Zeta电位及粒度分析仪使用操作规程讲课讲稿
Malvern-Zetasizer-Nano-ZS90-纳米粒径电位分析仪操作规程
Malvern Zetasizer Nano ZS90纳米粒径电位分析仪操作规程1.开启电源：等待30min以稳定激光光源；2.开启电脑，双击桌面的工作站快捷图DTS（Nano）；等待仪器自检（指示灯颜色变为绿色即自检成功），进入NanoZS90系统工作站；3.建立测量条件的存储路径（单击File→new→磁盘D→个人数据→个人文件夹）；4．测量粒度：(1)单击工作栏上的Mesurement→Manual→Meaurement，在Manual-setting 窗口单击Meaurement Type→选择Size；(2) 单击Labels , 输入测量样品名（如CSNP-040301）；(3)单击Mesurement，设置测量温度（℃）、测量次数（通常选Automatic）、测量循环次数（通常选1次）；（4）单击Sample，设置样品参数：单击Manual选择Material Name（如为脂质体，请选择Liposome）/单击Dispersant 选择被分散的介质（通常选Water）；(5)单击Cell,选择测量池类型（如聚苯乙烯塑料池选DTS0012测量池、如石英池选PCS1115 Glass-square aperture）；(6)单击Result calculation，设置粒度计算模型（通常选General Purpose/若能确认样品为单峰分布则选Monomodal）；(7)设置完毕，点击确认。
5．测量样品按仪器指示，打开样品池盖，放入测量池（带▼符号面朝向测量者），点击Start 即开始测量（单击状态栏Result图标，可对粒度结果实时监控）；6．结果分析测量结束，选择Records View 栏下任一记录条后（1）单击状态栏上的Intensity PSD(M), 获得光强度粒度分布图/单击Intensity statistics获得光强度粒度的统计学分布详表/分别单击Number 和Volume,获得数量和体积分布结果图。
纳米粒度与ZETA电位参考课件
. ... . ..
英国马尔文仪器有限公司
______激光粒度分析仪的创始人
- 世界上最大的激光粒度分析仪专业设计和生产厂家
- 世界上第一台相关处理器 - 世界上第一台激光衍射法粒度分析仪， - 世界上第一台激光PCS粒度分析仪 - 世界上第一台超声粒度分析仪 - 销售量占世界第一，仅中国大陆已有700台以上 - 已获得ISO9001标准, 欧洲EMC标准认证, GMP标准认
非统计方法
分辨率高 代表性差, 动态范围窄 重复性差
显微镜方法 光学 1微米-电子0.001微米-电域敏感法 0.5-1200微米
光学方法
激光衍射方法( 0.02-3500微米) PCS 光子相关光谱方法( 0.001-6000纳米) 光阻方法(0.01-250微米)
英国马尔文仪器公司—— 世界最大的专业设计及制造厂家
10,000 - 2x107 Da
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THE ZETASIZER RANGE
用微量电泳法测定水和非水体系中粒子的Zeta电位
Zeta 电位可权威地预测分散体系(悬浮液，乳化液)的长 期稳定性
用光相关光谱测量分散体系中粒径分布
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提高灵敏度
通常牺牲准确性，用增加激光能量来提高散射光 强度
使用高能量激光器的缺点
[G]
0 t =0
Small Particles Large Particles
Time
t =
检测难点
小粒子 信号非常弱 样品浓度与多重散射
新一代纳米粒度及电位分析仪
2003年5月全新推出Nano系列 多种组合: 粒度，电位，检测角度，自动滴定系统 ZS: 173度检测，0.6-6000nm, 0.1PPM-40% ZS90: 90度检测,1-3000nm 特点: 1. 高灵敏度APD检测器 2. 最新技术相关器: 3. 非侵入式背散射专利(NIBS):提高灵敏度,宽浓度范围 4. M3专利 5. 新一代PALS技术 6. 新一代专利折叠式毛细管样品池 7. 可与自动滴定系统组成在线分析
纳米粒度和Ze电位仪安全操作规定
纳米粒度和Ze电位仪安全操作规定前言纳米材料在现代科技领域中应用广泛。
为了确保仪器的稳定性和精确性，本文将重点介绍纳米粒度和Ze电位仪的安全操作规范。
纳米粒度仪（NanoParticle Size Analyzer）安全操作规定仪器安装与准备1.仪器应安装在水平稳固的工作台上，以免在操作过程中发生意外事故。
2.仪器上电前，应确保仪器内部无任何杂质和异物，如残留试样、灰尘以及外部杂质等。
3.仪器上电后，应预热半小时以上，以确保仪器达到稳定状态。
仪器操作1.操作时应戴手套，以防止汗液等化学物质对试样产生干扰。
2.操作过程中，应避免仪器受到外力冲击，以免对仪器的精度和稳定性产生影响。
3.测量纳米粒度时，应选择合适的介质溶液，严格遵守配制方案。
4.操作完毕后，应关闭仪器电源并清理试样残留物。
5.仪器出现异常时，应立即关闭电源，排除故障后再次使用。
安全注意事项1.对于化学物质敏感的人群，应避免直接接触纳米材料和介质溶液。
2.操作人员需定期接受检查，以确保其身体状况符合相关安全要求。
3.仪器应定期维护和保养，保证其长期稳定性和精确性。
4.在仪器使用期间，应避免小孩等非专业操作人员进入实验室，以免发生人身伤害。
Ze电位仪（Zeta Potential Analyzer）安全操作规定仪器安装与准备1.仪器应安装在无静电干扰的环境中，以免仪器精度受到干扰。
2.仪器上电前，应确保仪器内部无任何杂质和异物，如残留试样、灰尘以及外部杂质等。
仪器操作1.操作时应戴手套、护目镜、防静电服等安全防护用品，以保障安全。
2.操作过程中，应避免仪器受到外力冲击，以免对仪器的精度和稳定性产生影响。
3.测量前，应严格按照添加试剂的量和比例进行配制，确保试剂的准确性和一致性。
4.操作完毕后，应关闭仪器电源并清理试样残留物。
5.仪器出现异常时，应立即关闭电源，排除故障后再次使用。
安全注意事项1.操作人员需具有一定的电学和化学背景知识，严格遵守标准操作程序。
Zeta电位及粒度分析仪使用操作规程
Zeta电位及粒度分析仪使用操作规程预览说明:预览图片所展示的格式为文档的源格式展示,下载源文件没有水印,内容可编辑和复制ZetaPALS型Zeta电位及粒度分析仪使用操作规程—美国Brookhaven公司粒度测定：1 打开仪器后面的开关及显示器。
2 打开BIC Particle Sizing Software程序，选择所要保存数据的文件夹（File—Datebase—Create Fold新建文件夹；File—Datebase—双击所选文件夹—数据可自动保存在此文件夹），待机器稳定15~20分钟左右后使用。
3 待测溶液经过离心或过滤处理后，将待测溶液加入比色皿（水相用塑料，有机相用玻璃）中，盖上比色皿盖，插入样品槽，关上黑色盖子和仪器外盖。
4 点程序界面parameters，对测量的参数进行设置：Sample ID 输入样品名；Runs扫描遍数；T emp.设置温度(5-70℃)；Liquid选择溶剂（Unspecified是未知液，可输入Viscosity 和Ref.Index值，可以查文献，其中Ref.Index可由阿贝折射仪测得）；Angle在90°不能改；Run Duration是扫描时间，一般2min，观察程序界面左上角Count Rate如小于20Kcps，则延长测量时间（5min或更长）。
5 Start开始测量。
6 数据分析：程序界面左上角Effective Diameter是直径，Polydispersity是多分散系数（<0.02是单分散体系，0.02-0.08是窄分布体系，>0.08是宽分布体系），Avg. Count Rate是光强；右上角Lognomal可得到对数图，MSD是多分布宽度，Corr.Funct.是相关曲线图（非常重要，数据可信度参考相关曲线图，测量基线要回归到计算基线上）；点击Zoom可选择Intensity、Volume、Surface Area和Number，一般是选择Intensity；点击Lognomal Summary—Copy for Spreadsheet可拷贝数据，点击Copy to Cliboard可将图拷贝到写字板。
Zeta电位及粒度分析仪使用操作规程
ZetaPALS型Zeta电位及粒度分析仪使用操作规程—美国Brookhaven公司粒度测定：1 打开仪器后面的开关及显示器。
2 打开BIC Particle Sizing Software程序，选择所要保存数据的文件夹（File—Datebase—Create Fold新建文件夹；File—Datebase—双击所选文件夹—数据可自动保存在此文件夹），待机器稳定15~20分钟左右后使用。
3 待测溶液经过离心或过滤处理后，将待测溶液加入比色皿（水相用塑料，有机相用玻璃）中，盖上比色皿盖，插入样品槽，关上黑色盖子和仪器外盖。
4 点程序界面parameters，对测量的参数进行设置：Sample ID 输入样品名；Runs扫描遍数；Temp.设置温度(5-70℃)；Liquid选择溶剂（Unspecified是未知液，可输入Viscosity 和Ref.Index值，可以查文献，其中Ref.Index可由阿贝折射仪测得）；Angle在90°不能改；Run Duration是扫描时间，一般2min，观察程序界面左上角Count Rate如小于20Kcps，则延长测量时间（5min或更长）。
5 Start开始测量。
6 数据分析：程序界面左上角Effective Diameter是直径，Polydispersity是多分散系数（<0.02是单分散体系，0.02-0.08是窄分布体系，>0.08是宽分布体系），Avg. Count Rate是光强；右上角Lognomal可得到对数图，MSD是多分布宽度，Corr.Funct.是相关曲线图（非常重要，数据可信度参考相关曲线图，测量基线要回归到计算基线上）；点击Zoom可选择Intensity、Volume、Surface Area和Number，一般是选择Intensity；点击Lognomal Summary—Copy for Spreadsheet可拷贝数据，点击Copy to Cliboard可将图拷贝到写字板。
粒径分析和Zeta电位课件
一摩尔水是18.015克。
• 在应用中，知道聚合物的分子量，将有助
于测定它们的许多物理特性，诸如密度、
弹性和强度。
什么是Zeta电位和电泳？
• 大多数液体含有离子，它们可能是负性或
正性电荷原子，分别称为阴离子和阳离子
。当带电粒子悬浮于液体中时，相反电荷 的离子会被吸引到悬浮粒子表面。即带负 电样品从液体中吸引阳离子；相反，带正 电样品从液体中吸引阴离子。
• 样品的Zeta电位大小决定液体中的粒子是稳 定存在还是趋向于絮凝（粘连在一起）。因 此，Zeta电位应用于许多工业行业，如： 制陶业 对于浆料颗粒要求较高Zeta电位， 来保证陶瓷粒子可以紧密堆积。 废水处理 废水的絮凝状态与pH，加入的化 学絮凝剂如带电聚合物，加入氯化铝或其它 高电荷盐类相关。在水处理规程的优化和开 发过程中，Zeta电位测量与这些参数结合是 十分重要的。 乳液 Zeta电位的研究决定了乳状液在其所
Zetasizer Nano 仪器
样品池区
• 样品池区是插入所有样品池进行测量的地
方。 样品池区是封闭的，可以控制样品温
度在2 - 90°C范围（对于具有高温配置的 仪器可升温至120°C）。如果在样品池区 温度高于50°C时打开盖子，则仪器将每隔 几秒发出蜂鸣声两次，警告温度较高。
如何进行Zetasizer 测量？
测试步骤
• 关闭盖子，开启仪器，等待30分钟让激光稳定； • 启动Zetasizer软件； • 按样品制备手册制备样品； • 选择样品池：选择适合样品和测量类型的样品池； • 将制备的样品注入样品池； • 进行测量（以SOP为例）：打开或创建新的测量文件，从 Zetasizer软件中选择Measure - Start SOP，选择所需的
纳米粒度与ZETA电位ppt课件
雪崩式光子－电子计数检测器
固态二极管检测器(Solid state diode detectors)
当光子撞击时，产生了电子空穴对 产生的高压加速了电子运动 被加速的电子获的足够的能量进一步导致电离度的增 加，如同雪崩一样。 最初的光子能雪崩式产生大量的约106 电子这个数量 级远大于普通的光电备增器( photomultiplier detector) 因此有了新一代的雪崩式光子－电子计数器检测器
Stern layer
-100 mV
{
Diffuse layer
Surface potential Zeta potential
The potential at this boundary is the ZETA POTENTIAL
0 Distance from particle surface
ZETA POTENTIAL
= microns / sec Volts / cm
The Zeta Principle
+
-
Negatively Charged Particle
两种样品池
Dip cell vs Capillary cell
+
-
Capillary cell
Dip cell
+
-
How is it Measured?
WHAT IS ZETA POTENTIAL?
Zeta 电位是一个粒子在特定介质中获得的全部电 荷，它不同与表面电荷
Zeta电位可判断分散体系的稳定性 pH, 盐浓度和其它添加剂可改变分散体系中粒子的Zeta 电位，由此可研究分散体系的稳定性的机理。 Zeta电位越高，稳定性越好。
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ZetaPALS型Zeta电位及粒度分析仪使用操作规程
—美国Brookhaven公司
粒度测定：
1 打开仪器后面的开关及显示器。
2 打开BIC Particle Sizing Software程序，选择所要保存数据的文件夹（File—Datebase—Create Fold新建文
件夹；File—Datebase—双击所选文件夹—数据可自动保存在此文件夹），待机器稳定15~20分钟左右后使用。
3 待测溶液经过离心或过滤处理后，将待测溶液加入比色皿（水相用塑料，有机相用玻璃）中，盖上比色
皿盖，插入样品槽，关上黑色盖子和仪器外盖。
4 点程序界面parameters，对测量的参数进行设置：Sample ID 输入样品名；Runs扫描遍数；Temp.设置温
度(5-70℃)；Liquid选择溶剂（Unspecified是未知液，可输入Viscosity 和Ref.Index值，可以查文献，其中Ref.Index可由阿贝折射仪测得）；Angle在90°不能改；Run Duration是扫描时间，一般2min，观察程序界面左上角Count Rate如小于20Kcps，则延长测量时间（5min或更长）。
5 Start开始测量。
6 数据分析：程序界面左上角Effective Diameter是直径，Polydispersity是多分散系数（<0.02是单分散体
系，0.02-0.08是窄分布体系，>0.08是宽分布体系），Avg. Count Rate是光强；右上角Lognomal可得到对数图，MSD是多分布宽度，Corr.Funct.是相关曲线图（非常重要，数据可信度参考相关曲线图，测量基线要回归到计算基线上）；点击Zoom可选择Intensity、Volume、Surface Area和Number，一般是选择Intensity；点击Lognomal Summary—Copy for Spreadsheet可拷贝数据，点击Copy to Cliboard可将图拷贝到写字板。
程序左下角的Copy to Cliboard也可将图拷贝到写字板，Turn Dust Filter Off是数据保有率。
7 关闭仪器和显示屏；靠数据找老师拿专用优盘
注意事项：
1. 一般来说，样品测量范围1nm～6μm，浓度体积比≤0.5%（最好0.1%，保证Count Rate不超过800Kcps），
体积1.5～3mL，测量时间1～2min/Run。
2. 样品放入样品池后需要在仪器中稳定5min左右。
3. 实验后及时清理样品仓，还原所使用附件。
比色皿冲洗后可重复利用。
4. 在点击Datebase时不要误点到Rebuild Database File Index，如不小心点到，在弹出的对话框中点击cancel。
5. 不能判断浓度时，可点击Setup—Incident Power Settings—Maximize Incident Power Now，Avg. Count Rate
超过500Kcps则要稀释浓度，直到小于500Kcp则浓度可以测试。
6.做粒径测试时不能同时测试Zeta电位。
Zeta电位测定：
1 打开仪器后面的开关及显示器。
2 打开BIC Zeta potential Analyzer（水相体系用）/ BIC PALS Zeta potential Analyzer（有机相体系用）程序，
选择所要保存数据的文件夹（File—Datebase—Create Fold新建文件夹；File—Datebase—双击所选文件夹—数据可自动保存在此文件夹），待机器稳定15~20分钟左右后使用。
3 待测溶液配制完成后需放置一段时间进行Zeta电位测试。
将待测溶液加入比色皿1/3高度处，赶走气泡，
钯电极插入溶液中，拿稳钯电极上端和比色皿下端不要让两者脱离，连上插头，关上仪器外盖。
AQ-961钯电极用于pH为2~12的水相体系（配合BIC Zeta potential Analyzer软件），SR-482钯电极用于有机相体系和pH为1~13的水相体系（配合BIC PALS Zeta potential Analyzer软件）。
刚开始实验钯电极可在溶液中浸润一会。
4 点BIC Zeta potential Analyzer程序界面parameters，对测量的参数进行设置：Sample ID 输入样品名；Cycles扫描次数（一般是3），Runs扫描遍数（一般是3），Inter Cycle Delay停留时间(一般是5s)；Temperature 设置温度(5-70℃)；Liquid选择溶剂（Unspecified是未知液，可输入Viscosity 、Ref.Index和Dielectric Constant值，可以查文献，其中Ref.Index可由阿贝折射仪测得，Dielectric Constant可由介电常数仪测得）；
其它不用填。
点BIC PALS Zeta potential Analyzer程序界面parameters：Runs和Cycles要设置多次，一般是5和20；
Zeta Potential Model选Huckel（有机相用），Smoluchowski（水相用）一般用于电导率1万至2万的水相体系；其它参数同BIC Zeta potential Analyzer设置。
Setup—Instrument Parameters—V oltage改成User：可以填10、40、60、80这四个数据试着做。
5start开始测量。
程序界面中间选择Zeta Potential是Zeta电位，选Mobility是电泳迁移率，Frequency Shift 是频率迁移，Frequency是频率。
程序界面右下角Conductance是电导率，若电导率在几十到1万（一般范围是几十到几千us），用BIC Zeta potential Analyzer软件测试，配合AQ-961钯电极；若电导率在1万至2万之间，用BIC PALS Zeta potential Analyzer软件测试，配合SR-482钯电极使用；若电导率特别低（或样品浓度特别稀），用BIC PALS Zeta potential Analyzer软件测试，配合SR-482钯电极使用。
样品不要反复测量，易使离子析出影响测试结果。
6
7数据分析：可直接记录Zeta电位值；点击Zoom—Copy for Spreadsheet可拷贝数据，点击Copy to Cliboard
可将图拷贝到写字板。
程序左下角的Copy to Cliboard也可将图拷贝到写字板。
8换下一个样品时，将钯电极用水冲一下，再用样品冲一下再加入样品测试；实验结束时将钯电极用溶剂和水冲洗后用干净的纸巾擦拭，套在干燥的比色皿中保存。
8 关闭仪器和显示屏；靠数据找老师拿专用优盘
注意事项：
1. Zeta电位量程-150～+150mV，粒度范围10nm～30μm，样品要呈透明状，可将浓样品离心取上清液。
2. 钯电极用后及时清洗干净（用去离子水清洗，并擦干），插入干燥比色皿中保存。
3. 实验后及时清理样品仓，还原所使用附件。
比色皿冲洗后可重复利用。
4. 在点击Datebase时不要误点到Rebuild Database File Index，如不小心点到，在弹出的对话框中点击cancel。
5. 做水相Zeta电位时不能同时测试有机相Zeta电位和粒径测试：做有机相Zeta电位时不能同时测试水相
Zeta电位和粒径测试。
6. 管理员要定期将每个文件夹拷贝保存，方法是：File—Datebase—Archive Selected Folder，将保存的文件
导入方法为：Reload Archive File。