离子色谱法测定白花蛇舌草注射液中亚硫酸盐与硫酸盐总量
白花蛇舌草中有效成分含量测定方法研究进展
白花蛇舌草中有效成分含量测定方法研究进展白花蛇舌草为茜草科植物白花蛇舌草(Hedyotis diffusa Wi1ld．)的干燥全草，主要含有黄酮类、三萜类、蒽醌类、环烯醚苷萜类、多糖类等成分，具有抗肝炎、抗肿瘤、抗病毒、抗炎抑菌、降血脂及降血糖等多种药理活性[1-2]。
[1]郑宏钧，詹亚华．现代中药材鉴别手册[M]．北京：中国医药科技出版社，2001：798．[2]薛存宽，沈凯，蒋鹏，等．缬草主要活性成分的初步[J]．现代中西医结合杂志，2003，12(9)：912-914．近年来，对白花蛇舌草中活性成分含量测定的报道越来越多，为此本文就近十年以来其含量测定方法作一综述，并且对每一种方法的特点和适用范围进行了评述，为白花蛇舌草的质量进一步评价提供参考。
高效液相色谱法高效液相色谱法（high performance liquid chromatography，HPLC）是目前中药含量测定中最常用的方法之一，它主要是利用要测定的指标成分与其他组分在流动相与固定相中的分配系数不同而把指标成分分离出来并进行含量测定。
具有分析速度快、分离效率高、应用范围广、检测灵敏度高、自动化等优点，可用于分析样品中高沸点、热不稳定性、大分子量的有效成分，是中药有效成分含量测定中应用较为广泛的一种分析方法［］。
使用HPLC法测定白花蛇舌草中有效成分的含量一般采用反相色谱法，但检测方式有紫外法(UV)和蒸发光散射法(ELSD)．梁生旺.中药制剂分析［M］,北京：中国中医药出版社，2003:96.1．1 UV检测的色谱条件(见表1)表1 HPLC法测定白花蛇舌草中有效成分的色谱条件指标成分色谱柱柱温流动相检测波长流速/（mm×mm,μm）/℃/nm /mL·min－1乙酰基车叶草苷酸、鸡屎藤次苷Pinnacleu C18（250×4.6,5）25 甲醇-乙腈-1mol•L-1冰醋酸(3:2:95) 230 1.0反式6-0-对香豆酰鸡屎藤苷甲酯Diamonsil ODS(250×4.6,5) 25 甲醇-水(45:55)310 1.03，4-二羟基苯甲酸甲酯DiamonsilTM ODS(200×4.6,5) 室温甲醇-0.05％的磷酸水溶液(15:85)254 0.82-甲基-3-羟基-4-甲氧基蒽醌Diamonsil C18(200×4.6,5) 室温甲醇-水(62:38)267 1.02-甲基-3-羟基蒽醌齐墩果酸、熊果酸HiQ sil C18(150×4.6,5) 30甲醇-四丁基溴化铵(20mmol•L-1)-三乙胺(90:10:0.02)(用冰醋酸调pH6.9)210 0.3咖啡酸、槲皮素、山柰酚Alhima C18 (250×4.6,5)30 甲醇-0.5％冰醋酸梯度洗脱350 1.0 熊果酸Alltech RP-C18(250×4.6,5)30 甲醇-水(90:10)210 1.0 (E)-6-0-对香豆酰鸡屎藤苷甲Kromasil ODS C1830 乙腈-0.1%冰醋酸梯度洗脱303 1.0白花蛇舌草的化学成分较多，活性成分主要为黄酮类、蒽醌类、萜类、甾醇类等，同时测定白花蛇舌草及其制剂中的两种或两种以上的主要活性成分为其质量控制打下坚实的基础。
离子色谱法测定白砂糖中亚硫酸盐的含量
离子色谱法测定白砂糖中亚硫酸盐的含量作者：孙中明来源：《中国科技博览》2015年第31期[摘要]建立了电导检测离子色谱法测定白砂糖中亚硫酸盐的方法.以3.0mmol/L（添加8%色谱级甲醇）Na2CO，为淋洗液，分析柱Shodex IC SI一52 4E，检测器为抑制型电导检测器.此方法的线性相关性好，相关系数为0.9998，检出限为0.04mg/L，相对标准偏差为1.25～2.03%，加标回收率为98%～100.1%.[关键词]白砂糖亚硫酸盐离子色谱测定中图分类号：TS247 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2015）31-0053-01食品中的亚硫酸盐（S032-）主要来源于食品生产工艺中用于漂白、防腐、脱色、抗氧化作用和防止酶变及非酶褐变的添加剂，常用的有亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、低亚硫酸钠、焦亚硫酸钠。
亚硫酸盐具有一定的毒性，可与蛋白质的巯基进行反应，刺激消化道粘膜，出现恶心、呕吐、腹泻等症状；人体食人亚硫酸盐后，多数会转化成硫酸盐，随着尿液排出，但摄人过多的亚硫酸盐，若无法将其转化成硫酸盐，可能会产生不同程度的过敏反应，引起气喘或呼吸困难.亚硫酸盐会与人体的钙结合，造成骨质流失的可能，并破坏B族维生素；还会对染色体和DNA造成损伤。
研究表明，二氧化硫在制糖过程中可以抑制细菌和酶的活动，减少色泽的加深，减少铁化合物的颜色。
国内绝大部分糖厂应用亚硫酸法实行硫熏，造成亚硫酸盐超标，严重危害人体健康。
亚硫酸盐（以SO2计）含量国家标准测定方法为盐酸一副玫瑰苯胺法和碘量法阁.两法的吸收液分别含汞和铅，毒性较大且易造成实验室污染.利用离子色谱法测量食品中亚硫酸盐含量具有测量精度高，操作简便、快捷，单个样品废液产生量少且不含有毒物质。
本文采用离子色谱法，抑制电导检测器对白糖中的亚硫酸盐进行分析检测，得到了满意的结果。
一、实验部分1、仪器与设备日本岛津LC一2010PLUS离子色谱仪；Shodex Ic sI一52 4E （250mm×4.0mm）离子色谱柱，IC SI一52G保护柱；suppressor cartridge anion自动再生抑制器；超纯水仪；电子天平；0.22um微孔滤膜。
白花蛇舌草的化学成分研究的开题报告
白花蛇舌草的化学成分研究的开题报告
一、研究背景
白花蛇舌草（Ornithogalum saundersiae）是一种多年生草本植物，广泛分布于
我国南北各地。
它的药用部位是全草或地下根茎，具有清热解毒、消肿散瘀、止咳平
喘等功效。
已有很多研究表明，白花蛇舌草具有抗氧化、抗炎、抑菌等生物活性，其
有效成分可能与其化学成分密切相关。
因此，对白花蛇舌草的化学成分进行研究，有
助于挖掘其药理活性成分，为其应用价值的进一步开发提供依据。
二、研究目的
本研究的目的是通过对白花蛇舌草进行化学成分分离、结构鉴定和生物活性评价，探讨其药用效应与植物化学成分的关系，为该植物的进一步研究和利用提供理论基础。
三、研究方法
(1)采集白花蛇舌草，进行干燥和粉碎；
(2)采用常规分离技术和色谱分离技术（包括硅胶柱色谱、反相色谱、阳离子交
换色谱、凝胶过滤层析等）对白花蛇舌草进行化学成分的分离；
(3)利用核磁共振、质谱等现代分析技术对分离得到的化合物进行结构鉴定；
(4)对已鉴定化合物进行体外抗氧化、抗炎、抑菌等生物活性评价。
四、预期成果
(1)对白花蛇舌草的化学成分进行初步探索；
(2)鉴定并确定白花蛇舌草的活性成分；
(3)揭示白花蛇舌草的药理作用机制和潜在药用价值。
中药中亚硫酸盐残留测定方法的研究
陕西中医学院硕士学位论文中药中亚硫酸盐残留测定方法的研究姓名：袁向辉申请学位级别：硕士专业：中药学指导教师：刘海静2011-04摘 要研究目的：在中药传统的加工过程中为使药材颜色洁白或鲜艳、达到防虫防霉的目的，常以硫磺熏蒸中药，导致中药中残留有二氧化硫，二氧化硫多以亚硫酸盐的形式存在，具有一定的毒性，可与蛋白质的巯基发生可逆反应，刺激消化道黏膜，出现恶心、呕吐、腹泻等症状，进而导致免疫力下降；过量摄入亚硫酸盐，会影响人体对钙的吸收，并破坏B族维生素；长期摄入则会对肝脏造成损害。
因此，亚硫酸盐这种外源性的有害残留已经引起世界各国的关注，国内也日益重视推进亚硫酸盐的检测。
《中国药典》2010版一部出台了蒸馏法来检测，但这种方法的滴定终点通过视觉判断不够明显，容易对结果造成人为的影响。
本课题着力于建立一种更高效的检测方法，通过系统地实验研究发现，将离子色谱技术应用于亚硫酸盐的检测，具有高效、灵敏、分离度好的特点，并对中药中亚硫酸盐的残留量提出了限度规定。
方法：首先选择水蒸汽蒸馏的提取方法，先将中药中残留的亚硫酸盐以二氧化硫的形式跟随水蒸汽一起蒸馏出来，用双氧水将其氧化成硫酸根离子，进离子色谱仪检测，将硫酸根离子分析结果折算成二氧化硫计算残留量；再选择数种熏硫的中药进行方法学考察，规定合理的残留量限度；通过检测大量的药材，对此方法进行验证，并找出较可能具有亚硫酸盐残留的中药品种及其产地；选择牛黄上清丸作为此方法在中成药领域的探索。
成果：建立了离子色谱法测定中药中亚硫酸盐残留的方法，此方法严谨可靠，操作简便，能较准确地反应测定结果，与国家现有标准的方法相比，实验时间更短，灵敏度高，减少了人为因素的影响，可以在此基础上提出对中药中亚硫酸盐残留的限量标准。
通过收集大量的中药进行检测，能够初步筛选出亚硫酸盐残留较为多见的中药品种，并可以认为亚硫酸盐残留与品种相关性较大，与产地无关。
结论：本课题建立了检测中药中亚硫酸盐残留量的新方法，方法可靠、科学、严谨，与国际水平相接轨，提出中药中亚硫酸盐的检测限度要求，填补了国内标准中的空白，并为中药中其他阴离子的检测提供了一定的基础。
离子色谱法测定白砂糖中亚硫酸盐的含量
食品中的亚硫酸盐(S O 32-)主要来源于食品生产工艺中用于漂白、防腐、脱色、抗氧化作用和防止酶变及非酶褐变的添加剂,常用的有亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、低亚硫酸钠、焦亚硫酸钠[1,2].亚硫酸盐具有一定的毒性,可与蛋白质的巯基进行反应,刺激消化道粘膜[3],出现恶心、呕吐、腹泻等症状;人体食入亚硫酸盐后,多数会转化成硫酸盐,随着尿液排出,但摄入过多的亚硫酸盐,若无法将其转化成硫酸盐,可能会产生不同程度的过敏反应,引起气喘或呼吸困难.亚硫酸盐会与人体的钙结合,造成骨质流失的可能,并破坏B 族维生素;还会对染色体和DNA 造成损伤.研究表明,二氧化硫在制糖过程中可以抑制细菌和酶的活动,减少色泽的加深,减少铁化合物的颜色.国内绝大部分糖厂应用亚硫酸法实行硫熏,造成亚硫酸盐超标,严重危害人体健康[4].亚硫酸盐(以S O 2计)含量国家标准测定方法为盐酸—副玫瑰苯胺法和碘量法[5].两法的吸收液分别含汞和铅,毒性较大且易造成实验室污染.利用离子色谱法测量食品中亚硫酸盐含量具有测量精度高,操作简便、快捷,单个样品废液产生量少且不含有毒物质.本文采用离子色谱法,抑制电导检测器对白糖中的亚硫酸盐进行分析检测,得到了满意的结果.1实验部分1.1仪器与设备日本岛津LC-2010PLUS 离子色谱仪;S hodex IC S I-524E (250m m ×4.0m m )离子色谱柱,IC S I-52G 保护柱;s uppressor cartridge anion 自动再生抑制器;超纯水仪;电子天平;0.22um 微孔滤膜.1.2试剂亚硫酸氢钠(NaHS O 3),甲醛,硫代硫酸钠标准溶液,碳酸钠(基准试剂),甲醇(色谱级)实验室用水为18.2M Ω的去离子水;样品为市售白砂糖.1.3标准溶液的配制称取0.5g 亚硫酸氢钠,用少量超纯水溶解后,加入0.5m L 甲醛稳定剂定容至200m L ,冰箱储存.使用前用硫代硫酸钠标准溶液标定S O 32-的含量.1.4样品预处理称取1g 白砂糖的样品,用超纯水溶解,加入1%甲醛定容到10m L ,摇匀.进样前用0.45um 过滤头过滤,进样量25uL.1.5色谱条件分离柱:S hodex IC S I-524E ;保护柱:IC S I-52G ;淋洗液:3.0m m o l/L (添加8%色谱级甲醇)Na 2CO 3,流速0.8m L/m in ,抑制电导检测器,进样量25uL ,柱温:45℃.2结果与讨论2.1仪器条件的选择和优化2.1.1色谱柱的选择糖液中所含的阴离子主要有:Cl -、S O 32-、S O 42-、PO 43-等.Cl -和P O 43-的出峰时间与S O 32-相差较远,不会影响S O 32-的测定;S O 32-和S O 42-均为二价离子,要想使S O 32-和S O 42-得到很好的分离,必须采用大容量、分离度好的阴离子交换柱.常规的阴离子交换柱有S him -pack IC-S A2,S hodex IC S I-524E 色谱柱.相比较,S hodex IC S I-524E 可以很好Vol.30No.3Mar.2014赤峰学院学报(自然科学版)Journal of Chifeng University (Natural S cience Edition )第30卷第3期(下)2014年3月离子色谱法测定白砂糖中亚硫酸盐的含量辛志峰,申克静(安徽工业大学现代分析测试中心,安徽马鞍山243002)摘要:建立了电导检测离子色谱法测定白砂糖中亚硫酸盐的方法.以3.0mmol/L (添加8%色谱级甲醇)Na 2CO 3为淋洗液,分析柱Shodex IC SI-524E ,检测器为抑制型电导检测器.此方法的线性相关性好,相关系数为0.9998,检出限为0.04mg/L ,相对标准偏差为1.25~2.03%,加标回收率为98%~100.1%.关键词:白砂糖;亚硫酸盐;离子色谱;测定中图分类号:O657.7文献标识码:A文章编号:1673-260X (2014)03-0007-02基金项目:国家自然科学基金(21101003)7--. All Rights Reserved.的检测S O 32-和S O 42-.2.1.2流动相浓度、流速及柱温的选择碳酸钠溶液时S hodex IC S I-524E 最常用的淋洗液,比较了不同浓度条件下S hodex IC S I-524E 的分离效果,发现其浓度为3.0mm o l/L (添加8%色谱级甲醇)时各种离子能达到很好的分离.以3.0m m o l/L (添加8%色谱级甲醇)Na 2CO 3为淋洗液,考察了流速的影响,结果发现,流速小于0.8m L/min 时分离时间较长;流速大于0.8m L/m in 时,出峰提前,分离度变小,峰面积减小,灵敏度下降,柱压升高,综合考虑分离时间和柱压的影响,实验中选择流速为0.8mL/m in.在试验中,柱温从40℃,45℃,50℃,55℃的改变对离子的分离度没有明显的影响,本文实验中采用S hodex IC S I-524E 色谱柱的常用温度45℃.2.2回归方程和检出限将标定好的储备液配制含量分别为0、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0ug/m L 的标准使用液.在设定的色谱条件下进样分析,以标准系列浓度为纵坐标,峰面积为横坐标,绘制标准曲线.结果表明,S O 32-含量在0.5～10ug/m L 时与其峰面积呈良好的线性关系,其标准工作曲线方程为Y=0.0001X+0.0021(r=0.9998).见图1.检出限是取信噪比为3时的最低响应值得到的,测得S O 32-检出限为0.04g/m L.2.3标准溶液色谱图标准溶液色谱图见图2.以3.0m m o l/L (添加8%色谱级甲醇)Na 2CO 3为淋洗液能将S O 32-和S O 42-完全分开,也不会受其他共存离子的影响.2.4精密度取3份不同厂家生产的白砂糖样品,按1.4进行样品处理,每样进6次,计算相对标准偏差,结果见表1.2.5回收率试验取3份不同厂家生产的白砂糖样品,按1.4进行样品处理,加入一定量的标准溶液,测定其含量并计算回收率,结果见表2.3讨论离子色谱法避开了国标法盐酸副玫瑰苯胺法中试剂氯化高汞和蒸馏法中试剂乙酸铅溶液,减少了汞和铅的污染.离子色谱法样品处理方法简单,所用试剂少,方法检出限低,精密度高,重现性好,回收率高,初步确定可用于白砂糖中亚硫酸盐的测定.———————————————————参考文献:〔1〕黎永杰,赵美萍,常文保.食品中亚硫酸盐的检测方法研究进展[J].食品与发酵工业,2004,30(5):99-105.〔2〕黄惠玲,陶文庆.食品中亚硫酸盐的检测及其控制措施[J].检验检疫科学,2006,16(4):38-40.〔3〕冯滨超,代茹,卢家炯,等.离子色谱法检测银耳中亚硫酸盐含量的研究[J].四川食品与发酵,2008,44(5):69-71.〔4〕霍汉镇.白砂糖残留二氧化硫问题[J].广西蔗糖,2004(4):31-33.〔5〕中华人民共和国卫生部.GB/T5009.34-2003食品中亚硫酸盐的测定[S].北京:中国标准出版社,2003.图1亚硫酸盐的标准工作曲线图2标准溶液色谱图样品编号相对标准偏差(RSD/%)1 1.252 2.0331.42表1精密度测定结果(n=6)样品编号样品量mg/kg 加标量mg/kg 测得值mg/kg 回收率mg/kg 10.54 5.00 5.4398.02 1.23 5.00 6.24100.133.015.007.9999.8表2回收率计算结果8--. All Rights Reserved.。
离子色谱法分析 硫酸盐 原始记录
4.X2---未加标测定浓度为mg/L
加标回收率
式中：P—加入的标准物质的回收率；X1—加标试样的测定值；
C—加入的标准物质的质量浓度；X0—未加标试样的测定值。
备注
检测人：校核人：审核人：
离子色谱法分析硫酸盐原始记录（续页）
第页共页
样品编号
取样量（µL）
定容体积（mL）
稀释
倍数
峰面积
曲线浓度
（mg/L）
计算结果
（mg/L）
报出结果
（mg/L）
检测人：校核人：审核人：
进样体积：
流动相：3.6mMNa2CO3
样品处理情况
按GB/T5750.5-2006101913对样品进行处理
标准贮备液配制
(SO42-=500mg/L )
国家标准物质GSB07-1268-2000有效期至2022年09月
标准使用液配制
（SO42-=40mg/L）
取国家标准物质稀释至40mg/L
标准使用液
40mg/L
标准曲线
或
工作曲线
标准编号
1
2
3
4
5
6
7
标准溶液（mL）
定容溶液
SO42-含量X( mg/L )
峰面积
回ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ方程
Y=aX+b a= b= r=
检出限
定量限
样品空白峰面积
计算公式
可以直接在校准曲线上查得mg/L
加标量
1.取标准溶液mL，用纯水定容至10.00mL,
2.C---实际加标的浓度为mg/L
离子色谱法分析硫酸盐原始记录
第页共页
离子色谱法检测药物中微量氯化物和硫酸盐杂质
离子色谱法检测药物中微量氯化物和硫酸盐杂质
周泽清;伍朝
【期刊名称】《华西医科大学学报》
【年(卷),期】1991(22)2
【摘要】作者采用离子色谱法检测药用炭、三硅酸镁及维那利酮、苄吲唑乙酸中微量氯化物和硫酸盐杂质,并对离子色谱条件进行了研究,建立了检测方法。
与中国药典1985年版及1990年版附录初稿所载方法比较,两法所得结果基本一致,但离子色谱法具有选择性好、灵敏度高(可测量ppm～ppb)、可同时检测药物中微量氯化物和硫酸盐,以及操作简便、快速等优点。
【总页数】4页(P204-207)
【作者】周泽清;伍朝
【作者单位】不详;不详
【正文语种】中文
【中图分类】R927.11
【相关文献】
1.离子色谱法测定高纯氯化锂中的微量杂质离子 [J], 孙建之;邓小川;宋士涛;阎春燕;魏述彬
2.离子色谱法测定磷酸锂中微量的杂质元素 [J], 孙建之;邓小川;宋士涛;阎春燕;魏述彬
3.离子色谱法检测三氟甲基磺酸中微量杂质阴离子 [J], 郑波;杜晓宁;张维冰;宋明鸣;蔡银萍
4.分光光度法测定药品中微量氯化物杂质 [J], 张毅贞
5.离子色谱法同时测定纸制品中的水溶性氯化物和硫酸盐 [J], 李林林;王恬;杨学军;赵阳;孔祥坤;王微山
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
白花蛇舌草三大类成分的分离纯化及抗肿瘤活性测定
白花蛇舌草三大类成分的分离纯化及抗肿瘤活性测定范安琪;侯宝龙;梁艳妮;王征【期刊名称】《辽宁中医杂志》【年(卷),期】2024(51)4【摘要】目的从白花蛇舌草中分离纯化总三萜、总多糖、总黄酮,并检测其抗肿瘤活性。
方法将白花蛇舌草置于乙醇溶液中冷浸,对其中的三萜类、多糖和黄酮类化合物进行粗提;再通过大孔吸附树脂对粗提物进行处理,获得纯化后的总三萜、总多糖、总黄酮。
通过CCK-8法检测白花蛇舌草总三萜、总多糖、总黄酮对A549细胞增殖的影响。
结果三萜类化合物浸膏得率为20.60%,精制后总三萜纯度为82.73%;粗多糖得率为41.17%,精制后总多糖纯度为71.11%;黄酮类化合物浸膏得率为0.49%,精制后总黄酮纯度为38.14%。
纯化后的白花蛇舌草总三萜、总黄酮和总多糖对A549细胞增殖均有抑制作用,白花蛇舌草总三萜和总黄酮对肺癌细胞A549的抑制作用明显。
结论白花蛇舌草总三萜、总黄酮、总多糖均抑制肺癌A549细胞的增殖,为白花蛇舌草总黄酮、总多糖、总三萜的抗肿瘤作用研究提供了一定的参考。
【总页数】5页(P138-142)【作者】范安琪;侯宝龙;梁艳妮;王征【作者单位】陕西中医药大学陕西中药资源产业化省部共建协同创新中心/秦药特色资源研究开发国家重点实验室(培育)/陕西省创新药物研究中心【正文语种】中文【中图分类】R284【相关文献】1.链霉菌NOV-0827产生的抗肿瘤活性成分的分离纯化和结构鉴定2.海洋放线菌ACMA006抗肿瘤活性成分的分离纯化及结构鉴定3.小单孢菌FIM060152中抗肿瘤活性成分的提取分离纯化4.链霉菌BAF-0711产生的抗肿瘤活性成分的分离纯化和结构鉴定5.1株白木香内生真菌中抗肿瘤活性成分的分离纯化和结构鉴定因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
Ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｓ Ｗｅ ｄ ｉ ｌ ｕ ｔ ｅ ｄ ｓ ｏ ｌ ｕ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｔ ｒ ｉ ｅ ｔ ｈ ｎｏ ａ ｌ ａ ｍ ｉ ｎ ｅ — ｗ ａ ｔ ｅ ｒ （ １ ： ２ ） ｐ ｌ ｕ ｓ ２ ｍ Ｌ ａ ｎ ｄ ｈｅ ｔ ｎ ｈｅ ｔ ａ ｂ ｏ ｖ ｅ ｓ ｏ ｌ ｕ ｔ ｉ ｏ ｎ ｗ ａ ｓ ｉ ｆ ｌ ｔ ｅ ｒ ｅ ｄ ｔ ｈ ｒ ｏ ｕ ｇ ｈ ａ ０ ． ４ ５ ｐ ． ｍ ｓ ｙ ｒ ｉ ｎ ｇ ｅ ｍ ｅ ｍ ｂ ｒ ａ ｎ ｅ ｆ ｉ ｌ ｔ ｅ ｒ ｉ ｄ ｒ ｃｔ ｅ ｌ ｙ ａ ｆ ｔ ｅ ｒ ｉ ｎ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ． Ｔ ｅ ｓ ｔ ｓ ｏ ｌ ｕ ｔ ｉ ｏ ｎ Ｗ ｓ ａ ｓ ｅ ｐ ａ ｒ ａ ｔ ｅ ｄ ｂ ｙ Ｉ ｏ ｎ Ｐ ａ ｃ Ａ Ｓ ２ ３ ｃ ｏ ｌ ｕ ｍ ｎ ｕ ｓ ｉ ｎ ｇ ２ ０ ｍ ｍ ｏ ｌ ・ Ｌ － Ｉ ｐ ｏ ｔ ａ ｓ ｓ ｉ ｕ ｍ ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｘ ｉ ｄ ｅ ｓ ｏ ｌ ｕ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ８
ｓ ｕ ｌ ｆ ａ ｔ ｅ ｒ ａ ｄ ｉ ｃ ａ ｌ Ｗ ｓ ａ ０ ． １ ５－ ２ ６ ． ５ ２ ｍ ｇ （ ｒ ＝ ０ ． ９ ９ ９ ８ ） ． Ｔ ｈ ｅ ａ ｖ ｅ ｒ ａ ｇ ｅ ｒ ｅ ｃ ｏ ｖ ｅ ｒ ｙ ｗ ａ ｓ ９ ９ ． Ｏ ％， ｎｄ ａ Ｒ Ｓ Ｄ ｗ ａ ｓ ２ ． ６ ％． Ｃ ｏ ｎ ｄ ｕ ｓ ｉ ｏ ｎ Ｔ ｈ ｅ ｍ ｅ ｈ ｔ ｄ ｏ ｉ ｓ ｒ ａ ｐ ｉ ｄ ， ｓ ｉ ｍ ｐ ｌ ｅ ， ｓ ｐ ｅ ｃ ｉ ｉ ｆ ｃ ， ｓ ｅ ｎ ｓ ｉ ｔ ｉ ｖ ｅ ｎｄ ａ ｓ ｕ ｉ ｔ ｂｌ ａ ｅ ｏ ｆ ｒ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｔ ｏ ｔ ａ ｌ ｓ ｕ ｌ ｆ ｉ ｔ ｅ ｎｄ ａ ｓ ｕ ｌ ｆ ａ ｔ ｅ ｉ ｎ Ｂ ａ ｉ ｈ ｕ ａ ｓ ｈ ｅ ｓ ｈ ｅ ｃ ａ ｏ ｉ ｎ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ．
安 徽 医 药
Ａ ｎ ｈ ｕ ｉ Ｍｅ ｄ ｉ ｃ ａ ｌ ａ ｎ ｄ Ｐ ｈ ａ ｒ ｍ ａ ｃ ｅ ｕ ｔ ｉ ｃ ａ ｌ Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ １． ２ ０ １ ３ Ｍａ ｙ ； １ ７ （ ５ ）
・ ７ ６ ９・
离 子色谱法测定 白花 蛇舌草注射液 中亚硫酸盐与硫酸盐总量
Ａ ｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： Ｏｂ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ Ｔ ｏ ｅ ｓ ｔ ａ ｂ ｌ ｉ ｓ ｈ ａ ｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｆ ｏ ｒ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍ ｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｔ ｏ ｔ ａ ｌ ｓ ￣ ｉ ｆ ｔ ｅ ａ ｎ ｄ ｓ ｕ ｌ ｆ ａ ｔ ｅ ｉ ｎ Ｂ ａ ｉ ｈ ｕ ａ ｓ ｈ ｅ ｓ ｈ ｅ ｃ ａ ｏ ｉ ｎ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｂ ｙ ｉ ｏ ｎ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍ ａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ ．
刘 军玲 ， 张亚 中
（ 安徽省食品 药品检验所 ， 安徽 合肥 ２ ３ ０ ０ ５ １ ） 摘要： 目的 建立 离子色谱法测定 白花舌蛇草注射液 中亚硫 酸盐与硫酸盐总量测定方法 。方法 加入三 乙醇胺～ 水（ １ ： ２ ） 混合 亚硫酸根
溶液 ２ ｍ Ｌ， 以２ ０ ｍ ｍｏ ｌ・ Ｌ Ｋ Ｏ Ｈ溶液 为淋洗 液 ， 经Ｉ ｏ ｎ Ｐ ａ ｃ Ａ Ｓ ２ ３ Ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｔ ｉ ｃ ａ ｌ 离 子色谱柱 分离 ， 电导检测器检测 。结果 为９ ９ ． ０ ％。结论 该法快速 、 简便 、 专属 、 灵敏 ， 适 于注射液 中亚硫酸盐与硫酸盐总量 的测定 。
ＵＵ Ｊ ｕ ｎ ． １ ｉ ｎ ｇ ． Ｚ ＨＡＮＧ Ｙ ａ ． ｚ ｈ ｏ ｎ ｇ （ Ａ ｎ ｈ ｕ ｉ Ｉ ｎ ｓ ｔ ｉ ｔ ｕ ｔ ｅ ｆ ｏ ｒ Ｄ ｒ ｕ ｇ Ｃ ｏ ｎ ｔ ｒ ｏ ｌ ， Ｈ ｅ ｆ ｅ ｉ ， Ａ ｎ ｈ ｕ ｉ ２ ３ ０ ０ ５ １ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｔ ｏ ｔ ａ ｌ ｓ ｕ ｌ ｉｔ ｆ ｅ ａ ｎ ｄ ｓ ｕ ｌ ｆ ａ ｔ ｅ ｉ ｎ Ｂａ ｉ ｈ ｕ ａ ｓ ｈ ｅ ｓ ｈ ｅ ｃ ａ ｏ
Ｉ ｎ ｊ ｅ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｂ ｙ ｉ ｏ ｎ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ
离子在 ０ ． ２ ５—１ ． ５ ｍ ｇ范围 内线性 良好 （ ｒ ＝ ０ ． ９ ９ ９ ８ ） ； 硫 酸根离子在 ０ ． １ ２ ５— ６ ． ２ ５ ｍ ｇ范围 内线性 良好 （ ｒ ＝ ０ ． ９ ９ ９ ８ ） ； 平均 回收率
关键 词 ： 离子色谱 法 ； 亚硫酸盐 ； 硫酸盐