
（二）用sinθ2比值法确定晶面指数和晶格结构
根据公式:
2dsinθ=λ
立方晶系:
两式联立得：
(
所以：sinθ1：sinθ2：sinθ3：……= (h12+k12+l12): (h22+k22+l22)：(h32+k32+l32)……
24
27
32
35
面心立方的整数比为:
3:4:8:11:12:16:19:20: 24:27……
对应面心立方晶面指数：
(111)，(200)，(311)，(222)，(400)，(331)，(420)，(422)，(333,511)
与表1得到整数比可知，样品属于面心立方结构，进一步，比值中不存在比值为4，12，20，即样品在(200)，(222)，(420)晶面处无衍射峰，根据系统消光原理，可知样品为晶刚石结构。