气相色谱理论基础1
气相基础知识
水质监测
对水体中的有机物、重金属、农药残留等进行分离和测定，以评估 水质状况。
土壤污染监测
通过气相色谱技术对土壤中的有害物质进行检测，了解土壤污染程度 。
医药领域的应用
1 2
药物分析
用于药物的定性和定量分析，如抗生素、维生素 等。
体内药物分析
通过气相色谱技术对体内药物及其代谢产物进行 分析，了解药物在体内的代谢过程。
未来气相色谱技术将向多维色谱技术发展 ，以提高复杂样品的分析能力。
微型化和便携化
智能化和自动化
随着微电子技术和微加工技术的发展，气 相色谱仪将向微型化和便携化方向发展， 方便现场快速分析。
随着人工智能和自动化技术的发展，气相 色谱仪将实现智能化和自动化操作，提高 分析效率和分析结果的可靠性。
THANKS
3
毒物分析
对生物体中的毒物进行检测，如酒精、尼古丁等 。
食品领域的应用
食品添加剂分析
对食品中的添加剂如色素、防腐剂等进行分离和测定。
农药残留分析
利用气相色谱技术对农产品中的农药残留进行检测，确保 食品安全。
营养成分分析
对食品中的营养成分如脂肪、蛋白质、维生素等进行测定 。
化工领域的应用
有机化合物分析
对化工产品中的有机化合物进行定性和定量分析，如烃类、醇类 等。
聚合物分析
对聚合物材料中的单体、添加剂等进行检测和分析。
燃料分析
对燃料油中的组分进行分离和测定，以评估燃料的质量和性能。
06 结论与展望
气相色谱技术的优势与局限性
优势
高分离效能：气相色谱技术具有较高的分离效 能，能够将复杂样品中的各组分进行有效分离 。
03
受限于样品稳定性：对于一些不稳定的化合物，气相色谱分析可能会 受到限制。
气相色谱基础知识.ppt
序号 保留时间 名称 浓度 峰面积
───────────────────────
1 2.132 Y14 18.34 144020
2 2.570 Y5 10.23 66579
3 2.699 Y10 9.021 88460
4 3.032 Y8 18.15 159398
5 3.110 Y32 3.821 25539
气相色谱基础知识
讲解人：马婷
气相色谱发展背景
植物学家茨维特在研究植物色素的过程中，在 一根玻璃管的底部塞上一团棉花，在管中填入粉末 状吸附剂，例如碳酸钙等，然后把该吸附柱与吸虑 瓶连接，把有色植物的叶子的石油醚萃取液倾注到 柱内的吸附剂上面，然后用纯净的石油醚洗脱。植 物叶中的几种色素就在柱上展开了， 在管内的碳 酸钙上形成三种颜色的5个色带。当时茨维特把这 种色带称之为“色谱”（Chromatography）。其 中玻璃管相当于色谱柱，碳酸钙为固定相，纯净的 石油醚为流动相。
检测器的分类
根据检测器的响应原理，可将其分为浓度型和 质量型检测器。 浓度型：检测的是载气中组分浓度的瞬间变
化，即响应值与浓度成正比。 质量型：检测的是载气中组分进入检测器中速
度变化，即响应值与单位时间 进入检 测器的量成正比。
氢火焰离子化检测器(FID)
火焰离子化检测器（FID）
又称氢焰离子化检测器。主要用 于可在H2-Air火焰中燃烧的有机 化合物(如烃类物质)的检测。
1、柱分离系统是色谱分析的心脏部分。分离柱包括填充 柱和开管柱(或称毛细管柱)。柱材料包括金属、玻璃、融
熔石英、Teflon等
2、开管柱：分为涂壁、多孔层和涂载体开管柱。内径0.1-
0.5mm，长达几十至100m。通常弯成直径10-30cm的螺旋状。 开管柱因渗透性好、传质快，因而分离效率高(n可达106)、
气相色谱仪基础知识
气相色谱仪基础知识一、气相色谱原理色谱法又叫层分析法，它是一种物理分离技术。
阿德分离原理是使混合物中的各组分在两相间进行分配，其中的一相是不动的，叫做固定相，另一相则是推动混合物流过此固定相的流体，叫做流动相。
当流动相中所含的混合物经过固定相，就会与固定相发生相互作用。
由于各组分在性质与结构上的不同，相互作用的大小强弱也有差异。
因此在同一推动力作用下，不同组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而按先后秩序从固定相中流出，这种借在两相分配原理而使混合物中各组分获得分离的技术，称为色谱分离技术或色谱法。
当用气体为流动相，称为气相色谱。
色谱法具有：分离效能高、分析速度快。
样品用量高、灵敏度高。
适用范围广等许多化学分析法无可与之比拟的优点。
二、气相色谱仪工作原理利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配。
由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。
三、气相色谱仪的组成部分1、载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制和测量2、进样系统：包括进样器、汽化室（将液体样品瞬间汽化为蒸气）3、色谱柱和柱温：包括恒温控制装置（将多组分样品分离为单个）4、检测系统：包括检测器，控温装置5、记录系统：包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站四、什么叫保留时间？从进样开始至每个组分流出曲线达极大值所需的时间，可作为色谱峰位置的标志，此时间称为保留时间，用t表示。
五、什么是色谱图？进样后色谱柱流出物通过检测器系统时，所产生的响应信号时间或载气流出气体积的叫曲线图称为色谱图。
六、什么是色谱峰？峰面积？1、色谱柱流出组分通过检测器系统时所产生的响应信号的微分曲线称为色谱峰。
2、出峰到峰回到基线所包围的面积，称为峰面积。
气相色谱理论基础
敏感度：
线性：
1E-14A
1E-12g/s
1E7
空气入口 氢气入口
气相色谱仪的一般介绍5
热离子化检测器（NPD）介绍
原理：
在FID中加入一个用碱金属盐制成的玻璃珠 当样品分子含有在燃烧时能与碱盐起反应的
元素时，则将使碱盐的挥发度增大，这些碱
盐蒸气在火焰中将被激发电离，而产生新的
离子流，从而输出信号。
（二）色谱分析
1．日期： 2．样品：名称、物性。 3．分析条件:
A.仪器：型号、厂家。 C. 柱子：长度、内径、形状、材料。 E.温度：气化、检测、柱子和出口等处的温度。 G.其他：灵敏度档、衰减、进样量等。
（三）定性分析
B.检测器：类型、工作电流和电压。 D.柱填料：有关试剂名称、规格、用量等。 F.流速： N2、H2、空气或其他气体流速。
进样
时刻A 时刻B 时刻C 时刻D 时刻E 时刻F
气相色谱理论基础2
色谱柱
检测器 色 谱 图
气相色谱理论基础3
气相色谱原理的简述
气相色谱法的原理是利用混合物中各组份在流动相和固定相中具有不同的溶 解和解析能力（主要是指气液色谱），或不同的吸附和脱附能力（主要是指 气固色谱），或其他亲和性能作用的差异。当两相作相对运动时，样品各组 份在两相中反复多次（1000~1000000次）受到上述作用力的作用，从而使混 合物中的组份获得分离。 也就是说每种物质在固定相中的溶解和解析或吸附和脱附能力有差异，各物 质在色谱柱中的滞留时间也就不同，即它们在色谱柱中的运行速度不同。随 着载气的不断流过，各物质在柱中两相间经过了反复多次的分配与平衡过程， 当运行一定的柱长以后，样品中的各物质得到了分离。
INJ FID
气相色谱仪基础知识培训
43
0.5
11
530
ml/min cm/sec
2.8
21
3.4
26
0.9
7
❖ 气体
作用：
• 1）载气：作为色谱的流动 相
• 2）检测器的工作气体。
载气：
p 惰性：He, Ar, N2, H2. p 根据检测器, 价格及方便程度来决定 p 采用压力调节器以获得恒定的仪器
输入压力 p 控制流量来得到恒定的流速
长度 2-3 meters 2 meters <10 meters
Pack
• 填充柱中填有固态载体，上面涂有液态固定相，用于 气液色谱（GLC）或直接填充多孔固体，用于气固色 谱（GSC）.
固态载体
p 是液态固定相附着的载体
p 增加与样品接触的表面积。
p 细小、均匀、多孔。
p 大部分采用硅土. p 标准大小颗粒.
6. 色谱柱
填充柱
• 长：2 - 3 m • 内径：2 - 4 mm • 玻璃和金属材质
毛细管柱
• 长：10 - 100 m • 内径：0.1 - 0.8 mm • 熔融氧化硅或不锈钢，聚酰亚胺涂层
色谱柱材料和结构
p 填充柱
p - 短(2-3 米), 管内径较粗.
p 毛细管柱
p - 长(> 60 米), 内径较细. p 所有材料均要求化学及热性质稳定.
分流/不分流进样
p 用于毛细管柱0.1 mm to 0.53 mm ID. p 可选用分流/不分流进样 (split/splitless.) 分流(split)
p 允许样品中的代表部分进入到色谱柱中。 p 当被测物浓度较高时。
不分流(splitless)
3--第二章色谱分析理论基础
当待分离组分随着载气进入色谱柱，组分就开始在两相间进行 分配，平衡后，再随着载气进入下一个塔板进行分配，平衡后 再进入下一个塔板。以此类推，从而不断达到分配平衡。
1.塔板理论基本假设
（1）在色谱柱中的每一小段长度H内，组分迅速达到分 配平衡，这一小段色谱柱称为理论塔板，其长度称为理论 塔板高度，简称板高，记为H； （2）载气不是连续通过色谱柱，而是脉冲式，每次进气 量为一个板体积； （3）试样开始时都加在0号塔板上，且试样沿柱纵向扩 散忽略不计； （4）分配系数在各塔板上是常数； （5）塔板与塔板之间不连续。
结论： 分配系数K是色谱分离中的一个重要参数。 两组分分配系数K相差越大，两峰分离的就越好。 不同物质的分配系数K相同时，组分不能分离。因此是色 谱分离依据。
3.分配比k
又叫容量比、容量因子。
在一定温度、压力下，在两相间达到分配平衡时，组分在 两相之间的质量比值，以k表示。
组分在固定相中的质量
k＝
分子扩散大。
3.传质阻力项C
组分在气相和液相两相间进行反复分配时，遇到阻力。传质阻 力C包括气相传质阻力Cg和液相传质阻力CL 。液相传质阻力 大于气相传质阻力。
C =（Cg + CL）
气相传质过程是指试样组分从气相移动到固定相表面的过程。
这一过程中试样组分将在两相间进 行质量交换，即进行浓度分配。有 的分子还来不及进入两相界面，就 被气相带走；有的则在进入两相界 面后又来不及返回气相。这样，使 得试样在两相界面上不能瞬间达到 分配平衡，引起滞后现象，从而使 色谱峰变宽。
（3）对于某确定的色谱分配体系，组分的分离最终决定于 组分在每相中的相对量，而不是决定于组分在每相中的相对 浓度，因此分配比是衡量色谱柱对组分保留能力的重要参数。 k越大，组分保留时间越长，k=0，组分的保留时间为死时间。
气相色谱法及其应用-PPT
第二部分 气相色谱仪系统及功能
GC工作过程示意图
载气系统
分离系统
检测和 记录系统
进样系统
温控系统
一、载气系统
{ 气源
载气系统 净化干燥管
载气流速控制装置
常用载气：氮气、氦气、氢气及氩气
{ 载气选择依据 检测器 柱效
{
二、进样系统
进样系统
色谱柱的温度控制方式有： 恒温和程序升温 程序升温指在一个分析周期内柱温随时间由
低温向高温作线性或非线性变化，以达到用 最短时间获得最佳分离的目的。 对于沸点范围很宽的混合物，往往采用程序 升温法进行分析。
恒温150 ℃
程序升温50~250℃， 8℃/min
正构烷烃恒温和程序升温色谱图比较
程序升温不仅可以改善分离，而且可 以缩短分析时间。
组分峰影响。
优点
准确度高
岛津GC-2014型
1 . 热导池检测器 (TCD)
A R1 R2 B 参比 测量
工作原理：纯载气是一条 直线，当有有试样气通过 时，由于导热系数与载气 不同，测量池中热敏电阻 上的温度发生变化，其阻 值随之改变，电桥平衡遭 破坏，AB两点间的电位 不再相等，记录仪上即出 现峰电位。待测组分的导 热系数越大，测量池中热 敏电阻上的温度变化越大， 其电阻值也越大。
V0 t0Fc
5 . 保留体积Vr
Vr tr Fc
6 .校正(调整)保留体积
三、峰高与峰面积－定量分析的依据
四、区域宽度－柱效
峰底宽度W
半峰宽W1/2 标准偏差σ
W 4 W1/2 2.35
五、 分离度 定义： R tr2tr1 2(tr2tr1) 12(W1W2) (W1W2) tr2, tr1: 组分2和组分1的保留时间 W2, W1: 组分2和组分1的峰底宽度
气相色谱理论基础
气相色谱理论基础原理分类【情节1】食品添加剂的检测，一个学生进入自选超市，拿起一袋零食，包装袋上有各种成分的含量，这些含量是怎么检测出来的呢？通常由两种方法：一种是先将各组分分离开，然后对已分离的组分进行测定；另一种是不需将组分分离开，直接对感兴趣的组分进行测定。
其中第一种分离、分析方法也就是常用的色谱法。
近代首先认识到这种分离现象和分离方法大有可为的是俄国的植物学家茨维特.【知识点1】茨维特的经典实验1906年，俄国植物学家茨维特(M。
S。
Tswett)在研究植物色素的过程中，做了一个经典的实验;在一根玻璃管的狭小一端塞上一小团棉花，在管中填充沉淀碳酸钙，这就形成了一个吸附柱，然后将其与吸滤瓶连接，使绿色植物叶子的石油醚抽取液自柱通过。
结果植物叶子中的几种色素便在玻璃柱上展开:留在最上面的是两种叶绿素;绿色层下面接着叶黄质;随着溶剂跑到吸附层最下层的是黄色的胡萝卜素.如此则吸附柱成了一个有规则的、与光谱相似的色层.接着他用纯溶剂淋洗。
使柱中各层进一步展开，达到清晰的分析。
然后把该潮湿的吸附柱从玻璃管中推出，依色层的位置用小刀切开，于是各种色素就得以分离。
再用醇为溶剂将它们分别溶下,即得到了各成分的纯溶液。
【思考题1】俄国植物学家茨维特用于分离植物色素的色谱法属（）色谱法。
【情节2】气相色谱法可比喻为一群运动员在一条泥泞的道路顺风赛跑，他们同时起跑后，因本身体力差异及道路、风力的影响，相互间的距离逐渐增大，最后于不同的时间到达终点。
若把欲分离的组分视为运动员，固定相与流动相各为道路上的泥泞与顺风，色谱柱为道路，那么可以将色谱法分离、分析的原理写成:利用组分在体系中固定相与流动相的分配有差异,当组分在两相中反复多次进行分配并随流动相向前移动，各组分沿色谱柱运动的速度就不同,分配系数小的组分较快地从色谱柱流出。
【知识点2】分类和基本原理一气相色谱法是以惰性气体（又称载气）作为流动相，以固定液或固体吸附剂作为固定相的色谱法.气相色谱法按不同的分类方式可分为不同的类别：（1）气相色谱法按使用固定相的类型分为气液色谱法和气固色谱法.以固相液（如聚甲基硅氧烷类、聚乙二醇类等固定液）作为固定相的色谱法称为气液色谱法，以固体吸附剂(如分子筛、硅胶、氧化铝、高分子小球等)作为固定相的色谱法称为气固色谱法.在气液色谱法中，基于不同的组分在固定液中溶解度的差异实现组分的分离。