理化分析检验员培训指导..

浙江XX有限公司培训指导

理化分析检验员

培训教材

XX－06－01发布XX－06－01实施

浙江XX有限公司品管部发布

本版理化培训材料由浙江XX有限公司品管部负责起草、修改XX年06月01日批准，并自XX年06月01日起实施。

本培训技术条文由起草单位负责解释

目录

第一部分化学分析基本知识

1、玻璃仪器的使用常识 (4)

滴定管的使用方法 (5)

滴定管操作的图示 (7)

附表1常用玻璃仪器的主要用途、使用注意事项 (8)

2、化学试剂分类与管理 (10)

3、溶液配制与标定 (10)

4、天平称量原理及使用 (11)

5、称量分析法 (12)

6、滴定分析法 (12)

7、物理常数测定方法 (13)

8、电化学分析法 (14)

9、分光光度分析法 (15)

第二部分数据处理基本知识

第一章允许差 (17)

第二章有效数字的处理 (18)

第一部化学分析基本知识

1、玻璃仪器的使用常识（常用各类玻璃仪器主要用途和使用注意事项见附表1）

●哪些常用玻璃仪器可用电炉直接加热？哪些不能用电炉直接加热？

可用电炉直接加热的玻璃仪器：烧杯、烧瓶、三角瓶、坩埚等；不能用电炉直接加热的玻璃仪器：试剂瓶、容量瓶、称量瓶等。

●哪些玻璃仪器不能放在烘箱中干燥？

玻璃量器如移液管、滴定管、容量瓶、量筒等不能放在烘箱中干燥。

●滴定管分成哪几种？读数有何要求？

滴定管分为碱式和酸式两种，有白色和棕色之分；读数时对于无色或浅色溶液，要

读凹液面底部；对于深色溶液，要读凹液面两侧最高点；读数要求估读1位，即读至小

数点后第二位。

酸式滴定管下端有玻璃旋塞，用以控制溶液的流出。酸式滴定管只能用来盛装酸性溶液或氧化性溶液，不能盛碱性溶液，因碱与玻璃作用会使磨口旋塞粘连而不能转动。

碱式滴定管下端连有一段橡皮管，管内有玻璃珠，用以控制液体的流出，橡皮管下端连一尖嘴玻璃管。凡能与橡皮起作用的溶液如高锰酸钾溶液，均不能使用碱滴定管。

酸式滴定管的使用方法是：

（1）给旋塞涂凡士林。把旋塞芯取出，用手指蘸少许凡士林，在旋塞芯两头薄薄地涂上一层，然后把旋塞芯插入塞槽内，旋转使油膜在旋塞内均匀透明，且旋塞转动灵活。

（2）试漏。将旋塞关闭，滴定管里注满水，把它固定在滴定管架上，放置1－2分钟，观察滴定管口及旋塞两端是否有水渗出，旋塞不渗水才可使用。

（3）滴定管内装入标准溶液后要检查尖嘴内是否有气泡。如有气泡，将影响溶液体积的准确测量。排除气泡的方法是：用右手拿住滴定管无刻度部分使其倾斜约30°角，左手迅速打开旋塞，使溶液快速冲出，将气泡带走。

（4）进行滴定操作时，应将滴定管夹在滴定管架上。左手控制旋塞，大拇指在管前，食指和中指在后，三指轻拿旋塞柄，手指略微弯曲，向内扣住旋塞，避免产生使旋塞拉出的力。向里旋转旋塞使溶液滴出。（见图示1）

碱式滴定管的使用方法是：

（1）试漏。给碱式滴定管装满水后夹在滴定管架上静量1－2分钟。若有漏水应更换橡皮管或管内玻璃珠，直至不漏水且能灵活控制液滴为止。

（2）滴定管内装入标准溶液后，要将尖嘴内的气泡排出。方法是：把橡皮管向上弯曲，出口上斜，挤捏玻璃珠，使溶液从尖嘴快速喷出，气泡即可随之排掉。

（3）进行滴定操作时，用左手的拇指和食指捏住玻璃珠靠上部位，向手心方向捏挤橡皮管，使其与玻璃珠之间形成一条缝隙，溶液即可流出。（见图示1）

使用滴定管时还应注意以下几点：

（1）滴定管使用前和用完后都应进行洗涤。洗前要将酸式滴定管旋塞关闭。管中注入水后，一手拿住滴定管上端无刻度的地方，一手拿住旋塞或橡皮管上方无刻度的地方，边转动滴定管边向管口倾斜，使水浸湿全管。然后直立滴定管，打开旋塞或捏挤橡皮管使水从尖嘴口流出。滴定管洗干净的标准是玻璃管内壁不挂水珠。

（2）装标准溶液前应先用标准液涮洗滴定管2－3次，洗去管内壁的水膜，以确保标准溶液浓度不变。装液时要将标准溶液摇匀，然后不借助任何器皿直接注入滴定管内。

（3）滴定管必须固定在滴定管架上使用。读取滴定管的读数时，要使滴定管垂直，视线应与弯月面下沿最低点在一水平面上，要在装液或放液后1－2分钟进行。每次滴定时最好从“0”刻度开始。

酸碱中和滴定的操作步骤和注意事项可用一段口诀来概括：

酸管碱管莫混用，视线刻度要齐平。

尖嘴充液无气泡，液面不要高于零。

莫忘添加指示剂，开始读数要记清。

左手轻轻旋开关，右手摇动锥形瓶。

眼睛紧盯待测液，颜色一变立即停。

数据记录要及时，重复滴定求平均。

误差判断看V(标)，规范操作靠多练。

移液管分成哪几种？有何特点？

移液管可分为胖肚吸管和刻度吸管两种，一般情况下，同规格的移液管，胖肚吸管的容量允差比刻度吸管小，即胖肚吸管精确度比刻度吸管高。

例以下5ml，10ml容量误差：

附表1：常用玻璃仪器的主要用途、使用注意事项

2、化学试剂的分类与管理

●化学试剂的分级有哪些？理化分析常用的试剂是哪种？

化学试剂主要分四级，具体见下表：

理化分析常用的试剂是分析纯试剂。

●化学试剂的安全存放有哪些要求？

易燃类：易燃类液体极易挥发成气体，遇明火即燃烧，通常把闪点在25℃以下的液体均列入易燃类，如乙醚、石油醚、丙酮、甲醇、乙醇、苯、二甲苯、乙酸丁酯等。该类试剂需单独存放在阴凉通风处，存放最高温度不得超过30℃，特别注意远离火源。

剧毒类：专指由消化道侵入极少量即能引起中毒致死的试剂，如氰化钾、三氧化二砷、二氯化汞及其他极毒汞盐。该类试剂要放在阴凉干燥处，与酸类试剂隔离，应建立双人保管签字领用制度。皮肤有伤口时，禁止操作该类物质。

强腐蚀类：指具有强腐蚀性的固体和液体，如硫酸、硝酸、盐酸、甲酸、乙酸酐、氢氧化钠等。该类试剂存放要求阴凉通风，不要放在高架上，最好放在地面靠墙处，以保证存放安全。

强氧化剂：该类试剂在适当条件下会发生爆炸，如硝酸钾、高氯酸、重铬酸钾等。该类试剂存放温度不得超过30℃，注意散热。

一般试剂：分类存放在阴凉通风处，温度低于30℃。

3、溶液的配制与标定

●溶液浓度的表示主要有哪几种？分别代表什么含义？

i 体积比浓度（V+V）

例：（1＋3）硫酸，是指一单位体积的硫酸与3单位体积的水相混合。

ii 质量百分浓度（m/m％）

定义：100g溶液中含有溶质的克数。

在实验室很少采用，市售试剂一般以质量百分浓度表示。

例：98％硫酸表示100g硫酸试剂中含有98g纯硫酸和2g水

iii 体积百分浓度

a) 质量体积百分浓度（m/V%）

定义：100mL溶液中所含溶质的克数。

b) 体积百分浓度（V/V%）

定义：100mL溶液中含有液体溶质的mL数。

iv 摩尔浓度