铅的测定 EDTA滴定法
铅铋合金EDTA滴定法测定铅、铋量铅的测定——EDTA容量法
铅铋合金EDTA滴定法测定铅、铋量铅的测定——EDTA容量法摘要：采用EDTA滴定法连续测定了铅铋合金中的铅和铋，通过加人掩蔽剂抗坏血酸、酒石酸和硫脲来消除干扰离子的影响，取得了很好的准确度和精密度，且分析流程短。
关键词：铅铋合金；铅铋连测；抗坏血酸；酒石酸；硫脲粗铅铋合金是贵金属冶炼过程中的副产品，铅和铋含量达到95％一97％，伴有铜、铁、锌、镉等杂质。
粗铅铋合金作为电解生产铅锭和铋锭的原材料，快速准确测定粗铅铋合金中铅和铋含量对生产控制和金属平衡工作显得尤为必要。
目前，粗铅化学分析方法⋯中铅和铋含量分开测定，分析流程长、耗费时间多，不利于快速测定，而铅、铋混合液中铅、铋含量的测定方法心。
3没有考虑到杂质元素对测定的干扰。
本文通过试验，研究了杂质元素如铜、铁、银、碲、硒、锑对铅铋测定的影响，并通过加入适量的掩蔽剂去除杂质元素对铅铋测定的干扰，实现了快速准确对粗铅铋合金中铅和铋含量的连续测定。
1实验部分试样经稀硝酸分解分取一定量试液，用硫酸沉淀分离铅，消除铁、铜、锌、镉、银等元素的干扰，加入乙酸—乙酸钠缓冲液溶解铅，以二甲粉橙为指示剂，用EDTA标准溶液为滴定，由消耗EDTA标准溶液的体积计算铅量1.1试剂硝酸（1+3）；抗坏血酸；硫脲饱和溶液：在水中加入过量的硫脲并饱和之；硫酸洗液（2+98）：量取10ml硫酸，缓慢加入到490ml水中，摇匀即可；饱和乙酸钠；乙酸—乙酸钠缓冲溶液（PH＝5.5－6.0）：称取1500g的结晶乙酸钠，用水溶解后定溶于5000ml的容量瓶中，加入120ml冰乙酸摇匀即可；二甲酚橙（0.5%）：称取0.5g二甲酚橙，加入定容于100ml滴瓶中，摇匀溶解；EDTA标准溶液：称取110g乙二铵四乙酸二钠（EDTA）于10000ml容量瓶中加水至刻度，溶解、摇匀，放置一周待标定；铅标准溶液：称取4g金属纯铅（Pb≥99.994），加入200ml硝酸（1+3），低温加热溶解，完全取下稍冷，定容至1000ml,此溶液为4mg/ml。
实验四 EDTA标定及铋铅的连续滴定
溶液由紫红色 变为亮黄色， 为Pb2+的终点。
平行三次
再用EDTA 标准溶液滴定
五、实验数据记录与处理
项目/次数
1
2
3
V混合液 / mL V(EDTA-Bi3+) / mL
VEDTA总 / mL
VEDTA(Pb2+) / mL
/ g L1 Bi3
/ g L1 Pb2
六、思考题
1. 描述连续滴定Bi3+、Pb2+过程中，锥形瓶中 颜色变化的情形，以及颜色变化的原因。
实验四 EDTA标准溶液的配制与标定
一、实验目的和要求
1、了解常用金属指示剂及其变色原理 2、掌握用Zn2+标准溶液标定EDTA的方法
二、实验原理
1. EDTA的结构
HOOCH2C
CH2CO#43; C
C
NH+
H2 H2
-OOCH2C
CH2COOH
乙二胺四乙酸 (H4Y)
2. EDTA的物理性质 水中溶解度小，难溶于酸和有机溶剂； 易溶于NaOH或NH3溶液—— Na2H2Y•2H2O。 分析化学中通常使用其二钠盐。
最佳配位型体
4. EDTA络合物特点：
①广泛配位性→五元环螯合物→稳定、完全、迅速； ②具6个配位原子，与金属离子多形成1：1配合物； ③与无色金属离子形成的配合物无色，利于指示终点， 有色金属离子形成的配合物颜色更深。
5. 标定EDTA标准溶液的基准物质：
• 金属Zn、Cu、Pb、Bi等 • 金属氧化物ZnO、CuO等 • 盐类CaCO3、MgSO4·7H2O等
6. 标定EDTA标准溶液的常用的指示剂： • 铬黑T • 二甲酚橙
注：不同指示剂适应的条件有所不同，为了减少 误 差，选用的标定条件尽可能与测定待测物的条件 一致。
EDTA的标定铅铋的连续滴定
EDTA的标定铅铋的连续滴定20123192 滕飞翔摘要在EDTA标准溶液的配制和标定实验中，学习EDTA标准溶液的配制和标定方法；掌握配位滴定的原理，了解配位的特点。
称取一定质量的乙二胺四乙酸二钠固体（AR）配成溶液，用ZnO基准物标定，并用二甲酚橙作为指示剂来标定EDTA的浓度。
平行进行6次滴定，EDTA的浓度为0.02186±0.00007. 接着再用标定的EDTA溶液测量铅、铋混合液中铅、铋的含量。
平行进行6次滴定，测得铋离子的浓度为0.01001±0.00008，Pb2+离子的浓度为0.01002±0.00003关键词：EDTA 酸度控制标定前言： EDTA配合物特点：广泛配位性：它几乎能与所有Mn+配位形成螯合物;稳定性：5个五元环螯合物→稳定、完全、迅速;具6个配位原子，一般与金属离子多形成1：1配合物,能溶于水;与无色离子形成无色配合物；与有色金属离子形成颜色更深的同色配合物。
标定EDTA溶液常用的基准物有Zn、ZnO、CaC、Bi、Cu、Hg、Ni、Pb等。
本文采用ZnO为基准物，二甲酚橙作为指示剂来标定EDTA的浓度。
测定均以二甲酚橙为指示剂。
二甲酚橙属于三类甲烷类指示剂，易溶于水，它有七级酸式解离，其中In至呈黄色、至呈红色。
所以它在溶液中的颜色随酸度而变，在pH6.3时呈黄色，pH6.3时呈红色。
二甲酚橙与的配合物呈紫红色，它们的稳定性与和EDTA所呈配合物的相比要弱一些。
1 实验部分1.1 仪器与试剂50ml酸、碱式滴定管各一支；250mL容量瓶一只；25mL移液管一支；10mL 移液管2支、250mL锥形瓶若干；量筒；分析天平，精密pH试纸（0.55）。
ZnO基准物（AR）；二甲酚橙指示剂；200g/L六亚甲基四胺溶液；0.1 mol/L HNO溶液；0.5 mol/LNaOH溶液，1+1HCl溶液；1+1氨水溶液 Bi3+、Pb2+混合液30.15mol•L-1）。
EDTA滴定法测定铅
书山有路勤为径，学海无涯苦作舟EDTA 滴定法测定铅一、方法提要试样用酸分解，在酸性介质中，pb2+与so42-作用生成pbso4 沉淀与其他元素分离.再在ph5~6 白勺hac-naac 缓冲溶液中，将pbso4 转化成pb(ac)2。
以二甲酚橙为指示剂，用edta 标准溶液滴定。
sb、bi 含量较高时，易水解并夹杂于pbso4 沉淀中，可加入酒石酸络合以消除干扰，ba 大于10mg，由于生成复盐pbso4-bas04 沉淀，使pb 结果偏低。
本法适用于一般矿石中w(pb)/10-21 白勺测定。
二、试剂配制乙酸-乙酸钠缓冲溶液(ph5~6):称取200gch3coona-3h2o 溶于水，加10ml 冰乙醇，用水稀释至1000ml，混匀。
铅标准溶液:称取1.0000g 金属铅(99.99%)于20ml 烧杯中，加入20mlhno3(1+1)，低温溶解，冷后移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
edta 标准液:c(c10h14n2o8na2-2h2o)=0.015mol/l。
称取5.60gedta 二钠盐溶于水，移至1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
标定如下:吸取含25mgpb 白勺标准溶液于250ml 烧杯中，加25~30mlhac-naac 缓冲溶液，用水稀释至70~80ml，加3 滴5g/l 二甲酚橙指示剂，用edta 标准溶液滴定至亮黄色为终点。
按通则中式(11)计算edta 标准溶液对pb 白勺ft 值。
三、分析步骤称取0.1~0.5g(精确至0.000lg)试样于250ml 烧杯中，用水润湿，加入15mlhcl，盖上表皿，加热溶解5~6min 后，加入5mlhno3，继续加热至试样完全分解，加20mlh2so4(1+1)，加热至冒浓厚so3 白烟，取下，冷却，用水洗涤表皿及杯壁后再加热至冒烟，取下冷却。
加入50ml 水，搅匀(试样中含sb、bi 时，5ml200g/l 酒石酸溶液)，加热煮沸5~1omin 使可溶盐溶解，流水冷却4h(若加入10ml 乙醇只需流水冷却2h，铅含量低时须放置过夜)，以定量慢速滤纸过滤，以h2so4(5+95)洗至无fe3+(以kscn 溶液检查).再将沉淀和滤纸放回原烧杯中，加入25~30mlhac-naac 缓冲溶液和25ml 水(铅量高可再多加10ml 缓冲溶液)，。
EDTA滴定法测定铅精粉中的铅含量
第4期EDTA滴定法测定铅精粉中的铅含量张萍玲（新疆千鑫矿业有限公司富蕴836100）摘要本文应用EDTA滴定法对铅精矿中的铅含量进行分析测定。
用盐酸和硝酸溶解矿样，加硫酸冒烟，使铅生成难溶性的硫酸铅沉淀与干扰元素分离；然后将硫酸铅转为可溶性醋酸铅，在pH为5~6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液进行滴定。
关键词EDTA滴定法铅精矿1实验部分1.1主要试剂（1）硫酸（1+1）、硫酸（10%）、盐酸、硝酸、氟化钠、乙醇（1+4）。
（2）二甲酚橙指示剂（0.5%）：称取0.5g二甲酚橙溶于100ml水中，加入1滴氨水，摇匀。
（3）酒石酸溶液（250g/L）。
（4）醋酸-醋酸钠缓冲液（pH=5~6）：称取结晶醋酸钠（NaAc·3H2O）200g或无水醋酸钠120.6g用水溶解后，加入冰醋酸10ml，用水稀释至1000ml混匀。
1.2铅标准溶液（1mol/L）的配制称取金属铅（99.9%）1.0000g于烧杯中，加（1+3）硝酸30ml，加热溶解，冷却后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.3EDTA标准溶液的标定吸取铅标准溶液（1mol/L）25.00mL于250mL于三角瓶中，加甲基橙指示剂1滴，用（1+1）的氨水中和至溶液由橙色刚好变为黄色，加醋酸—醋酸钠缓冲溶液20mL，加二甲酚橙指示剂2滴，用EDTA标准溶液（约0.009mol/L）滴定至溶液由酒红色变为亮黄色为终点。
读出滴定毫升数V0，带入公式（1）计算出DETA对铅的滴定度T。
T=25/V0（1）式中：T为EDTA对铅的滴定度，mg/ml；V0为滴定消耗的EDTA标准溶液毫升数。
1.4分析步骤称取样品0.1000g于250mL烧杯中，加氟化钠约0.1g，加盐酸10mL，于低温处加热溶解，蒸发至5 mL。
加硝酸15mL，继续加热几分钟。
加入硫酸（1+ 1）20mL，蒸发至冒三氧化硫白烟，取下稍冷，以水冲洗杯壁继续蒸发至冒三氧化硫浓烟，并保持5min，取下冷却，以水冲洗杯壁。
锡基合金—铅的测定—EDTA滴定法
液、0.5mL 丙酮氰醇。以铬黑 T 作指示剂，用 c(C10H14N2O8Na2)=0.008mol/L EDTA 标准溶液滴
定至蓝色，用下式计算：
C＝
m ×1000 V ×M
式中：M— Mg 的摩尔质量 g/mol；
V — 滴定标淮样品时消耗 EDTA 毫升数，mL；
m — Mg 标准含量，g。
微热溶解，加 0.5mLH2SO4（1+1）蒸至近干，加 8mLHCl-HBr 混合液（1+1），蒸至刚好冒白烟，
加 2mL HCl、2 滴 H2O2，再蒸发至冒白烟，冷却，加 2mL HCl（1+1），微热至试料完全溶解。
4.2.2 加入 5mL100g/L 酒石酸钾钠溶液、40mL 水、5mL 三乙醇胺（1+4），在不断摇动下加入
6 参考文献
1
有色金属工业分析丛书－重金属冶金分析，P.386
中 国 分 析 网
2
3 试剂
3.1 氨水-NH4Cl 缓冲溶液：称取 67.9gNH4Cl 溶于水中，加 570mL 氨水，用水稀释至 1000mL。 3.2 EDTA－镁盐溶液：取 20.0mLMg 标准溶液（1mg/mL）于锥形瓶中，加入 80mL 水、10mL
中 氨水-NH4Cl 缓冲溶液、0.5mL 丙酮氰醇。以铬黑 T 作指示剂，用 c(C10H14N2O8Na2)=0.008mol/L
EDTA 标准溶液滴定至蓝色。 3.3 铬黑 T 作指示剂：5g/L。 3.4 EDTA 标准溶液 c(C10H14N2O8Na2)=0.008mol/L 。
国 4 操作步骤
4.1 随同试料做空白试验。 4.2 测定
分 4.2.1 称取约 0.2～0.5g 的试样，精确至 0.0001g。将试料置于烧杯（或铂皿）中，加 8mL 王水
铅精矿—铅、锌、铁含量的测定—EDTA滴定法
FCLYSKYYQJK0006 铅精矿 铅、锌、铁含量的测定 EDTA 滴定法F-CL-YS-KYY-QJK-0006铅精矿—铅、锌、铁含量的测定—EDTA 滴定法1 范围本方法适用于铅精矿中35％～80％的铅、1％～10％的锌、铁含量的测定。
2 原理试样用硝酸、高氯酸、硫酸分解。
使铅成硫酸铅淀沉，过滤，使其与其元素分离，然后将硫酸铅转化为乙酸铅，在pH5.5～6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA 标准滴定溶液滴定。
由所消耗的EDTA 标准滴定溶液的体积，计算铅的含量。
滤液中加入氨水使铁（Ⅲ）生成氢氧化铁沉淀，过滤、洗涤后，用盐酸溶解沉淀，在pH1.5～2.0介质中，以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA 标准滴定溶液滴定。
由所消耗的EDTA 标准滴定溶液的体积，计算铁的含量。
将经氨水分离铁的滤液浓缩处理后，在pH5.5～6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA 标准滴定溶液滴定。
由所消耗的EDTA 标准滴定溶液的体积，计算锌的含量。
3 试剂3.1 过硫酸铵3.2 抗坏血酸3.3 氯化铵3.4 盐酸，ρ约1.19g/mL3.5 硝酸，ρ约1.42g/mL3.6 硫酸，ρ约1.84g/mL3.7 盐酸，1+13.8 盐酸，0.1mol/L3.9 硫酸，1+493.10 高氯酸，ρ约1.68g/mL3.11 氨水，ρ约0.90g/mL3.12 氨水，1+13.13 乙醇3.14 乙酸-乙酸铵缓冲溶液，称取298g 乙酸铵溶于水中,加入6.9mL 冰乙酸，用水稀释至1000mL3.15 氯化铵溶液，2g/L3.16 过硫酸铵溶液，200g/L3.17 磺基水杨酸溶液，100g/L3.18 氟化钾溶液，200g/L3.19 硫代硫酸钠溶液，100g/L3.20二甲酚橙溶液，1g/L3.21 甲基橙溶液，0.5g/L3.22 EDTA 标准滴定溶液，0.02mol/L3.22.1配制称取8gEDTA 于300mL 烧杯中，加入200mL 水加热溶解，冷至室温，移入1000mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
EDTA滴定法测铅锌
EDTA滴定法测铅一般矿样方法鉴于是铅生成硫酸铅积淀与其余元素分别，而后将硫酸铅转变为乙酸铅，在 pH为～的乙酸——乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用 EDTA 标准滴定溶液滴定。
其反响式以下：H2Y2-+Pb2+=Pb2++2H+含锑，铋量高时，易水解夹杂于硫酸铅积淀中且影响测定，但试样中含锑量不超出 50mg时，可在酒石酸存在下积淀硫酸铅，以除去其影响；少许铋亦可加入酒石酸除去其影响，大批二氧化硅影响乙酸——乙酸钠溶液对硫酸铅的浸取，可在分解试样时加入氟化钠，使其呈四氟化硅逸出， 10mg以上钨也能影响硫酸铅的完整浸取，是结果偏低；10mg以上的钡能使结果偏低，因为形成铅钡的硫酸复盐积淀，使铅不可以完整被乙酸——乙酸钠浸取。
如硫酸铅积淀中夹杂少许铁铝，应在滴准时加氟化钾遮蔽。
试样中含砷高时，可在硫酸冒烟时加氢溴酸除掉。
10mg锡和10%左右的钙不影响测定。
本法合用于矿石中1%以上铅的测定试剂配制乙酸——乙酸钠缓冲溶液：称取 200g 结晶乙酸钠，用水溶解后，加入10m l冰乙酸，用水稀释至 1000ml，摇匀。
二甲酚橙指示剂（ 5g/L ）：称取二甲酚橙，溶于 100ml 水中，如不易溶解可加 3～4 滴氨水。
EDTA标准溶液：称取乙二胺四乙酸二钠于烧杯中，加水加热溶解，冷却后移入 1000ml容量瓶中，加水定容。
此溶液C(EDTA)=L.铅的标准溶液：称取金属铅（ %）于 400ml 烧杯中，加入 20ml 硝酸（ 1+1），待强烈反响停止后，加热溶解，冷却后移入 1000ml 容量瓶中，以水定容。
此溶液含铅 2mg/ml. 标定：移取铅标准溶液于 250ml 烧杯中，加热蒸发至 3～5ml,加 10ml 硝酸， 10ml 硫酸（ 1+1），蒸发至冒三氧化硫浓烟并保持 5min，冷却。
以水洗杯壁，加 50ml 水，煮沸数分钟，在冷水中冷却 1h. 以下按剖析步骤进行。
标准时做空白试验。
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铅的测定EDTA滴定法
方法提要:
在硫酸溶液中,加入少量草酸、酒石酸络合锡、铋。
加入硫酸钾使铅生成硫酸铅和硫酸钾复盐沉淀，与其它元素分离，然后将硫酸铅钾沉淀转化为乙酸铅，在PH=5.5—6的乙酸—乙酸铵缓冲液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定
试剂：
柠檬酸钠溶液（10%）
氟化铵溶液（25%）
二甲酚橙指示剂（0.5%）
硫酸（1+1，2+98%）
乙酸—乙酸铵缓冲溶液：500克乙酸铵溶于水中，加入20毫升冰乙酸，用水稀至2.4升，摇匀，此溶液PH值为5.5—6.0。
EDTA标准溶液[C（EDTA）=0.017mol/L]：称取63克EDTA于500毫升烧杯中，用水加热溶解，冷却后移至10升，摇匀。
标定：
称取0.15克金属铅（〉99.9%）于250毫升烧杯中，加20毫升硝酸（1+1）溶解，加15毫升硫酸（1+1）加热冒烟，以下同分析步骤。
分析步骤：
称取0.2000~0.5000试样于250毫升烧杯中，加0.5毫升25%氟化氢铵溶液，10毫升盐酸，分解2~3分钟后加3毫升硝酸，继续加热至试样分解完全并蒸到2毫升左右，加10毫升硫酸（1+1），分解至冒白烟后取下，稍冷，加0.5克草酸、1~2克硫酸钾，摇匀，加水至体积为50毫升，煮沸，冷至室温，加3~5毫升乙醇，静置20~30分钟后过滤，用（2+98）硫酸洗涤烧杯及沉淀10次至无铁离子反应（用硫氰酸钾检查）。
将沉淀及滤纸放入原烧杯中，展开滤纸，加30毫升乙酸—乙酸铵缓冲深液，加热使硫酸铅溶解，冷至室温，用水稀至100毫升，加5毫升10%柠檬酸钠溶液及二滴二甲酚橙指示剂，用EDTA标准液滴定到溶液呈现亮黄色为终点。
计算结果：滴定度*试样消耗标准溶液体积/样重*100%。