药品检验标准操作规程

（三）注射用无菌粉末
1.简述 注射剂系指药物与适宜的溶剂或分散介质制成的
共注入人体内的溶液、乳状液或混悬液，以及 供临用前配制或稀释成溶液或混悬液的粉末或 浓溶液的无菌制剂。
本法适用于橡皮塞铝盖玻璃瓶装或安瓿装的注射 用无菌粉末的装量差异检查。
2. 仪器与器具 2.1 分析天平 感量0.1mg（适用于平均片
离均不得大于2mm，检查转蓝旋转时摆动幅度 不得偏离轴心的±1.0mm；或检查桨杆旋转时 与溶出杯的垂直轴在任一点的偏离均不得大于 2mm，或检查搅拌桨旋转时A、B两点的摆动 幅度不得大于0.5mm。
蓝轴运转时整套装置应保持平稳，均不能 产生明显的晃动或震动（包括仪器装置 所放置的环境）。
检测仪器的实际转速与其显示的数据是否 一致，稳速误差不得超过±4%。
药品检验标准操作规程（二）
北京市药品检验所抗生素室
一、制剂
（一）片剂的重量差异 1.简述 在片剂生产中，由于颗粒的均匀度和流动 性，以及工艺、设备和管理等原因，都会 引起片剂重量差异，本项检查的目的在于 控制各片重量的一致性，保证用药剂量的 准确。 凡规定检查含量均匀度的片剂，一般不再 进行该项检查。
对滤过和滤材的要求
自取样至滤过应在30秒内完成，滤液应澄wk.baidu.com清。
所用滤器和滤膜均应是惰性的，不能明显 吸附溶液中的有效成分，也不能含有能 被溶出介质提取的物质而是规定的分析 方法受到干扰。
滤膜吸附的检查
用对照品溶液按规定的方法测定吸光度或 响应值，然后用滤膜滤过后再测定吸光 度或响应值，滤膜吸附应在2%以下，如 果滤膜吸附较大，可以将滤膜在水中煮 沸1小时以上，如果吸附仍然很大，应改 用其他滤膜或滤材，必要时可将微孔滤 膜滤过改为离心操作，取上清液进行测 定。
重0.30g以下的片剂）或感量1mg（适 用于平均片重0.30g或0.30g以上的片 剂）。
3.操作方法 3.1 取供试品5瓶（支），除去瓶签（若为
纸标签，用水润湿后除去纸屑；若为直
接在玻璃上印字标签，用适当有机溶剂擦去字 迹），容器外壁用乙醇擦净，置干燥器内放置 1~2小时，待干燥后，除去铝盖，分别编号， 依次放于固定位置。
或采用煮沸、超声、抽滤等其他有效的除
气方法。如果溶出介质为缓冲液，当需 要调节pH值时，一般调节pH值至规定pH 值的±0.05之内。
将该品种项下所规定的溶出介质经脱气，并按规
定量置于溶出杯中，开启仪器预置温度，一般 应根据室温情况，可稍高于37℃，以使溶出杯 中溶出介质的温度保持在37±0.5℃，并应使用 0.1分度的温度计，逐一检查6个溶出杯中溶出 介质的温度，其间差异应在0.5℃之内。
或溅失；开启橡皮塞铝盖玻璃瓶装粉针 时，应先稍稍打开橡皮塞使瓶内外气压 平衡，再盖紧盖后称重。 4.2用水、乙醇洗涤倾去内容物后的容器时， 慎勿将瓶外的编号字迹擦掉，以免影响 称重结果。 4.3空容器的干燥，一般可用60~70℃加热 1~2小时，也可在干燥器内干燥较长时间。
3. 操作方法
除另有规定外，取供试品20粒，分别精密 称定每粒重量后，取开囊帽，倾出内容 物（不得损失囊壳），用小毛刷或棉签 将囊壳内外拭净，并依次精密称定每一 粒囊壳的重量，即可求出每粒胶囊的装 量和平均装量。
2.仪器与用具
2.1 分析天平 感量0.1mg（适用于平均装 量0.30g以下的胶囊剂）或感量1mg（适 用于平均装量0.30g或0.30g以上的胶囊 剂）。
2.2 扁形称量瓶
2.3 小毛刷和棉签
2.4 弯头或平头手术镊
4. 注意事项
4.1 每粒胶囊的两次称量中，应注意编号 顺序，不得混淆。
4.2 在称量前后，均应仔细查对胶囊数。 称量过程中，应避免用手直接接触供试 品，已取出的胶囊不得再放回供试品原 包装容器中。
（四）溶出度
1.简述
溶出度系指活性药物成分从片剂、胶囊剂 或颗粒剂等制剂在规定条件下溶出的速 率和程度。它是评价药物口服固体制剂 质量的一个指标。是一种模拟口服固体 制剂在胃肠道中崩解和溶出的体外简易 试验方法。
2. 仪器与用具 2.1 仪器的组成 溶出仪主要由电动机、恒温装置、蓝体、蓝轴、
搅拌桨、溶出杯及杯盖组成。 2.2 仪器的调试 检查转蓝旋转时与溶出杯的垂直轴在任一点的偏
2. 仪器与器具 2.1 分析天平 感量0.1mg（适用于平均片
重0.30g以下的片剂）或感量1mg（适 用于平均片重0.30g或0.30g以上的片 剂）。 2.2 扁形称量瓶。 2.3 弯头或平头手术镊。
3. 操作方法
3.1 取空称量瓶，精密称定重量，再取供 试品20片，置此称量瓶中，精密称定， 两次称量值之差即为20片供试品的总重 量，除以20，得到平均片重。
3.2轻叩橡皮塞或安瓿颈，使其上附着的粉末全部 落下，开启容器盖后立即盖上，分别迅速精密 称定每瓶（支）的重量，倾出内容物，容器用 水、乙醇洗净，依次放回原固定位置，在适当 的条件下干燥后，再分别精密称定每一个容器 的重量，即可求出每1瓶（支）的装量和平均 装量。
4.注意事项 4.1 开启安瓿装粉针时，应避免玻璃屑落入
3. 溶出度测定前的准备
对仪器进行必要的调试 第一法使转蓝底部 距溶出杯的内底部25mm±2mm；第二法使
桨叶底部距溶出杯的内底部25mm±2mm；第 三法使桨叶底部距溶出杯的内底部 15mm±2mm
溶出介质的制备 溶出介质要求经脱气处理。
可采用的脱气方法：取溶出介质，在缓慢搅拌下 加热至约41℃，并在真空条件下不断搅拌5分 钟以上；
4.3 糖衣片应在包衣前检查片芯的重量差异，符 合规定后方可包衣。包衣后不再检查重量差异。
4.4 薄膜衣片在包衣后也应检查重量差异。
（二）胶囊剂 1. 简述 在生产过程中，由于空胶囊溶剂、粉末的
流动性以及工艺设备等原因，可引起胶 囊剂内容物装量的差异，本项检查的目 的在于控制各粒胶囊装量的一致性，保 证用药剂量的准确。 本法适用于胶囊剂的装量差异检查，凡规 定检查含量均匀度的胶囊剂可不进行装 量差异检查。
3.2 从已称定总重量的20片供试品中，依 次用镊子取出1片，分别精密称定重量， 得出各片重量。
4. 注意事项 4.1 在称量前后，均应仔细查对供试品片数。
称量过程中，应避免用手直接接触供试品。 已经取出的药片，不得再放回供试品原包装容 器中。
4.2 遇有检出超出重量差异限度的药片，宜另器 保存，供必要时复检使用。