快速分析与检测研究组-大连化物所
行波离子迁移谱技术及应用研究进展
第 29 卷第 3 期分析测试技术与仪器Volume 29 Number 3 2023年9月ANALYSIS AND TESTING TECHNOLOGY AND INSTRUMENTS Sep. 2023综述(231 ~ 244)行波离子迁移谱技术及应用研究进展潘慢慢1, 2 ，李 杭2 ，徐一仟1, 2 ，杨其穆1, 2 ，蒋丹丹2 ，王卫国2 ，陈 创2, 3 ，李海洋2（1. 中国科学院大学，北京 100049；2. 中国科学院大连化学物理研究所，辽宁大连 116023；3. 国民核生化灾害防护国家重点实验室，北京 102205）摘要：离子迁移谱（ion mobility spectrometry，IMS）是利用离子迁移率K（离子碰撞截面）差异来实现不同离子的分离与测定，具有分析速度快、检测灵敏度高的优点，其与质谱联用在蛋白质组学、代谢组学、医药等领域已获得了广泛的应用. 随着分析对象复杂性的增加，对IMS的分辨能力也提出了更高要求. 行波离子迁移谱（travelling wave ion mobility spectrometry，TWIMS）采用时域连续的行波电场实现离子传输与分离，其分析通道的长度不受行波电压幅值的限制，理论上可以无限延长离子分析通道来提高分辨能力. 目前，TWIMS的分辨率最高可达1 860，对于分析存在多种同分异构体的复杂样品别具优势. 对TWIMS的原理及分辨能力的影响因素进行了介绍，进一步探讨了不同结构TWIMS仪器的特点、性能和应用，对TWIMS未来发展方向进行了展望.关键词：离子碰撞截面；行波离子迁移谱；循环式离子迁移谱；无损离子操纵结构；离子淌度质谱中图分类号：O657. 63 文献标志码：A 文章编号：1006-3757（2023）03-0231-14DOI：10.16495/j.1006-3757.2023.03.001Advancement of Traveling Wave Ion Mobility Spectrometry andIts ApplicationPAN Manman1, 2， LI Hang2， XU Yiqian1, 2， YANG Qimu1, 2， JIANG Dandan2，WANG Weiguo2， CHEN Chuang2, 3， LI Haiyang2（1. University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China；2. Dalian Institute of Chemical Physics, Chinese Academy of Sciences, Dalian 116023, Liaoning China；3. State Key Laboratory of NBC Protection forCivilian, Beijing 102205, China）Abstract：Ion mobility spectrometry (IMS) utilizes the difference in ion mobility K (collision cross section) to realize the separation and determination of different ions, which has the advantages of fast analysis speed and high sensitivity. And it coupling with mass spectrometry (IM-MS) was widely used in the fields of proteomics, metabolomics, medicine, etc.With the increasing complexity of the analyzed objects, higher demands are put on the resolution of the IMS. Traveling wave ion mobility spectrometry (TWIMS) uses a time-domain continuous traveling wave electric field to realize ion transport and separation. The analytical path length of the TWIMS is not limited by the amplitude of the travelling wave收稿日期：2023−05−24； 修订日期：2023−07−13.基金项目：国家自然科学基金项目（Nos. 22027804, 21974141），国民核生化灾害防护国家重点实验室科研基金项目（SKLNBC2021-16），大连化物所创新研究基金项目（DICP I202141）[Natural Science Foundation of China (Nos.22027804, 21974141), State Key Laboratory of NBC Protection for Civilian (SKLNBC2021-16), Dalian Institute of Chemical Physics (DICP I202141)]作者简介：潘慢慢（1998−），女，博士研究生，主要从事质谱分析工作，E-mail：通信作者：陈创（1984−），男，博士，《分析测试技术与仪器》青年编委，主要从事质谱分析工作，E-mail：；李海洋（1964−），男，博士，《分析测试技术与仪器》编委，主要从事质谱分析工作，E-mail：.voltage, theoretically the path can be extended indefinitely to improve the resolution. Currently, the resolution of TWIMS can reach up to 1 860, which is advantageous for the analysis of complex samples with the multiple isomers. The principle of TWIMS and the influencing factors of resolution were introduced, the characteristics, performance and applications of TWIMS instruments with different structures were further discussed, and finally the future development directions of TWIMS were prospected.Key words：collision cross section；travelling wave ion mobility spectrometry；cyclic ion mobility spectrometry；structure for lossless ion manipulation；ion mobility-mass spectrometry离子迁移谱（ion mobility spectrometry，IMS）是利用电场驱动气相离子在中性气体中迁移从而实现不同迁移率离子分离和识别的一种技术[1]. IMS能够灵敏检测pg或ng/L量级的目标物，并且具有ms级单谱图分析速度、适用于发展便携式仪器等优点，被广泛应用于化学战剂监测、爆炸物检测等领域. IMS与质谱（mass spectrometry，MS）的联用结合了IMS灵敏、快速、能提供离子结构信息和MS提供精确质量信息的特点，在食品安全、医药和生物分析等领域得到了迅速发展[2-6].在低电场条件下（E/N<2 Td），离子在中性气体中的迁移速度V d与电场强度E成正比，比例系数即为离子迁移率K，其关系如式（1）：根据Revercomb等[7]对电场作用下气相离子的运动进行的研究，离子迁移率K与碰撞截面（collision cross section，CCS）满足式（2）：其中，z是电荷数，e是单位电荷，N是中性气体的分子数密度，µ是离子和中性气体分子的约化质量，k是玻尔兹曼常数，T eff是有效温度，α为修正因子，ΩD (Teff)是离子的碰撞截面（即CCS），与离子的大小和形状有关，直接反映离子的结构信息. 因此IMS 可以区分MS无法分辨的同分异构体，离子的CCS 差异越小，要求IMS的分辨率越高.根据分离方式的不同，IMS可以分为迁移时间离子迁移谱（DTIMS）、非对称场离子迁移谱（FAIMS/DMS）、行波离子迁移谱（TWIMS）、阱离子迁移谱（TIMS）等，通过提高电场强度或延长离子迁移路径，可以提高IMS的分辨率[8]. 对于DTIMS 而言，延长路径的同时需要提高电压，由于空气击穿电压的限制，依靠延长路径提高分辨率非常有限.而与DTIMS依靠直流电场驱动离子不同，TWIMS 依靠沿迁移区轴向移动的脉冲电压驱动离子，电压幅值不随迁移路径的延长而增大，理论上可以无限延长迁移路径而不受电压的限制. 正是由于这一特性，TWIMS的分辨率目前已经超过1 860，成为目前超高分辨IMS-MS技术的主流[9]. 不同类型IMS 技术对比如表1所列.本文首先介绍TWIMS的原理及分辨能力的影响因素，进一步探讨不同结构TWIMS仪器的特点、性能和应用，最后对TWIMS未来发展方向进行展望.1 TWIMS原理1.1 TWIMS分离原理2004年，Giles等[14]首次将行波应用于环形电极堆栈离子导向器，提出一种使用行波进行离子迁表 1 不同IMS技术对比Table 1 Comparison of different IMSIMS技术工作气压[10]分离场CCS测量最高分辨率/(Ω/ΔΩ)联用技术迁移时间离子迁移谱（DTIMS）266 Pa~大气压强直流电场直接测量250[11]IMS-MS, GC (gaschromatography)-IMS等非对称场离子迁移谱（FAIMS/DMS）大气压强非对称射频电场无法测量Null GC-DMS, DMS-MS等行波场离子迁移谱（TWIMS）~533 Pa方波直流电场需经校准 1 860[9]550[12]TWIMS-MS阱离子迁移谱（TIMS）~400 Pa气流场结合直流电场需经校准400[13]TIMS-MS232分析测试技术与仪器第 29 卷移率分离的新模式，如图1所示. 通过在相邻电极环依次施加脉冲电压产生行波电场，离子在波前位置时，电场驱动离子轴向前进，而离子处于波后位置时，电场驱使离子反向运动，造成运动轨迹折返，即翻滚事件[图1（a）（c）]. 迁移率K较大的离子随波迁移能力强，发生翻滚的次数少，所需总迁移时间较短. 而迁移率K较小的离子随波迁移能力弱，发生翻滚的次数多，所需总迁移时间较长. 如此，不同迁移率离子即可分离. 当离子迁移率K足够大时，离子可以随波作“冲浪”运动[图1（b）].ion trajectory ring electrode(d)stacked-ring ionguidetimeringelectrodeions travelling wavevoltage pulse(a)(b)(c)图1 行波场中离子（a）（c）翻滚事件和（b）“冲浪”行为的SIMION轨迹模拟，（d）行波场的产生[14] Fig. 1 SIMION simulation showing ions (a) (c) roll over wave and (b) surf wave, (d) generation of travelling wave[14]此后数年，尽管TWIMS仪器和相关应用快速发展，但对于其分离原理的认识仍停留在定性阶段，影响离子传输时间和分辨率的因素没有得到深入研究. 直到2008年，Shvartsburg等[15]构建了简化的TWIMS数值分析模型，不考虑离子的速度弛豫、扩散和射频产生的聚焦场，使用推导和离子动力学模拟对迁移时间和分辨率进行预测，并与实际结果进行比较.定义c为行波前最大场强处（E max）的离子漂移速度和波速（s）的比值，如式（3）所列：以波长为b的三角波为例，其任一位置的电场E都相同，即E=Emax . 当c≥1，即KEmax≥s时，离子在波前的运动速度与波速相同，因此离子表现为随着行波一起运动，迁移时间t即为迁移管长L除以行波波速s.当c<1，即KE max<s时，由于离子的翻滚事件，造成迁移率分离. 离子在波前和波后的运动时间分别为t F和t B，其公式如式（4）（5）所列：由于t F>t B，离子每被一个三角波超越，在轴向会产生向前的净位移d，如式（6）：v离子的平均运动速度为式（7）：对于长度为L的迁移管，离子迁移时间t为式（8）：对于形状更复杂的行波如半正弦波，在满足KEmax<<s时，有相似结论，即：从公式（9）可以看出，与DTIMS不同，TWIMS 中离子迁移速度与离子迁移率和电场强度并非线性关系，无法直接用迁移时间t计算CCS，需要使用结构相似的标准物进行校准方程的拟合，然后将待测物的迁移时间代入校准方程计算出CCS.2018年，Richardson等[16]进一步拓展了TWIMS 的理论，推导出平滑移动的正弦行波驱动下离子迁移时间的表达式，不经校准可直接测量CCS. 然而，动力学推导仍被限制在轴向，没有考虑高场下的离子加热，且实际设备中行波并非是平滑移动的，关于TWIMS的理论仍然需要科研工作者继续探索.第 3 期潘慢慢，等：行波离子迁移谱技术及应用研究进展2331.2 TWIMS分辨率的影响因素在离子迁移与扩散相互独立的前提下，不考虑库伦斥力，对于三角波而言，扩散控制分辨率R TW 为式（10）：其中，E与行波波幅U的关系为E=2U/b. 因此，在保证c<1适用于所有离子的前提下，可以通过提高行波波幅或减小波长以提高电场强度、延长路径来提高分辨率，这是TWIMS仪器设计改进的理论依据.而对于DTIMS，扩散控制分辨率R DT为式（11）：提高电场强度和延长路径，同样可以提高DTIMS的分辨率. 然而，DTIMS的电场是通过在迁移管两端施加电压差形成的，越长的迁移路径，意味着越大的电压差，过高的电压会引起放电. 不同与DTIMS，TWIMS的电场是在电极单元的单个或多个电极上循环施加脉冲电压形成的行波电场，脉冲电压幅值与迁移路径总长度无关. 因此，通过延长路径提高分辨率不受电压限制.2 TWIMS的仪器进展TWIMS于2004年出现后，经过近二十年的发展，目前的仪器按照结构主要分为三类：第一类是Waters公司早期开发的环形电极堆栈结构（stacked ring ion guide，SRIG）的TWIMS，第二类是Waters 公司于2019年推出的循环离子迁移谱（cyclic ion mobility， cIM），第三类是基于无损离子操纵结构（structures for lossless ion manipulations，SLIM）的TW-SLIM. 下面将介绍它们的结构特点、性能以及应用.2.1 环形电极堆栈结构2006年，Waters推出首款基于SRIG的TWIM-Q-ToF-MS（TWIM-quadrupole-time of flight-MS）系统，即Synapt HDMS[17].如图2（b）所示，Synapt HDMS包括三个施加行波和射频限制的SRIG（即TriWave结构），依次为trap、IM和transfer，其中IM的结构如图2（a）所示. trap用于离子积累，然后将离子团簇释放到IM离子导向器中进行迁移率分离，transfer用于将分离后的离子传送到ToF-MS中进行质荷比分析.(a)sideplategas inion transmission aperturering electrodesprintedcircuitboardsendplateanalyte spray(b)lockspraybafflelockmassreference sprayT-waveion guidequadrupoledre lenstrapgateIMS transfereinzellens transferlensespusherreflectronair-cooled turbomolecular pumpsoil-freescroll pumpisolation valveand removablesample conedetector2 mmdiameteraperture图2 （a）第一代行波离子迁移管[14]，（b）Synapt HDMS示意图[18]Fig. 2 (a) First generation TWIM separator[14], (b) schematic diagram of Synapt HDMS system[18]根据分辨率影响因素的理论基础，Waters公司于2009年对行波离子迁移管进行改进，推出了Synapt G2 HDMS. 相比第一代TWIM，Synapt G2的改进如图3所示，增加电极环的数目以延长迁移路径，脉冲电压施加到4个电极环上，比原来两个电极环时平均场强提高了约20%，行波幅值从30 V 提高到40 V，进一步提高了电场强度[19]. 由于低电场条件的限制，在提高行波幅值的同时，需要提高气压以避免离子热化. 因此，在IM前增加了一个充满氦气的腔室以平衡N2的压强，将工作气压从50 Pa提升到了300 Pa. 试验结果显示，Synapt G2将SDGRG和GRGDS两种反序小肽离子的分辨率提234分析测试技术与仪器第 29 卷高了近4倍，达到了45.在之后几年，Waters 公司又相继推出了Synapt G2-S 、Synapt G2-Si 和Vion 等产品，在分辨率、灵敏度和配套软件等方面均有所提升[20].由于技术成熟、商品化程度高， SRIG 的IMS-MS 系统在蛋白质组学[21-22]、脂质组学[23-24]、代谢组学[25-26]、医药[27-29]等领域得到了广泛应用. Hale等[21]使用液体萃取表面技术（LESA ）结合TWIM-MS 对小鼠肾脏组织切片的蛋白质进行质谱成像分析，将蛋白质结构与组织特征进行关联. 其中，TWIMS 提供内源蛋白质的空间、构象和质量信息，以及计算检测到的蛋白质或蛋白质复合物的碰撞截面. 此外，按到达时间过滤质荷比（m/z ）维度中的离子信号，增加低强度信号来提高信噪比，进一步提高离子图像的特异性. Zang 等[25]使用流动注射法（flow injection ，FI ）结合TWIM-MS 对61名前列腺癌患者和42名对照者的血清提取物进行非靶向代谢分析，将质量数、CCS 值和裂解模式与标准物或数据库进行匹配，鉴定出特征代谢物. 使用监督多元分类方法，将前列腺癌患者样本与对照样本区分开来，具有良好的准确性（88.3%~89.3%）、敏感性（88.5%~90.2%）和特异性（88.1%），展示了FI-TWIM-MS 作为用于代谢组学研究的高通量分析工具的潜力. 与超高效液相色谱（ultra-performance liquid chromatography ，UPLC ）联用后，UPLC-TWIM-MS 的多维分离能力在复杂中药成分中已知、未知化合物及其异构体的发现和鉴定上有巨大的应用前景，对中药的质量评价和解释作用机制有重要意义，已成功应用于龟龄集[27]、桔梗[28]、丹芝片[29]等中药.此外，TWIM 有助于在Q-ToF-MS 仪器上实现电子转移解离功能（electron transfer dissociation ，ETD ）[30]. ETD 是一种自由基驱动的裂解技术，与碰Synaptstacked ring ion guidenitrogenions in ionsin ions out ions out nitrogen out nitrogen outnitrogen outmax. field 25 V/cm (10 V applied)~90% of applied v oltagemax. field 21 V/cm (10 V applied)~60% of applied v oltage(b)(c)4 repeat pattern6 repeatpattern(a)helium outT-wave IMS cellT-wave IMS cellhelium cellheliumSynapt G2stacked ring ion guidenitrogen图3 Synapt HDMS 和Synapt G2 HDMS 的（a ）IM 腔室，行波电压（b ）施加方式和（c ）重复模式对比图[19]Fig. 3 Comparison of (a) IM cells, (b) applied voltage and (c) repeat pattern of travelling wave betweenSynapt HDMS and Synapt G2 HDMS[19]第 3 期潘慢慢，等：行波离子迁移谱技术及应用研究进展235撞诱导解离（collision induced dissociation，CID）互补，在N-Cα键裂解后产生一系列c和z离子，对于蛋白质翻译后修饰的识别和定位非常有价值[31]. 在Synapt系统中，trap用于捕获辉光放电产生的阴离子，从而实现与进入的阳离子的气相反应. 改变行波的速度，可以精细地控制阴离子/阳离子相互作用的水平，从而控制ETD碎片的水平[32]. 结合电喷雾电离，TWIM-MS成为肽和蛋白质的测序和结构分析的有力工具.2012年，Waters基于SRIG开发出了Stepwave 技术，用于大气压离子源（如ESI）的离子传输[33]. 通过缺口处相对平行排列且内径不同的两个SRIG之间的施加电势差，实现离子的离轴传输和聚焦，而通过去除气体分子和未电离的中性分子，提高信噪比和灵敏度.2.2 循环离子迁移谱结构尽管TWIMS通过延长路径提高分辨率不受电压限制，但仍受到仪器体积的制约. 为了解决上述问题，2014年Giles等[34]提出一种循环离子迁移谱，即Cyclic Ion Mobility（如图4所示）. cIM包括主体[图4（b]与MS系统的主离子光轴相交的接口区域[图4（c）]两个部分，路径长度共计98 cm，可以取代传统线性TWIM单元，嵌入到Synapt G2-Si系统中[图4（a）][12, 35]. 主体部分由印刷电路板支撑，电极结构如图4（d）所示. 相邻的cIM电极上同时施加反相的射频（2.5 MHz，300 V p-p）和行波脉冲（最大波幅45 V，波速300~1 000 m/s），射频形成的赝势阱提供z方向的限制，行波驱动离子进行迁移率分离.侧板上的repeller电极上施加高于行波波幅的直流电压（60 V），提供x方向的限制. cIM主体部分的电极形成了一个5 cm×0.5 cm的矩形离子通道，离子容量比孔径0.5 cm的线性TWIM高10倍[35]. z方向的窄电极间距，可以最大程度的减少“赛道效应”，即外圈的离子比内圈的离子迁移路径更长引起峰展宽. 接口区域是cIM的关键部分，需要在离子进入、射出和迁移率分离三种功能之间切换，且对离子传输率和分辨率不能有显著影响. Giles等[35]设计出阵列电极结构，将其分为两组，分别施加x方向[图4（e）]、y方向[图4（f）]的行波，从而实现功能切换. 此外，阵列电极结构允许cIM在多通道模式和旁道模式进行切换，在旁道模式下，离子不经过cIM的主体部分，不进行迁移率分离.cIM前后均连接传统线性TWIM，可以实现离子的注入、喷射、存储、激活. 将其与cIM的功能进行组合，可以实现IMS n（多级IMS）功能. IMS n可以选择将cIM中的特定迁移率范围的离子喷射出去，剩余的离子继续执行迁移率分离，重复这一过程将持续减小分析范围. 该功能可以避免在多通道试验中，较大迁移率离子超过较小迁移率离子产生的“套圈”现象. IMS n激活是指将特定迁移率的离子喷射回前级TWIM，其余离子被喷射到ToF中以去除，前级TWIM中的离子经过碰撞诱导激活/解离后重新注入cIM进行迁移率分离，再将分离后的离子喷射到ToF进行检测或者继续进行IMS n分析.√6初代cIM系统对松三糖和棉子糖的分析结果显示，6次循环后分辨率达到139，约为单次通过分辨率的倍，且相比于单次通过离子损失小于15%[34]. 2017年，第二代cIM系统问世，SDGRG和GRGDS两种反序肽离子经过50次循环后，分辨率超过500，实现了超高分辨离子迁移谱的一项巨大进步[12]. 2019年，Waters公司推出了商品化仪器Select Series cyclic IMS.Sisley等[36]使用LESA-QcIM-MS分析小鼠大脑和大鼠肾脏组织中的蛋白质，在cIM前通过四极杆隔离将m/z检测范围缩小到870~920（即QcIM）以避免“套圈”现象，1、2和3次通过后分别检测到24、37和54种蛋白质，充分体现了多通道cIM 的高分辨率在复杂生物样品检测上的优势.Eldrid等[37]研究了cIM中气相蛋白质离子的稳定性，并且利用IMS n结合碰撞诱导展开（CIU）探索了+7细胞色素C（CytC）离子的展开行为（如图5所示）. 结果显示在与迁移率分离兼容的时间尺度上（几百毫秒），蛋白质可以很大程度保留其天然和多聚体状态. 对已激活的+7 CytC离子的不同到达时间范围的切片分别进行IMS n激活，探索了不同构象之间的转化现象以及展开顺序，展现了cIM在研究蛋白质动力学、稳定性和展开行为的应用潜力. 2021年，Eilrid等[38]将此方法命名为slice-CA（碰撞激活，collision activation），并研究了一种由胰岛β细胞产生的与Ⅱ型糖尿病有关的激素hIAPP，揭示了hIAPP解离前构象之间的相互转换.除了生物样品，cIM在石油组学上也获得了应用[39-40]. 石油作为最复杂的混合物之一，存在大量的236分析测试技术与仪器第 29 卷同分异构体和同量异位素，对IM-MS 的分辨率要求很高. Ruger 等[40]证明，在多次通过后，QcIM-MS可以更深入地了解瓦斯油中异构体的分布，并且消除同量异位素的干扰，结合碰撞诱导解离技术，可以分离多环芳烃和杂环化合物.2.3 无损离子操纵结构2014年，Garimella 等人提出了无损离子操纵结构（SLIM ）[41-44]. SLIM 由一对蚀刻了条状电极的平行印刷线路板组成，通过在电极上施加电压产生静电场、射频电场和驱动电场，可以实现离子无损传输、迁移率分离、选择性离子捕获和积累等复杂操作[45-46]. SLIM 分为基于直流（DC ）的DC-SLIM 和基于行波（TW ）的TW-SLIM ，由于DC-SLIM 的分辨率有限，TW-SLIM 更受青睐.TW-SLIM 通常由6列射频电极和5列行波电极以及两边的保护电极组成（如图6所示），与cIM 相似，相邻两列射频电极上施加反相射频提供纵向限制，保护电极上施加直流电势提供横向限制，行波电极上施加行波驱动离子进行迁移率分离. 射频电极与行波电极间隔分布，既简化了电源，又保证离子束缚的有效性[47]. 由于印刷线路板工艺成熟，SLIM 具有加工方便、组装灵活、成本低廉的优点，结合TWIMS 电压不随迁移路径延长而增大的特点，目前TW-SLIM 已经实现了商品化[9].ESIstepwaveIGquadtrapIGHecyclic IMSpre-array store post-array store IG arrayreflectronrepellercIM electrode0.5 cm5 cmrepellerPCBs (d)yxPCBscIM electrodes(b)(c)(e)(f)array PCBentrancearray electrodescIM electrodesexitrepellerzx yzx yzx yentrancezxtransferWdetectorpusher(a)图4 cIM 的结构示意图[35]（a ）cIM 平台概览，（b ）cIM 设备，（c ）包含阵列电极结构的离子注入/喷射区域，（d ）cIM 电极结构，（e ）离子注入/喷射模式下行波方向为x 或-x ，（f ）分离模式下行波方向为yFig. 4 Schematic diagram of structure of cIM[35](a) overview of cIM plateform, (b) cIM device, (c) ion entry/exit region, consisting of array electrodes, (d) structure of cIMelectrodes, (e) ion injection/ejection mode, array TWs applied in x (or -x ) direction,(f) separation mode, array TWs applied in y -direction第 3 期潘慢慢，等：行波离子迁移谱技术及应用研究进展2372.3.1 多圈循环式TW-SLIM为了在相对紧凑的空间尽可能的实现路径的延长，Hamid 等[48]将90°转弯结构应用在TW-SLIM 上，在有16个90°转弯结构的TW-SLIM 模块上，离子传输效率接近100%且分辨率没有显著损失. 在此基础上，Deng 等[49]开发出了分析通道长13 m 的蛇形路径TW-SLIM[图7（a ）]，并且对气压、板间距、行波和射频等参数进行了优化，单峰分辨率达到46，峰容量和峰生成率分别为246和370 s −1，实现了异构糖LNFP i 和LNFP ii 的基线分离. 目前，MOBILion Systems 公司已经将其集成到MS 系统中，完成了仪器的商品化，即MOBIE. 2021年，Wormwood Moser 等[50]结合流动注射分析，使用MOBIE 原型机分析了野生型小鼠半脑的脑提取物，仅需2 min 即可实现神经节苷脂的定量和高选择性测量，比传统的LC-MS 更加快速、高通量，且无需色谱样品制备步骤.在13 m 蛇形路径的基础上，结合动态开关结构，Smith 等人提出了多圈循环式TW-SLIM [图7（b ）][9, 43]. 离子经过40次多圈飞行后，分析路径长度超过500 m ，分离能力达到1 860，并且可以实现基本无损的离子传输. 在初步应用中，9次通过后，低聚糖LNnH 新的构象特征首次被清楚地区分（如图8所示）. 与cIM 相似，多圈循环式TW-SLIM 也存在离子飞行“套圈”现象并导致迁移率分析窗口受限. TW-SLIM 可以利用出口处的动态开关结构，摒弃一部分离子，避免“套圈”现象，简化分析结果.异构体的存在使得分析生物样品和其他复杂混合物具有挑战性，多圈循环式TW-SLIM 的超高分辨率在分析结构差异极小的异构体上有巨大优势[51]. Nagy 等[52]将α-环糊精用作手性主体，通过对环糊精与氨基酸分子形成的主客体非共价复合物进行高分辨的迁移率分离，实现了D -和L -对映体氨基酸混合物的快速检测. 此外，多圈循环式TW-SLIM 在聚糖、蛋白质等生物分子的异构体的分离和鉴定都得到了应用[53-54].然而，超长飞行路径不可避免的伴随着离子团Relative intensityV oltage/V16~17 ms slicefull ATD(a)(b)A r r i v a l t i m e /m s 1.01520253035400.50020406080100V oltage/V19~20 ms slice(c)20406080100V oltage/V23~24 ms slice (d)20406080100V oltage/V26~27 ms slice (e)20406080100Int1.00.5αβγδαβγδεζ图5 激活的+7 CytC 离子的（a ）到达时间分布，（b ）16~17 ms 、（c ）19~20 ms 、（d ）23~24 ms 和（e ）26~27 ms 切片的CIU 指纹，α、β、γ、δ、ε和ζ表示离子种群[37]Fig. 5 (a) Arrival time distribution of activated +7 CytC ion, and CIU fingerprints for slices (b) 16~17 ms, (c) 19~20 ms,(d) 23~24 ms, (e) 26~27 ms, populations labeled as α, β, γ, δ, ε and ζ[37]RFguardguardTWTWTWTWTW1234567812345678图6 TW-SLIM 的电极结构[47]Fig. 6 Structure of electrodes in TW-SLIM[47](a)(b)TWRFguardswitch ONswitch OFFMSentranceg u a r d图7 （a ）13 m 长的蛇形TW-SLIM [49]，（b ）循环蛇形路径TW-SLIM 和动态离子开关[9]Fig. 7 (a) 13 m serpentine path length TW-SLIM [49],(b) serpentine ultralong path with extended routing TW-SLIM and dynamic ion switch[9]238分析测试技术与仪器第 29 卷扩散导致的峰展宽、信噪比低、灵敏度降低等缺陷.为了解决这一问题，Garimella 等[55]提出了一种时空操纵气相离子群的方法，即压缩比离子迁移率程序（compression ratio ion mobility programming ，CRIMP ），利用断续前进的行波，将迁移率分离中的离子分布折叠成更紧密的离子包. 与使用离子漏斗进行富集相比，CRIMP 显著提高了肽的检测限，灵敏度提高了100倍以上[56]. 具有高灵敏度、高分离能力的多通道蛇形TW-SLIM 与MS 的耦合，对于解决蛋白质组学、代谢组学等长期存在的低丰度、异构混合物的挑战具有重大意义[57].2.3.2 并行分析TW-SLIM长迁移率分离时间（秒级）与有限的离子积累时间（毫秒级）的结合导致长路径TW-SLIM 存在占空比低、离子利用率低的缺点. 为了提高离子利用率，增加离子捕获区域的大小、in-SLIM 离子积累、多路复用策略等方法被相继提出，然而这些方法受到空间电荷容量、检测器的饱和点等限制[58-59]. 2022年，Deng 等[60]开发出一种新的并行分析TW-SLIM ，占空比达100%，分辨率达到150，并和三重四极质谱仪（QQQ ）联用，用于靶向定量分析.并行分析TW-SLIM 由入口、开关板载积累区域（SOBA ）、两条平行离子路径和出口部分组成，每条离子路径包括一个30 cm 的预过滤区域、离子开关、离子检测器、板载积累区域（OBA ）和一条集成了多个迁移率过滤门的4.8 m 的蛇形路径SLIM （如图9所示）. SOBA 处积累的离子可以进入任一路径的预过滤区域，经过低分辨的迁移率分离后通过离子开关将无需检测的离子传输到离子检测器，目标离子进入OBA 区域进行富集，再通过离子门注入到后面的长蛇形路径中进行迁移率分离.通过将SOBA 积累的离子多次注入到同一路径以及在两条路径分别同时进行离子积累和迁移率分离，并行分析TW-SLIM 的占空比大大提高，8次注入后利血平离子的占空比达100%，多种标准分析物的实际离子利用效率约为80%. 预过滤对目标离子靶向富集，增加了OBA 区域的目标离子容量，提高灵敏度，结合蛇形路径中的多个过滤门进一步去除干扰离子，大大提高了信噪比. 在过滤模式下，SLIM-QQQ 比QQQ 对醛固酮和可的松的灵Drift time/s0.12900.1320.1350.1380.1410.1441LNnH(a)LNHLNHβ-D-Gal-(1→3)-β-D-GlcNAc-(1→3)-[β-D-Gal-(1→4)-β-D-GlcNAc-(1→6)]-β-D-Gal-(1→4)-D-Glcβ-D-Gal-(1→4)-β-D-GlcNAc-(1→3)-[β-D-Gal-(1→4)-β-D-GlcNAc-(1→6)]-β-D-Gal-(1→4)-D-GlcOH OH OH OHOHOHOHOHOHOHOH OHNHAcOH AcHNHOHOHOHOHOO O OOOO O O OO O OH OH OH OHOHOHOHOHOH OHOHOHNHAcOH AcHNHOHOHOHOHOO O OOOO OO OO ODrift time/s1.120 1.14 1.161.18 1.20 1.22 1.241LNnHLNnH(b)LNH图8 （a ）1次和（b ）9次通过后获得的乳-N -六糖和乳-N -新六糖的迁移率分离结果[9]Fig. 8 IM-MS separation of sugar isomers lacto-N -hexaose and lacto-N -neohexaose obtained at (a) 1 pass and (b) 9 passes[9]第 3 期潘慢慢，等：行波离子迁移谱技术及应用研究进展239。
2010年中国科学院大连化学物理研究所招聘计划xls
周利 zhouli@
燃料电池与储能电池系统设计与集 化工设计或化工机械 本科（含）以上学历，化工设计或化工机械专业毕业。 成 化学工程、化工机械、热能 化工过程模拟与优化 硕士研究生学历，化学工程、化工机械、热能工程等相关专业。 工程等相关专业 本科及以上学历，化学工程相关专业，有超级电容器研究经验者优先，有较强的实 锌溴电池开发实验员 化学工程 验操作能力和适应能力，有责任心，能承受较强的工作压力，身体健康、为人正 直，有良好的团队合作精神。 硕士研究生学历，高分子化学、有机化学、化学工程等相关专业，有燃料电池相关 高分子化学、有机化学、化 功能高分子膜材料 经验者优先，具备独立分子设计与合成的能力，具有较强的科研能力和英语水平， 学工程 有责任心，能承受较强的工作压力，有良好的团队合作精神。 本科及以上学历，电力电子、自动化、电机控制等相关专业，具有1年以上相关工 质子交换膜燃料电池关 电力电子、自动化、电机控 作经验，熟练使用电路设计相关软件，熟练掌握PLC、单片机、模电和数电知识、 键材料 电控系统开发工程师（2名） 制 DSP等控制器芯片应用，具有光伏控制器、变频器、逆变器工作经验者优先；具有 303组（张华民） 太阳能、风能发电行业工作经验者优先，具有良好的沟通、协作、自我学习能力。
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本科或硕士学历，具备扎实的物理化学、无机化学、有机化学基础；具有纳米孔材 物理化学、无机化学或有机 料制备、水（溶剂）热合成、多相催化、以及常用的物理化学表征技术等科研背 化学 景，工作认真负责，积极主动，良好的英文读写能力，有较强的沟通能力和团队协 作精神。 有机化学或物理化学 博士学位，有机化学或物理化学专业。 物理、化学或材料 物理、化学或材料 光学类、物ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ及自动控制 化学化工 博士学位，物理、化学或材料等专业，有较好的从事密度泛函理论计算和量化计算 研究经验，具有纳米催化理论、碳催化理论、金属和金属氧化物界面催化，理论催 化反应研究背景优先，具有较高独立工作能力和从事科学研究的热情。 硕士，物理、化学或材料等专业，有从事密度泛函理论计算和量化计算研究经验， 具有很好的交流、沟通能力。 博士学位，光学、物理及自动控制专业，具有较强的科学研究或技术开发能力，具 有工作经验者优先。 博士学位，化学化工专业，具有较强的科学研究或技术开发能力，能够熟练应用 CAD进行机械制图，具有工作经验者优先。
定量核磁共振波谱法快速测定灭火剂材料中全氟辛烷磺酰基化合物
分析测试新成果 (33 ~ 38)定量核磁共振波谱法快速测定灭火剂材料中全氟辛烷磺酰基化合物李 杨1, 3 ，黄 卫1 ，王 畅1 ，李 洋2 ，花 磊1 ，田 颖3（1. 中国科学院大连化学物理研究所，辽宁 大连 116023；2. 吉林工商学院，吉林 长春 130507；3. 大连交通大学，辽宁 大连 116023）摘要：泡沫灭火剂中全氟辛烷磺酰基化合物（PFOS ）的使用受到严格管控. 针对灭火剂中PFOS 快速测定的需求，建立了基于19F 的定量核磁共振波谱（qNMR ）检测方法. 方法以全氟丁基磺酸钾为标准物质，通过计算全氟丁基磺酸钾的-CF 3在化学位移δ −78.94处19F 特征峰和PFOS 的-CF 2在化学位移δ −117.12处19F 特征峰的积分面积比值，进而实现PFOS 定量分析. 经测试，全氟丁基磺酸钾百分含量与定量峰面积线性相关系数为0.995 5，检出限为0.024%，定量限为0.080%. 8种灭火剂产品的定性测定结果与实际标注情况相吻合，其中4种泡沫灭火剂产品中PFOS 含量在0.106%~1.339%之间. 研究结果表明，方法受基质干扰小、检测速度快、灵敏度高，可为泡沫灭火剂中PFOS 的管控提供可靠的检测方法与数据支撑.关键词：全氟辛烷磺酰基化合物；泡沫灭火剂；定量核磁共振波谱法；全氟丁基磺酸钾中图分类号：O657. 61 文献标志码：B 文章编号：1006-3757（2024）01-0033-06DOI ：10.16495/j.1006-3757.2024.01.006Rapid Determination of Perfluoroalkyl Sulfonyl Compounds in Foam Extinguishing Agents by Nuclear Magnetic Resonance SpectroscopyLI Yang 1, 3， HUANG Wei 1， WANG Chang 1， LI Yang 2， HUA Lei 1， TIAN Ying3（1. Dalian Institute of Chemical Physics , Chinese Academy of Sciences , Dalian 116023, Liaoning China ；2. Jilin Business College , Changchun 130507, China ；3. Dalian Jiaotong University , Dalian 116023, Liaoning China ）Abstract ：The usage of perfluorooctane sulfonyl compounds (PFOS) in foam extinguishing agents is strictly regulated. A quantitative nuclear magnetic resonance spectroscopy (qNMR) detection method based on 19F was established for the rapid determination of PFOS in fire extinguishing agents. Using potassium perfluorobutylsulfonate as the standard substance, the quantitative analysis of PFOS could be realized by calculating the integral area ratio of the 19F characteristic peak of -CF 3 in potassium perfluorobutylsulfonate at chemical shift δ −78.94 and the 19F characteristic peak of -CF 2 in PFOS at chemical shift δ −117.12. The linear correlation coefficient between the percentage content of potassium收稿日期：2023−11−10； 修订日期：2024−01−04.基金项目：国家自然科学基金项目（22174142），大连化物所创新研究基金项目（DICP I202144），辽宁省中央引导地方科技发展资金（2023JH6/100100057） [Natural Science Foundation of China (22174142), Dalian Institute of Chemical Physics (DICP I202144), Central Guidance on Local Science and Technology Development Fund of Liaoning Province (2023JH6/100100057)]作者简介：李杨（1978−），女，高级工程师，从事催化、材料、食品等方面快速分析应用技术研究，E-mail ：**************.cn 通信作者：花磊（1984−），男，研究员，《分析测试技术与仪器》青年编委，从事快速检测的谱学关键技术研究、仪器研制和应用开发，E-mail ：************.cn ；田颖（1969−），女，教授，从事水处理技术与材料研究，E-mail ：greenhusk@.第 30 卷第 1 期分析测试技术与仪器Volume 30 Number 12024年1月ANALYSIS AND TESTING TECHNOLOGY AND INSTRUMENTS Jan. 2024perfluorobutylsulfonate and the quantitative peak area was 0.995 5, the limit of detection was 0.024%, and the limit of quantitative was 0.080%. The qualitative determination results of 8 foam extinguishing agent products were consistent with the actual labeling, and the content of PFOS in 4 foam extinguishing agent products was 0.106%~1.339%. The research results showed that the method has the advantages of low matrix interference, fast detection speed, and high sensitivity, which could provide a reliable detection method and data support for the regulation of PFOS in foam extinguishing agents.Key words：perfluorooctane sulfonyl compounds；foam extinguishing agent；quantitative nuclear magnetic resonance spectroscopy；potassium perfluorobutylsulfonate以全氟辛烷磺酰基化合物（全氟辛烷磺酸、全氟辛烷磺酸盐及其衍生物的总称，以下简称PFOS）为代表的氟碳表面活性剂作为水成膜泡沫灭火剂（AFFF）的关键原材料，能够有效降低水溶液的表面张力，在可燃液体表面形成可以抑制燃料蒸发的水膜，隔绝液体燃料的挥发，具有良好的灭火性能. 添加PFOS的AFFF是目前扑灭液体火灾最为有效和常用的灭火剂，被广泛使用[1]. 但是PFOS性质稳定、难以降解，具有环境持久性、生物蓄积性和高毒性，在生物链中长期累积会造成严重的环境污染和健康问题[2]. 2009年，PFOS被正式列入《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》[3]，包括中国在内的全球160多个国家政府最终达成共识将限制使用PFOS系列化合物. 作为目前PFOS使用的最大领域，泡沫灭火剂的生产和使用受到持续广泛关注，因此建立一种准确、快速、简便的泡沫灭火剂中PFOS快速检测方法具有重要的现实意义.目前含氟化合物测试方法主要有氟离子选择电极法[4]、比色法[5]、离子色谱法[6]和高效液相色谱-串联质谱法[7]. 氟离子选择电极法不受色度干扰，但是存在溶液浑浊、电极响应慢、回收率低等问题. 比色法仪器简单，但是前处理繁琐导致检验周期太长，且重复性不好. 离子色谱法具有快速、灵敏、稳定性高、选择性好等突出优点，但是受样品基体效应影响较大、预处理条件要求高[8]. 高效液相色谱-串联质谱法是目前分析PFOS、全氟辛酸化合物（PFOA）等物质的首选方法，但是此方法样品前处理复杂、操作步骤繁琐、耗时长.定量核磁共振波谱（qNMR）法用于定量分析的基础是不同化学环境中的原子核共振吸收峰面积，只与它的原子数有关，而与它在分子中所处的化学环境无关，因此与传统的定值方法相比，qNMR具有极大的优势[9]. 比如，19F NMR吸收峰面积只与产生NMR信号的19F核数目有关，所以用作标准参考的峰强度，既可以属于未知化合物本身（分子内内标），也可以是加入另外一种物质的信号（分子间内标）. 在待测样品中加入已知量的内标样品，通过计算内标化合物特征峰面积与样品中某一特征峰面积的比值，即可得到目标组分的浓度.近年来，qNMR方法被广泛用于药物研制[10-13]、中药质控[14-16]、聚合物分析[17-18]与代谢组学[19-20]等领域中的含氟化合物的定量分析[21-23].本研究采用基于19F的qNMR表征手段，以全氟丁基磺酸钾作为标准物质，建立了泡沫灭火剂中PFOS精准、快速的分析方法，评估了方法对PFOS 测定的重复性、线性关系及定量分析性能，并对8种灭火剂产品中含有PFOS的情况进行了快速鉴定和定量分析.1 试验部分1.1 仪器与试剂Spinsolve台式核磁共振仪（德国magritek公司）；电子分析天平LE104E（梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司）；全氟丁基磺酸钾（98%，上海迈瑞尔化学技术有限公司）；氘代水（99.9%，广州旭谱实验室设备有限公司）；不含PFOS的泡沫灭火剂样品和含PFOS的泡沫灭火剂样品均由泡沫灭火剂生产厂商提供，产地分别为洛阳、江苏、上海、宁波；所用试剂均为分析纯.1.2 试验参数用探头为5 mm 19F检测信号，弛豫延迟时间为46.76 s；脉冲宽度为12 µs；氟核磁共振频率为58.67 MHz；带宽为20 000 Hz；采集点数为65 536点；试验时间（AQ）为6 min，扫描次数64次，样品体积约1 mL，试验均在22 ℃室温下进行.1.3 试验方法1.3.1 样品处理称取质量约500 mg（精确至0.1 mg）的泡沫灭34分析测试技术与仪器第 30 卷火剂样品直接加入核磁管，再加入质量为4.3～20.2 mg（精确至0.1 mg）的高纯全氟丁基磺酸钾作标准物质，超声处理至核磁管内样品和标准物质完全溶解后备用.1.3.2 定量核磁共振测定计算方法选择待测样品的19F NMR谱图中化学位移δ−117.12处的峰（-CF2）为PFOS定量峰，计算其积分面积，选取标准物质全氟丁基磺酸钾的19F NMR谱图中化学位移δ −78.94处的三重峰（-CF3）为定量峰，计算其积分面积. 通过如下公式计算得到待测样品中待测样品中PFOS的含量：式中：W t —泡沫灭火剂样品中全氟辛烷磺酸化合物的百分含量，%；F s —样品-CF2的19F积分面积；F i —标准物质-CF3的19F积分面积；m s —样品质量，mg；mi —标准物质质量，mg；Ms—样品分子量（此处以全氟辛基磺酸钾计，即538.22）；M i —标准物质分子量（此处以全氟丁基磺酸钾计，即338.19）；W r—标准物质质量百分含量，%；N s —样品分子中产生相应吸收峰的19F核数目；N i —标准物质分子中产生相应吸收峰的19F核数目.2 结果与讨论2.1 标准物质选择作为分子量最小的全氟烷基磺酸钾，全氟丁基磺酸钾价格低廉、易于获取，更重要的是全氟丁基磺酸钾的NMR特征峰与待测PFOS组分的NMR 特征峰，以及泡沫灭火剂样品基质组分的NMR谱峰有很好的分离，如图1所示. 因此，选择全氟丁基磺酸钾作为标准物质定量泡沫灭火剂中的PFOS. 2.2 定量峰选择对比不含PFOS泡沫灭火剂样品和含PFOS泡沫灭火剂样品的NMR谱图，如图1（a）（b）所示，可知：PFOS组分在化学位移δ −117.12和−79.87处的两个NMR谱峰分别对应于PFOS的-CF2和-CF3的特征峰，然而不含PFOS的泡沫灭火剂样品在化学位移δ −79.76处有一个较宽的背景干扰峰，与PFOS组分的化学位移δ −79.87谱峰相互重叠，产生干扰，因此选择PFOS的-CF2在化学位移δ −117.12处的峰为PFOS的定量峰，计算其积分面积. 同时，全氟丁基磺酸钾的19F NMR谱图中化学位移δ−78.94处-CF3的三重峰信号强度最高[图1（c）]，且不受基质干扰，因此可选其作为标准物质全氟丁基磺酸钾的定量峰，计算其积分面积.2.3 NMR扫描次数影响在501.2 mg含PFOS的泡沫灭火剂样品中加入15.6 mg高纯全氟丁基磺酸钾标准物质，超声处理至核磁管内样品和标准物质完全溶解后用NMR 测试，NMR扫描次数分别设置为8、16、32、64、128、256次，得到样品的19F NMR谱图中化学位移δ −117.12处的特征峰相对定量峰面积结果如表1所列. 从测试结果可见，核磁扫描次数在32次以上信号强度趋于稳定，在兼顾信噪比情况下，本试验选择扫描次数64次为宜.2.4 方法验证2.4.1 样品中PFOS组分测定重复性试验分别称取(500±0.5) mg含PFOS的泡沫灭火剂样品，组成12组平行样，进行重复性试验，结果如图2所示. 连续进行12次重复性试验，测试发现样品的19F NMR谱图中化学位移δ −117.12处的特征−79.76−79.87−78.94−112.69−119.84−124.−117.12(a)(b)(c)−80−90−100−110−120−130−80−90−100−110−120−130−80−90−100δ/ppmδ/ppmδ/ppm−110−120−130图1 定量核磁测定结果对比谱图（a）不含PFOS泡沫灭火剂样品，（b）含PFOS泡沫灭火剂样品，（c）全氟丁基磺酸钾标准品Fig. 1 Comparison spectra of quantitative NMR results(a) sample of foam extinguishing agent without PFOS,(b) sample of foam extinguishing agent containing PFOS,(c) potassium perfluorobutylsulfonate第 1 期李杨，等：定量核磁共振波谱法快速测定灭火剂材料中全氟辛烷磺酰基化合物35峰相对定量峰面积平均值为3.01，相对标准偏差为3.75%.2.4.2 线性关系与定量分析性能称取标准物质全氟丁基磺酸钾1.5、3.1、6.1、12.1、20.1、37.2 mg 并分别溶解于0.5 mL 氘代水中，测试得到的标准物质全氟丁基磺酸钾对应定量峰面积和其质量浓度的标准曲线. 结果如图3所示，线性相关系数为0.995 5，可以作为定量测试泡沫灭火剂样品中PFOS 的定量依据. 本方法用所拥有的最低含PFOS 泡沫灭火剂样品进一步稀释后，按照3倍噪声计算得到样品检出限为0.024%，10倍噪声计算得到样品定量限为0.080%.2.4.3 实际样品分析采用本方法对共计8种实际泡沫灭火剂产品进行测试，图4为加入全氟丁基磺酸钾的含PFOS 泡沫灭火剂样品（1#）的NMR 谱图. 结果显示，对于样品是否含有PFOS ，采用本方法进行定性测定的结果与生产厂家标注的实际情况相吻合. 同时对4种含有PFOS 的样品进行了定量，结果如表2所列.4相对定量峰面积3212468重复次数1012图2 检测泡沫灭火剂样品中PFOS 的重复性考察Fig. 2 Repeatability test for detection of PFOS in foamextinguishing agent samples1.61.20.80.4123W r456H 0H 0=0.279 W rR 2=0.995 5图3 全氟丁基磺酸钾为标准物质测定PFOS 的标准曲线（H 0表示相对定量峰面积，W r 表示全氟丁基磺酸钾的质量分数）Fig. 3 Standard curve for determination of PFOS using potassium perfluorobutylsulfonate as the standardsubstance−80−90−100−110−120−130δ/ppm−78.94−112.69−117.12−119.84−124.00图4 加入全氟丁基磺酸钾的含PFOS 泡沫灭火剂样品（1#）的NMR 谱图Fig. 4 NMR spectrum of foam extinguishing agent product (1#) containing PFOS added with potassiumperfluorobutylsulfonate表 1 扫描次数对相对定量峰面积的影响Table 1 Effect of scanning times on relative quantitativepeak areas扫描次数相对定量峰面积信噪比8 2.45 5.2516 2.49 5.2232 2.84764 2.8412128 2.84122562.8412表 2 含有PFOS 泡沫灭火剂产品的实测定量结果Table 2 Quantitative measurement results of foam extinguishing agent products containing PFOS 样品编号实测PFOS 的质量分数/%1#0.1883# 1.3396#0.1068#0.11036分析测试技术与仪器第 30 卷3 结 论qNMR 法不依赖于被测物的高纯度标准品、不破坏样品，仅需样品组分有一个或一组互不干扰的特征NMR 峰，依据信号峰的面积正比于产生该共振峰的质子数，即可进行定量分析. 本文基于定量qNMR 技术，建立了以全氟丁基磺酸钾作为标准物质快速测量灭火剂中PFOS 的方法. 经系统测试，本方法重复性好、灵敏度高、准确可靠，对快速科学地掌握我国消防行业PFOS 的使用情况，加强PFOS 管控工作，减少进出口贸易摩擦具有重要的意义.参考文献：亓磊, 焦金庆, 熊靖, 等. 用于液体火灾的环保泡沫灭火剂研究现状[J ]. 材料导报，2022，36（20）：29-35.[QI Lei, JIAO Jinqing, XIONG Jing, et al. 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中科院相关领域专家主要研究成果信息
附件1中科院相关领域专家主要研究成果信息第 1 分会场：能源化工驻场专家：徐杰、田志坚、丁云杰、朱向学、高进徐杰简介徐杰，博士，研究员，博士生导师。
现任大连化学物理研究所学术委员会、学位委员会委员，中国化学会催化专业委员会委员、均相催化专业委员会委员，中国化学会绿色化学专业委员会委员，催化基础国家重点实验室学委会委员，羰基合成与选择氧化国家重点实验室学委会委员，《催化学报》等杂志编委。
团队主要研究方向： 1. 催化选择氧化，围绕-CH3、-CH2、-CH 等键的选择氧化活化等科学问题，开发烃类、醇类等选择氧化的新路线和新方法，为工业应用提供创新技术；2. 催化选择加氢，开发不饱和有机化合物选择加氢、选择加氢脱氯等具有重要科学意义和应用背景的催化新方法和新技术。
3. 生物质转化，以糖类及其衍生物、甘油等生物基平台化合物为原料，催化转化制乙二醇、丙二醇、乳酸、马来酸、呋喃二甲醛、呋喃二甲酸等具有重要应用价值的精细化学品和大宗化学品。
长远目标：以纤维素、木质素及其他生物质为原料，制备高分子材料单体以及新型液体燃料，发展非石油路线制备大宗化学品和能源产品的新方法和新技术； 4. 催化新材料，围绕石油化工、精细化工、生物质催化转化等重要过程，研究开发多相催化新材料、新型催化剂载体、均相催化新材料以及仿生催化新材料的制备新方法和应用新技术。
可转移转化的科技成果： 1. 对二甲苯催化氧化技术工业应用。
团队研究开发出PX氧化制PTA关键新技术，研制出具有自主知识产权的高效催化体系，提高氧化反应活性和效率，大幅降低溴用量。
该技术在乌鲁木齐石化10 万吨/年PTA生产装置连续应用6年，Co Mn Br用量可降低15%以上，并可减少醋酸溶剂消耗，装置运行稳定，产品质量优良； 2. 乙苯催化氧化技术工业应用。
团队研究开发出乙苯催化氧化制苯乙酮新技术。
与企业合作，设计建成2000 吨规模工业装置，实现了该技术的工业应用，苯乙酮产品纯度达99.5%以上，达到进口产品质量指标要求； 3. 甘油催化加氢制1,2- 丙二醇。
气相色谱法测定环境空气中的丙烯酸酯类
气相色谱法测定环境空气中的丙烯酸酯类周民锋;朱月芳;秦宏兵;尹燕敏;孙欣阳【摘要】建立环境空气中7种丙烯酸酯类的气相色谱测定的方法.将活性炭吸附管与大气采样器连接,在0.5L/min流量下采集空气样品20 min,采样后的活性炭用1.0 mL二氯甲烷解吸,以氢火焰离子化为检测器,气相色谱法测定7种丙烯酸酯类的含量.结果表明,7种丙烯酸酯类的质量浓度在1～100 μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.9995,当采样体积为10 L时,方法检出限为0.010～0.017 mg/m3.各组分平均空白加标回收率为84％～120％,测定结果的相对标准偏差为2.2％～15.0％(n=6).该方法样品处理简单,精密度与准确度高,检出限低,抗干扰,便于在实验室推广和应用.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2016(025)003【总页数】4页(P37-40)【关键词】丙烯酸酯类;气相色谱法;环境空气【作者】周民锋;朱月芳;秦宏兵;尹燕敏;孙欣阳【作者单位】苏州市环境监测中心,江苏苏州 215004;苏州市环境监测中心,江苏苏州 215004;苏州市环境监测中心,江苏苏州 215004;苏州市环境监测中心,江苏苏州215004;苏州市环境监测中心,江苏苏州 215004【正文语种】中文【中图分类】O657.7丙烯酸酯类大多为无色透明液体，微溶于水，溶于乙醇、乙醚等有机溶剂，主要用作有机中间体及合成高分子的单体，广泛用于油漆涂料、印刷油墨、塑料橡胶、医药和日用化工类工业领域［1］。
丙烯酸酯类化合物一般都容易挥发，有特殊性气味（或臭味），具有不稳定且易聚合等特点。
丙烯酸酯类有一定的毒性，对眼睛、皮肤、呼吸道等有较强的刺激性和腐蚀性，有些还有一定的致癌性。
丙烯酸甲酯属于全身性毒物，并具有一定的生殖毒性；丙烯酸乙酯已被国际肿瘤研究机构定为2B类致癌物。
甲基丙烯酸甲酯在空气中能发生光化学反应形成臭氧，从而导致光化学烟雾和灰霾的形成。
大连化物所科分气相色谱柱
大连化物所科分气相色谱柱1.引言1.1 概述大连化物所科分气相色谱柱是一种用于气相色谱分析的重要工具。
气相色谱（Gas Chromatography, GC）是一种常用的分析技术，它通过将待测样品进样到气相色谱柱中，再利用样品组分在柱子中的分配和析出过程来实现分离和定量分析。
在气相色谱分析中，色谱柱是至关重要的组成部分，它决定了分离分析的分辨率和分离效果。
大连化物所科分气相色谱柱具有以下几个特点。
首先，该柱子具有较高的分离效果和较好的分辨率，能够有效地分离不同组分并准确地测定各组分的含量。
其次，该柱子具有较高的耐高温性能，能够在高温下保持稳定的分离性能，适用于高温样品的分析。
此外，该柱子还具有较好的耐化学性能，可以耐受常见溶剂和化学试剂的腐蚀，从而延长了柱子的使用寿命。
大连化物所科分气相色谱柱在多个领域具有广泛的应用。
首先，在环境监测领域，该柱子可以用于分析空气、水体和土壤中的有机污染物，对环境质量进行快速准确的评估。
其次，在食品安全领域，该柱子可以用于分析食品中的残留农药、兽药和非法添加物，对食品安全进行监测和评估。
另外，在石油化工领域，该柱子可以用于石油产品中各种组分的定性定量分析，帮助提高产品质量和工艺控制。
综上所述，大连化物所科分气相色谱柱具有较高的分离效果和耐温性能，广泛应用于环境监测、食品安全和石油化工等领域。
随着科学技术的不断进步，相信该柱子在分析领域的应用将会更加广泛，为科学研究和工程实践提供更多的支持。
1.2文章结构本文将按照以下结构来进行论述。
首先，在引言部分，我们将概述大连化物所科分气相色谱柱的背景和意义，并介绍本文的文章结构和目的。
接着，在正文部分，我们将详细介绍大连化物所科分气相色谱柱的特点，包括其设计和制备过程中所采用的材料和技术，并探讨其在气相色谱分析中的应用。
进一步，我们将以实际案例为例，具体说明大连化物所科分气相色谱柱在不同领域中的应用，包括化学、环境、食品和药物等方面。
中国科学院大连化学物理研究所正式职工及博士后招聘计划表6
研究组岗位职责或工作内容应聘条件环境分析博士学位，环境、分析化学相关专业，在环境和分析化学类主流期刊发表3篇以上文章，熟悉分析仪器科学仪器研究硕士学位，电子、物理相关专业，3年以上从事科学仪器研究经验，熟悉快电子学、高速数据采集、射频等知识者优先激光光谱和质谱的研究应用博士学位，化学、物理相关专业，熟悉分子束、激光、质谱及光谱者优先嵌入式仪器的开发学士（含）以上学位，物理、电子或自动化专业，2年以上工作经验，熟悉嵌入式仪器硬件开发弱信号放大与传输(2名)学士或硕士学位，电子专业，有3-5年相关实际工作经验精密机械研究(2名)学士或硕士学位，机械、自动化专业，动手能力强、敬业、安心实验室管理与服务工作仪器分析硕士（含）以上学位，分析、药分或有机化学专业，热爱分析工作，事业心强，工作认真敬业软件开发学士或硕士学位，软件工程专业，有3-5年相关实际工作经验科研助手硕士（含）以上学位，机械、电子、分析化学或相关专业，责任心强催化杂环合成202组（万伯顺）有机合成科研岗位硕士（含）以上学位，有机化学专业有机合成岗位硕士（含）以上学位，化学相关专业，较好的英语交流能力，具有离子液体合成经验和微波合成经验者优先膜交换技术制备离子液体硕士（含）以上学位，化学及相关专业，具有膜透析设备制备离子液体经验，掌握离子液体表征及纯化相关知识，具有建立相似离子交换过程制备离子液体的能力，优秀的英语写作及口头表达能力，具有专利及文章写作经验者优先有机合成学士（含）以上学位，有机化学、物理化学专业，具有有机合成及催化研究经验，能熟练操作使用并维护色谱、质谱等常规实验仪器，责任心强固定床多相催化反应学士（含）以上学位，化工工艺、物理化学专业，有固定床反应经验，能熟练操作使用并维护色谱、质谱等常规实验仪器，责任心强，多相催化反应工业实验背景燃料电池系统研发博士学位，电化学、化学工程及相关专业，具有强烈的责任感、良好的组织协调和沟通能力实验室综合管理学士（含）以上学位，良好的沟通能力和团队协作精神，较强的责任心和管理能力，工作认真细致、积极主动碱性膜研发学士（含）以上学位，化工、材料、高分子、膜专业，具有强烈的责任感、良好的钻研能力和创造能力，工作经验丰富者优先燃料电池、电解池及系统组装、运转评价本科以上学历，化工相关专业，具有强烈的责任感、良好的组织协调和沟通能力科研秘书学士（含）以上学位，化学专业，较强的英文读写说的能力，熟悉化学药品，熟练掌握文献查询燃料电池系统研发(1-2名)学士（含）以上学位，化工机械、化工设备、化学工艺等专业，35 岁以下，熟练使用ProE/ACAD/Solid Works 绘图软件进行产品设计，或熟练使用Aspen plus 等软件进行流程模拟，责任心强，有工作激情，良好的团队合作精神过程模拟(2名)硕士（含）以上学位，化学工程、化工计算、流体力学等专业，35岁以下，熟悉化工、化学过程模拟，能够熟练应用过程模拟软件（fluent,femlab 等）及UDF 程序编写，熟悉优化方法及其程序的编写与调试工作，有电化学专业知识以及燃料电池专业知识者优先，较好的英语读写能力，能够撰写英文文章，责任心强工艺设计学士（含）以上学位，化学工程、化工工艺专业，35岁以下，熟悉化工工艺系统设计规定及其设计流程，具备化工过程设计经验，掌握PFD 图、PID 图、设备图、施工图等图纸的制图规范，并能够熟练绘制，有化工设计单位工作经验者优先，责任心强，有激情，能承受较强的工作压力，良好的团队合作精神机械设计学士（含）以上学位，机械设计、化工机械、机械加工等专业，35岁以下，熟悉机械设备钢结构的机加工、焊接工艺、铸造工艺及检验方面的中国国家标准及规范，熟练使用ACAD 、Solid Works 绘图软件进行产品设计，熟练掌握有限元分析软件，作应力分析与动态分析，能够独立对机械结构、尺寸、钢度、强度等进行计算储能电池电极材料制备与评价学士（含）以上学位，电化学、材料化学等相关专业，有储能电池、碳材料制备相关经验者优先，较强的实验操作能力和适应能力，责任心强，有激情，能承受较强的工作压力，良好的团队合作精神储能电池电解液分析评价学士（含）以上学位，电化学、应用化学、分析化学等相关专业，较强的实验操作能力和适应能力，有相关经验者优先，责任心强，有激情，能承受较强的工作压力，良好的团队合作精神中国科学院大连化学物理研究所人员招聘计划表微型仪器105组（关亚风） 中国科学院大连化学物理研究所是中国科学院所属事业单位。
郑大杰出校友
郑州大学著名校友，不断更新中张宏江——现任微软亚洲工程院院长，研究院副院长。
戴程鹏——现任美国Tennesse大学教授，获得全球优秀青年科学家奖。
刘啸东——现任上海证券交易所副总经理，美国华尔街上的成功华人金融家，曾向郑大捐款10万美元。
宋照肃——原中共甘肃省委书记，现任第十届全国人大环境与资源保护委员会副主任委员。
南振中——现任新华社总编辑,全国人大外事委员会副主任,全国新闻工作者协会副主席。
陈全国——现任中共河南省委副书记。
吉炳轩——现中央宣传部常务副部长。
张宏喜——中国驻纽约总领事，。
万永祥——曾任外交部部长助理,外交部纪委书记,驻朝鲜和巴西大使。
现为外交部驻澳门特区特派员公署特派员.刘光源——外交部干部司副司长解国记——新华每日电讯总编辑。
黄海嵩——安徽省政府副省长焦瑾璞——现任中国人民银行研究局副局长，中国人民银行金融研究所博士后科研流动站负责人。
吴承业——华侨大学校长。
孙予罕——现任中国科学院山西煤炭化学研究所所长。
丁奎岭——中国科学院上海有机化学研究所教授，入选中科院“百人计划”资助。
刘杰——国际知名反病毒专家，曾开发过行天95、行天98、KV3000网络版、江民反黑王,日月光华等著名反病毒软件。
被称为“中国反病毒第一人”、“中国反病毒领域的不世之才”、“中国反病毒领域公认的最年轻、技术水平最高、反病毒经验最丰富的专家”。
北京日月光华软件有限责任公司董事长兼总经理。
杨伟强——现任TCL信息产业集团副总经理、TCL电脑科技有限责任公司总经理。
王献冰——国内知名网络安全专家,号称“孤独剑客”。
太多有关黑客的事件中，都留有他的足印，曾开发出很多的优秀软件，如WinShell、PassDump、SecWiper等，还有早期的系统安全漏洞测试工具IP Hacker等优秀软件。
韩家玮——世界数据库知名专家，现在加拿大。
赵秉志——我国著名刑法学家，曾任中国人民大学法学院副院长、现任北京师范大学刑事法律科学研究院院长、博士生导师，中国刑法学会会长，国际刑法学会中国分会副主席。
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2.根据需要，课题组派遣黄卫博士等6名人员携带仪器连夜前往爆炸事故现场，为冲锋在一线官兵的救援指挥工作提供了重要参考依据。对距爆炸点200米左右的高架桥、天津港高速口、第九大街、防化部队驻地4个点位的空气进行实时在线监测。其中，重点监测救援人员驻地空气、洗消点空气、自来水、土壤、救援人员衣物等异常情况。
6.课题组侧重于国家安全领域快速检测技术的研究。另外，课题组承担的两项军工课题今年按时高质量完成仪器研制，并顺利通过第三方公安部国家安全防范报警系统产品质量监督检验中心的检测。国家科技支撑项目《离子阱质谱的毒品现场查缉和快速鉴定技术》研制的毒品现场快速鉴定质谱被公安部选为2016年技术推广项目，主要用于云南边境毒品查缉站毒品的快速鉴定。
中科院大连化物所2015年度冠名奖公示材料（集体）
被推荐集体名称
快速分析与检测研究组
负责人姓名
李海洋
申报冠名奖奖项名称
科技创新奖
被推荐集体人员情况
职工：19名；研究生：11名；返聘职工：0名
主要事迹：（800字，小四宋体，单倍行距。有获奖、专利、专著、论文等，请复印首页附后）
1.李海洋研究员带领团队专注离子迁移谱和在线质谱创新性研究，8.12津港瑞海公司危险品仓库发生特别重大火灾爆炸事故后，应大连消防队请求，迅速组织团队，基于组内仪器研发技术的积累和迁移谱、质谱平台，针对事故现场疑似存在物质，将原有科研技术与检测任务相结合连夜改制两台仪器：一为车载便携飞行时间质谱，用于现场空气全组分监测；一为高频高灵敏离子迁移谱仪，用于现场空气异常情况连续在线监测。两台仪器相互配合，为一线救援工作提供科学支持。，携带仪器随消防侦察车逐步深入爆炸中心区域监测。白天每2小时深入爆炸中心周围监测一次，晚上每3小时深入监测一次，为前线救援指挥工作提供科学支持。在后续几天的监测任务中，由于本课题组提供的两台仪器具有较高灵敏度、测试结果准确可靠、运行稳定等优点，使大连消防队成为唯一的外援支援队，与天津消防队共同承担现场后期救援工作。
5.本次天津协助工作总共历时20天，从8.15日开始准备，到9.3日晚北京阅兵结束，大连消防队和课题组的科研人员圆满地完成了本次监测任务返回大连。在本次工作中，102组成员在38度高温环境下坚守岗位，利用研制的两台仪器共为现场工作组共提供150多份检测报告，得到了消防部队高层领导的大力肯定，并发来感谢信。