兽药的常用含量测定法及注意事项
兽医兽药质量控制中的动物药物质量评价与监测
兽医兽药质量控制中的动物药物质量评价与监测兽医兽药质量评价与监测在动物保健和公共卫生领域起着重要的作用。
为了确保动物用药的安全性和有效性，需要进行系统的质量评价和监测。
本文将介绍兽医兽药质量控制中的动物药物质量评价与监测的一些重要方面。
一、动物药物质量评价方法1. 有效成分含量测定对于动物药物而言，有效成分含量是其药效的关键指标。
通过对药品中有效成分的含量进行测定，可以判断其质量是否合格。
常用的方法包括高效液相色谱法、气相色谱法和质谱法等。
2. 可溶性和纯度测定动物药物在溶液中的可溶性对其药效及安全性至关重要。
同时，纯度也是评价药物质量的指标之一。
常用的测试方法包括高效液相色谱法、红外光谱法和紫外分光光度法等。
3. 长期稳定性研究药物在长期储存后，其化学性质和药效可能会发生变化。
通过进行长期稳定性研究，可以评估药物在实际应用中的质量。
常用的实验方法包括加速稳定性试验和真实环境下稳定性试验等。
二、动物药物质量监测方法1. 样品采集与处理动物药物质量监测需要对市场上销售的药品进行抽样和处理。
样品采集时应注意保持样品的原样性，避免污染和失效。
采集后的样品需要进行有效的处理，如密封保存、标记等。
2. 药物成分分析对采集到的样品进行化学分析，确定其中的有效成分含量、纯度和可溶性等指标。
这一步骤可以采用多种方法，如气相色谱法、液相色谱法和质谱法等。
3. 药效评价通过动物实验或体外细胞试验等方法，评价药物的药效。
这一步骤可根据药物的作用机制和治疗效果，确定其是否符合规定的要求。
4. 不良反应监测动物用药中可能出现不良反应，这需要通过监测和统计数据来发现和评估。
不良反应的监测可以包括对动物体征、生理指标和行为的观察等。
5. 合规性检查监测药品是否符合法规和质量标准，比如是否含有禁用成分、是否超过剂量限制等。
合规性检查可以通过药品标签、说明书和相关法规进行。
三、动物药物质量评价与监测的意义1. 保证动物用药的安全性动物用药的安全性直接关系到动物的健康和公共卫生。
含量测定--兽药检测常用方法
板蓝根注射液（兽药规范，1978年版，一部，p144）性状：棕色澄明灭菌溶液pH值：5.0-6.5含量测定：精密量取样品2mL，加N/20硫酸溶液（0.1mol/L）20mL，置沸水浴中加热15min，冷却，加N/10氢氧化钠溶液（0.1mol/L）20mL中和后，精密加入N/10碘溶液（0.1mol/L）20mL和N/10氢氧化钠溶液（0.1mol/L）40mL，放置10min，加稀硫酸溶液3mL，用N/10硫代硫酸钠溶液（0.1mol/L）滴定，至近终点，加淀粉指示剂2mL，继续滴至蓝色消失。
另取样品2mL，加水40mL，照上法自“精密加入N/10碘溶液”起，同样操作，作为空白，二者消耗的N/10硫代硫酸钠溶液的mL数应不少于4mL。
安乃近注射液（兽药典05年版，一部，p83）性状：为无色至微黄色的澄明液体pH值：5.0-7.0含量测定：含安乃近应为标示量的95.0%-105.0%精密量取本品10mL，置100mL量瓶中，加乙醇80mL，再加水稀释至刻度，摇匀，立即精密量取10mL，置锥形瓶中，加乙醇2mL、水6.5mL与甲醛溶液0.5mL，放置1min，加盐酸溶液(9→1000)1.0mL，摇匀，用碘滴定液(0.05mol/L)滴定（控制滴定速度为每分钟3-5mL），至溶液所显的淡黄色在30sec内不褪。
每1mL碘滴定液(0.05mol/L)相当于17.57mg的C13H16N3NaO4S.H2O。
鉴别：1、取本品适量，加乙醇制成每1mL中含1.5mg的溶液，作为供试品溶液；另取安乃近对照品，加乙醇制成每1mL中含1. 5mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法实验，吸取上述两种溶液各2µL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以乙醇-苯（7.5：5）为展开剂（先饱和30min），展开（直至离上边沿1-2cm 时止），晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。
供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与对照品的主斑点相同。
兽药的常用含量测定法及注意事项
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2.滴定液的配制和标定
基准物质：能用来直接配制标准溶液的化学
试剂
滴定度：每毫升标准溶液相当于被测物质的
质量（g或mg），以符号T表示
直接法（不需标定） 间接法（标定）：先将其配制成近似于所
需浓度的溶液，然后利用基准物质或另一 种标准溶液来确定其准确浓度。
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标定：用基准物质或标准溶液准确测定滴定
滴加到被溶液中，直到化学反应完全为止，根据 标准溶液的浓度和体积求得被测组份含量的一种 方法。 在进行滴定分析时： 一方面要会配制滴定剂溶液并能准确 测定其浓度 另一方面要准确测量滴定过程中所 消耗滴定剂的体积
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⑴滴定：将滴定液从滴定管滴加到被测物质溶液中 的过程 ⑵化学计量点 ：滴加的标准溶液与待测物质按照一 定的化学反应式定量反应完全之点 ⑶滴定终点 ：在滴定过程中，指示剂正好发生颜色 变化的转变点。 ⑷指示剂：能够指示终点变化的试剂。 ⑸滴定误差：滴定终点与化学计量点不一定恰好符 合，它们之间存在着很小的差别，由此引起测定 结果的误差称为滴定误差。 （6）标准溶液 已知准确浓度的溶液（mol/L）
方法
配位（络合）滴定法：以形成稳定配合物的配位反应为
基础的滴定分析法。 用于金属离子的测定 采用金属指示剂（如铬黑T），如EDTA（乙二胺四醋酸二钠）
氧化还原滴定法：
碘量法：如碘滴定液、硫代硫酸钠滴定液、淀粉指示剂 铈量法：以硫酸铈[Ce（S04）2]作为滴定液 、邻二氮菲作 指示剂 亚硝酸钠滴定法： 溴量法 ：Na2S2O3滴定液 、Br2滴定液
在杂质检查和含量测定中的应用1内标法加校正因子测定供试品中某个杂质或主成分含量2外标法测定供试品中某个杂质或主成分含量3面积归一化法上述13法的具体内容均同高效液相色谱法4标准溶液加入法19
兽药含量计量单位及使用剂量计算方法
兽药含量计量单位及使用剂量计算方法兽药含量计量单位及使用剂量计算方法兽药含量计量单位及使用剂量计算方法许英民/ 黑龙江省铁力市172 信箱明确药物的含量、计量单位、及其换算关系，正确合理用药、降低病原菌对药物产生耐药性、降低成本、减少/ 避免对生态环境的污染。
在畜禽疾病治疗中，不仅要对疾病诊断正确，用药得当，还要对药物剂量计算精确，剂量过大或过小都不能有效地达到治疗的预期目的。
药物的含量、计量单位、及其换算关系，对正确合理用药、降低病原菌对药物产生耐药性、降低成本、减少或避免对生态环境的污染具有重要意义。
目前，在基层一些兽医治疗部门及养殖场(户)，对用药物的计量单位、计算方法存在一些模糊认识，有时计算不准，给治疗带来一定影响。
现将兽药计量单位及使用计算方法介绍如下。
以供参考。
一、兽药的含量与标示量1. 兽药的含量。
是指药物中所含有效成份的多少，一般采用化学、物理或生物测定方法来分析。
含量测定是评价药物质量的重要内容。
例如: 10% 氟苯尼考注射液，即在100 ml 中含氟苯尼考10 g。
2. 兽药的计量。
是指该剂型单位剂量的制剂中规定的主要含量。
如土霉素片的标示量为0.25 g。
在生产过程中，每1 个单位制剂中主药的含量都不可能有误差，为了保证药品的质量，将主药含量误差限制在一定的范围之内。
如《中国兽药典》规定:“土霉素片含土霉素应为标示量的90% , 110%”，即表示每片含土霉素最少为0.225 g，最多不超过0.275 g，如不在0.225 , 0.275 g 之间，则视为该产品不合格。
二、兽药含量的计量单位兽药的种类繁多，剂型各不相同，因此，必须有一个统一的计算方法。
目前，有关药品的计量方法如下:1. 以重量计量。
主要用于粉剂和片剂等固体制剂，其表示法:1 千克(kg)=1 000 克(g)(相当于1 公斤，2 市斤); 1 克(g)=1 000 毫克(mg);1 毫克(mg)=1 000 微克(μg); 1 微克(μg)=1 000 纳克(ng)。
农药和兽药的质量标准及检验方法
农药和兽药的质量标准及检验方法农药和兽药的质量标准及检验方法农药和兽药是农业生产中常用的物质，其质量标准和检验方法的制定和执行，对保证农产品质量、环境安全以及人畜健康起着重要作用。
下面将从农药和兽药的质量标准和检验方法两个方面进行详细介绍。
一、农药和兽药的质量标准1.成分含量标准：农药和兽药的有效成分含量是决定药剂使用效果的重要因素，因此，成分含量标准是质量标准的核心。
一般来说，农药和兽药的有效成分含量在制定时都有一个允许范围，必须保证有效成分含量在该范围内，才能达到预期的防治效果。
2.杂质标准：农药和兽药中的杂质对药剂的稳定性和效果都会产生影响，因此，杂质的含量要求也是一个重要的质量标准。
常见的杂质包括水分、有机溶剂残留物、重金属等，这些杂质的存在会降低药剂的纯度和安全性，因此，杂质的含量要求必须符合相关标准。
3.毒性标准：农药和兽药的毒性对环境和生物具有一定的影响，因此，在制定质量标准时，必须考虑到其毒性对环境和生物的影响。
一般来说，农药和兽药的毒性标准分为六级，分别为“极毒”、“高毒”、“中毒”、“低毒”、“微毒”和“无毒”，不同的药剂应根据其毒性进行分类标准。
二、农药和兽药的检验方法1.成分含量检验方法：成分含量检验是农药和兽药质量检验中的重要环节。
常用的检验方法有色谱法、光谱法、质谱法等。
取样后，通过仪器对样品进行分析，测定其中有效成分的含量，从而判断其是否符合标准要求。
2.杂质检验方法：杂质检验主要是对农药和兽药中的水分、有机溶剂残留物、重金属等进行检测。
常用的检验方法有测水分的称重法、测有机溶剂残留物的气相色谱法、测重金属的原子吸收光谱法等。
3.毒性检验方法：毒性检验是衡量农药和兽药质量的重要指标之一。
常用的毒性检验方法有小白鼠毒性试验、小鼠死亡率法、细胞毒性试验等。
这些方法可以通过测定药剂对动物或细胞的毒性反应，从而判断其毒性是否符合标准要求。
除了上述方法，还有一些其他的检验方法，包括残留农药检验、生物活性检验等。
畜禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量测定方法
畜禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量测定方法1主题内容与适用范围本标准规定了畜禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量的检测方法。
本标准适用于各种畜禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定。
最低检出浓度为:0.15，0.20，0.65mg/kg。
2原理样品经提取，微孔滤膜过滤后直接进样，用反相色谱分别，紫外检测器检测，与标准比较定量，出峰顺序为土霉素、四环素、金霉素。
标准加法定量。
3试剂3.1乙腈(分析纯)。
3.20.01mol/L磷酸二氢钠溶液:称取1.56g(±0.01g)磷酸二氢钠(NaH2PH4·2H2O)溶于蒸馏水中，定容到100mL，经微孔滤膜(0.45μm)过滤，备用。
3.3土霉素(OTC)标准溶液:称取土每素0.0100g(±0.0001g)，用0.1mol/L盐酸溶液每毫升含土霉素1mg。
3.4四环素(TC)标准溶液:称取四环素0.0100g(±0.001g)，用0.01mol/l盐酸溶液溶解并定容10.00mL，此溶液每毫升含四环素1mg。
3.5金霉素(CTC)标准溶液:称取金霉素0.0100g(±0.0001g)，溶于蒸馏水并定容成10.00mL，此溶液每毫升含金霉素1mg。
以上标准品均按1000单位/mg折算。
3.3～3.5溶液应于4℃以下保存，可使用1周。
3.6混合标准溶液:取3.3、3.4标准溶液各1.00mL，取3.5标准溶液2.00mL，置于10mL 容量瓶中，加蒸馏水至刻度。
此溶液每毫升含土霉素、四环素各0.1mg，金霉素0.2mg，临时现配。
3.75%高氯酸溶液。
4仪器4.1高效液相色谱仪(HPLC):具紫外检测器。
5色谱条件5.1柱:ODS-C18(45μm)6.2mm×15cm。
5.2检测波长:355nm。
5.3灵敏度:0.002AUFS。
5.4柱温:室温。
5.5流速:1.0mL/min。
5.6进样量:10μL。
含量测定-兽药检测常用方法
板蓝根注射液（兽药规范，1978年版，一部，p144）性状：棕色澄明灭菌溶液pH值：5.0-6.5含量测定：精密量取样品2mL，加N/20硫酸溶液（0.1mol/L）20mL，置沸水浴中加热15min，冷却，加N/10氢氧化钠溶液（0.1mol/L）20mL中和后，精密加入N/10碘溶液（0.1mol/L）20mL和N/10氢氧化钠溶液（0.1mol/L）40mL，放置10min，加稀硫酸溶液3mL，用N/10硫代硫酸钠溶液（0.1mol/L）滴定，至近终点，加淀粉指示剂2mL，继续滴至蓝色消失。
另取样品2mL，加水40mL，照上法自“精密加入N/10碘溶液”起，同样操作，作为空白，二者消耗的N/10硫代硫酸钠溶液的mL数应不少于4mL。
安乃近注射液（兽药典05年版，一部，p83）性状：为无色至微黄色的澄明液体pH值：5.0-7.0含量测定：含安乃近应为标示量的95.0%-105.0%精密量取本品10mL，置100mL量瓶中，加乙醇80mL，再加水稀释至刻度，摇匀，立即精密量取10mL，置锥形瓶中，加乙醇2mL、水6.5mL与甲醛溶液0.5mL，放置1min，加盐酸溶液(9→1000)1.0mL，摇匀，用碘滴定液(0.05mol/L)滴定（控制滴定速度为每分钟3-5mL），至溶液所显的淡黄色在30sec内不褪。
每1mL碘滴定液(0.05mol/L)相当于17.57mg的C13H16N3NaO4S.H2O。
鉴别：1、取本品适量，加乙醇制成每1mL中含1.5mg的溶液，作为供试品溶液；另取安乃近对照品，加乙醇制成每1mL中含1. 5mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法实验，吸取上述两种溶液各2µL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以乙醇-苯（7.5：5）为展开剂（先饱和30min），展开（直至离上边沿1-2cm 时止），晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。
供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与对照品的主斑点相同。
饲料中总磷测定注意事项
饲料中总磷测定注意事项饲料中总磷测定是畜禽饲料生产中非常重要的一项指标。
总磷是饲料中的关键营养物质，对于动物的生长发育具有重要的影响。
正确的总磷测定对于保障畜禽的健康和生长非常重要。
本文将从样品处理、试剂选择、仪器操作等方面介绍饲料中总磷测定的注意事项，希望能够对相关工作者有所帮助。
一、样品处理1、样品采集：饲料中总磷测定的第一步是样品的采集。
在采集样品时要尽量避免污染，保持样品的原始状态。
应该根据实际情况选择合适的采样方法，确保样品的代表性。
2、样品保存：采集好的样品应该及时进行保存，避免因为长时间的保存导致样品中总磷含量的变化。
通常情况下，样品可以通过密封保存和低温保存的方式进行保存。
3、样品前处理：在进行总磷测定之前，必须对样品进行前处理。
通常情况下，饲料样品中的总磷是以有机磷化合物的形式存在的，需要通过酸解和氧化的方法将其转化成无机磷，才能进行后续的测定。
二、试剂选择1、酸解试剂：酸解试剂是将有机磷转化为无机磷的关键试剂。
常用的酸解试剂有硫酸、盐酸等，选择合适的试剂对于饲料中总磷的准确测定至关重要。
2、还原剂：在酸解的过程中，需要添加还原剂来防止一些容易氧化的物质的影响。
常用的还原剂有亚硫酸钠等。
3、氧化剂：在酸解的过程中，也需要添加氧化剂来氧化酸解产生的亚硫酸根离子，将亚硫酸根离子转化为硫酸盐，保证后续测定的准确性。
常用的氧化剂有过氧化钾等。
三、仪器操作1、选择合适的仪器：饲料中总磷的测定通常采用的方法有分光光度法、原子荧光法、色度法等。
在选择测定方法和仪器时，要根据实际情况选择合适的仪器，并严格按照操作规程进行操作。
2、仪器校准：在进行总磷测定之前，需要对仪器进行校准，确保仪器的准确性。
校准的参数包括光路校准、比色皿校准、零点校准等，每一项都需要严格按照标准操作进行。
3、样品处理：在进行总磷测定之前，需要将经过酸解和氧化处理的样品进行稀释，使得总磷的浓度在仪器测定范围之内。
还需要对样品进行过滤、去离子水冲洗等处理，保证后续测定的准确性。
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⑴滴定：将滴定液从滴定管滴加到被测物质溶液中 的过程 ⑵化学计量点 ：滴加的标准溶液与待测物质按照一 定的化学反应式定量反应完全之点 ⑶滴定终点 ：在滴定过程中，指示剂正好发生颜色 变化的转变点。 ⑷指示剂：能够指示终点变化的试剂。 ⑸滴定误差：滴定终点与化学计量点不一定恰好符 合，它们之间存在着很小的差别，由此引起测定 结果的误差称为滴定误差。 （6）标准溶液 已知准确浓度的溶液（mol/L）
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兽药的常用含量测定法 及注意事项
湖北省兽药监察所 陈向丹 158889311@
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含量测定定义
含量测定是指用规定的方法测定药物 中有效成分的含量。常用的含量测定 方法有化学分析法、仪器分析法、生 物学方法等。
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容量分析
化学分析法
重量分析
含量测定
紫外分光光度法
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德国耶拿S100紫外分光光度仪
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岛津UV2600紫外分光光度仪
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2.仪器的基本结构
光源 单色器 吸收池 检测器 数据记录处理
光源：200～400nm为紫外光区（氘灯）、400～850nm 为可见光区 （钨灯）
3.仪器的校正和检定
（1）波长的准确度 （2）吸收度的准确度 （3）杂散光的检查
2 - 1 3 .3 5 3
20.0
15.0
1 - 9 .4 8 0
10.0
5.0
0.0
-5.0 0.0
m in
2.0
4.0
6.0
8.0
10.0
12.0
14.0
16.0
18.0
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1.理论板数(N) ： 说明分离过程， 色谱柱的塔板数越多，柱效越高 2.分离度(R)：应大于1.5 3.重复性：相对标准偏差应不大于 2.0% 4.拖尾因子(T) ：应为0.95-1.05
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2.检测器
常用紫外检测器 其次有二极管阵列检测器(DAD) 荧光检测器 示差折光检测器 蒸发光散射检侧器 电化学检测器和质谱检测器等
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（五） 系统适用性试验
定义：指用规定的对照品对色谱系统进行试验， 应符合要求。 包括理论板数 分离度 重复性 拖尾因子等
30.0 20130325 #2 mA U x t UV _V IS_1 WV L:242 nm 25.0
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二、 分光光度法
分光光度法: 是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范 围内的吸光度或发光强度，对该物质进行定性和 定量分析的方法。 光是电磁波,常用的波长范围为： (1)200～400nm----紫外光区； (2)400～760nm----可见光区； (3)760～2500nm（12800cm-1～4000cm-1） ----近红外光区 （4）2.5～25μm（按波数计为4000cm-1～ 400cm-1）----红外光区。
液浓度的过程。
校正因子（F）：表示滴定液准确浓度与标
示浓度的比值。其范围应在1.05～0.95之 间，超出该范围应加入适当的溶质或溶剂 予以调整，并重新标定。
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标定注意事项 ：
a.操作中所用的天平、滴定管、容量瓶和移液管均应校正合格的。 b.标定工作应在室温（10℃～30℃）下进行，并记录标定时的温度。 c.根据滴定液的消耗量选用适宜的滴定管，盛装滴定液前，先用少量滴 定液淋洗三次，盛装滴定液后，应用小烧杯盖住管口。 d.标定中的空白试验，是指在不加供试品或以等量溶剂代替供试液的情 况下，按同法滴定所得的结果。 e.标定工作应由初标者和复标者在相同条件下各做3份平行试验，3份平 行试验结果的相对标准偏差（RSD）不得大于0.1%；初标者的平均值 和复标者的平均值的相对标准偏差（RSD）也不得大于0.15%；最后结 果按初、复标二者的平均值计算，取4位有效数字。 f.配制后的滴定液按药典规定的贮藏条件储存，并在瓶外贴上标签，注 明滴定液名称、标示浓度、真实浓度或F值、配制和标定日期、标定 时的温度、配制者、标定者、复标者等。 g.当滴定液标定时间过长（一般不超过3个月）、或标定与使用时的温 度超过10℃时，应加温度补偿值或重新进行标定，。 h.当滴定液出现浑浊或其他异常情况时，不得使用。倒出剩余的滴定液 不得再倒回原瓶，避免污染。
A样 M 对 稀释倍数 含量% 100% A对 M 对 规格
b.吸收系数法 ：
含量%=
A 稀释倍数 含量 100% 1% M 样 规格 E1cm
c.标准曲线法： 借助电脑的Excel电子表格计算
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6.注意事项
（1）空白溶液与供试品溶液必须澄清，不得有浑浊。如有浑浊，应预
入装有填充剂的色谱柱将待测组分进行分离测定的色谱方 法。
化学键合相色谱：最广泛的
将固定相的官能团键合在载体上，形成的固定相 ，一般属于 分配色谱法，不易流失
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（一）基本概念：
1.色谱图：信号---时间曲线 2.基线：无样品时，用流动相冲洗检测出的流出曲线，一般平行于时间 轴 3.噪声：基线信号的波动 4.漂移：基线随时间的变化 5.色谱峰： 6.拖尾因子：衡量色谱峰的对称性， 应为0.95-1.05 7.峰宽： 8.半峰宽 9.标准偏差 10.峰面积 11.保留时间 12.理论塔板数（柱效）：表示色谱柱的分离效率
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紫外-可见分光光度法
物质吸收紫外和可见光区的电磁波产生的吸收 光谱 进行定性和定量分析的方法 1.基本原理：朗伯─比耳定律
1 A Ig ECL T
A为吸收度； T为透光率； L为液层厚度，单位为cm ； E为吸收系数，常用的是百分吸收系数()，其物理意义为当 溶液浓度为1％(g/ml)，液层厚度为1cm时的吸收度值； C为100ml溶液中所含被测物质的量g（按干燥品或无水物 计算）
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（三）固定相和流动相
1.固定相
常用化学键合相，分极性和非极性键合相，如 十八烷基硅烷键合硅胶（C18或ODS）和辛基硅烷键合 硅胶（C8）为最常用的非极性键合相，用于反相色谱法； 氨基和氰基硅烷键合相为常用的极性键合相，用于正 相色谱法。 有机溶剂+水混合
2.流动相
一般为色谱纯试剂，经0.45um的微孔滤膜过滤，需脱气处 理
先过滤，并弃去初滤液。 （2）测定时，除另有规定外，应以配制供试品溶液的同瓶溶剂为空白 对照，采用1cm的石英吸收池。 （3）在测定时或改测其它检品时，应用待测溶液冲洗吸收池3～4次， 用干净绸布或擦镜纸擦净吸收池的透光面至不留斑痕（切忌把透光面 磨损），放入样品室每次方向应一致。 （4）取吸收池时，应拿毛玻璃两面，切忌用手拿捏透光面，以免粘上 油污。使用完后及时用测定溶剂冲净，再用纯化水冲净，用干净绸布 或擦镜纸擦干，晾干后，放入吸收池盒中，防尘保存。若吸收池内外 壁沾污，用脱脂棉缠在细玻璃棒上蘸上乙醇，轻轻擦试，再用纯化水 冲净。 （5）务必注意经常保持硅胶的干燥，目的是保护光学元件和光电放大 器系统不致受潮损坏而影响仪器的正常工作。 （6）仪器经过搬动请及时检查并纠正波长精度，并应经常校准波长精 度。
仪器分析法
高效液相色谱法 气相色谱法
效价测定（生物学法）
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一 、容量分析法（滴定法）
1.滴定分析：是将一种已知准确浓度的标准溶液
滴加到被溶液中，直到化学反应完全为止，根据 标准溶液的浓度和体积求得被测组份含量的一种 方法。 在进行滴定分析时： 一方面要会配制滴定剂溶液并能准确 测定其浓度 另一方面要准确测量滴定过程中所 消耗滴定剂的体积
0.14 0.12 0.10 0.08 0.06 0.04 0.02 0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 12.00 分钟 14.00
峰1 - 14.523
AU
16.00
18.00
峰2 - 17.772
20.00
22.00
24.00
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（二）基本原理
待分离物质在两相间进行分配时，在固定相中溶解度较 小的组分，在色谱柱中向前迁移速度较快；在固定相中溶 解度较大的组分，在色谱柱中向前迁移速度较慢，从而达 到分离的目的。 依固定相与流动相极性的不同，分为正相色谱和反相色谱 1.正相色谱法 流动相极性小于固定相
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2.滴定液的配制和标定
基准物质：能用来直接配制标准溶液的化学
试剂
滴定度：每毫升标准溶液相当于被测物质的
质量（g或mg）以符号T表示
直接法（不需标定） 间接法（标定）：先将其配制成近似于所
需浓度的溶液，然后利用基准物质或另一 种标准溶液来确定其准确浓度。
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标定：用基准物质或标准溶液准确测定滴定
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（四）仪器的基本结构
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岛津液相色谱仪10AD
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岛津液相色谱仪20AD
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戴安液相色谱仪U3000
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安捷伦液相色谱仪1100系列
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沃特世液相色谱仪2690/2695
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1.色谱柱
柱管-不锈钢，填充硅胶 和化学键合固定相 内径4.6mm 长15cm、20cm和 25cm的三种， 如安捷伦色谱柱、迪马 色谱柱、迪马钻石柱、 大连依利特等。
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4.吸光度的测定 《中国药典》2010版对吸光度的测定做了 以下要求：
（1）溶剂： （2）空白试验校正： （3）测定波长的检查 （4）供试品溶液的浓度： 应考虑使吸光度在0.3～0.7范围内 （5）狭缝宽度的选择
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含量测定规定波长处应有最大吸收
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5.应用
含量测定： a.对照品比较法：
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沉淀滴定法：以沉淀反应为基础，多以硝酸银为
滴定液，也称银量法。按所用指示剂的不同分为 铬酸钾指示剂法 铁铵矾指示剂法 吸附指示剂法