-NCO的测定

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NCO值测定标准化作业书

NCO值测定标准化作业书

一、药品及仪器:
1.锥形瓶(250ml )
2.溴酚蓝指示剂
3.二正丁胺/二氧六环溶液(0.2
mol/L ) 4.量杯(20ml ) 5.移液管(10ml ) 6. HCL 标准液(0.1 mol/L )
7.二氧六环(分析纯) 8.加热装置 9.万分之一天平
10.酸式滴定装置一套
二、测定步骤
1.称取试样0.2-0.3克左右于锥形瓶中,精确到0.1毫克;
2.加入10ml 二氧六环溶液于50℃左右水中充分溶解,然后准确地加入10ml 0.2 mol/L 二正
丁胺/二氧六环,反应2分钟,冷却后加入2-3滴溴酚蓝指示剂;
3.以0.1 mol/L HCL 标准液滴定,颜色由蓝(紫)色变化至黄绿色为终点;
4.同样条件做空白试验。

三、计算方法:
异氰酸基(mg/g )=试
试试空)(S *W 42**-l HC C V V 式中:
V 空— 空白耗量(ml)
V 试—试样耗量(ml)
C Hcl —HCl 滴定液摩尔浓度(mol/L )
W 试——试样质量
S 试——试样固体份(参照半成品技术指标中理论固体份)
四、注意事项:
1、加热溶解时,温度不宜过高,以免测出的NCO 值偏低;
2、同样方法,必须做两次平行测定,测定结果取平均值;
3、两次平行测定值之差不应超过平均值的2%,否则必须重新测定;
4、用移液管对试样加入溶剂时,严禁将移液管插入到锥形瓶液面以下,应斜靠锥形瓶内壁,
让溶剂缓缓流下,溶解溶质时,应注意振荡速度,避免溶剂飞出。

NCO含量的滴定方法

NCO含量的滴定方法

异氰酸酯的滴定方法聚氨脂预聚物中的异氰酸酯基与过量二正丁胺在甲苯溶液中反应,生成相应的取代脲,反应完成后,用盐酸标准溶液滴定所剩余的二正丁胺。

测定方法在水性聚氨酯的合成过程中要多次测量异氰酸酯的含量即NCO% 来确定反应的进度和反应时间本论文选用以下的分析方法测定准确称取3g 左右的样品于干净锥形瓶中加入10ml 无水甲苯使样品溶解用移液管加入20.0ml 二正丁胺甲苯溶液摇晃使瓶内溶液混合均匀室温放置20-30min 加入40-50ml 异丙醇以溴甲酚绿为指示剂用0.5mol/L HCl 标准溶液滴定当溶液由蓝色变黄色为终点15s 不变色并做空白实验W NCO = ( V0– V S )* C * 42 / (1000m) * 100% 式2-1式中V0 , V S分别为空白滴定和样品滴定消耗盐酸标准溶液的体积ml C 为盐酸溶液的浓度mol/Lm 为取样量g42 为NCO 基的摩尔质量g/mol溶液的配备(实验室现有为0.5mol/L的二正丁胺-甲苯溶液)1mol/L 二正丁胺-甲苯溶液的配制用量筒量取170ml二正丁胺溶液加入干燥的1000m1的容量瓶中用干燥的甲苯,将二正丁胶溶液稀释到l000ml 即得1mol/L的二正丁胺-甲苯溶液溴甲酚绿指示剂的配制先配制1mol/L的氢氧化钠溶液准确称量10克氢氧化钠固体溶于去离子水中在转入250ml容量瓶中用去离子水稀释到250ml刻度线即得1mol/L的氢氧化钠溶液,称取0.4克的溴甲酚绿在其中滴入1.5ml的1mol/L的氢氧化钠溶液在用去离子水稀释至1000ml 即得溴甲酚绿指示剂.盐酸标准溶液的配制和标定用50ml量筒和移液管准确量取41.5ml浓盐酸(分析纯) 加入l000ml的容量瓶中用去离子水稀释到l000ml 然后用碳酸钠进行标定准确称量碳酸钠(己在烘箱中于120 烘干)将称量好的碳酸钠溶于l00ml热的去离子水中摇动使之溶解加甲基橙指示剂1滴用欲标定的盐酸溶液慢慢滴定滴到锥形瓶中的溶液由黄色变为橙色为终点滴定两次算出盐酸浓度取平均值。

全自动电位滴定仪分析聚氨酯中的 NCO 含量

全自动电位滴定仪分析聚氨酯中的 NCO 含量

全自动电位滴定仪分析聚氨酯中的NCO 含量展开全文NCO是指化学材料中异氰酸酯基,其值是指100g试样所含的异氰酸酯(-NCO)基团的质量。

利用异氰酸酯基与过量的二正丁胺反应生产脲,再用盐酸滴定过量的二正丁胺来定量计算异氰酸酯基的含量。

仪器配置1. CT-1Plus 电位滴定仪2. 搅拌台3. PH 复合电极4. 100mL 滴定杯试剂滴定剂:0.5mol/L 盐酸乙醇标准溶液溶剂:乙酸乙酯样品:聚氨酯胶黏剂反应物:0.5mol/L 二丁胺甲苯溶液测定方法利用异氰酸酯基与过量的二正丁胺反应生产脲,再用盐酸滴定过量的二正丁胺来定量计算异氰酸酯基的含量。

R-NCO+(C4H9)2NH→RNHCON(C4H9)2(C4H9)2NH+HCL→(C2H9)2NH·HCL在100mL 滴定杯中加入25mL 乙酸乙酯和5mL 的二丁胺甲苯溶液,设置空白滴定方法,用盐酸乙醇溶液进行空白滴定。

称取试样 1 克左右试样于100ml 的滴定杯中,加入25ml 乙酸乙酯,摇匀使溶解,5mL二丁胺甲苯溶液充分摇匀后,置于电位滴定仪上,设置好NCO 滴定方法进行滴定,测量结束仪器会自动计算结果并显示在屏幕上。

结果计算公式:NCO%=(V0-V1)×0.5×4.2÷m 式中:V0 ——空白耗用HCL 标准溶液的体积( ml );标准溶液的体积( ml );m ——试样的质量( g );仪器参数终点模式:智能判断终点终点判断体积:前0.5;后0.3 最慢滴加体积:7uL每滴间隔时间:600ms终点判断微分值:100斜率计算间隔:4最高滴定速度:4搅拌速度:200HOGON 电位滴定样品测定记录环境湿度:55% 环境温度:24 ℃空白滴定记录:样品测定记录:滴定曲线举报/反馈。

nco含量测试方法

nco含量测试方法

nco含量测试方法
嘿,朋友们!今天咱就来讲讲 NCO 含量测试方法。

你知道吗,这可太重要啦!就好像你要知道自己每天走了多少步一样重要呢!
NCO 含量啊,简单来说,就是一个关键的指标。

那它到底有多关键呢?想象一下,你在做一道超级美味的菜肴,各种调料都得恰到好处,对吧?NCO 含量就像是其中一种特别的调料,要是掌握不好,那整道菜可就不完美啦!
那怎么测试 NCO 含量呢?咱有几种常见的办法哦。

比如说,有一种方法就像是用一把特别的尺子去量一量。

通过一些化学反应,能让我们清楚地知道 NCO 含量是多少。

这是不是很神奇呀!还有一种呢,就好像是给它做一个特别的“体检”,能精确地检测出数值。

你可能会问啦,为啥要这么在意 NCO 含量呢?哎呀呀,这可关系重大呀!如果不搞清楚它,那很多东西可就没法顺利进行啦。

就好比你要去一个地方,不知道路线怎么行呢?
而且哦,了解 NCO 含量测试方法,还能让我们在很多领域都更得心应手呢!在化工行业,那可是相当重要的哟。

就像战士上战场要有趁手的武器一样,我们有了准确的测试方法,才能更好地应对各种情况呀!
总之,NCO 含量测试方法真的很重要,我们可得好好掌握它呀!。

nco含量测定方法

nco含量测定方法

nco含量测定方法一、nco含量测定的重要性1.1 nco这个东西啊,在很多领域那可是相当关键的。

就好比在化工行业里,它就像一个小指挥官,影响着产品的质量呢。

如果nco含量不准确,那生产出来的东西可能就会有大问题,就像盖房子基础没打好,迟早得出事。

1.2 对于研究人员来说,准确测定nco含量就像是找到宝藏的地图。

只有知道了这个数值,才能更好地进行后续的研究和开发,不然就跟盲人摸象似的,只能瞎猜。

2.1 化学分析法2.1.1 滴定法是个很传统但又很靠谱的方法。

就像老中医号脉一样,通过特定的试剂和nco发生反应,然后根据消耗试剂的量来算出nco的含量。

这个方法虽然有点老派,但是准确性还是挺高的。

不过呢,它也有点麻烦,就像老太太裹脚布——又臭又长,操作步骤比较繁琐。

2.1.2 比色法也算是化学分析法里的一员。

它是根据nco和某些物质反应后颜色的变化来测定含量的。

这就有点像我们看脸色行事一样,通过观察颜色的深浅来判断nco的多少。

但是这个方法容易受到干扰,就像在嘈杂的环境里听不清别人说话一样,其他物质可能会影响颜色的判断。

2.2 仪器分析法2.2.1 红外光谱法那可是个高科技的手段。

就像用X光透视一样,可以快速准确地测定nco的含量。

它是利用nco在红外波段的特征吸收来进行分析的。

不过呢,这个仪器比较贵,就像豪车一样,不是谁都能买得起的,而且操作也需要一定的技术水平,不是随便拉个人就能干的。

2.2.2 气相色谱法也是个不错的选择。

它可以把nco从混合物中分离出来,然后进行定量分析。

这就好比从一群人里把小偷找出来一样。

但是它也有局限性,对于一些复杂的样品,可能就有点力不从心了,就像小马拉大车,有点费劲。

三、测定方法的选择要点3.1 首先得看样品的性质。

如果样品比较简单,像清水里的鱼一样一目了然,那化学分析法可能就够用了。

但如果样品像个大杂烩,复杂得很,那可能就得用仪器分析法了。

3.2 成本也是个不得不考虑的因素。

-NCO的测定

-NCO的测定

-NCO的测定
-NCO的测定方法
一、测试原理
利用异氰酸根与过量的二正丁胺反应产生脲,再用盐酸来滴定过量的二正丁胺来定量计算异氰酸根的含量。

二、仪器和试剂
仪器:
250mL锥形瓶、移液、酸式滴定管
试剂:
二正丁胺、溴甲酚绿、甲苯、异丙醇
标准溶液的配置:
溴甲酚绿指示剂:0.1g溴甲酚绿溶于100mL体积分数20%乙醇中
0.1mol/L二正丁胺-甲苯溶液:将12.9g二正丁胺溶于甲苯中,移入1000mL 容量瓶中,用甲苯稀释至刻度,充分摇匀。

步骤:
准确称取0.2-0.5g样品(精确至0.0001g)于250锥形瓶中,加入25mL甲苯溶解样品,准确加入25.00mL二正丁胺-甲苯溶液,加塞密闭后充分振荡,静置15min。

随后,加入异丙醇50mL和3-5滴溴甲酚绿指示剂,用0.1mol/L HCl标准溶液(9mL浓盐酸稀释至1000mL,再标定)滴定至终点(由蓝变黄,30S不褪色)。

同时做空白对照。

计算:
—NCO%=(V′?V)×C×4.202
m
其中:V’:空白实验消耗的盐酸标准溶液的体积(mL)V:样品消耗的盐酸标准溶液的体积(mL)
C:盐酸标准溶液的浓度(mol/L)
m:样品的质量(g)。

氨纶预聚体-NCO含量检测方法的改进

氨纶预聚体-NCO含量检测方法的改进

氨纶预聚体-NCO含量检测方法的改进摘要分别用乙酸乙酯和异丙醇作为增溶剂对氨纶预聚体中-NCO(异氰酸酯基团)的含量进行测定,发现乙酸乙酯法不仅提高检测准确度和检测效率,同时降低检测成本。

适用于氨纶预聚体的-NCO含量的跟踪检测。

关键词氨纶预聚体;乙酸乙酯;-NCO0 引言氨纶是聚氨基甲酸酯纤维的简称。

聚氨基甲酸酯,英文名:polyurethane。

是由二元酸与二元醇经缩聚生成的聚酯或聚醚,再与异氰酸酯缩合而成的高聚物。

氨纶的用途广泛,生产量日益增加。

-NCO(异氰酸酯基团)含量是氨纶聚合反应中的重要技术指标,通过跟踪检测-NCO含量,确定聚合反应的终点。

目前,-NCO含量的检测方法分为化学滴定法和仪器分析法。

化学滴定法比仪器分析法的精确度低,检测过程中易受到环境、人员、试剂和样品溶解条件等因素的影响,而影响其精确度的主要原因是溶剂和样品溶解条件。

但是由于仪器分析法是二次分析方法,必须依靠化学分析方法提供基础数据建立数学检测模型;在实际的生产检测过程中,化学分析法不可缺少。

化学滴定法测定-NCO含量最常用的是采用甲苯-二正丁胺滴定法:将二正丁胺溶于甲苯,使之与NCO反应生成脲,再用HCL标准溶液滴定过量的二正丁胺,即可得到样品中的-NCO含量。

由于甲苯与水不互溶,导致盐酸标准溶液与二正丁胺的反应不完全,滴定终点难确定。

因此,该方法需要加入异丙醇作为增溶剂,导致化学试剂用量大,且检测成本很高。

本文作者对此方法进行改进,用乙酸乙酯作为检测溶剂,但反应剂仍是“二正丁胺-甲苯”,无需其它试剂作为增溶剂,使用HCL-乙醇溶液滴定,即可得到样品中的-NCO含量。

1 实验1.1 实验原理氨纶预聚体中的-NCO基团与二正丁胺反应生成取代脲,盐酸-乙醇溶液作为滴定剂,用自动滴定仪滴定过量的二正丁胺,采用动态等当点滴定(EQP)方式确定检测终点。

化学方程式:根据如下公式即可得到样品中的-NCO含量。

NCO含量=m:试样重量(g)V1:空白试验时盐酸-乙醇溶液的消耗体积(ml)V2:样品试验时盐酸-乙醇溶液的消耗体积(ml)C:盐酸-乙醇溶液的摩尔浓度(mol/l)1.2主要仪器与器具T50自动滴定仪(梅特勒-托利多中国),电子天平(0.1mg),量杯,KQ-500B 超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。

异氰酸基

异氰酸基

异氰酸基(NCO)含量快速测定方法摘要本文研究了TDI加成物和三聚体中的异氰酸酯基(NCO)含量的快速测定方法,该方法快速、简捷、精确度高,适合于聚氨酯树脂合成过程中异氰酸酯基(NCO)含量的测定,提高了聚氨酯树脂合成终点判断的准确性。

关键词异氰酸酯基(NCO)含量快速测定方法提高聚氨酯树脂合成终点判断准确性前言近年来,聚氨酯产品的应用相当广泛,在涂料行业中,聚氨酯涂料以其优异的性能及性价比成为广受欢迎的产品,木用涂料中聚氨酯涂料的比例占到70%~80%。

双组分聚氨酯涂料是由含有异氰酸酯基(-NCO)的甲组分和含有羟基乙组分组成,在生产含有异氰酸酯基(-NCO)的甲组分(通常为加成物或三聚体)时,需要通过检验其异氰酸酯基(-NCO)的含量来确定合成反应的终点,如反应过头会导致产品的异氰酸酯基(-NCO)的含量降低,降低成膜时的交联密度,降低漆膜的多项性能,严重的会导致产品在反应釜内胶化,无法使用并严重影响生产,所以过程检验的及时性及准确性对聚氨酯涂料的生产来说是相当重要的。

但从很多资料上介绍的异氰酸酯基(-NCO)含量的测定方法来看,单次测定异氰酸酯基(-NCO)含量的时间需要50分钟至90分钟,用这样的方法进行过程质量控制,很难及时判断反应终点,不利于产品质量的控制,同时也给生产带来很大的安全隐患。

为了在不影响检验结果准确性的前提下,提高检验的及时性,笔者通过相当多的试验,总结出了一种快速、准确的检验方法。

1 异氰酸酯基(-NCO)含量检验方法的现状1.1 测试原理大部分资料中介绍的测试原理都基本一致,都是利用异氰酸酯基与过量的二正丁胺反应生产脲,再用盐酸滴定过量的二正丁胺来定量计算异氰酸酯基的含量。

R-NCO+(C4H9)2NH→RNHCON(C4H9)2(C4H9)2NH+HCL→(C2H9)2NH·HCL1.2 操作步骤准确称取3克左右的样品于干净锥形瓶中,加入20ml无水甲苯(或1+1甲苯环已酮),使样品溶解,用移液管加入10.0ml二正丁胺-甲苯溶液,摇匀后,室温放置20~40min,加入40~50ml异丙醇(或乙醇),以几滴溴甲酚绿为指示剂,用0.5mol/lHCL标准溶液滴定,当溶液由蓝色变黄色为终点。

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-NCO的测定方法
一、测试原理
利用异氰酸根与过量的二正丁胺反应产生脲,再用盐酸来滴定过量的二正丁胺来定量计算异氰酸根的含量。

二、仪器和试剂
仪器:
250mL锥形瓶、移液、酸式滴定管
试剂:
二正丁胺、溴甲酚绿、甲苯、异丙醇
标准溶液的配置:
溴甲酚绿指示剂:0.1g溴甲酚绿溶于100mL体积分数20%乙醇中
0.1mol/L二正丁胺-甲苯溶液:将12.9g二正丁胺溶于甲苯中,移入1000mL 容量瓶中,用甲苯稀释至刻度,充分摇匀。

步骤:
准确称取0.2-0.5g样品(精确至0.0001g)于250锥形瓶中,加入25mL甲苯溶解样品,准确加入25.00mL二正丁胺-甲苯溶液,加塞密闭后充分振荡,静置15min。

随后,加入异丙醇50mL和3-5滴溴甲酚绿指示剂,用0.1mol/L HCl标准溶液(9mL浓盐酸稀释至1000mL,再标定)滴定至终点(由蓝变黄,30S不褪色)。

同时做空白对照。

计算:
—NCO%=(V′−V)×C×4.202
m
其中:V’:空白实验消耗的盐酸标准溶液的体积(mL)V:样品消耗的盐酸标准溶液的体积(mL)
C:盐酸标准溶液的浓度(mol/L)
m:样品的质量(g)。

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