催化剂性能的评价、测试和表征
催化剂表征与测试
实验值 0.162 0.147 0.041 0.203 0.033 0.448 0.098 0.436 0.098
计算值 0.162 0.138 0.152 0.323 0.320
推荐值 0.162 0.138 0.202 0.444 0.430
催化剂表征与测试
一些典型的工业催化剂的比表面积
工业催化
多媒体讲义
催化剂表征与测试
催化剂表征与测试
催化剂表征与测试
• 表面积 • 孔结构 • 颗粒性质 • 机械性质和热性质 • 本体性质（组成与相结构） • 表面性质 • 活性
催化剂表征与测试
引 言
三方面的性质： • 化学组成和结构 元素组成、晶相结构和含量、表面组成 • 纹理组织及机械性质 纹理组织：颗粒大小和形状、孔结构、表面积、物 相间相互排列的方式 机械性质：工业应用必备的性质 抗磨性能、机械强度、抗热冲击性 • 活性 在给定条件下，催化剂促进某种化学转化的能力。
一、颗粒大小及其分布
5、其它方法 X射线衍射峰宽法：晶粒大小 小角X射线散射法：散射强度与颗粒大小关系 光散射法：如，激光粒度仪 电学原理：Coulter仪(电阻原理)
硅酸铝裂化催化剂的粒径分布 粒径范围, m 质量,% 0~20 3 20~45 35 45~60 25 60~90 25 >90 12
V孔 Vp W
催化剂表征与测试
压汞仪
压汞仪的核心部分示意图
压汞仪测定结果：汞压入曲线 汞压入体积－压力曲线 汞压入体积－孔径曲线
催化剂表征与测试
汞压入曲线
汞压入曲线示意图
催化剂表征与测试
孔径分布曲线
孔径分布曲线: D(r)-r关系曲线
催化剂表征与测试
工业催化原理第十单元 工业催化剂的研究方法
工业催化原理第十单元工业催化剂的研究方法工业催化剂是催化反应中起催化作用的物质，是众多催化反应中必不可少的组成部分，是科学家们长期以来探索的研究对象。
本文将介绍工业催化剂的研究方法，主要包括物理方法、化学方法和表征方法三方面内容。
物理方法物理方法是指对工业催化剂进行表面形貌、结构和物理性质等方面的研究。
这种方法主要包括以下几种：1. X射线衍射X射线衍射是一种常用的工业催化剂表征方法，可以用于确定物质的结晶结构、晶体结构参数、组成以及晶格畸变等。
通过X射线衍射可以获得≤ 0.1 nm的晶体结构参数和直接母材的表面形貌信息。
该方法通常采用的是高分辨率衍射仪或旋转衍射仪。
2. 透射电子显微镜透射电子显微镜是一种利用电子束从材料中穿过并显像的显微镜，可以在晶格层次上观察材料结构以及表面形貌等信息。
该方法能够获得原子尺度的分辨率，可以在不对样品进行损伤的前提下实现清晰的分辨率。
3. 热稳定性测试热稳定性测试是指对催化剂进行高温热处理，以评估其在高温下催化性能的稳定性。
该方法的基本原理是通过对催化剂直接进行高温处理，可以揭示其稳定性和热损失等性质，对提高其使用寿命具有非常重要的意义。
化学方法化学方法是指对催化剂进行表面性质、活性物质和化学反应等方面的研究，主要包括以下几种：1. 表面特性测试表面特性测试是评估催化剂表面物理和化学性质的一种方法。
该方法通过考察催化剂晶面、晶面结构和晶平面等方面的特性，可以揭示出催化剂在催化反应中重要的表面特性和化学性质。
2. 热脱附测试热脱附测试是一种采用物理或化学方法分析催化剂的物理吸附和化学吸附性质的方法。
该方法可以使用特定的溶剂或气体洗脱催化剂表面吸附的化学物质，以评估吸附物种和吸附位置等特性。
3. 活性物质的研究催化反应的催化剂通常都含有与催化剂反应相关的活性物质。
研究这些活性物质的成分和组成方式，对进一步了解催化剂的反应机理非常有帮助。
常用的活性物质研究方法包括X射线光电子能谱和傅里叶红外光谱等。
催化剂的表征与性能评价
催化剂的表征与性能评价催化剂的表征和性能评价是研究催化剂特性和性能的重要组成部分。
通过对催化剂进行表征和评价，我们能够了解其物理和化学性质，进而优化催化剂的合成和设计过程，提高其催化性能。
本文将介绍几种常见的催化剂表征方法和性能评价指标。
一、表征方法1. X射线衍射(XRD)XRD是一种常用的催化剂表征方法，通过射线与晶体相互作用而产生衍射图样，可以得到催化剂晶体结构、晶格常数等信息。
XRD可以帮助我们确定催化剂的晶体相、相纯度以及晶体尺寸等参数，进而推断其催化性能。
2. 透射电子显微镜(TEM)TEM可以观察催化剂的微观形貌和晶体结构，对于了解催化剂的微观结构和局域化学环境具有重要意义。
通过TEM可以获得催化剂粒子的形貌、粒径以及分布情况等信息，这些信息对于理解催化剂活性和选择性具有重要的指导作用。
3. 扫描电子显微镜(SEM)SEM能够观察催化剂的表面形貌和粒子分布情况，通过SEM可以了解催化剂的表面形貌、粒子形状和大小分布等特征。
这些信息对催化剂的反应活性和稳定性具有重要影响。
4. 紫外可见吸收光谱(UV-vis)UV-vis光谱可以帮助我们了解催化剂的电子结构和吸收性能。
通过UV-vis光谱可以获得催化剂的能带结构、价带和导带等信息，进一步推断其电子传输性能和催化活性。
二、性能评价指标1. 催化活性催化活性是评价催化剂性能的重要指标之一。
通过测定反应物的转化率、产物的选择性和产率等参数，可以评价催化剂的活性。
活性的高低决定了催化剂的实际应用性能。
2. 催化稳定性催化稳定性是衡量催化剂寿命和循环使用性能的重要指标。
通过长时间反应的实验，观察催化剂的活性变化情况，评估其稳定性。
催化剂的稳定性直接影响其在实际工业生产中的应用前景。
3. 表面酸碱性催化剂的表面酸碱性是其催化性能的重要基础。
通过吸附剂和探针分子等的测试，可以评估催化剂的酸碱性。
催化剂的酸碱性对于催化反应的催化活性和选择性具有直接的影响。
【大学】催化剂性能的评价、测试和表征
三、催化剂的宏观物理性质测定
工业催化剂或载体是具有发达孔系和一定内外表面的颗粒集合体。 若干晶粒聚集为大小不一的微米级颗粒(Particle)。实际成形催化剂的颗 粒或二次
粒子间，堆积形成的孔隙与 晶粒内和晶粒间微孔，构成 该粒团的孔系结构(图3-5)。 若干颗粒又可堆积成球、条、 锭片、微球粉体等不同几何 外形的颗粒集合体，即粒团 (Pelet)。晶粒和颗粒间连接 方式、接触点键合力以及接 触配位数等则决定了粒团的 抗破碎和磨损性能。
18
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3.3.4.1催化剂比表面积的测定 催化剂比表面积指单位质量多孔物质内外表面积的总和，单位为m2/g。 有时也简称比表面。 对于多孔的催化剂或载体，通常需要测定比表面的两种数值。一种 是总的比表面，另一种是活性比表面。 常用的测定总比表面积的方法有：BET法和色谱法，测定活性比表面 的方法有化学吸附法和色谱法等。 1.BET法测单一比表面 经典的BET法，基于理想吸附（或称兰格缪尔吸附）的物理模型。假 定固体表面上各个吸附位置从
一般而言，衡量一个工业催化剂的质量与 效率，集中起来是活性、选择性和使用寿命
这三项综合指标。
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活性
指催化剂的效能(改变化学反应速度能力)的高低， 是任何催化剂最重要的性能指标。
选择性
用来衡量催化剂抑制副反应能力的大小。 这是有机催化反应中一个尤其值得注意的性能指标。
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机械强度
即催化剂抗拒外力作用而不致发生破坏的能力。 强度是任何固体催化剂的一项主要性能指标， 它也是催化剂其他性能赖以发挥的基础。
表征：常着眼于从综合的角度研讨工业催化剂各种物 理的、化学的以及物理化学的诸性能间的内在联系 和规律性，尤其是着眼于催化剂的活性、选择性、 稳定性等与其物理和物理化学性质问本质上的内在 联系和规律性。
催化剂性能的评价
工业催化剂的性质，包括化学性质及物理性质。在催化剂化学组成与 结构确定的情况下，催化剂的性能与寿命，决定于构成催化剂的颗粒-孔系 的“宏观物理性质”，因此对其进行测定与表征，对开发催化剂的意义是 不言而喻的。
3.3.1颗粒直径及粒径分布 狭义的催化剂颗粒直径系指成型粒团的尺寸。单颗粒的催化剂粒度用 粒径表示，又称颗粒直径。负载型催化剂所负载的金属或化合物粒子是晶 粒或两次粒子，它们的尺寸符合颗粒度的正常定义。均匀球形颗粒的粒径 就是球直径，非球形不规则颗粒粒径用各种测量技术测得的“等效球直径” 表示，成型后粒团的非球不规则粒径用“当量直径”表示
13
测量粒径1nm以上的粒度分析技术，最简单最原始的是用标推筛进 行的筛分法。除筛分外，有光学显微镜、重力沉降-扬析法、沉降光透法 及光衍射法等。粒径1nm以下的颗粒，受测量下限的限制，往往造成误差 偏大，故上述各种技术或方法不适用，应当用电子显微镜、离子沉降光散 射等新方法。
3.3.2机械强度测定 机械强度是任何工程材料的最基础性质。由于催化剂形状各异，使 用条件不同，难于以一种通用指标表征催化剂普遍适用的机械性能，这是 固体催化剂材料与金属或高分子材料等不同之处。 催化剂的机械强度是固体催化剂一项重要的性能指标。
用最广。
三、催化剂的宏观物理性质测定
工业催化剂或载体是具有发达孔系和一定内外表面的颗粒集合体。 若干晶粒聚集为大小不一的微米级颗粒(Particle)。实际成形催化剂的颗粒 或二次
粒子间，堆积形成的孔隙与 晶粒内和晶粒间微孔，构成 该粒团的孔系结构(图3-5)。 若干颗粒又可堆积成球、条、 锭片、微球粉体等不同几何 外形的颗粒集合体，即粒团 (Pelet)。晶粒和颗粒间连接 方式、接触点键合力以及接 触配位数等则决定了粒团的 抗破碎和磨损性能。
催化剂测定与表征技术
催化剂测定与表征技术催化剂在化学工业中扮演着重要的角色，它们能够加速反应速度，提高产物选择性，降低反应温度等。
为了充分了解催化剂的性能和稳定性，科学家们发展了各种测定和表征催化剂的技术。
本文将介绍几种常用的催化剂测定与表征技术。
一、物理吸附法物理吸附法是一种常用的催化剂表征技术。
通过测定催化剂表面吸附气体的物理吸附量，可以确定催化剂的比表面积、孔径分布和孔容等参数。
常用的物理吸附法包括比表面积测定、孔径分布测定和吸附等温线测定等。
其中，比表面积测定常用的仪器是比表面仪，可以测定催化剂的比表面积；孔径分布测定则可以通过气孔大小对吸附剂进行分类；吸附等温线测定可以获得催化剂的孔容和孔径分布。
二、扫描电子显微镜（SEM）扫描电子显微镜是一种高分辨率表征催化剂表面形貌和微观结构的技术。
通过扫描电子显微镜，可以观察到催化剂表面的形貌、颗粒大小和分布等信息。
同时，通过能谱分析功能，还可以确定催化剂表面元素的组成和分布。
扫描电子显微镜的应用广泛，可以对不同种类的催化剂进行表征，为改进催化剂性能提供依据。
三、透射电子显微镜（TEM）透射电子显微镜是一种高分辨率表征催化剂内部结构的技术。
通过透射电子显微镜，可以观察到催化剂微观结构的细节，如晶体结构、晶胞参数、晶界和缺陷等。
透射电子显微镜还可以进行能谱分析，确定催化剂微观结构元素的组成和分布。
透射电子显微镜在催化剂研究中起到了至关重要的作用，对于揭示催化机理和改善催化剂性能具有重要意义。
四、X射线衍射（XRD）X射线衍射是一种广泛应用于催化剂表征的技术。
通过X射线衍射，可以确定催化剂晶体结构、晶胞参数和晶面取向等信息。
X射线衍射还可以进行定性和定量分析，确定催化剂中晶体的相对含量。
X射线衍射技术是研究催化剂晶体结构和相变行为的重要手段，为催化剂的合成和改良提供了重要信息。
五、傅里叶变换红外光谱（FTIR）傅里叶变换红外光谱是一种用于催化剂表征的非常有用的技术。
通过傅里叶变换红外光谱，可以确定催化剂表面的吸附物质、化学键特征和表面活性位点等信息。
催化剂的活性评价和宏观物性表征
P——吸附平衡压力 吸附平衡压力
p p p 1 对应下的V， 作图，可得到一直线。 测出 对应下的 ，由 对 作图，可得到一直线。截距为 ， p0 p0 V ( p0 − p) Vm C
C −1 斜率为 Vm C
Vm =
1 截距＋斜率
计算催化剂总表面积公式： 计算催化剂总表面积公式：
若吸附质为N 若吸附质为 2，则Am=0.162(nm)2
二、影响催化剂活性测定的因素
流动法（积分反应器）是广泛采用测定活性的方法， 流动法（积分反应器）是广泛采用测定活性的方法，其与实际流程接 近，测试装置简单。 测试装置简单。 ⒈催化剂颗粒直径与反应直径的关系 用流动法测定催化剂活性时，要考虑气体在反应器中流动状况和扩散现象， 用流动法测定催化剂活性时，要考虑气体在反应器中流动状况和扩散现象，利用 该法，要将宏观因素对测定活性和对研究动力学的影响减小到最低限度，其中为消除 该法，要将宏观因素对测定活性和对研究动力学的影响减小到最低限度， 气流的管壁效应和床层过热，反应管直径 和催化剂颗粒直径(d 之比为 之比为： 气流的管壁效应和床层过热，反应管直径(dT)和催化剂颗粒直径 g)之比为： 和催化剂颗粒直径
常用方法： 常用方法：吸附法
物理吸附法：非选择性吸附来测定比表面积。 物理吸附法：非选择性吸附来测定比表面积。 BET等温式 等温式 （BET法，气相色谱法） 法 气相色谱法）
BET等温式 等温式
P 1 C −1 P = + ⋅ V ( P0 − P ) V m C V m C P0
C——与吸附热有关的常数 与吸附热有关的常数 V——吸附量 吸附量 P0——吸附气体在给定 下的饱和蒸汽压 吸附气体在给定T 吸附气体在给定 Vm——表面形成单分子层所需要的体积 表面形成单分子层所需要的体积
三元催化 Pd 催化剂的使用与评价技术
三元催化 Pd 催化剂的使用与评价技术一、简介Pd 催化剂是一种常见的三元催化剂，具有广泛的应用领域以及良好的催化性能。
本文将介绍 Pd 催化剂的使用和评价技术。
二、Pd 催化剂的使用技术1. Pd 催化剂的制备Pd 催化剂的制备方法多种多样，包括沉积-沉积法、浸渍法、共沉淀法等。
通过选择不同的制备方法可以调控 Pd 催化剂的形貌、晶相结构和孔隙结构，从而优化催化剂的催化活性和选择性。
2. Pd 催化剂的载体选择Pd 催化剂常常需要载体作为支撑材料，提供活性位点和增加催化剂的稳定性。
常用的载体材料包括活性炭、氧化铝、硅胶等。
选择合适的载体可以增加 Pd 催化剂的纳米尺度效应，提高其催化活性。
3. Pd 催化剂的反应条件调控Pd 催化剂在催化反应中对温度、压力、反应物浓度等条件非常敏感。
通过合理调节反应条件，可以实现对 Pd 催化剂的高效利用。
此外，添加适量的溶剂、辅助络合剂等还可以进一步优化反应条件，提高催化剂的效率和选择性。
4. Pd 催化剂的催化反应Pd 催化剂广泛应用于有机合成、环境保护、能源转化等领域的催化反应中。
其中，Pd 催化的重要反应包括氢化、偶联反应、重氮化等。
利用不同的底物和反应条件，可以实现对底物的选择性活化和转化。
三、Pd 催化剂的评价技术1. 催化活性的评价催化剂的活性是评价其催化性能的关键指标之一。
常用的评价方法包括反应转化率、选择性以及催化剂的寿命等。
通过实验测试，可以得到不同反应条件下催化剂的活性数据，并据此评估其催化性能。
2. 催化剂的稳定性评价在实际应用中，催化剂的稳定性也是一个非常重要的考量因素。
常用的评价方法包括寿命测试、重复使用实验等。
通过长时间的反应实验以及对催化剂的再生处理，可以评估催化剂的稳定性和抗中毒性能。
3. 催化剂的反应动力学分析了解催化剂的反应动力学特性对优化反应条件、提高催化效率非常重要。
通过研究反应速率与底物浓度、温度等之间的关系，可以确定反应级数、活化能等动力学参数，从而深入了解催化剂的催化机理。
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催化剂性能的评价、测试和表征概述主要内容•活性评价和动力学研究•催化剂的宏观物理性质测定•催化剂微观性质的测定和表征工业催化剂性能评价的目的①为应用提供依据②为开发制备提供判别的标准③基础研究的需要评价内容①使用性能活性，选择性，寿命②.宏观性能：比表面积，孔结构，形状与尺寸③.微观性能：晶相组成，表面酸碱性•工业催化剂的性能要求及其物理化学性质4催化剂测试• 催化剂的物理性质的测定 ，包括宏观物理性质（孔容、孔径分布、比表面等）及微观物理性质（催化剂的晶相、晶格缺陷、微观粒径尺寸等） 几个基本概念评价（evaluation ），对催化剂的化学性质考察和定量描述； 测试（test ），对工业催化剂物理性质（宏观和微观）的测定； 表征（Characterization ），综合考察催化剂的物理、化学的性质和内在联系，特别是研究活性、选择性、稳定性的本质原因。
第一节．活性评价和动力学研究活性测定方法：流动法和静态法，流动法用得最多（一般流动法、流动循环法、催化色谱法） 本质上是对工业催化过程的模拟流动循环法、催化色谱法多用于反应动力学和反应机理活性测试的目的a ）由催化剂制造商或用户进行的常规质量控制检验b ）快速筛选大量催化剂，以便为特定的反应确定一个催化剂评价的优劣。
c ）更详尽的比较几种催化剂d ）测定在特定催化剂上反应的详尽动力学，包括失活或再生动力学。
e ）模拟工业反应条件下催化剂的连续长期运转活性的表示方法• 转化率(X A)活性的表示方法• 选择性(S)收率(Y)Y=X A ×S• •• 时空得率（STY ）：每小时、每升催化剂所得产物的量%100⨯=的起始摩尔数反应物已转化的摩尔数反应物A A X A %100⨯=摩尔数已转化的某一反应物的所得目的产物的摩尔数S %100⨯=起始反应物的摩尔数生成目的产物的摩尔数Y关于时空得率：指在一定条件（温度、压力、进料空速）下，单位体积或单位质量催化剂所得到产物量，多用于工业生产和工业设计，可直接计算出量产。
时空得率表示方法：体积比速率 mol/cm3.s → kg/cm3.s质量比速率 mol/g.s → kg/g.s面积比速率 mol/cm2.s → kg/cm2.s11动力学研究的意义和作用•化学动力学是研究一个化学物种转化为另一个化学物种的速率和机理的分支学科。
•通过动力学研究，得到数学模型，可以在较大范围内更有把握更正确地反映出温度、空速、压力等参数对反应速率、转化率、选择性的影响规律，为催化剂设计提供科学依据。
及催化动力学的一个重要目标：提供数学模型、帮助搞清反应机理，为催化剂的设计和催化反应器的设计提供科学的依据原因：动力学参数对于实际生产十分重要，在新过程的技术转让和专利许可合同中，国外已作出规定，在新的过程（专利许可合同）中，应当包括动力学数学模型。
因为一个工业催化剂的关键性能，并不是由其内在的本征活性所决定，而与使用状态十分有关，通常决定于其传热和传质性能。
12. 催化反应器的设计工业应用多相催化反应中，所得的数据是多种因素的综合作用后的结果，是一种叠加，或一种耦合。
实验室反应器可以提供模拟的和微型化的，但可以做到排除多种干扰和假象，反映本质的现象和规律，即最基本的，可将化学的和物理的过程分开，即解藕。
实验室反应器的三点要求：1．保持恒温，控温性能好；2．物料（气流）停留时间有确定性和均匀性；3．取样点分布合理，以及取样方便。
实验室反应器（三种常用反应器）•积分反应器微型管式固定床反应器（见Ｐ／103，图3-2）特点：与实际工业反应器最为接近；催化剂装量：10～800ml；物料组成沿轴向的温度和浓度变化大，适于测转化率和生成率；对于放热反应，温度梯度大，难以确定温度分布，故反应速率的数据可靠性较差。
二种类型：恒温（与外界有热量交换，需补充热量）；绝热（不向外界散发热量，工厂的反应器多为这种类型）应对温差：a．减小管径，但不宜过小，否则，加剧沟流，产生边壁效应，一般，管径取颗粒直径的4~6倍；b．恒温导热介质：熔融金属（铂－铅－镉合金），流砂、熔盐（硝酸钾（KNO3）、亚硝酸钠（NaNO2）及硝酸钠（NaNO3）的混合物—－KCl--MgCl2--LiCl及CaCl2--MgCl2--NaCl）、金属合金块等；c．惰性物质稀释：主要对于强放热而言，使之放热不那么集中。
∫dx/r =∫dw/F=W/F关键：催化剂用量多，转化率较大•微分反应器 (见课件12)特点：a催化剂装量少10~500mg：b转化率小，一般，小于5%，至多10%；检测难度大；R×W=F×(C0-C)dw=w; dx=xr=F*x/wX：难测•无梯度反应器 (见课件12)•外循环式无梯度反应器连续搅拌釜式反应器内循环式无梯度反应器如，外循环无梯度反应器：出发点：设法克服温度、浓度差，消除床层阻力，达到理想混合原理：进出物料量很小，但浓差较大，便于分析检测；在反应器内部使循环量远大于进料量，使得反应床前后的温差和浓差很小，几乎未变，接近与循环的主体，从而达到无温度和浓度梯度。
物料衡算：F0y0－X（F0＋F r）＝F0y fX＝y f－y in＝Fo（y f－y o）/( Fo＋Fr)＝（y f－y o）/(1+Fr/Fo)循环量Fr ↑→循环比Fr/Fo →很大；→ y o－y f→等于X;→ y o－y f→0.一般，循环比20~40, 已经达到大的循环量，转化率低，浓差、温差小所以反应速度：r．dm＝F. dxr=dx/dm×(Fo+Fr)=F×(y f－y o)/m(F= Fo+Fr)特点：a.反应器内流动相接近理想混合；b.催化剂颗粒大小不受反应器的管径比的限制；c.对测量精度要求不高，计算方便.连续搅拌釜式反应器见讲义Ｐ／67全混，器内各处浓度均一。
R*W=Q0C0－ Q0CiR= Q0 *(C0－Ci)/W13.•几种实验室反应器性能的比较 ((见课件13)14评价与动力学试验的流程和方法1.流程和方法（小试过程介绍）•反应器及其它配套测试、控制仪器•原料、产物的分析•仪器、仪表的校正•考察装置的建立2.预实验 (消除内外扩散控制、消除管壁效应)15.多相催化过程的反应机理（插入示意图）Q0C0Q0Ci多相催化的反应步骤①反应物分子从气流中向催化剂表面扩散（外扩散）②反应物分子向孔内扩散（内扩散）③反应物分子在催化剂内表面上吸附（吸附）④吸附的反应物分子在催化剂表面上进行化学反应（表面反应）⑤反应产物自催化剂内表面脱附（脱附）⑥反应产物在孔内扩散（内扩散）⑦反应产物扩散到反应气流中（外扩散）1,2,6,7扩散过程；3，4，5表面反应过程；16.内、外扩散的消除（图，p/114）见课件16• 外扩散消除• 确定最适宜的气流速度和最适宜的催化剂粒径。
• F>F P外扩散消除气速（线速）↑→ 佳↑，但转化率要下降，为什么？ 17.示意图见课件17 内、外扩散的消除• d<dp• d<dp 内扩散消除颗粒↓→内扩消除↑→但压降↑→放热量↑→控制难度↑思考题：为什么必须消除内外扩散？如何消除内外扩散的影响 18.管壁效应的消除• d r:反应管直径；d g：催化剂颗粒直径原因：沟流，导致短路126<<grd d压降，颗粒大小以及床层高度三者经验关系：反应管截面容纳6~12颗催化剂；床层高度：管径＝2.5～319.催化剂评价和动力学研究典型实例实验室小试研究一般过程1.查阅文献；2.制定实验方案；3.搭实验装置；4.工艺实验；5.条件影响因素考察；6.稳定性试验；7.数据处理；8.验证；20.在Pt-Sn/Al2O3催化剂上丙烷脱氢反应动力学研究⑴装置流程的建立⑵空白实验⑶内外扩散影响的排除⑷实验研究①推断反应机理，写出反应速率表达式②确定实验研究方案并进行实验⑸数据处理，得出动力学模型⑹模型的检验21.二、催化剂的宏观物理性质测定22.颗粒直径及粒径分布颗粒内部构造颗粒的强度决定于晶粒和颗粒间的连接方式以及接触点的键合力。
•颗粒直径：成型粒团的尺寸，单颗粒催化剂的粒度。
•当量直径：不规则颗粒的粒径颗粒直径及粒径分布•粒度与粒度（径）分布测定方法测定粒子范围①筛分法 37~5000μm②沉降法 5~150μm（x射线对悬浮物的投射率的变化）③显微镜法光学显微镜500～1 μm扫描电子显微镜10～0.01 μm透视电子显微镜数百nm~1nm（手动，电脑统计，同时可看到形貌）④激光散射法 0.5～500 μm（颗粒散射部分入射光，投射光减弱）⑤电导法 0.5～80 μm机械强度的测定催化剂需要的机械强度表现在a．搬运时的磨损；b．装填时的向下的冲击；c．反应介质的作用（侵蚀），使内聚力下降；d．反应气流冲刷、压降、床层重力；e．床层和反应器的位移（熱涨冷缩）⒈压碎强度⑴单粒抗压碎强度：包括（正（轴向）、侧（径向）压强度⑵堆积抗压碎强度⒉磨损性能试验球磨试验25催化剂的抗毒稳定性及测定催化剂中毒：由于有害杂质（毒物）对催化剂的毒化作用，使催化剂的活性、选择性、或寿命降低的现象，称为催化剂中毒。
常见的毒物有：硫化物：H2S CS2 RSH H2SO4等含氧化合物：CO CO2 H2O等含P、As、Cl、重金属化合物等中毒原因：催化剂表面活性中心吸附毒物，转变为表面化合物，阻碍原活性中心与反应物分子接触。
该表面化合物可以分为永久性占领物（不能除去，活性不能恢复）；暂时性占领物（通过一般方法可除去，恢复原活性）26催化剂的抗毒稳定性及测定评价方法：•在反应物中加入一定浓度的有关毒物，使催化剂中毒，而后观测其活性和选择性恢复能力。
•测定最高加入毒物浓度。
•将中毒催化剂再生处理，观测其性和选择性恢复能力。
27比表面积与孔结构测定•比表面积的测定比表面积指单位重量催化剂内外表面积的总和，以米2/克计算。
•测定比表面积常用的方法是吸附法，又可分为化学吸附法和物理吸附法。
28比表面积与孔结构测定•物理吸附法：通过吸附质对多孔物质进行非选择性吸附来测定比表面积。
常用的测定方法有BET法和气相色谱法。
• 化学吸附法：通过吸附质对多组份固体催化剂进行选择吸附来测定各组份的表面积。
29BET 法测定比表面积原理• 基于理想吸附物理模型，在Langmuir 吸附理论基础上得到BET 吸附等温式：Langmuir 吸附理论：A ． 表面均匀，无区别；B ． 吸附分子间无相互作用；C ． 单分子层吸附BET 理论模型(Brunauer-Emmett-Teller)A ． 吸附分子间有相互作用，可多分子层吸附；B ． 第二层开始，其吸附过程类似于冷凝；C ． 吸附平衡后，分子的蒸发和冷凝的速度相等。