颗粒度的检测 筛分法 标准操作规程
2020版《中国药典》粒度与粒度分布检验操作规程
2020版《中国药典》粒度与粒度分布检验操作规程一、目的：二、范围：本标准适用于测定样品的粒子大小或限度。
三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：简述：本法用于测定原料药和药物制剂的粒子大小或粒度分布。
其中第一法、第二法用于测定药物制剂的粒子大小或限度，第三法用于测定原料药或药物制剂的粒度分布。
1、第一法（显微镜法）：本法中的粒度，系以显微镜下观察到的长度表示。
1.1目镜测微尺的标定：照显微鉴别法（见EKSOP-QC7051显微鉴别法检验操作规程）标定目镜测微尺。
1.2测定法：取供试品，用力摇匀，黏度较大者可按各品种项下的规定加适量甘油溶液（1→2）稀释，照该剂型或各品种项下的规定，量取供试品，置载玻片上，覆以盖玻片，轻压使颗粒分布均匀，注意防止气泡混入，半固体可直接涂在载玻片上，立即在50?100倍显微镜下检视盖玻片全部视野，应无凝聚现象，并不得检出该剂型或各品种项下规定的50um及以上的粒子。
再在200?500倍的显微镜下检视该剂型或各品种项下规定的视野内的总粒数及规定大小的粒数，并计算其所占比例（%）。
2、第二法（筛分法）：2.1仪器：药筛、接受容器2.2概述：2.2.1筛分法一般分为手动筛分法、机械筛分法与空气喷射筛分法。
手动筛分法和机械筛分法适用于测定大部分粒径大于75um的样品。
对于粒径小于75um的样品，则应采用空气喷射筛分法或其他适宜的方法。
2.2.2机械筛分法系采用机械方法或电磁方法，产生垂直振动、水平圆周运动、拍打、拍打与水平圆周运动相结合等振动方式。
空气喷射筛分法则采用流动的空气流带动颗粒运动。
2.2.3筛分试验时需注意环境湿度，防止样品吸水或失水。
对易产生静电的样品，可加入0.5%胶质二氧化硅和（或）氧化铝等抗静电剂，以减小静电作用产生的影响。
2.3手动筛分法2.3.1单筛分法：称取各品种项下规定的供试品，置规定号的药筛中（筛下配有密合的接收容器），筛上加盖。
颗粒度的检测(筛分法)标准操作规程
编制、审核、批准1目的建立颗粒度检查法标准操作规程，规范该项目检查操作。
2适用范围本标准适用于食品添加剂中颗粒度检测的定量试验。
3职责6.1QC检验员：负责对颗粒度检测的管理。
6.2QC主管：负责监督本规程的执行。
4参考文件GBT 21524-2008 无机化工产品中粒度的测定筛分法.6内容:6.1手筛法：用手往复振摇实验筛，一手在振幅距离处轻轻碰撞实验筛，由此产生的震动使小于孔径的颗粒通过筛孔的筛分方法。
6.2方法原理：把预先于（105±2）℃下干燥并冷却至温室的无机化工产品样品，在相对湿度不大于50%的环境下，使用毛筛法进行筛分到达筛分终点后，称量不同筛子剩余样品的质量，计算出以筛网孔径为的粒度分布。
6.3仪器：实验筛、天平、羊毛筛子、电烘箱、超声波清洗器。
6.4分析步骤：6.4.1将指定尺寸的实验筛从底盘到顶部按筛孔增大的顺序组装好。
6.4.2用天平称取20g~50g试样，精确至0.02g，放置在最顶部的实验筛上，盖上顶盖。
6.4.3测定（手筛法）用手振动试验，振幅约为0.1m，频率约为120/min，筛分时间为3min~5min，静至3min后，称量各筛的剩余物或筛下物，判定方案如(6.4.4）6.4.4筛分过程应连续进行，直至1min内通过剩余粒度级最多的试验筛的试样的质量分数小于0.1。
把留在筛上或底盘上的试料用毛刷仔细刷净，分别称量每个粒度级别的试验筛的筛余物质量（M1)，所有筛余物的量的总和与称样量之差应不大于1.5%，否则，重新取样测定。
6.4.5每次测定结束后，用超神波对整套筛子进行清洗，以保证试验筛堵塞不大于1.0%。
6.4.6定期对试验筛进行计量或校准，若发现筛孔尺寸超过有关标准的要求或筛孔变形、筛网破损，应及时更换实验筛。
6.4.7计算结果粒度以细度或通过率质量分数w计，数值以%表示，按如下公式计算：W=(m-m1)÷M×100式中:m1------试验筛筛余物的质量的数值，单位为克（g）；m--------试料的质量的数值，单位为克（g）；7注意事项8相关文件9附录。
颗粒分析试验程序——筛分试验
颗粒分析试验程序——筛分试验对无凝聚性的土
1、按规定称取试样，将试样分批通过2mm筛。
2、将大于2mm的试样从大到小的次序，通过大于2mm的各级粗筛。
将留在筛上的土分别称量。
3、2mm筛下的土如数量过多，可用四分法缩分至100-800g。
将试样从大至小的次序通过<2mm的各级细筛。
4、称存留在各筛上的土样的重量。
5、筛后各级筛上和筛底土总质量与筛前试样质量之差≯1%。
6、如2mm筛下的土不超过试样总质量的10%，可省略细筛分析；如2mm筛上的土不超过试样总质量的10%，可省略粗筛分析。
对于含有粘土粒的砂砾土
1、将土样在橡皮板上，用碾碾散，拌匀、烘干、称量。
2、将试样置于盛有清水的瓷盆中，浸泡并搅拌，使颗粒分散。
3、将浸润后的混合液过2mm筛，将筛上洗净的砂砾风干称重，按以上方法用粗筛分析。
4、将2mm筛下的混合液过0.074mm筛。
5、将>0.074mm的净砂烘干称量，并进行细筛分析。
6、计算<0.074mm的颗质量。
7、如果<0.074mm颗粒质量超过总土质量的10%，有必要时，将这部分土烘干，另做比重计或颗液管分析。
结果整理：
1、计算<某粒径质量占总土质量百分数（当<2mm颗粒用四分法缩分时）ω=a/b×p×100%。
2、在半对数纸上，绘制颗粒大小级配曲线，求各粒组颗粒质量百分数。
3、必要时，计算不均匀系数Cu=d60/d10。
颗粒剂检查操作规程
颗粒剂检查操作规程预览说明:预览图片所展示的格式为文档的源格式展示,下载源文件没有水印,内容可编辑和复制制药GMP管理文件一、引用标准：中华人民共和国S药典（2005年版）一部。
二、目的：本标准规定了颗粒剂检查法标准操作规程。
三、适用范围：适用于颗粒剂的检查。
四、责任者：质检人员。
五、正文颗粒剂颗粒剂系指药物与适宜的辅料制成具有一定粒度的干燥颗粒状制剂。
颗粒剂可分为可溶颗粒（通称为颗粒）、混悬颗粒、泡腾颗粒、肠溶颗粒、缓释颗粒和控释颗粒等。
供内服用。
混悬颗粒系指难溶性固体药物与适宜的辅料制成一定粒度的干燥颗粒剂。
临用前加水或其他适宜的液体振摇即可分散成混悬液供内服。
除另有规定外，混悬颗粒应进行溶出度检查。
泡腾颗粒系指含有碳酸氢钠和有机酸，遇水可放出大量气体而呈泡腾状的颗粒剂。
泡腾颗粒中的药物应是易溶性的，加水产生气泡后应溶解。
有机酸一般用枸缘酸、酒石酸等。
泡腾颗粒应溶解或分散于水中后服用。
肠溶颗粒系指采用肠溶材料包裹颗粒或其他适宜方法制成的颗粒剂。
肠溶颗粒耐胃酸而在肠液中释放活性成分，可防止药物在胃内分解失效，避免对胃的刺激或控制药物在肠道内定位释放。
肠溶颗粒应进行释放度检查。
缓释颗粒应符合缓释制剂的有关要求亲应进行释放度检查。
控释颗粒系指在水或规定的释放介质中缓慢地恒速或接近于恒速释放药物的颗粒剂。
控释颗粒应符合控释剂的有亲要求并应进行释放度检查。
颗粒剂在生产与贮藏期间应符合有关规定。
一、药物与辅料应均匀混合；凡属挥发性药物或遇热不稳定的药物在制备过程注意控制适宜的温度条件，凡遇光不稳定的药物应遮光操作。
二、颗粒剂应干燥，色泽一致，无吸潮、结块、潮解等现象。
三、根据需要可加入适宜的矫味剂、芳香剂、着色剂、分散剂和防腐剂等。
四、颗粒剂的溶出度、释放度、含量均匀度等应符合要求。
必要时，包衣颗粒应检查残留溶剂。
五、除另有规定外，颗粒剂应密封，置干燥处贮存，防止受潮。
并应进行微生物限度的控制。
六、单剂量包装的颗粒剂在标签上要标明每个袋（瓶）中活性成分的名称及含量。
土的颗粒分析（筛分法）试验试验方法
土的颗粒分析（筛分法）试验试验方法第一节筛析法一、试验目的测定小于某粒径的颗粒或粒组占砂土质量的百分数，以便了解土的粒度成分，并作为砂土分类及土工建筑选料的依据。
二、基本原理筛析法是利用一套孔径不同的标准筛来分离一定量的砂土中与筛孔径相应的粒组，而后称量，计算各粒组的相对含量，确定砂土的粒度成分。
此法适用于分离粒径大于0.075mm 的粒组。
三、仪器设备1、标准筛一套(图1-1)；2、普通天平：称量500g，最小分度值0.1g；3、磁钵及橡皮头研棒；4、毛刷、白纸、尺等。
四、操作步骤1、制备土样(1) 风干土样，将土样摊成薄层，在空气中放1～2天, 使土中水分蒸发。
若土样已干，则可直接使用。
(2) 若试样中有结块时，可将试样倒入磁钵中，用橡皮头研棒研磨，使结块成为单独颗粒为止。
但须注意，研磨力度要合适，不能把颗粒研碎。
(3) 从准备好的土样中取代表性试样，数量如下：最大粒径小于2mm者，取100～300g；最大粒径为2～10mm之间的，取300～1000g；最大粒径为10～20mm之间的，取1000～2000g；最大粒径为20～40mm之间的，取2000～4000g；最大粒径大于40mm者，取4000g以上。
用四分法来选取试样，方法如下：将土样拌匀，倒在纸上成圆锥形(图1-2.1), 然后用尺以圆锥顶点为中心，向一定方向旋转(图1-2.2), 使圆锥成为1～2cm厚的圆饼状。
继而用尺划两条相互垂直的直线，把土样分成四等份，取走相同的两份(图1-2.3、图1-2.4), 将留下的两份土样拌匀；重复上述步骤，直到剩下的土样约等于需要量为止。
2、过筛及称量(1) 用普通天平称取一定量的试样, 准确至0.1g；(2) 检查标准筛叠放顺序是否正确(大孔径在上，小孔径在下)，筛孔是否干净，若夹有土粒，需刷净。
将已称量的试样倒入顶层筛盘中，盖好盖，用手或摇筛机摇振，持续时间一般为10～15min, 然后按从上至下的顺序取下筛盘，在白纸上用手轻叩筛盘，摇晃，直到筛净为止。
粒度检测工安全操作规程正式版
粒度检测工安全操作规程正式版第一章总则第一条为确保粒度检测工作的安全性，依法保护工作人员的生命财产安全，提高工作效率，制定本安全操作规程。
第二条本安全操作规程适用于所有从事粒度检测工作的工作人员，包括实验室技术人员、操作人员等。
第三条粒度检测工作的安全操作应当符合相关国家法律法规和行业标准。
第四条粒度检测工作应当进行全面的安全风险评估，并采取相应措施确保工作安全。
第五条工作人员应当接受相关安全培训，并具备相应的安全操作知识和技能。
第二章工作环境和设备要求第六条粒度检测工作场所应当符合消防、通风、照明、防静电等要求。
第七条粒度检测设备应当符合国家标准，并定期进行检修和维护。
第八条工作人员应当使用符合标准的个人防护装备，包括防护眼镜、耳罩、手套等。
第九条工作人员应当了解设备的操作原理，能够正确使用和调试设备。
第十条清洁和维护工作应当定期进行，并保持工作环境整洁。
第三章安全操作规程第十一条工作人员应当按照安全规程进行工作，不得擅自更改操作流程或者调整仪器参数。
第十二条粒度检测工作应当进行在安全操作区域进行，并设置明确的禁止入内标志。
第十三条工作人员在使用设备前应当检查设备的工作状态，确认设备和周围环境安全后，方可进行操作。
第十四条粒度检测工作应当按照操作规程进行，严禁随意拆卸设备或者进行未授权的操作。
第十五条工作人员应当时刻保持警惕，注意观察设备和工作环境的变化，发现异常情况及时报告相关负责人。
第十六条工作人员在操作过程中应当细心、谨慎，防止疏忽大意，避免事故发生。
第四章应急措施第十七条在发生设备故障、意外事故、火灾等紧急情况时，工作人员应当立即采取相应措施，确保工作人员的生命财产安全。
第十八条工作人员应当熟悉预防火灾、急救、逃生等基本知识和技能，能够有效应对紧急情况。
第十九条工作人员发现火灾时应当立即启动火警报警装置，并迅速撤离现场，按照现场指示进行逃生。
第二十条发现有人受伤时，工作人员应当立即启动急救程序，并及时报告相关负责人。
颗粒分析操作规程
颗粒分析操作规程筛分法操作步骤1、根据土样编号制备具有代表性的土样并风干。
2、将风干的样品按四分法称取试样质量，应准确至0.1g，试样数量超过500g时，应准确至1g。
3、将试样过2mm筛，称筛上和筛下的试样质量。
当筛下的试样质量小于试样总质量的10%时，不作细筛分析；筛上的试样质量小于试样总质量的10%时，不作粗筛分析。
4、取筛上的试样倒入依次叠好的粗筛中，筛下的试样倒入依次叠好的细筛中，进行筛析。
再按由上而下的顺序将各筛取下，称各级筛上及底盘内试样的质量，应准确至0.1g。
5、筛后各级筛上和筛底上试样质量的总和与筛前试样总质量的差值，不得大于试样总质量的1%。
比重计法操作步骤1、根据土样编号制备具有代表性的土样并风干。
2、把风干的土样用研钵碾碎，并过0.5mm的筛，把过筛后的土样称30g或40g倒入干净的锥形瓶中，并注入纯水200ml，浸泡过液后放在电炉上煮沸。
煮沸时间为40min。
（在称取的同时要记下土样编号、锥形瓶号）。
3、土样煮好后，冷却用0.075mm洗筛洗入量筒中，洗净后，把留筛的颗粒洗入蒸发皿中，并放入烘箱烘干。
（在洗的同时记下量筒号和蒸发皿号）烘干后，冷却过0.25mm和0.075mm的筛，宁称取重量，计算出百分比，筛底中的土样倒入量筒中，并在量筒中加入4%六偏磷酸钠溶液10ml，再注入纯水至1000ml。
4、将搅拌器放入量筒中，沿悬液深度上下搅拌1min（大约30次左右），取出搅拌器，立即开动秒表，测计1、5、30、90和180min时的密度计读数。
每次读数均应在预定时间前10-20S，将密度计放入悬液中，并且接近读数的深度。
保持密度计浮泡处在量筒中心，不得贴管量筒内壁。
5、密度计读数均以弯液面上缘为准，准确至0.5，每次读数后，应取出密度计放入盛有纯水的量筒中，并测定相应的悬液温度，准确至0.5℃。
注意放入或取出密度计时，应小心轻放，不得摇动悬液。
6、根据X=(100/m d)C G(R+m T+n-C D)计算出小于某粒径的试样质量百分比（%）；画出级配曲线并求出土中各粒组的颗粒质量百分数。
F NCP FL 多孔粒状硝酸铵 颗粒度的测定 筛分法
FNCPFL0074 多孔粒状硝酸铵 颗粒度的测定 筛分法
F_NCP_FL_0074
多孔粒状硝酸铵－颗粒度的测定－筛分法
1 范围
本方法适用于由氨与稀硝酸中和所制得的多孔粒状硝酸铵产品的颗粒度的测定。
2 原理
试样在试样筛中振动过筛，测定φ0.5 mm ~2.5 mm 颗粒的百分含量。
3 仪器设备
一般试验室常用仪器及孔径0.5 mm 、2.5 mm 的试样筛，并带筛底和筛盖。
4 分析步骤
将孔径0.5mm 、2.5mm 试样筛，按孔径大小从上至下叠好，装好筛底。
称取试样100g ，精确至0.1g ，置于孔径为2.5mm 的试样筛上，盖好筛盖，机械振动或人式水平振动，振动频度每分钟80次左右，振动2min ，将留在0.5mm 孔径筛上的试样移入烧杯中，称重，精确至 0.1 g 。
5 结果计算
粒度w ，以φ0.5 mm ~2.5 mm 颗粒的百分含量（%）表示，按下式计算：
1001×=m
m w 式中：
m ——试样的质量，g ；
m 1——留在0.5mm 孔径筛上的试样质量，g 。
6 参考文献
HG 3280-1990 多孔粒状硝酸铵。
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编制、审核、批准
生产管理部质量管理部行政管理部财 务 部QA 室QC 室
营养粉车间仓 储 中 心
1目的
建立颗粒度检查法标准操作规程，规范该项目检查操作。
2适用范围
本标准适用于食品添加剂中颗粒度检测的定量试验。
3职责
6.1QC检验员：负责对颗粒度检测的管理。
6.2QC主管：负责监督本规程的执行。
4参考文件
GBT 21524-2008 无机化工产品中粒度的测定筛分法.
5培训范围
6内容:
6.1手筛法：用手往复振摇实验筛，一手在振幅距离处轻轻碰撞实验筛，由此产生的
震动使小于孔径的颗粒通过筛孔的筛分方法。
6.2方法原理：把预先于（105±2）℃下干燥并冷却至温室的无机化工产品样品，在
相对湿度不大于50%的环境下，使用毛筛法进行筛分到达筛分终点后，称量不同筛子剩余样品的质量，计算出以筛网孔径为的粒度分布。
6.3仪器：实验筛、天平、羊毛筛子、电烘箱、超声波清洗器。
6.4分析步骤：
6.4.1将指定尺寸的实验筛从底盘到顶部按筛孔增大的顺序组装好。
6.4.2用天平称取20g~50g试样，精确至，放置在最顶部的实验筛上，盖上顶盖。
6.4.3测定（手筛法）
用手振动试验，振幅约为，频率约为120/min，筛分时间为3min~5min，静至
3min后，称量各筛的剩余物或筛下物，判定方案如）
6.4.4筛分过程应连续进行，直至1min内通过剩余粒度级最多的试验筛的试样的质量
分数小于。
把留在筛上或底盘上的试料用毛刷仔细刷净，分别称量每个粒度级
别的试验筛的筛余物质量（M1)，所有筛余物的量的总和与称样量之差应不大
于%，否则，重新取样测定。
6.4.5每次测定结束后，用超神波对整套筛子进行清洗，以保证试验筛堵塞不大于%。
6.4.6定期对试验筛进行计量或校准，若发现筛孔尺寸超过有关标准的要求或筛孔变
形、筛网破损，应及时更换实验筛。
6.4.7计算结果
粒度以细度或通过率质量分数w计，数值以%表示，按如下公式计算：
W=(m-m1)÷M×100
式中:
m1------试验筛筛余物的质量的数值，单位为克（g）；
m--------试料的质量的数值，单位为克（g）；
7注意事项
8相关文件
9附录
10版本历史。