六价铬测试方法

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六价铬检测方法

六价铬检测方法
的测试方法,Cr6+的测试方法也在不断的发展中;针 对金属镀层,有三种测试方法被采用:
1)EPA3060A&7196A: 全部溶解的方式,虽可以
定量,但测试不准 试,可以定量 旧测试方法! 现在流行的测试方法!
2) ISO 3613的测试方法:镀层一般用这种方法测
3)IEC / TC 111(IEC62321)测试方法: 最
四.Cr6+检测方法
1. 虽然RoHS法规03年2月就发布,但是配套的 测试标准欧盟没有跟上,还没有正式发布
IEC62321有害物质检测标准,06.4在验证研究阶段, 预计明年初可以正式公布。 如下报导
1
TPV Company Confidential 2004
2. 欧盟公布Cr6+限定值为1000,但是国际上没有统一
4
TPV Company Confidential 2004
新定性测试方法,06.7.10以后正式成为SGS测镀层方法 最新测镀层方法!
2
TPV Company C&7196A(前处理&紫外可见分 光光度计测定):
样品用缓冲溶液萃取,调节PH值, 加入显色 剂后用紫外可见分光光度计测定 -----ISO3613:
样品用沸水萃取,调节PH值,加入显色剂后 用紫外可见分光光度计测定,定量的方法。
3
TPV Company Confidential 2004
-----IEC / TC 111 Part 9(IEC62321):
溶解0.4g的1,5-二苯卡巴肼在20ml的丙酮和20ml的乙醇96%的混 合物中,溶解完毕后,加入20ml的75%正磷酸溶液和20ml的去离 子水,使用前不得超过8个小时制备 放置1到5滴测试溶液在样品表面,如果六价铬存在,红色到紫 色的颜色就会在几分钟内显示出来,显示出来就表示超出 1000ppm

六价铬的测定方法2篇

六价铬的测定方法2篇

六价铬的测定方法2篇第一篇:六价铬的测定方法六价铬是一种常见的重金属污染物,对环境和人类健康造成严重影响。

因此,准确测定六价铬的浓度非常重要。

下面介绍几种常用的六价铬测定方法。

1. 邻苯二甲酸分光光度法邻苯二甲酸可以与六价铬形成比较稳定的络合物CrO3(PA)2,而且此络合物的吸收光谱在360 nm处有一个比较明显的峰。

因此,可以用分光光度计测定该峰的吸收度,从而测定六价铬浓度。

具体操作步骤如下:1)将待测样品加入有机溶剂中,加入适量邻苯二甲酸溶液,并摇匀。

2)用水洗涤分液漏斗,将溶液分离,抽取水相,以空白溶液替代。

3)在分光光度计中进行测定,得到吸收峰的吸光度,计算测得的六价铬浓度。

此方法测定速度快,结果准确可靠,且对于样品类型没有特殊要求。

2. DPHA-VC分光光度法DPHA是一种含氮有机试剂,可与六价铬形成比较稳定的络合物,而且该络合物的吸收峰在357 nm处。

VC是一种含有羟基和羧基的有机试剂,可与DPHA形成复合物,并使其吸收峰移至351 nm处。

因此,可以通过测定该吸收峰的吸光度来测定六价铬浓度。

具体操作步骤如下:1)在待测样品中加入适量DPHA试剂,并充分摇匀。

2)再加入适量VC试剂,摇匀,置于恒温槽中反应。

3)反应后,用分光光度计测量吸收峰的吸光度,从而计算得出浓度。

此方法操作简便,测定速度快,准确度高。

3. 离子色谱法离子色谱法是一种常用的测定水中阴离子浓度的方法,也可以用于测定水中六价铬的浓度。

此方法的原理是用离子色谱仪将样品中的阴离子分离,并用电导检测器检测浓度。

具体操作步骤如下:1)将待测样品中的六价铬还原为三价铬(此步需特别注意)。

2)将还原后的样品注入离子色谱仪中,进行分析。

此方法对于样品类型的要求较高,但结果具有较高的准确度。

4. 恒电位滴定法恒电位滴定法是一种测定水中六价铬浓度的经典方法。

该方法的原理是利用含铬的水溶液被电解为对应的离子后在电极上的电平差异,即所谓的"分子电极差",来测定铬离子的浓度。

哈希法测定六价铬

哈希法测定六价铬

哈希法测定六价铬引言:六价铬是一种常见的有毒金属,广泛存在于工业废水和环境中,对生态环境和人体健康具有潜在的危害。

因此,准确测定六价铬的浓度对环境监测和废水处理具有重要意义。

哈希法是一种常用的测定六价铬浓度的方法,本文将详细介绍哈希法的原理、步骤和应用。

一、原理:哈希法是通过六价铬与硫氰酸铵在酸性条件下反应生成红色络合物铬硫氰酸铵,并利用该络合物的吸光度与六价铬的浓度成正比关系来测定六价铬的浓度。

二、步骤:1. 样品制备:将需要测定六价铬浓度的样品收集,并按照标准方法进行样品预处理,如过滤、稀释等。

2. 哈希反应:取适量的样品溶液,加入适量的硫氰酸铵试剂和酸性缓冲溶液,使样品溶液呈酸性条件,充分混合后静置一段时间,使反应达到平衡。

3. 吸光度测量:使用紫外可见分光光度计,设置波长为540 nm,以空白试剂溶液为对照,测定哈希反应产生的络合物的吸光度。

4. 绘制标准曲线:准备一系列不同浓度的六价铬标准溶液,按照相同的步骤进行哈希反应和吸光度测量。

将吸光度与六价铬浓度绘制成标准曲线。

5. 测定样品浓度:使用标准曲线,通过测定样品产生的络合物的吸光度,找到对应的六价铬浓度。

三、应用:哈希法广泛应用于环境监测和废水处理中,具有以下优点:1. 灵敏度高:哈希法对六价铬的浓度范围广,可以测定低至微克/升级别的六价铬浓度。

2. 精确性高:哈希法测定结果准确可靠,与标准方法的结果具有良好的一致性。

3. 操作简便:哈希法操作简单,无需复杂的仪器设备,适合于大批量样品的快速测定。

4. 成本低廉:哈希法试剂价格低廉,且无需耗材,成本较低。

然而,哈希法也存在一些局限性:1. 干扰物影响:某些金属离子、阴离子和有机物等可能会对哈希反应产生干扰,影响测定结果的准确性,需要进行干扰消除或修正。

2. 选择性差:哈希法不能区分六价铬和其他价态铬的存在情况,对于复杂的样品矩阵,可能会出现误差。

3. 检测限有限:哈希法的检测限受到吸光度测量仪器的限制,对于极低浓度的六价铬可能无法满足要求。

六价铬 检测方法

六价铬 检测方法

六价铬检测方法
六价铬是一种重要的环境污染物,需要进行监测和检测。

以下是几种常用的六价铬检测方法:
1. 紫外-可见分光光度法:六价铬在紫外-可见光谱中有特征吸收峰,可以通过测量其吸光度来确定浓度。

2. 原子吸收光谱法:通过原子吸收光谱仪,使用六价铬的特定波长进行测量和定量分析。

3. 离子色谱法:将样品中的六价铬离子分离出来,然后使用离子色谱仪进行定量分析。

4.电化学法:使用电化学分析仪器,例如极谱仪,根据六价铬在电极上的电化学反应来测定其浓度。

5.荧光分析法:将样品中的六价铬与荧光试剂反应生成荧光化合物,再通过荧光光谱仪进行测量和分析。

这些方法各有优劣,选择合适的检测方法需要根据实际需求和资源条件来决定。

六价铬测试方法

六价铬测试方法

六价铬测试⽅法电⼦电⽓产品中六价铬的测定⽅法:⼆苯碳酰⼆肼分光光度法1 范围适⽤于电⼦电⽓产品中六价铬的测定。

2 ⽅法提要使⽤碱性浸提液将样品中⽔溶性和⾮⽔溶性的六价铬化合物浸取出来,浸出液中的六价铬在酸性溶液中与⼆苯碳酰⼆肼反应⽣成紫红⾊络合物,在波长540nm处进⾏分光光度法测定。

3 试剂和材料除⾮另有说明,在分析中仅使⽤确认为分析纯的试剂和蒸馏⽔或去离⼦⽔或相当纯度的⽔。

3.1 硝酸:优级纯。

3.2 硫酸:优级纯。

3.3 氢氧化钠。

3.4 ⽆⽔碳酸钠。

3.5 磷酸氢⼆钾。

3.6 磷酸⼆氢钾。

3.7 重铬酸钾:基准物质。

3.8 ⼆苯碳酰⼆肼。

3.9 丙酮。

3.10 硫酸溶液(1+9)。

3.11 硝酸溶液(5 mol/L):量取31 mL硝酸(3.1)加到69 mL⽔中,混匀。

不应使⽤有棕⾊烟雾的硝酸来配制。

3.12 浸提液:称取20.0g氢氧化钠(3.3)和30.0g⽆⽔碳酸钠(3.4),⽤⽔溶解后移⼊1000mL容量瓶中并稀释⾄刻度,摇匀,转移⾄塑料瓶中保存。

3.13 缓冲液:溶解87.09g磷酸氢⼆钾(3.5)和68.04g磷酸⼆氢钾{3.6)于⽔中,移⼊1000mL容量瓶中并⽤⽔稀释⾄刻度(此缓冲液PH=7)。

3.14 六价铬标准储备液,100mg/L:准确称取于120℃下烘⼲2 h后的重铬酸钾(3.7)0.2828g,⽤⽔溶解后移⼊1000 mL容量瓶中,⽤⽔稀释⾄刻度,摇匀。

3.15 六价铬标准溶液,5.0 mg/L:吸取5.0ml标准储备液(3.14)于100 ml容量瓶中,⽤⽔稀释⾄刻度,摇匀。

⽤时现配。

3.16 ⼆苯碳酰⼆肼(DPC)显⾊剂:称取0.5g⼆苯碳酰⼆肼(3.8)溶于100 mL丙酮(3.9)中,保存在棕⾊瓶中。

溶液退⾊时,应重新配制。

4 设备4.1 紫外可见分光光度计TU-1901(或TU900)。

4.2 振荡⽔浴锅。

4.3 酸度计。

5 分析步骤5.1 样品制备将已拆分的电⼦电⽓产品⽤破碎设备处理成直径不超过1 mm,长度不超过5mm的细条状或粉末状样品。

六价铬的检测方法

六价铬的检测方法

六价铬的检测方法目次前言 (III)引言 (IV)1 范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 X射线荧光光谱法 (1)3.1 原理 (1)3.2 试剂和材料 (1)3.3 仪器和设备 (2)3.4 样品制备 (2)3.5 分析步骤 (2)3.6 结果分析 (3)4 金属防腐镀层中六价铬定性试验 (3)4.1 原理 (3)4.2 试剂和材料 (4)4.3 仪器和设备 (4)4.4 样品制备 (4)4.5 试验 (4)5 金属防腐镀层中六价铬含量测定 (6)5.1 原理 (6)5.2 试剂和材料 (6)5.3 仪器和设备 (6)5.4 样品制备 (6)5.5 分析步骤 (6)5.6 结果计算 (7)5.7 精密度 (8)6 聚合物材料和电子材料中六价铬含量测定 (8)6.1 原理 (8)6.2 试剂和材料 (8)6.3 仪器和设备 (9)6.4 样品制备 (9)6.5 分析步骤 (9)6.6 结果计算 (10)6.7 精密度 (11)7 皮革材料中六价铬含量测定 (11)7.1 原理 (11)7.2 试剂和材料 (11)7.3 仪器和设备 (11)7.4 样品制备 (12)7.5 分析步骤 (12)7.6 结果计算 (13)7.7 回收率和检出限 (14)8 试验报告 (14)附录A(资料性附录)紧固件镀层表面积计算方法 (15)A.1 紧固件表面积计算公式 (15)A.2 螺栓、螺母表面积计算数据 (15)附录B(规范性附录)聚合物材料和电子材料中六价铬含量测定方法回收率的测定和检出限的确定 (18)B.1 回收率的测定 (18)B.2 检出限的确定 (18)附录C(规范性附录)皮革材料中挥发物含量的测定 (20)C.1 样品制备 (20)C.2 分析步骤 (20)C.3 结果计算 (20)C.4 精密度 (20)附录D(规范性附录)皮革材料中六价铬含量测定方法回收率的测定 (21)D.1 基质对回收率的影响 (21)D.2 反相材料(RP)对回收率的影响 (21)前言本标准根据GB/T 1.1-2009给出的规则起草。

水质六价铬的测定方法

水质六价铬的测定方法

水质六价铬的测定方法
水质六价铬的测定方法
一、准备试剂
1.1钨氧化物滴定液:将1.1g的碳酸钴和
2.2g的钨酸钠溶于1000ml水,加入3ml的37%硫酸铵,调至pH2.2,加入少量稳定剂(锰酸钠0.1g,氯化钙0.05g),充分搅拌至溶解,再溶于1000ml水冲洗蒸馏水,即成钨氧化物滴定液。

2.1钨氧化物稀释液:将10ml的钨氧化物滴定液稀释至1000ml,加磷酸10ml,加
0.1g的钠硫酸溶液50ml,再加氯化钠调至稀释液的pH约为7.0~7.5。

3.1复碱液:将1.14g的氢碳水合物(用氢氧化钠调至pH12.7)溶解在1000ml水,
即成复碱液。

4.1标样:用氢氧化钠调至pH12.7,充分搅拌至溶解。

5.1蒸馏水:利用实验室设备进行蒸馏取得清水,可用于溶液清洗,试剂配置。

二、操作流程
1.取150ml试样,在样品加氯化钠调至PH6.0~7.0。

2.取50ml试样,加入5ml复碱液,充分搅拌,再加入5ml的5%酒石酸溶液,加电极,调至1.7V,稳定时间1min,滴加0.6ml钨氧化物滴定液,再滴加1.4ml钨氧化物稀释液
测量电位后转化成六价铬的浓度。

3.取150ml试样,采用适当的标样和标准溶液,用同样的方法进行测定,计算出结果。

三、结果判定
根据测定得出的结果转换成六价铬浓度,以mg/L为单位表示,根据浓度值判断水质
中六价铬的情况:
1.≤0.1mg/L,六价铬含量符合国家规定;
2.0.1>至1mg/L,六价铬数量升高,应采取相应的措施改善水质;
3.>1mg/L,六价铬数量超标,极易危及人体健康,应采取积极措施降低六价铬含量。

六价铬测定方法

六价铬测定方法

C r6+的测定(二苯碳酰二肼分光光度法)1.适用范围1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。

1.2 测定范围试份体积为50ml,使用光程长为30mm的比色皿,本方法的最小检出量为0.2μg六价铬,最低检出浓度为0.004mg/L,使用光程为10mm的比色皿,测定上限浓度为1.0mg/L。

1.3 干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。

六价钼和汞也和显色剂反应,生成有色化合物,但在本方法的显色酸度下,反应不灵敏,钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。

钒有干扰,其含量高于4mg/L即干扰显色。

但钒与显色剂反应后10min,可自行褪色。

2.原理在酸性溶液中,六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物,于波长540nm处进行分光光度测定。

3.试剂测定过程中,除非另有说明,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水,所有试剂应不含铬。

3.1 丙酮。

3.2 硫酸3.2.1 1+1硫酸溶液。

将硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/ml,优级纯)缓缓加入到同体积的水中,混匀。

3.3 磷酸:1+1磷酸溶液。

将磷酸(H3PO4,ρ=1.69g/ml,优级纯)与水等体积混合。

3.4 氢氧化钠:4g/L氢氧化钠溶液。

将氢氧化钠(NaOH)1g溶于水并稀释至250ml。

3.5 氢氧化锌共沉淀剂3.5.1 硫酸锌:8%(m/v)硫酸锌溶液。

称取硫酸锌(ZnSO4·7H2O)8g,溶于100ml水中。

3.5.2 氢氧化钠:2%(m/v)溶液。

称取2.4g氢氧化钠,溶于120ml水中。

用时将3.5.1和3.5.2两溶液混合。

3.6 高锰酸钾:40g/L溶液。

称取高锰酸钾(KMnO4)4g,在加热和搅拌下溶于水,最后稀释至100ml。

3.7 铬标准贮备液。

称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K2Cr2O7,优级纯)0.2829±0.0001g,用水溶解后,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。

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4.11 六价铬测试
4.11.1 试验目的
评估磁铁镀层钝化膜的六价铬环保风险,进行定性测试
4.11.2 引用标准
《GGS0058器件产品环保技术标准》、《IEC 62321-7-1:2015》
4.11.3 试验准备
4.11.3.1测试样品:
抽样频次:
1)正常生产产品:至少1批次/天/钝化槽
2)长期库存(库存时间超过1月):出货之前每批次测试
3)长期库存(库存时间超过2月):出货前需反钝化并重新检测环保,且重新进行镀层粘接试验
样品总表面积之和50 cm2±5 cm2;磁铁不充磁,无磁性;样品表面不能有任何污染物、指印或其它外来污点,周转和取放时避免二次污染
4.11.3.2 显色试剂:用50mL丙酮溶解0.5g二苯碳酰二肼。

搅拌均匀,并以50mL去离
子水缓慢稀释。

为实现最大稳定性,溶液储存在棕色玻璃瓶中冷藏;当溶液变色时
废弃
4.11.3.3空白对比样品:将50ml蒸馏水倒入烧杯中作为显色对比标样,与样品检测过程
相同处理。

4.11.3.4加热装置:2只100ml烧杯。

4.11.4 试验实施
4.11.4.1在一个100ml 烧杯中加入50ml 蒸馏水或超纯水,加热至沸腾,并继续加热至少10min后,将待测样品放入烧杯,确保样品完全浸没在沸水中,并用表面皿盖住烧杯,防止水分蒸发。

4.11.4.2继续加热,保持水沸腾10±0.5 min 后停止加热,将样品移出或将待测溶液转移
至另一个干燥烧杯并冷却至室温。

若因水分蒸发导致待测溶液不足50ml,需重新添
加去蒸馏水或超纯水至50 mL。

如果溶液呈乳状或有沉淀,用过滤膜过滤至另一个
干燥烧杯。

◆ 4.11.4.3用移液管在待测溶液中分别加入1 mL 正磷酸溶液(75% m/m)和2ml
<4.11.3.2> 中配置的显色试剂,溶液充分混合,并放置5 min 至10 min 再观察颜
色。

● 4.11.5 判定标准
◆试验溶液<4.11.4.3>与空白对比样品<4.11.3.3>一同放在光照度800~1600Lx的日
光灯下对比并拍照:若溶液显示变色或红色(即阳性Positive),证明含有六价铬,
判定不合格;若溶液不变色(即阴性,Negative),判定合格。

注:以上是根据IEC62321沸水萃取法检测金属表面六价铬方法而制定的简易方法,不需要使用UV-Vis设备,但不能定量。

推荐供方完全按照IEC 62321-7-1:2015进行金属表面镀层六价铬测试,需要购买UV-Vis设备,但可以实现定量,结果更准确。

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