邻二甲苯实验
合成邻二甲苯的工艺流程
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实验一苯,甲苯与邻二甲苯的气相色谱分析
实验一 苯、甲苯与邻二甲苯的气相色谱分析一、实验目的1. 了解气相色谱仪的基本结构和工作原理.2. 学习归一化法定量的基本原理和方法.3. 掌握气相色谱操作的基本要求.二、实验原理1. 纯物质保留时间定性分析利用同一种物质在相同的色谱条件下应具有相同的保留时间的特点，采用纯物质定性法，对混合物中的苯、甲苯与邻二甲苯进行定性，以确定混合物样品中苯、甲苯与邻二甲苯的存在与否，并得出它们相应的出峰顺序。
2. 面积归一化法定量分析应用归一化法进行色谱定量分析，要求试样中各组分都必须全部流出并得到完全分离，根据色谱图中各色谱峰的数据，可按下式计算各组分的含量：100%1⨯∑==n i fiAifiAici本实验以峰面积A i 为测定参数，假定fi 恒等于1，利用FL9500色谱工作站对进样后所得到的各色谱峰进行直接定量，并打印出样品组分的色谱分析结果报告单。
三、仪器与试剂1. 福立气相色谱仪2. 微量注射器0.5 uL3. 高纯氮、高纯氢、低噪声空气净化源4. 苯（AR）；甲苯（AR）；邻二甲苯（AR）；苯、甲苯与邻二甲苯的混合液四、色谱条件1. 固定液：聚甲基硅烷（非极性）；色谱柱：毛细管0.32×30 mm/m2. 柱温：80 ℃；气化室温度：150 ℃；检测器温度：150 ℃3. 载气：氮气；检测器：氢火焰离子化检测器（FID）4. 进样量：0.1 uL色谱流出曲线与术语1.基线：无试样通过检测器时，检测到的信号即为基线。
2.保留值（1）时间表示的保留值：保留时间（t R）：组分从进样到柱后出现浓度极大值时所需的时间，死时间（t M）：不与固定相作用的气体（如空气）的保留时间；调整保留时间（t R ＇）：t R＇= t R－t M（2）用体积表示的保留值：保留体积（V R）：V R = t R×F0，F0为柱出口处的载气流量，单位：m L / min。
死体积（V M）：V M = t M×F0，调整保留体积(V R＇)：V R＇ = V R－V M3．用来衡量色谱峰宽度的参数，有三种表示方法：（1）标准偏差(σ)：即0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半。
邻二甲苯研究报告
邻二甲苯中国市场调研报告一..邻二甲苯概况1原料来源邻二甲苯（二甲苯）主要有四种来源：(1)催化重整主要用来生产芳烃，催化重整产物中，二甲苯含量的质量分数为22%。
(2)裂解汽油它是从液态原料，即石脑油、轻油和重柴油经蒸汽裂解制乙烯时的联产物，其中二甲苯含量的质量分数为6.7%。
(3)煤焦油主要是煤炭工业和冶金工业的副产物。
煤在炼焦炉中高温热解生成的气态和液态产物，以气态形式从炭化室逸出。
这种气体称为“荒煤气”，经冷凝、气液分离就得煤焦油。
每100t煤炼焦可得到煤焦油4万t。
其中二甲苯含量质量分数为5%。
(4)甲苯歧化甲苯歧化也能得到二甲苯。
2 基本资料中文名称：1，2-二甲苯。
英文名称：1,2-xylene。
别名：邻二甲苯。
CAS No.：95-47-6。
分子式：C8H10。
分子量：106.17。
危险标记：7(易燃液体)。
3理化性质主要成分：含量≥96％。
外观与性状：无色透明液体，有类似甲苯的气味。
熔点(℃)：-25.5。
沸点(℃)：144.4。
相对密度(水=1)：0.88。
相对蒸气密度(空气=1)：3.66。
蒸气压(kPa)：1.33(32℃)。
燃烧热(kJ/mol)：4563.3。
辛醇-水分配系数(KOW)：2.8。
稳定性和反应活性：稳定。
危险特性：易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。
与氧化剂能发生强烈反应。
流速过快，容易产生和积聚静电。
其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源会着火回燃。
溶解性：不溶于水，可混溶于乙醇、乙醚、氯仿等多数有机溶剂。
4存储及运输储存的管理：储存于阴凉、通风的库房。
远离火种、热源。
库温不宜超过30℃。
保持容器密封。
应与氧化剂分开存放，切忌混储。
采用防爆型照明、通风设施。
禁止使用易产生火花的机械设备和工具。
储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。
运输的管理：本品铁路运输时限使用钢制企业自备罐车装运，装运前需报有关部门批准。
dpa邻二甲苯标准物质
dpa邻二甲苯标准物质
DPA邻二甲苯是一种有机化合物，也称为1,4-二甲苯。
它通常作为标准物质用于化学分析和实验室测试中。
标准物质是一种已知浓度和纯度的化合物，用于校准仪器、验证分析方法和进行质量控制。
DPA邻二甲苯标准物质通常用于校准气相色谱仪、液相色谱仪和质谱仪等仪器，以确保这些仪器能够准确测量样品中DPA邻二甲苯的含量。
在实验室中，科学家和化验员经常需要使用标准物质来验证他们的分析方法是否准确、可重复和可靠。
DPA邻二甲苯标准物质的使用有助于确保实验结果的准确性，并且可以帮助实验室遵守质量管理和质量控制标准。
此外，DPA邻二甲苯标准物质还可用于环境监测、食品安全和药物研发等领域。
通过使用标准物质，科学家可以进行准确的定量分析，确保产品符合法规要求，并监测环境中有害物质的含量。
总之，DPA邻二甲苯标准物质在化学分析和实验室测试中扮演着重要的角色，它的使用有助于保证实验结果的准确性和可靠性，对于各种行业和领域都具有重要意义。
混合二甲苯中邻二甲苯的分离提纯
从表 １中的 分析 数 据 看 ， 实 验 所 用 的 两批 原 料 中 ， 该 比邻二 甲苯 重 的组 分 只 有 少 量 的异 丙 苯 ，
所 以该 实 验 采用 的实 验 方 案是 用 间歇 精 馏塔 一 次 投 料分 批 从塔 顶 采 出 的方 式 ， 先将 比邻 二 甲苯轻 的组 分脱 掉 。 再对 塔 釜底 部 的 组分 闪蒸 ， 即可 得到 高 纯度 的邻 二 甲苯 。
（ ） 物黏 泥被 溶解 或 剥 落下 来可 能堵 塞 喷淋 泵前 端 的过 滤器 ， 成喷 淋 泵 空运 转 。应 加强对 ２生 造 过滤 器 的检 查 、 理工 作 。 清
致谢 ： 于本 次 工 业应 用 试验 是 在 生 产装 置正 常运 行 的情 况下进 行 ， 由 涉及 很 多方 面的 协调 与 组织 工
［ ］ 郝培文 ， ６ 刘红瑛． 炭黑改性沥青混合料低温抗裂性能 的研究． 油沥青 ，９ ３ （ ）９ ３ 石 １ ９ ，４ ２ ￣３ ．
３ ２ 实 验 结 果 与 讨 论 ．
３ ２ １ 不 同回流 比 对精 馏 结果 的影 响 ． ．
取 同一 批原 料 ， 次精 馏 实验 投 料 ５ ０ｇ 精 馏 时 回流 比控 制为 ８ １或 １ ：。 每 ０ 。 ： ０ １
（ ）回流 比为８ １ １ ：的精 馏 结果 见 表 ２ 。
表 ２ 回 流 比 为 ８ １的精 馏 结果 ：
当混 合二 甲苯 中重 组分 极少 时 ， 该种 方 法分 用 离邻 二 甲苯是 可行 的 。
３ ２ ３ 闪蒸 对邻二 甲苯 纯度及 收 率 的影 响 ． ．
表 ７ 闪蒸 实 验结 果
经 过精 馏 脱 轻 后 ， 二 甲苯 从 塔 釜 采 出 ， 邻
颜 色较 重 ， 须 用 闪蒸Байду номын сангаас脱 色 ， 能 达 到 产 品质 必 才
邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯表面张力的实验研究
邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯表面张力的实验研究赵康;毕胜山;吴江涛【摘要】为了获得二甲苯异构体邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯的表面张力参数,补充现有数据不足,为其作为化工合成原料、汽油及替代燃料添加剂等工程应用提供技术支持,建立了悬滴法实验系统,利用正庚烷检验其精确性和可靠性,并对邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯在303.15～393.15K温度范围内的表面张力进行了实验研究,得到了57组实验数据.利用得到的实验数据,拟合得到了邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯的表面张力计算方程.表面张力计算方程计算值和实验数据之间的绝对偏差在±0.1 mN·m-1以内.所获得的表面张力实验数据和计算方程,可为邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯的工程应用提供基础热物性数据.【期刊名称】《西安交通大学学报》【年(卷),期】2016(050)003【总页数】6页(P50-54,100)【关键词】二甲苯异构体;表面张力;悬滴法【作者】赵康;毕胜山;吴江涛【作者单位】西安交通大学热流科学与工程教育部重点实验室,710049,西安;西安交通大学热流科学与工程教育部重点实验室,710049,西安;西安交通大学热流科学与工程教育部重点实验室,710049,西安【正文语种】中文【中图分类】TK124二甲苯异构体(邻二甲苯、间二甲苯及对二甲苯)是生产合成增塑剂、树脂、染料、化学纤维、医药等多种有机化合物的重要原料[1],并广泛用作汽油添加剂和汽油、柴油及航空煤油替代物的添加剂,有很高的工业应用价值。
研究表明,邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯在汽油中总体积分数达10%[2],其相对较高的辛烷值(邻二甲苯为113,间二甲苯为117.5,对二甲苯为116.4)能显著提高汽油抗爆性,有效改善燃烧特性[3]。
表面张力是流体重要的物性参数,在化工生产过程和燃料喷射雾化中具有重要的作用。
根据公开文献调查发现,邻二甲苯[4-9]、间二甲苯[4-7,10-11]和对二甲苯[4-5,11-13]的表面张力实验数据的温度范围有限,且没有给出可靠的计算方程,如邻二甲苯和间二甲苯测量的实验温度范围均为303.15～343.15 K,共14个实验点[6],对二甲苯的实验温度范围为296.037～333.92 K,仅有3个实验点[10],大多数文献[5,7,11-12]只给出了常温附近的单点值。
邻二甲苯做流动相的液相色谱法
邻二甲苯做流动相的液相色谱法液相色谱对于二甲苯分析方面有着重要应用，本文将详细介绍用邻二甲苯做流动相的液相色谱法。
一、研究背景1、二甲苯的简介邻二甲苯（Xylene）是一类卤代烃类物质，化学式为C8H10，是一种混合性有机物，常用来做润滑油、溶剂和溶剂油等，并用于油田或冶金工业中作为有机溶剂，也是某些合成化学产品的原料，有时也用于在各种重要标准和材料中作为校正因子或基准。
2、液相色谱法液相色谱（LC）是一种用来分离、测定和检测各种化合物的分析技术，它吸收紫外光谱来检测化合物，并用流动相来将混合物分离为更纯的物质，而液相色谱的主要原理是溶剂空气混合物的气相分离以及分离所制得的产物的谱仪检测。
二、实验器材实验包括一台标准液相色谱仪、一台恒温热循环恒温仪、一台柱温控制器，以及采样池、采样毛细管、采样针等部件。
三、实验步骤1、试剂准备根据色谱要求，将邻二甲苯和取duoji流动相配制成所需浓度的混合溶液，即溶剂正极离子液。
2、色谱填充将称好的色谱柱放在色谱仪上，填充取duoji溶液，用气体压力注入柱内，使柱内的液体均匀分布。
3、色谱条件设定调节柱温，调节流动相的流速，调节柱压，调整检测器的设定。
4、色谱实验将预处理好的样品放入采样池内，用恒温热循环泵将溶剂流动，慢慢将样品放入柱内，进行分析。
四、本文研究成果通过本文研究，发现在400～450nm的条件下，可以将邻二甲苯做流动相的液相色谱与取duoji混合物分离出来，对应到其色谱图上，可以清晰地看到每一组里面的分离色峰。
因此，本文提供的邻二甲苯做流动相的液相色谱法，是定量分析取duoji物质非常有用的方法。
实验 邻二甲苯中杂质的气相色谱分析
1实验 气相色谱分析——内标法测定邻二甲苯中杂质一、实验目的（1）熟悉气相色谱仪的操作，进一步了解仪器的性能。
（2）掌握内标法定量的基本原理。
（3）学习应用内标法测定试样中杂质含量的方法。
二、实验原理对于试样中少量杂质的测定，或只需测定试样中某些组分时，可采用内标法定量。
用内标法测定时需在试样中加入一种物质作为内标物，而内标物质应符合下列条件：（1） 应是试样中不存在的物质；（2） 内标物的色谱峰位置，应位于被测组分色谱峰的附近； （3） 其物理性质及物化性质应与被测组分相近。
（4） 加入的量应与被测组分含量接近。
设在重量为W 的试样中加入内标物重量为W s ，被测组分的重量为W i ，被测组分与内标物的色谱峰面积分别为A i ，A s ,则100100100%⨯••=⨯••=⨯=ss ii s s s i i i f A W f A W W W W W W W C若以内标物作标准，则可设f s =1,那么：100%⨯••=sii s i A W f A W C在不知道f i 的情况下，可用内标标准曲线法。
即准确配制一系列标准溶液（内标物重量恒定），分别注入色谱仪中，测得相应的A i /A s ，绘制Ai/A s -W i /W s 内标标准曲线，如图所示。
然后准确称取一定量的试样，加入与标准溶液同样量的内标物，混匀后进样，即可得到试样中该组分与内标物的峰面积之比A i /A s ，根据此峰面积比，就可从标准曲线上查得相应的重量比W i /W s ，则100%⨯••=sis i W W W W C内标法定量结果准确，对于进样量及操作条件不需严格控制，内标标准曲线法更适用于工厂的控制分析。
本实验以苯作内标物，以内标标准曲线法测定邻二甲苯中杂质环己烷的含量，出峰顺序为环己烷，苯，邻二甲苯。
A i /A sW i /W s图 内标标准曲线三、仪器与试剂实验仪器：气相色谱仪、氮气，氢气钢瓶及空气净化仪、色谱柱（本实验选用市售强极性毛细管柱）、皂膜流量计、微量液体进样器（1µL等）实验试剂：环己烷（分析纯）、苯（分析纯）、邻二甲苯（分析纯）四、实验步骤:（一）标准溶液的配制：按下表准确配制一系列标准溶液，分别置于50 mL具塞试管中混匀备用。
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实验14 邻二甲苯气相氧化制取邻苯二甲酸酐
一、实验目的
1、熟悉气相催化氧化制取含氧有机化合物的原理和方法。
2、掌握气－固相催化反应的实验技术。
3、认识催化作用在化学品合成中的重要意义。
二、实验原理
由于邻二甲苯侧链的易氧化特性，将邻二甲苯和空气组成的混合气体通过以五氧化二钒、二氧化钛为主的催化剂，在360℃以上发生氧化反应，生成主产品邻苯二甲酸酐（俗称苯酐），同时还生成顺丁烯二酸酐（俗称顺酐）、邻甲基苯甲醛、苯甲酸等副产物。
主反应式：
CH3 CH3
C
C
O
O
O
H2O
O2
++3+1109 kJ/mol 360 ℃
3
V-Ti-O
完全氧化反应（燃烧反应）：CH3
CH3
H2O
O2
+5+4380 kJ/mol
10 1/2CO2
8+
反应历程：
CH3 CH3C
C
O
O
O
H2O
O2
CH3
CHO
CH3
COOH
-
COOH
COOH
O2
+O2
+CHO O2
+
三、实验装置流程及试剂
实验流程图如图2-14-1所示。
邻二甲苯的气相氧化制邻苯二甲酸酐的反应在管式固定床反应器内进行，固定床反应器上端（反应器高度的1/3）装填惰性刚玉球，起预热和混合原料气的作用，下端（反应器高度的2/3）装填催化剂，起氧化反应作用。
邻二甲苯经柱塞式计量泵计量后由气化器上端进入，从空气压缩机出来的空气经转子流量计计量后从气化器下端进入，在气化器内气化的邻二甲苯由空气带出从上端进入固定床反应器。
混合气体先经过反应器的预热段预热到反应温度，然后通过催化剂床层进行氧化反应。
反应气体从反应器下端出来经过第一捕集器冷却成白色针状晶体并加以收集，余气经过第二捕集器再次冷凝收集产品。
尾气经过第一、第二冷凝器后排空。
实验装置实物图如图2-14-2所示。
实验试剂：邻二甲苯（O-xylene），纯度99%。
（2-14-1）
（2-14-2）
（2-14-3）
图2-14-1 邻二甲苯的气相氧化流程简图
图2-14-2 邻二甲苯的气相氧化装置实物图
四、实验操作步骤
1、称取苯酐第一捕集器及第二捕集器的空瓶重量分别记为W10和W20。
2、安装捕集器，检查各部分仪器连接是否正确，注意各橡皮管和橡皮塞的连接处是否塞紧，压紧，以防漏气。
3、启动无油空压机，调节出口压力为0.1~0.2 MPa，调节转子流量计，观察气流是否畅通，接通装置电源，对预热器和反应器进行加热，预热器加热设定温度为180℃，反应器加热设定温度为360℃。
打开冷凝器冷凝水阀。
4、当预热器和反应器加热到所需要的温度后，记录邻二甲苯进料计量管的刻度读数V1，开启柱塞式计量泵，按照设定流量（10~15 ml/hr）连续进邻二甲苯（邻二甲苯在空气中的浓度为40～60克/立方米）。
反应器床层热点温度控制为430±20℃。
5、在反应过程中，要仔细观察反应现象，力争在15~20分钟内稳定催化剂床层温度，
防止催化剂产生飞温，防止反应系统阻塞或泄漏。
6、反应过程中要密切注视各部位的温度控制是否正常，流量是否稳定，每隔5分钟按要求记录数据（实验记录附后）
7、反应1.5小时，实验结束，关闭柱塞式计量泵电源，停止邻二甲苯进料，继续用空气吹扫反应器床层5-10分钟，待温度下降至反应开始前的温度或基本不下降。
记录邻二甲苯进料计量管的刻度读数V2，
8、取下第一和第二苯酐捕集器，称其重量，分别记为W1和W2。
9、关闭装置电源，停止加热，待反应器温度下降至250℃后，关闭无油空压机，停止空气进料。
关闭冷凝水。
五、实验数据记录
邻二甲苯的气相氧化制邻苯二甲酸酐实验操作数据列于表2-14-1，实验中间隔五分钟记录一次。
表2-14-1邻二甲苯的气相氧化制邻苯二甲酸酐实验操作记录实验日期室温大气压
六、实验数据处理
（1）粗品收率计算
%100)
()
W (W )W (W 21202101⨯--+-=
V V ρη
式中：（W 1-W 10）和（W 2-W 20）分别为第一捕集器和第二捕集器中的产品重量。
（V 1-V 2）为邻二甲苯的进料体积数。
ρ为邻二甲苯的密度，取0.88 g/ml 。
（2）实验数据处理示例
第一捕集器和第二捕集器的空瓶重量W 10和W 20分别为125.5 g 和78.4 g ，反应结束后装有产品的两个捕集器的中分量分别为136.7 g 和81.1 g 。
反应开始前，邻二甲苯计量管的读数V 1为45 ml ，反应结束后，邻二甲苯计量管的读数V 2为27 ml 。
则粗品收率为：
%
18.80%100)
2745(88.0)6.79(81.1)5.125(136.7%
100)
()
W (W )W (W 21202101=⨯-⨯-+-=⨯--+-=
V V ρη
七、实验结果与讨论
1．给出实验结果 2．思考与讨论
（1）反应热点温度对苯酐收率的影响？
（2）影响反应热点温度的因素有哪些？如何才能使反应能够稳定地进行？ （3）反应气体管路堵塞对实验造成的后果如何？
八、实验注意事项
1、反应器热点温度的控制
实验过程中要密切关注反应器床层的热点温度，热点温度的控制范围在430~460℃之间，尤其在氧化反应的初期，当热点温度在410~420℃，热点温度的升温速度与反应开始前相比没有明显的降低，将很难在430~460℃范围内稳定热点温度。
此时，可以通过减小邻二甲苯的进料流率，来减缓反应放热量。
必要的情况下，甚至停止邻二甲苯进料。
在氧化反应过程中，还要时刻关注邻二甲苯进料泵的进料流率，每五分钟对邻二甲苯的进料流率进行标定并记录，防止因邻二甲苯进料流率的增加而导致反应器飞温，造成事故。
2、保持反应系统气路通畅
由于邻二甲苯氧化生成的产品——苯酐熔点高，常温下为白色针状晶体，因此从反应器底部出来的反应气经冷却后在进入两个收集产品的捕集器的管路中都会有固体产品粘附于管壁上，经过较长时间后则会堵塞管路，导致气路不通畅，作为氧化介质的空气则不能进入反应器，此时则会停止反应。
在实验过程中观测到如下两个现象之一都有可能是由于管路堵塞引起的：（1）反应装置中压力表显示系统压力升高。
（2）反应器床层热点温度开始下降。
当反应系统的管路被反应物堵塞之后要及时进行疏通，否则会造成实验的中断，甚至引发实验事故。
九、参考文献
1．南京工业大学化工学院. 化学工程与工艺实验讲义. 2001.7，p49~51.
2．廖巧丽，米镇涛. 化学工艺学. 北京：化学工业出版社，2001
附录：原料与产品性质
（1）邻二甲苯（O-xylene），分子量106.17，密度0.88，熔点-25 ℃，沸点144 ℃，闪点29 ℃。
无色透明液体，有芳香气味，有毒。
不溶于水，溶于乙醇和乙醚，与丙铜、苯、石油醚和四氯化碳混溶。
主要用作有机合成原料和溶剂。
（2）邻苯二甲酸酐，也称苯酐（Phthalic anhydride），分子量152.16，密度1.527（4℃），熔点131℃，沸点284.5 ℃，闪点151.7 ℃。
白色针状晶体。
微溶于冷水，易溶于热水并水解为邻苯二甲酸。
溶于乙醇、苯和吡啶。
微溶于乙醚。
用于制增塑剂、染料、药物、聚酯树脂、醇酸树脂、塑料和涤纶等。