水样的保存、预处理
水样的常见预处理方法
水样的常见预处理方法往往使监测结果失去准确性，甚至得出错误的结论，所以样品前处理过程是保证监测结果准确度的一个重要环节，样品前处理技术方法及需要注意的问题是保证监测结果真实可靠的保障。
常用的水样前处理方法有多种。
无机物测定的前处理方法常用的有过滤、絮凝沉淀、蒸馏、酸化吹气法等；Cu Pb Zn Cd 等重金属的前处理一般选用消解的方法；从环境水样中富集分离有机物的方法也有许多，半挥发性有机物的方法主要有液-液萃取，液-固萃取及固相微萃取等；对挥发性有机物主要有吹脱捕集法-顶空法和液-液萃取。
环境水样前处理具体方法的选择应根据处理方法对被测组分的实际影响，测定项目的要求和水样特点等来确定，每种处理方法都有一定的技术要求，操作方法不得当，都会直接影响监测结果的准确性。
1、环境水样过滤絮凝沉淀前处理方法测定天然水样溶解态元素时，用0、45 μm滤膜预处理水样，0、45 μm 滤膜能够方便地区分开溶解物和颗粒物如可溶性正磷酸盐 Fe、Cd、Cu、Pb 等的溶解态的测定，水样采集后立即用0、45 μm滤膜过滤，弃去初始50～100ml 溶液，收集所需体积的滤液供测定使用，或直接测定，或消解后测定。
测定元素总量时，取一定量均匀水样直接消解后进行测定，如总磷、总铁、总铅等。
水样的过滤和不过滤对测定结果影响很大，有时可能相差百分之几甚至几倍。
根据测定要求，决定水样是否过滤，否则，严重影响测定结果的准确性。
对于污染较轻的地面水中有些无机物的测定，采用絮凝沉淀处理方法对水样进行前处理。
如硫化物测定时，可先用醋酸锌沉淀法除去可溶性还原剂( 如亚硫酸盐硫代硫酸盐等) 的干扰，用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜对加入醋酸锌的水样进行过滤，测定沉淀物中硫化物。
测定氯化物硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、氨氮、六价铬等，采用絮凝沉淀法对水样进行前处理。
不同的分析项目，絮凝沉淀前处理方法略有差别，但原理都是利用氢氧化物沉淀吸附作用以消除或减弱干扰，过滤后测定滤液中该物质含量一般采用慢速或中速定量滤纸过滤，因为定量滤纸预先已用盐酸和氢氟酸处理过，其中大部分无机物已被除去，采用滤纸为滤料时，用前还应先用蒸馏水洗滤纸，进一步除去可溶性物质，并弃去出滤液20ml。
环境监测：水样消解知识点
《环境监测》电子教材水样的消解一、上次课复习提问：水样的保存方法，如测定氨氮、硝酸盐氮、COD的水样加HgCl2;酚的水样（用磷酸调PH为4时加入适量CuSO4）测氰化物或挥发酚的水样（加NaOH, PH=12）测汞的水样（HNO3, PH＜1，K2Cr2O7）二、水样的预处理水样的组成是相当复杂的，并且多数污染组分含量低，存在形态各异，所以在分析测定之前，需要进行适当的预处理，以得到欲测组分适于测定方法要求的形态、浓度和消除共存组分干扰。
水样预处理的方法有水样的消解、富集和分离。
（一）、水样的消解消解实验是将有机物经高温分解，最终形成无机物的过程。
1、水样消解的适用场合当测定含有机物水样中的无机元素时，需进行消解处理。
2、水样消解的目的●破坏有机物●溶解悬浮性固体●将各种价态的待测元素氧化成单一高价态或转变成易于分离的无机化合物3、水样消解的要求●消解后的水样应清澈、透明、无沉淀4、水样消解的方法（1）、湿式消解法：利用各种酸或碱进行消解①、硝酸消解法②、硝酸-高氯酸消解法③、硝酸－硫酸消解法●常用的硝酸与硫酸的比例为 5:2●为了提高消解效果，常加入过氧化氢（H2O2）●不适用易生成难溶硫酸盐组分（如铅、钡、锶）的水样。
④、硫酸－磷酸消解法：适用含Fe3+等离子的水样●硫酸氧化性较强，磷酸能与Fe3+等金属离子络合，二者结合消解水样，有利于测定时消除Fe3+等离子的干扰。
⑤、硫酸－高锰酸钾消解法：适用消解测定汞的水样注：过量的高锰酸钾用盐酸羟胺溶液除去。
⑥、多元消解法：指三元以上酸或氧化剂组成的消解体系。
如处理测定总铬的水样时，用硫酸、磷酸和高锰酸钾消解。
⑦、碱分解法：适用当酸体系消解水样易造成挥发组分损失时，可改用碱分解法。
●即： NaOH+H2O2或 NH3·H2O+H2O2（2）干灰化法（干式分解法、高温分解法）过程：适量水样于白瓷或石英蒸发皿中→水浴蒸干→马福炉内450-550℃灼烧至残渣呈灰白色→冷却后用2%HNO3（或HCL）溶解样品灰分→过滤→滤液定容后供测定。
水样的采集、保存和预处理技术
水样的消解
在进行环境样品（水样、土壤样品、固体 废弃物和大气采样时截留下来的颗粒物等）中 的无机元素的测定时，需要对环境样品进行消 解处理。 消解处理的作用是破坏有机物、溶解颗粒 物，并将各种价态的待测元素氧化成单一高价 态或转换成易于分解的无机化合物。 常用的消解方法有湿式消解法和干灰化法。
水样的消解
在进行水样消解时，应根据水样的类型及采用的 测定方法进行消解酸体系的选择。
（1）硝酸消解法 （2）硝酸-硫酸消解法 （3）硝酸-高氯酸消解法 （4）硝酸-氢氟酸消解法 （5）多元消解法 （6）碱分解法 （7）干灰化法 （8）微波消解法
1、水样的消化—重金属指标
（1）目的
消除干扰；转化形态；浓缩水样
4、其他方法 离子交换法 共沉淀法 吸附法等
谢 谢！
地下水采样方法 地下水的水质比较稳定，一般采集瞬时水
样，即能有较好的代表性。
监测井实景图
废水或污水采样方法
工业废水和生活污水的采样种类和采样方法取 决于生产工艺、排污规律和监测目的，采样涉及 采样时间、地点和采样频数。
水样类型： 瞬时水样、等时混合水样、等时综合水样、等 比例混合水样和流量比例混合水样等
(1) 选择合适的保存容器 不同材质的容器对水样的影响不同，一般可能存 在吸附待测组分或自身杂质溶出污染水样的情况，因 此应该选择性质稳定、杂质含量低的容器。一般常规 监测中，常使用聚乙烯（P）和硼硅玻璃材质（G）的 容器。 (2) 冷藏或冷冻
能抑制微生物的活动，减缓物理作用和化学反应速度。 如将水样保存在-磷、氮、硅化合物以及生化需氧量等监测项目的稳定性，并 对后续分析测定无影响。
水样的采集、保存和预处理
水样的采集和保存
水样采集和保存的主要原则是：
环境监测水样的预处理
环境监测水样的预处理在环境监测中，处理水样是必不可少的一步。
水样中可能存在着各种各样的有机物和无机物，如果不对其进行预处理，可能会导致后续分析结果不准确，甚至误判。
因此，水样的预处理在环境监测中具有重要的意义。
环境监测水样的采集在进行水样预处理之前，首先需要对水样进行采集。
在水源地或者受污染的水体附近采集水样，在采集水样前要对采样容器进行清洗并消毒，避免对采集水样产生干扰。
对于不同水源地，其采集方法和位置不同，例如表面水、地下水、饮用水等水源地的采样方法有所不同。
在采样过程中，要注意保持样品的原样，避免对水样造成物理、化学等污染。
环境监测水样的预处理操作pH值调节水样的pH值可以影响到后续水质分析的准确性。
在进行水样预处理之前，可根据具体需求，对水样的pH值进行调节。
调节pH值需要使用酸碱试剂，根据水样的实际情况选择合适的试剂。
一般来说，在初始pH值调节到7左右时，可达到较为理想的效果。
离子交换树脂处理离子交换作为一种广泛应用的水处理技术，可以有效地去除水样中的离子、有机物等物质。
离子交换树脂的种类有很多，选择适合的离子交换树脂进行处理，可以有效地去除水样中的杂质。
离子交换树脂的选择可以根据水样中存在的离子种类选择相应的树脂。
例如，去除水中的阴离子，可使用具有强阴离子交换能力的树脂，如强碱性阴离子交换树脂。
而要去除阳离子则需要选择具有强阳离子交换能力的树脂。
萃取对于水中的有机物质，如农药、药物等，用常规方法去除往往效果不佳，因此需要进行萃取。
萃取在环境监测中是比较常用的一种处理方法，其原理是将有机物转移至有机溶剂中，去除水样中的有机物。
萃取可以根据水样中污染物的特点选择不同的萃取方法，如有机物的提取可以采用液液分配法、固相萃取法等方法。
需要注意的是，萃取过程中应保证样品的完整性，避免对水样质量产生干扰。
过滤在采集水样的过程中，可能会有不同的杂质进入水样中，如悬浮颗粒、污泥、沙子等。
这些杂质如果不进行去除，可能会对样品分析产生干扰。
3-4水样的采集、保存、预处理
课外作业
常用的酸消解试剂(体系 有哪些 常用的酸消解试剂 体系)有哪些 各自有 体系 有哪些?各自有 何特点?适用场合 简介消解的方法、 适用场合?简介消解的方法 何特点 适用场合 简介消解的方法、步 注意事项。 骤、注意事项。
要求: 分成4大组收集资料讨论,每组推荐一人把资料 汇编制成ppt用10min时间进行讲解 每组另提供3人最大贡献者，或无贡献者名单
2、采样方法 、
浅水采样 深层水采样 自动采样
3、采水器 、
材质要求： 化学性能稳定，不吸附欲测组分，易清洗、反复 使用。 玻璃(G)： 玻璃 ：测有机物和生物监测项目 聚乙烯塑料(P)： 聚乙烯塑料 ：测金属等无机水样 生物性水样不能用橡皮塞 测定氟化物或强碱性水样不能用磨口玻璃塞
注意事项
采样量一般2~3L，项目多时5~10L 测定SS.、pH、DO、BOD、油类、硫化 物、余氯、微生物等项目需单独采样 测定DO、BOD、有机污染物等项目的 水样必须充满容器 测定pH、电导率、 DO等项目宜在现场 测定
三元以上的酸或氧化剂消解
提高消解效果， 为提高消解效果，在某些情况下需要采用三元 以上的酸或氧化剂消解体系。 以上的酸或氧化剂消解体系。 例如恻总铬的水样时，用磷酸或高锰酸钾消解 例如恻总铬的水样时，
二、水样富集与分离 富集
从大量试样中搜集欲测定的少量物质至一较小体积 从而提高其浓度至其测定下限之上 提高其浓度至其测定下限之上。 中，从而提高其浓度至其测定下限之上。
§3水样的采集和保存
一、水样的采集
主要原则是： 主要原则是： 水样必须具有足够的代表性 水样必须具有足够的代表性 水样必须不受任何意外的污染
1、水样的类型 、
瞬时水样(某一时间、地点） 瞬时水样 ——适合水质稳定，受时间、空间变化不大的水样 的采集 混合水样(同一采样点,不同时间) 混合水样 ——适合于被测组分，随时间变化不大的水样的采 集 综合水样(不同采样点,同一时间) 综合水样 ——综合水样的水质作为设计参数较合理
南开大环境监测课件02水和废水监测-2水样的采集、保存和预处理及基本理化性质测定
– 指在某一时间和地点从水体中随机采集的分散水样。
• 2. 混合水样
– 指在同一采样点于不同时间所采集的瞬时水样混合后 的水样，也可称为“时间混合水样”。
• 3. 综合水样
– 把不同采样点同时采集的各个瞬时水样混合后所得到 的样品称综合水样。
3
4
第三节 水样的采集、保存和预处理
– 悬浮物样的采集：振荡水样、单独装瓶、现场过滤。/ Sample suspended substance: shake water sample, bottle separately, filtrate on site
第三节 水样的采集、保存和预处理
• 二、水样的采集
• 3. 采样现场记录 – 采样量必须按照各个监测项目的实际情况分别计算，再适 当增加20-30%。底质采样量通常为12kg。 – pH、DO、颜色、温度、透明度、臭、浊度、过滤性残渣、 气象、气温、风向、风力等/pH, DO, chroma (color) (dilution), temperature, transparence, odor, turbidity, filtrated residue, weather, air temperature, wind direction, wind power
第二讲 水和废水监测
• 第一节 概述 • 第二节 水质监测方案的制定 • 第三节 水样的采集、保存和预处理 • 第四节 基本理化性质测定 • 第五节 有机污染指标的测定 • 第六节 非金属无机污染物的测定 • 第七节 金属及类金属污染物的测定
第三节 水样的采集、保存和预处理
• 一、水样的类型 （P26）
第三节 水样的采集、保存和预处理
• 四、水样的运输与保存（P31-33）
水样的采集、保存和处理
污染源
排污口
水流方向
自来水取水口
F
D
G
A’
B’
D’ E
G’ F’
E’
河流监测断面设置示意图 14
采样断面上采样垂线的设置 p15
水面宽度（m）
垂线数量
说明
≤50 50～100
>100
一条(中泓线)
1、断面上垂线的布设 应避开岸边污染带。
二条（左、右近岸 有明显水流处）
有必要对岸边污染 带进行监测时，可 在污染带内酌情增
30
3、采样方法 1）地表水
准备采样器、盛水容器等。
28
（4）设有专门监测站的湖泊、水库、每 月采样监测一次，全年不少于12次。其他 湖、库全年采样监测两次，枯、丰水期各 1次。有废（污）水排入，污染较重的湖、 库应酌情增加采样次数。
29
（5）背景断面每年采样监测一次，在污 染可能较重的季节进行。 （6）排污渠每年采样监测不少于3次。 （7）海水水质常规监测，每年按丰、平、 枯水期或季度采样监测2～4次。
水样的采集、保存和处理
水质分析步骤：
1.水样的采集和保存 2.水样的预处理（干扰物质的分离
和待测物的富集） 3.试样中待测组分的测量: 4.分析结果的计算和数据处理
2
第一节 水样的采集与保存
一、水样的采集
正确的采样方法和很好地保存样品，是 使分析结果正确反映水中待测成分真实含量 的先决条件。
如何使采集的样品有代表性，是采集样 品阶段的核心问题。如何使样品在保存期间 不发生变化则是样品保存的关键。
5
断面布设法:
监测断面的设置原则的确定，主要考虑 水质变化较为明显、特定功能水域或有 较大的参考意义的水体，具体来讲可概 述为六个方面：
水样预处理
优点：蒸馏效率高，速度快 缺点：温度不易控制；烧瓶中容易爆沸，可能导致干扰组分与 被测组分一起进入冷凝液
24
水蒸气蒸馏：氟化物
优点：避免了直接蒸馏的缺点
缺点：蒸馏速度缓慢
注：挥发酚、氰化物、氟化物应在酸性介质下蒸馏；氨
氮在碱性介质下蒸馏
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2、萃取法
① 溶剂萃取法（LLE）
反应方程式：
2R-SO3H+Ca2+ →（R-SO3）2Ca+2H+
R-N（CH3）3OH+Cl- →R-N（CH3）3Cl+OH-
② 干扰离子去除：在测定某项指标时，如果存在干扰离
子的话，我们可以通过离子交换树脂将干扰离子进行
吸附（如：测定水中F含量，有Al3+存在） ③ 微量组分富集：P81
上、下同时除以V有机，得出：
提高萃取效率：选择合适的萃取试剂、控制温度
28
② 固相萃取法（SPE）
• 原理：SPE技术基于液相色谱的原理，可近似看作一
个简单的色谱过程。吸附剂作为固定相，而流动相是
萃取过程中的水样。当流动相与固定相接触时，其中 的某些痕量物质（目标物）就保留在固定相中。用少 量的选择性溶剂洗脱，即可得到富集和纯化的目标物。 • 常用固相萃取剂：C18、硅胶、氧化铝、硅酸镁、高
30
4、离子交换法
原理：利用离子交换剂与水样中阳离子或阴 离子发生交换反应而达到分离效果
常用离子交换剂：离子交换树脂
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离子交换树脂分类（活性基团不同）
① 阳离子交换树脂：酸性基团
• • •
强酸性基团：如磺酸基（-SO3H、-SO3Na） 弱酸性基团：羧基（-COOH） 中等酸性基团：磷酸基（-PO3H2）
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样品保存和运输
分析方法与数据处理
运送人和接收人必须清点和检查水样，签字，写明日期和时 间，送样单和采样记录双方各保存一份待查。
水样运输允许的最长时间为24h。
水样的保存、预处理
样品的预处理
预处理目的
去除组分复杂的共存干扰成分，含量低、形态各异的组分处理
到适合于监测的含量及形态。大类
水样消解
将样品与酸、氧化剂、催化剂等共置于回流装置或密闭装置中，
加热分解并破坏有机物的一种方法。当测定含有机物水样中的无机
元素时，需进行消解处理。
水样的富集和分离
当水样中待测组分含量低于分析方法的检测限时，就必须进行富 集或浓缩；当有共存干扰组分时，就必须采取分离或掩蔽措施。
水样的保存、预处理
常用的消解法： 水样的富集和分离常用方
水样的保存、预处理
知识目标 理解引起水样变化的因素，掌握样品保存的方法、样品
预处理的方法和目的，了解水质监测方案的制定方法。
能力目标
掌握样品的保存方法，掌握水样的预处理的方法，学会
水质监测方案的制定。
素质拓展目标
培养学生的良好的身心素质，知识的迅速更新和
创新能力，团结协作的精神。
水样的保存、预处理
置冰柜或制冷剂中，－20℃左右。抑制生物活动，减缓物理挥发
和化学反应速度。
化学方法 加入化学保护剂。
注意：加入的保存剂不能干扰以后的测定，最好是优级纯的，加入的方
法要正确，避免玷污．同时还应做空白实验，扣除保存剂空白， 对测定结果进行校正。
水样的保存、预处理
样品的运输 塞紧采样器塞子，有时用封口胶、石蜡封口(测油类水样除外)。 采样容器装箱，用泡沫塑料或纸条做衬里和隔板，防止碰撞 损坏。 需冷藏的样品，应配备专门的隔热容器，放入制冷剂，将样 品置于其中，冬季应采取保温措施，防止冻裂样品容器，避 免日光直接照射。
样品保存
物理因素
引起水样变化的因素
化学因素
生物因素
水与盛样容器 之间的相互作用
水样的保存、预处理
保存水样方法 保存水样方法
冷 藏
冷 冻
化学方法
生物抑制剂
加入 氧化剂或还原剂
加入酸或碱
水样的保存、预处理 冷藏 置冰箱或冰—水浴中于暗处，4℃左右。因不加化学试剂，对 测定 无影响。 冷冻
硝酸消解法
硝酸、高氯酸消解 湿式消解法 硫酸、高锰酸钾消解法 硝酸、硫酸消解法 硫酸、磷酸消解法 干灰化法
法 有过滤、挥发、蒸馏、 溶剂萃取、离子交换、吸 附、共沉淀、层析、低温 浓缩等，要结合具体情况
选择使用。
样品的保存、预处理
提高训练项目－－校园河流水质监测方案
水环境监测调查和资料收集