中药提取纯化工艺
人参茎叶总皂苷提取,纯化工艺优化研究
人参茎叶总皂苷提取,纯化工艺优化研究人参是一种珍贵的中药材，其主要有效成分之一为人参皂苷。
在人参中，人参皂苷主要存在于人参的茎叶部分。
人参茎叶总皂苷的提取和纯化工艺是非常重要的研究课题。
人参茎叶总皂苷的提取工艺主要包括以下几个步骤：粉碎、提取、浓缩和干燥。
而在提取和纯化的过程中，需要考虑多种因素，包括溶剂的选择、提取温度、提取时间、提取次数以及分离纯化技术等。
这些因素的选择将直接影响到人参茎叶总皂苷的提取率和纯度，因此对提取和纯化工艺的优化研究尤为重要。
粉碎是提取工艺的第一步。
一般来说，粉碎后的颗粒越小，人参茎叶总皂苷的提取率就越高。
选择合适的粉碎设备和粉碎时间非常重要。
为了保证提取物的质量，还需要注意粉碎温度和粉碎过程中的防潮处理。
提取是人参茎叶总皂苷提取工艺中最为关键的一步。
在进行提取前，需要选择合适的溶剂。
常用的溶剂有乙醇、丙酮、乙酸乙酯等。
不同的溶剂对人参茎叶总皂苷的提取效果有所差异，因此需要进行实验比较，选择最适合的溶剂。
在提取过程中，提取温度和提取时间也是需要考虑的重要因素。
一般来说，较高的提取温度和较长的提取时间会提高人参茎叶总皂苷的提取率，但是过高的温度和过长的时间又会导致人参皂苷的降解，因此需要在提取过程中进行温度和时间的控制。
提取次数也会影响人参茎叶总皂苷的提取率。
通常情况下，多次提取可以提高提取率，但是次数过多又会增加生产成本。
需要在提取次数和提取率之间进行平衡。
是提取物的浓缩和干燥。
在这一步骤中，通常会使用浓缩设备将提取液浓缩，然后进行干燥得到人参茎叶总皂苷的粉末。
在这一步骤中，需要注意控制温度和湿度，以防止人参茎叶总皂苷的变性和降解。
总的来看，人参茎叶总皂苷的提取和纯化工艺是一个复杂的过程，涉及到多种因素的选择和控制。
在进行工艺优化研究时，需要综合考虑提取率、纯度、产率以及生产成本等因素，以找到最适合的提取工艺。
只有在提取工艺得到优化和改进后，才能更好地发挥人参茎叶总皂苷的药用价值。
中药中有效成分的提取纯化方法
中药中有效成分的提取纯化方法中药中的有效成分是指具有药理活性且对人体有疗效的化学物质，其提取和纯化是中药研究和开发的重要环节。
下面将介绍一些常用的中药有效成分的提取纯化方法。
1.水提法水提法是中药有效成分提取的常用方法之一，适用于水溶性成分的提取。
一般可以采用浸提、冷煮法、热煮法等方式进行水提。
浸提是将药材浸泡在适量的水中，使其成分溶解到水中；冷煮法是在室温下将药材与水一起放入容器中进行提取；热煮法是在加热条件下，将药材与水一起煮沸提取。
水提法提取的水提液可以进一步进行浓缩、净化和干燥等工艺步骤以得到纯化的有效成分。
2.有机溶剂提取法有机溶剂提取法是提取中药有效成分的常用方法之一、有机溶剂如乙醇、甲醇、醚类等可以与中药中的有效成分发生物理或化学作用，使其溶解到有机溶剂中。
一般可以采用浸提、渗漉、浸渍等方式进行有机溶剂提取。
提取过程中，还可以采用超声波辅助提取、微波辅助提取等技术来加速提取过程。
有机溶剂提取的提取液可以通过蒸馏、浓缩和干燥等工艺步骤得到纯化的有效成分。
3.萃取法萃取法是一种通过有机溶剂的多次萃取来提取中药有效成分的方法。
一般采用的有机溶剂有醚类、醇类等。
首先将药材与有机溶剂混合，经过多次摇匀和分离，使有机溶剂中的有效成分逐渐增多。
最后通过蒸馏、浓缩和干燥等工艺步骤得到纯化的有效成分。
萃取法具有提取效率高、提取时间短等优点，适用于中药有效成分的大规模提取。
4.分离纯化方法提取得到的有效成分通常含有多种物质，需要进行分离纯化才能得到单一有效成分。
常用的分离纯化方法有:(1) 薄层色谱法 (Thin-layer chromatography, TLC)：通过在薄层上施加样品使样品中的组分在薄层材料上沿毛细力向上升动而分离，再用相关试剂显色来确定有效成分的位置。
(2) 柱层析法（Column chromatography）：将提取液经过特定填料装填到柱中，根据成分的亲和性差异，在流动相的作用下使其分离。
《中药提取工艺》课件
对于挥发性成分，可采用蒸馏 法进行分离纯化。
03
CATALOGUE
中药提取物质量标准
提取物成分分析
成分鉴定
对提取物中的化学成分进行分离、纯化和鉴定，明确其化学 结构。
含量测定
对提取物中主要成分的含量进行测定，确保其符合规定的标 准。
提取物质量评价
物理性质评价
对提取物的物理性质如颜色、气味、 溶解度等进行评估。
中药提取工艺研究进展
新型中药提取工艺研究
超声波提取技术
01
利用超声波的振动和空化作用，加速植物细胞壁的破裂，提高
有效成分的提取率。
微波辅助提取技术
02
利用微波的穿透力和热效应，使植物细胞内的有效成分快速释
放，提高提取效率。
超临界流体萃取技术
03
利用超临界流体的特殊性质，实现对植物中脂溶性成分的高效
总结词
传统与现代相结合
详细描述
黄芪皂苷类成分具有多种药理活性，如抗炎、抗氧化、抗 肿瘤等，是中药提取工艺中的重要研究对象。
详细描述
采用传统的水提法和现代的超声波辅助提取法相结合，可 以有效提取黄芪中的黄芪皂苷类成分，具有较高的提取效 率和纯度。
总结词
药理活性强
总结词
临床应用广泛
详细描述
黄芪皂苷类成分在临床上广泛应用于治疗心血管疾病、糖 尿病等疾病，具有良好的疗效和安全性。
03
质量控制
中药提取工艺在质量控制方面也具有重要作用，通过对提取工艺的研究
和控制，可以保证中药制剂和中药新药的原料质量和稳定性，提高产品
的质量和安全性。
02
CATALOGUE
中药提取工艺流程
原料选择与预处理
中草药有效成分分离与精制常用方法的原理_理论说明
中草药有效成分分离与精制常用方法的原理理论说明1. 引言1.1 概述中草药是中国传统医学的重要组成部分，具有悠久的历史和丰富的资源。
中草药中含有许多有效成分，如生物碱、黄酮类、香豆素等，这些成分对人体具有治疗和保健作用。
然而，中草药中的有效成分通常存在于复杂混合物中，并且含量较低，因此需要进行分离与精制处理才能获得纯净的有效成分。
1.2 文章结构本篇文章将围绕中草药有效成分的分离与精制方法展开论述。
首先介绍了这些方法的原理，包括分离方法原理和精制方法原理。
随后，详细探讨了这两类方法在实际应用中的范围、关键步骤以及注意事项。
最后，从理论层面总结了分离方法原理和精制方法原理的重要性，并对未来中草药有效成分分离与精制领域提出展望和建议。
1.3 目的本文旨在全面介绍和解释中草药有效成分分离与精制常用方法的原理，并通过对应用范围、关键步骤和注意事项的讨论，帮助读者更好地理解和掌握这些方法。
同时，通过总结原理的重要性以及对未来的展望和建议，提升对中草药有效成分分离与精制领域的认识，并促进该领域的发展与创新。
2. 中草药有效成分分离与精制常用方法的原理：2.1 分离方法原理：中草药有效成分的分离是通过一系列化学、物理或生物学的方法将其中的有用成分与其他杂质进行分离，以达到纯化和提纯的目的。
下面介绍几种常用的分离方法原理：2.1.1 薄层色谱法（TLC）：薄层色谱法是根据不同化学物质在薄层固定相上表现出不同行为以实现它们之间的分离。
这种方法通常使用硅胶或其他固定相涂覆在玻璃或铝板上，并使用溶剂系统将混合物带上样。
随着溶剂前进，不同成分会显示出不同程度的移动性，从而实现它们之间的分离。
2.1.2 气相色谱法（GC）：气相色谱法利用了样品中化合物在气体载流子带动下通过固定相填充柱时发生吸附和解吸作用而分离。
该方法要求待测物质具有足够高的挥发性，并且需要选择适当的固定相来实现对样品的分离。
2.1.3 液相色谱法（HPLC）：液相色谱法基于样品中化合物在液体流动相与固定相之间的吸附分配行为而进行分离。
中药原料提纯实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 理解中药原料中杂质的存在形式及其对药效的影响。
2. 掌握中药原料提纯的基本原理和方法。
3. 通过实验操作，提高中药原料的纯度，为后续的制剂提供优质原料。
二、实验原理中药原料提纯的原理主要是利用溶剂萃取、沉淀、离心、过滤等方法，将中药原料中的杂质分离出来，提高其纯度。
实验中常用的方法有：1. 溶剂萃取法：利用不同溶剂对中药原料中有效成分和杂质的溶解度差异，将有效成分从原料中萃取出来。
2. 沉淀法：通过加入适当的沉淀剂，使中药原料中的杂质形成沉淀，从而实现分离。
3. 离心法：利用离心力将中药原料中的悬浮物、沉淀物等分离出来。
4. 过滤法：利用滤纸、滤膜等将中药原料中的固体杂质过滤掉。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸、离心机、抽滤装置、烘箱等。
2. 试剂：中药原料（如：黄芪、人参等）、溶剂（如：乙醇、水等）、沉淀剂（如：硫酸铵、硫酸钠等）、酸碱指示剂等。
四、实验步骤1. 溶剂萃取法（1）将中药原料粉碎成粉末，过筛。
（2）将粉末加入适量的溶剂中，搅拌溶解。
（3）静置一段时间，使有效成分充分溶解。
（4）过滤，收集滤液。
（5）将滤液浓缩至一定浓度，干燥，得到提纯的中药原料。
2. 沉淀法（1）将中药原料粉末加入适量的溶剂中，搅拌溶解。
（2）加入适量的沉淀剂，观察沉淀形成情况。
（3）过滤，收集沉淀。
（4）将沉淀用溶剂洗涤，去除杂质。
（5）干燥，得到提纯的中药原料。
3. 离心法（1）将中药原料粉末加入适量的溶剂中，搅拌溶解。
（2）将溶液离心，收集沉淀。
（3）将沉淀用溶剂洗涤，去除杂质。
（4）干燥，得到提纯的中药原料。
4. 过滤法（1）将中药原料粉末加入适量的溶剂中，搅拌溶解。
（2）过滤，收集滤液。
（3）将滤液浓缩至一定浓度，干燥，得到提纯的中药原料。
五、实验结果与分析1. 溶剂萃取法通过溶剂萃取法，中药原料中的有效成分得到了较好的提取，提纯效果明显。
2. 沉淀法通过沉淀法，中药原料中的杂质得到了有效去除，提纯效果较好。
中药的浸提、分离与纯化
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2、中药成分：主要影响解吸、溶解与扩散阶 段。分子小、溶解度大有利于浸提，以后者影 响显著。易溶性物质的分子即使大，也能先浸 出来。例如,在用稀乙醇浸出马钱子时,较大分 子的马钱子碱比士的宁（少两个—0CH3基)先进 入最初部分的浸液中。
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3、浸提温度：温度高有利于浸提。 ①促进药物成分的扩散,提高浸出效果。 ②但温度也不宜太高。浸提温度高能使中药中 某些不耐热成分或挥发性成分分解、变质或挥 发散失。 此外,高温浸提液中,往往无效杂质较 多,放冷后会因溶解度降低和胶体变化而出现沉 淀或浑浊,影响制剂质量和稳定性。
因此浸提过程温度要适当。
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浸出成分：不同浓度乙醇可浸出除多糖、蛋白质 外的大多数化学成分。 ①一般乙醇含量在90%以上时,适于浸提挥发油、 有机酸、树脂、叶绿素等； ②乙醇含量在5O%-70%时,适于浸提生物碱、苷类 等； ③乙醇含量在50%以下时,适于浸提苦味质、蒽醌 苷类化合物等； ④乙醇含量大于40%时,能延缓许多药物,如酯类 、苷类等成分的水解,增加制剂的稳定性； ⑤乙醇含量达20%以上时具有防腐作用。 适用提取方法：渗滤法、浸渍法、回流法、连续 回流法。
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三、常用浸提溶剂：用于中药浸出的液体称浸 提溶剂。 优良的溶剂应具备以下条件： ①最大限度地溶解和浸出有效成分,最低限度 地浸出无效成分和有害物质； ②不与有效成分发生化学变化,亦不影响其稳 定性和药效； ③比热小,安全无毒,价廉易得。
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中药前提取工艺
中药深加工工艺3.2.1主体工艺简述我国中药生产工艺技术已从传统的作坊式加工工艺向现代化生产方式过渡，制药技术上已经形成适宜中药功效及成分特点的提取、分离、浓缩、纯化、精制、干燥、成型等较为先进成熟的工艺和设备。
中药的剂型也由传统的丸、散、膏、丹、汤等发展到片剂、胶囊、颗粒剂、气雾剂、注射剂等现代化制药的主要经典剂型。
⑤炮制：炮制可使药材增强疗效、缓和药性、矫正气味、保存药效、便于粉碎等。
中药品种繁多，炮制方法也因药而异，大体可归纳为5类，即修制、水制、火制、水火共制和其它方法（不水不火制），其工艺有炒、炙、煅、蒸、煮、炖等，根据作用辅料不同，又有不同的炮制方法，如在炙法中有酒炙、醋炙、蜜炙、姜炙、药汁炙等。
（2）后加工阶段后加工阶段是提取出药物的有效成分，通过物理过程制成不同的中成药剂型，主要包括水提、醇提、浓缩、制剂等。
（3）中成药生产过程及产污特点提取全成分，药用机理复杂；生产过程产污节点多，单个节点产污量小，产污过程主要集中在前处理阶段；药渣产生量大，有机污水浓度较高。
生产过程中产生的污染物主要有冲洗废水、溶剂提取工艺有机废气和废渣。
其废水中所含污染成分是粗药材洗涤工程中产生的泥沙和少量药材成分，中药材经饮片工序加工后的饮片（生药）供提取工序使用。
中药材前处理提取工艺流程及产污位置见下图：图3-3 胶囊剂工艺流程产污节点图胶囊剂生产工艺选用国内外成熟的制粒工艺，设备选用一步制粒机和先进取药液经桶装运输至口服液车间，经压滤后泵入配液罐，与加入的水与淀粉等辅料减半均匀后，通过管道输送至灌封车间，经全自动灌封机灌装封口。
最后通过蒸汽灭菌、灯检、包装、入库。
该工艺在清膏压滤阶段会产生少量废渣，灯检工段会出现微量的不合格产品，包装过程中会产生少量的废弃包装材料。
3.2.1.4熊胆粉生产工艺流程该工序工艺流程及产污位置见下图。
2中药常用纯化技术
六、分馏法
分馏法是利用各成分沸点 的差异进行提取分离的方 法，用于分离液体混合物。 在天然药物有效成分研究 中，挥发油及一些液体生 物碱的分离常用此法。
七、萃取
（一）液液萃取
溶剂萃取又称为液—液萃取 ，在中药研究 中，萃取分离法主要用于有效成分的分离和富集。 如果被萃取组分是有色化合物，则可以取有 机相直接进行光度测定，这种方法称为萃取光度 法。 萃取光度法具有较高的灵敏度和选择性。
去除蛋白质、糊化淀粉、黏液质、油脂、脂溶性色素、树
脂、树胶、部分糖类等杂质。
①药材成分在水和乙醇中的溶解性。 含醇量50%-60% 除淀粉、多糖等杂质 ＞ 75% 除蛋白质等杂质 ＞80% 除全部蛋白质、多糖、无机盐等杂质 ②根据工业生产的实际情况。
水提醇沉法的操作要点
药材水提——浓缩至1:1或1:2——加95%乙醇——冷藏——
应
用：
分配系数： 利用成分在溶剂中溶解性能差异 改变pH值：游离或成盐（生物碱、黄酮等）
洗涤：极性溶剂—亲脂性溶剂，亲脂性溶剂-极性溶剂，去除杂
质。
萃取操作
1简单萃取 2.逆流连续萃取 3.pH值梯度萃取法 4.逆流分溶法 5.液滴逆流分配法
1．简单萃取法
两相溶剂萃取法是分离天然药物化学成分的常用方法。 少量样品的萃取用分液漏斗操作。
Light phase
杂质
溶质 萃取剂 原溶剂
Heavy phase
实验室液液萃取过程
分液漏斗
有机相 水相
一般萃取3-4次即可
液液萃取优点：溶剂萃取具有选择性好、
回收率高、设备简单、操作简便、快速，以 及易于实现自动控制等特点，因此一直受到 广泛重视。
缺点：费时费工，萃取溶剂易挥、易 燃、有毒。
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1 提取纯化方法
浸提法 渗漉法 回流提取法 超临界流体萃取法（SFE） 超临界流体萃取法（SFE） 超声法 蒸馏法
静置沉降 离心分离 乙醇或絮凝剂沉淀法 板框压滤 膜分离技术 树脂吸附法 如大孔树脂法和离子交换树脂法
2 提取用溶媒
选择原则： 选择原则： 有效成分溶解度大， 有效成分溶解度大，无效成分溶解度小 不与药材中成分发生化学变化 安全、经济、 安全、经济、来源方便 尽量避免使用一、 尽量避免使用一、二类有机溶剂 常用溶剂： 常用溶剂： 水 不同浓度的乙醇
二、评价指标
原则：客观、可量化、科学、 原则：客观、可量化、科学、合理的 考虑方面：化学成分、生物学指标、环保、 考虑方面：化学成分、生物学指标、环保、工艺经济 指标：有效成分、 指标：有效成分、指标成分含量 得率、 得率、转移率 指标的选择： 指标的选择： 应与药理作用相吻合 尽可能兼顾其他成分 检测方法较成熟
三、工艺条件优化
原则：科学、合理的试验设计， 原则：科学、合理的试验设计，对工艺条件优化 保证工艺的稳定、 保证工艺的稳定、减少批间质量差异 考虑的方面： 考虑的方面： 新建立的方法，应进行方法的可行性、 新建立的方法，应进行方法的可行性、可靠性研究 考察新材料的安全性，控制可能引入的残留物。 考察新材料的安全性，控制可能引入的残留物。
（二）浓缩与干燥工艺
便于制剂成型 考虑的方面： 考虑的方面： 物料的性质 影响浓缩、干燥效果的因素 影响浓缩、 注意受热不稳定的成分
1 浓缩方法
蒸发：常压、减压、膜式蒸发 蒸发：常压、减压、
2 干燥方法
对流式干燥：厢式、气流、喷雾等干燥设备 对流式干燥：厢式、气流、 传导式干燥： 传导式干燥：真空和冷冻干燥器 辐射干燥： 辐射干燥：远红外干燥器 介电加热干燥： 介电加热干燥：微波干燥器
提取纯化工艺研究
黄建明
Tel: 51980132 E-mail: jmhuang@ Department of Pharmacognosy, School of Pharmacy
一、工艺路线设计 （一）提取纯化工艺 （二）浓缩与干燥工艺 二、评价指标 三、工艺条件优化
一、工艺路线设计
单因素实验设计法的特点： 单因素实验设计法的特点：
只能有一个变量，不能两个变量同时考察。 只能有一个变量，不能两个变量同时考察。 试验次数较多，N=rqs (s为因素个数，q为水平数 (s为因素个数 为因素个数， 试验次数较多， 为重复次数）。 ，r为重复次数）。 只有因素水平较少时才用此法。 只有因素水平较少时才用此法。 设计全面，数据可靠，结果可比性强， 设计全面，数据可靠，结果可比性强，能分析出 事物的内在规律。 事物的内在规律。
原则：科学性、 原则：科学性、先进性及生产的可行性 考虑的方面： 考虑的方面： 药物性质 剂型需要 新药类别 生产可行性、成本核算、 生产可行性、成本核算、环保等
（一）提取纯化工艺
原则：尽可能多地提取出有效成分， 原则：尽可能多地提取出有效成分，或根据 某一成分或某类成分的性质提取目的物。 某一成分或某类成分的性质提取目的物。 考虑的方面： 考虑的方面： 有效成分的存在状态、极性、溶解性等 有效成分的存在状态、极性、 除去成分的性质 拟制备的剂型与服用量
2 正交实验设计 按一定规律构造正交表来安排多因素试验的方案 例1：乙醇回流提取工艺条件的筛选 ： 【处方】延胡索等 处方】 评价指标：君药延胡索有效成分－－延胡索乙素 评价指标：君药延胡索有效成分－－延胡索乙素 －－ 影响回流提取的主要因素：提取次数、溶媒用量、 影响回流提取的主要因素 ： 提取次数 、 溶媒用量 、 溶媒浓度、 溶媒浓度、提取时间等
表例1 表例1-1 批号 1 2 3 表例1 表例1-2 批号 1 2 3
乙醇浓度对渗漉效果的影响（n=3） 乙醇浓度对渗漉效果的影响（n=3） 乙醇浓度 80％ 80％ 70％ 70％ 60％ 60％ 人参总皂苷含量
乙醇用量对渗漉效果的影响（n=3） 乙醇用量对渗漉效果的影响（n=3） 乙醇用量 10倍 10倍 8倍 6倍 人参总皂苷含量
3 药物在提取中的变化
溶解度的变化 形成胶状物或沉淀物 有效成分分解 产生新的物质
工艺路线设计不当的例子 例 ****胶囊 ****胶囊
【制法】取丹参提取物，加辅料适量，装入胶囊， 制法】取丹参提取物，加辅料适量，装入胶囊， 即得。 即得。 丹参提取物制法：取经水煎后的丹参，干 丹参提取物制法：取经水煎后的丹参， 粉碎， 90％乙醇回流三次，第一次2小时， 燥，粉碎，加90％乙醇回流三次，第一次2小时， 第二、三次各1.5小时，滤过，滤液浓缩成浸膏， 1.5小时 第二、三次各1.5小时，滤过，滤液浓缩成浸膏， 加入浸膏10倍量的常水，边加边搅拌，静置， 10倍量的常水 加入浸膏10倍量的常水，边加边搅拌，静置，滤 沉淀物低温干燥，粉碎，过筛，即得。 过，沉淀物低温干燥，粉碎，过筛，即得。
(二)应用实例
1 单因素实验设计（全面试验法） 单因素实验设计（全面试验法） 只有一个变量，其余条件固定不变。 只有一个变量，其余条件固定不变。 例1： 松鹤胶囊 乙醇渗漉工艺条件的筛选 【处方】人参、灵芝、玉竹、山药、麦冬等 处方】人参、灵芝、玉竹、山药、 评价指标：君药人参有效成分－－人参总皂苷 评价指标：君药人参有效成分－－人参总皂苷 －－ 影响渗漉效率的主要因素：溶媒的浓度 、 用量 、 渗 影响渗漉效率的主要因素 ： 溶媒的浓度、用量、 漉速率等
(一)实验设计方法
单因素实验设计法、 单因素实验设计法、多因素实验设计法等 多因素实验设计法又包括了正交设计法、 多因素实验设计法又包括了正交设计法 、 均匀设计法等。 均匀设计法等。 对主要影响因素、水平取值的确定， 对主要影响因素、水平取值的确定，一般 可根据预试验结果来定。 可根据预试验结果来定。
因素水平表 如L9(34)、正交试验设计表及结 等参考有关统计学书籍。 果、方差分析表 等参考有关统计学书籍。
正交实验设计法的特点： 正交实验设计法的特点： 同时考察多个变量 所需的试验次数较单因素实验少得多
OK