清水半夏质量标准及检验操作规程
半夏原料质量标准
题目半夏原料质量标准第 1 页共 2 页编码TS-ZL-DYL001 版次01起草审核批准起草日期审核日期批准日期保管部门质量管理部生效日期发放范围质量管理部、物料管理部目的：建立半夏原料质量标准，确保半夏原料的质量。
范围：适用于半夏原料质量检验。
责任：QA人员、QC人员、采购员。
依据：《中国药典》2015年版内容：1、品名:半夏物料代码：DYL0012、拉丁名:PINELLIAE RHIZOMA3、来源:本品为天南星科植物半夏Pinellia ternata（Thunb.）Breit.的干燥块茎。
4、质量标准【性状】本品呈类球形，有的稍偏斜，直径1～1.5cm。
表面白色或浅黄色，顶端有凹陷的茎痕，周围密布麻点状根痕；下面钝圆，较光滑。
质坚实，断面洁白，富粉性。
气微，味辛辣、麻舌而刺喉。
【鉴别】（1）本品粉末类白色。
淀粉粒甚多，单粒类圆形、半圆形或圆多角形，直径2～20µm，脐点裂缝状、人字状或星状；复粒由2～6分粒组成。
草酸钙针晶束存在于椭圆形黏液细胞中，或随处散在，针晶长20～144µm。
螺纹导管直径10～24µm。
（2）取本品粉末1g，加甲醇10ml，加热回流30分钟，滤过，滤液挥至0.5ml，作为供试品溶液。
另取精氨酸对照品、丙氨酸对照品、缬氨酸对照品、亮氨酸对照品，加70%甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5µl、对照品溶液1µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（8:3:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（3）取本品粉末1g，加乙醇10ml，加热回流1小时，滤过，滤液浓缩至0.5ml，作为供试品溶液。
另取半夏对照药材1g，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯-丙酮-甲酸（30:6:4:0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶题目半夏原料质量标准第 2 页共 2 页编码TS-ZL-DYL001版次01液，在105℃加热至斑点显色清晰。
清半夏生产工艺验证方案
清半夏生产工艺验证方案文件编号： -1验证方案审批表目的证明清半夏生产工艺过程确实能够始终如一地生产出符合预定要求及质量标准的中药饮片。
范围清半夏的生产工艺验证责任验证小组内容1 概述1.1 生产工艺验证是保证清半夏生产过程的稳定性及生产系统的可靠性。
1.2 包装规格：塑料袋1kg*10袋分装。
1.3 法定制法和依据1.3.1 法定制法：取净半夏，大小分开，用8%白矾溶液浸泡至内无干心，口尝微有麻舌感，取出，洗净，切厚片，干燥。
每100kg半夏，用白矾20.0kg。
1.3.2 依据：《中华人民共和国药典》（2010年版一部）《安徽省中药饮片炮制规范》（2005年版）《清半夏生产工艺规程》1.3.3 工艺流程图：拣选浸洗切制干燥筛分包装1.4 验证目的、期待结果及变更程序1.4.1 验证目的：证明清半夏生产工艺过程确实能够始终如一地生产出符合预定要求及质量标准的饮片。
1.4.2 期待结果：通过对清半夏生产工艺的验证，确认该生产工艺是有效的，可重现的；经过预先设计的工艺参数下做合适的测试，确认按照批准的生产工艺规程生产的最终产品，符合有效性和安全性的所有出厂要求。
1.4.3 变更程序：验证过程严格按照本方案规定的内容进行，若因特殊原因确实需要变更时，填写验证方案变更申请批准书，报验证委员会批准。
1.5 验证依据及使用的文件1.5.1 验证依据1.5.1.1 《药品生产质量管理规范》1.5.1.2 《药品生产质量管理规范》附录及补充规定1.5.1.3 清半夏生产工艺规程1.5.1.4 清半夏成品质量标准1.5.2 采用文件2 验证项目、评价方法及标准2.1 人员确认2.1.1 培训2.1.1.1 评价方法：查阅人员培训档案，确认是否对有关操作人进行了相关培训，包括GMP、药品管理法、安全防护的培训，所在岗位、相关设备、清洁、清场标准操作规程的培训；QA进行生产过程质量控制的培训。
2.1.1.2 评价标准：考试合格，已取得上岗证。
清水半夏生产工艺规程
清水半夏生产工艺规程XXXXX有限公司生产工艺规程1 目的：建立清水半夏生产工艺规程，用于指导现场生产。
2 范围：清水半夏生产过程。
3 职责：生产部、生产车间、质保部。
4 制定依据：《药品生产质量管理规范》（2010修订版）《甘肃省中药炮制规范》2009年版《卫生部药品标准中药材第一册》1992年版5 产品概述5.1 产品基本信息5.1.1产品名称：清水半夏5.1.2规格：统5.1.3性状：本品呈圆锥形、半圆形或椭圆形，直径0.5～1.5cm，高0.8～3cm。
表面类白色至棕黄色，略有皱纹，残留的外皮为黄白色至棕黄色，并有多数隐约可见的细小根痕，上端类圆形，有凸起的叶痕或芽痕，呈黄棕色至棕色。
有的下端略尖。
质坚实，断面白色，粉性。
气微，味辛辣，麻舌而刺喉。
5.1.4企业内部代码：5.1.5包装规格：3g/袋；5g/袋；10g/袋；30g/罐；40g/罐；50g/罐；0.5kg/袋；1kg/袋；10kg/袋；15kg/袋；18kg/袋；20kg/袋；25kg/袋；30kg/袋；50kg/袋。
5.1.6贮存期限：36个月5.2 生产批量：5-10000kg5.3 辅料：每100kg待炮炙品，用白矾20kg。
5.4 生产环境：一般生产区6 工艺流程图：6.1 生产工艺流程图：注：※为质量控制要点。
6.2 生产操作过程与工艺条件： 6.2.1领料6.2.1.1饮片车间根据批准的批生产指令，按照“生产过程物料管理程序”，凭填写品名、编码、领料量、数量的指令单到原料库领取水半夏原料。
6.2.1.2领料过程中必须核对原料品名、编码、件数、数量、合格标志等内容。
6.2.2净制：6.2.2.1取原料，置于不锈钢挑选台上，按照《净制岗位标准操作规程》手工挑选，除去杂质。
将净水半夏置净料袋或周转箱。
6.2.2.2净制结束后，称量，标明品名、批号、总件数、总数量。
将净水半夏转至下道工序，及时清场并填写生产记录。
6.2.2.3质量要求（1）生产操作过程中，药材不得直接接触地面。
半夏检验方法确认方案
半夏检验方法确认方案编号： SMP·AV-YF-003亳州市永刚饮片厂有限公司确认方案审批表验证项目名称：半夏检验方法确认方案编号：SMP·AV-YF-003起草人：日期：年月日审核审核部门审核人日期备注Q C主管Q A主管批准人：日期：年月日执行日期：年月日目录1 概述 (4)3 适用范围 (4)4 确认小组人员及职责 (4)5 验证相关文件依据 (4)6 验证时间安排 (4)7 验证前确认 (5)8 验证内容 (5)9验证过程中的偏差及处理措施 (7)10再确认周期 (7)11.确认结果评定与结论 (7)1 概述半夏检验质量标准收载在《中国药典》2015版一部P119, 根据GMP（2010版）第二百二十三条规定，对收入药典和其它法定标准的分析方法，应通过检验方法确认来证明该方法在本实验室条件下的适用性。
故制定本检验方法确认方案，由化验室按制定的方法进行试验，根据试验结果判断检验方法在本公司是否适用。
2 目的确认该产品的检验方法在本公司检验室的适用性，保证检验结果的可靠性。
3 适用范围本方案适用于本公司半夏的鉴别、检查、含量测定。
4 确认小组人员及职责4.1 确认小组验证分工所在部门职务组长质量部经理组员质量部QC主管组员质量部 QC组员质量部QA主管4.2 验证小组职责组长：负责验证管理的日常工作和验证的协调，验证方案和报告的批准。
组员：QC，化验室。
起草验证方案和验证报告，并参与实施验证。
组员：QC主管，化验室。
审核验证方案和报告，协调与本次验证相关的化验室工作。
组员：QA主管，质量保证部。
负责审核验证方案和验证报告，如果验证中出现偏差，应对偏差进行调查。
5 验证相关文件依据参考文献药品生产质量管理规范（2010年版）药品生产质量管理规范实施指南中国药典2015年版6 验证时间安排计划于年月日 -年月日对半夏进行检验方法的确认。
7 验证前确认为了保证验证的顺利实施，需要对相关的条件进行确认，使产品的生产全过程符合GMP的要求。
河北省中药饮片法水半夏炮制规范-V1
河北省中药饮片法水半夏炮制规范-V1
河北省中药饮片法水半夏是一种常用于中药配方的中药材，其炮制规范对于保证药物质量和疗效至关重要。
下面详细介绍河北省中药饮片法水半夏的炮制规范。
炮制原料的选择
首先，选择生长于较为富含营养的土壤上、叶片较厚的大叶水半夏为原料。
同时，要注意防止采摘靠近道路和工厂等污染源地的水半夏。
炮制过程中的操作规范
1.洗净：将采摘好的水半夏用清水洗净，去除表面的杂质和泥沙。
2.晾干：将洗净后的水半夏放在通风处晾干，使其含水率达到20% ~ 30%。
3.剖切：将凉干的水半夏进行剖切，每段长度不得超过10cm，厚度适宜为1 ~ 2mm。
4.浸泡：将剖切好的水半夏放入木质容器中并加入清水，水的高度应该稍微高于水半夏的表面，放入数枚降噪石，然后盖上盖子，进行浸泡。
5.煮制：将浸泡好的水半夏放入太子参、麦冬等中药煎药器中进行煮制。
水的温度应控制在90度左右，煮制时间为2 ~ 3小时。
6.甩水：将煮制好的水半夏从煎药器中取出，用凉水浸泡20 ~ 30分
钟，然后用手轻轻挤压水半夏，使其甩干，去除多余的水分。
7.烘干：将甩水的水半夏放入烘箱中进行烘干，烘干时间为12 ~ 24小时，温度控制在45度左右。
以上就是河北省中药饮片法水半夏的炮制规范。
熟悉掌握这些规范，能够有效地保证水半夏的品质和疗效。
加强中药质量监管，提高中药的质量和安全，是保障人民群众健康的必须要求。
饮片车间清半夏生产岗位操作规程
清半夏生产岗位操作规程目录1 AAA-01 毒性药材半夏领料岗位操作规程2 AAA-02 毒性药材半夏净选岗位操作规程3 AAA-03 毒性药材半夏炮制岗位操作规程4 AAA-04 清半夏切制岗位操作规程5 AAA-05 清半夏干燥岗位操作规程6 AAA-06 清半夏筛分岗位操作规程7 AAA-07 清半夏包装岗位操作规程毒性药材半夏领料岗位目的：建立毒性药材半夏领料岗位标准操作规程。
适用范围：毒麻区领料岗位责任人：岗位操作人员、质监员、车间主任、生产制造部主任、质量保证部主任。
内容：1 操作前整理工作现场，检查所用运输工具，是否干净整洁，确保正常后方可使用。
2 根据车间毒性药材半夏生产指令单，到仓库领料时，在质量监督员监督下在毒性药材专库进行。
双人发放，每包均进行称重并由领、发双方复核，并在领料单上签字。
3 领料人员把毒性药材半夏拉入车间，经质监员核对（品名、数量、件数、毒性药材标示）无误后，方可放到毒性药材处理间内，堆放整齐，并标明标卡，注明品名、数量、毒性药材标示、检验报告单号、生产日期、操作人等。
4 生产结束后，根据“SCSOP004601毒性药材生产区清洁规程”，对毒性药材处理间进行清洁，按“SCSOP004301处理毒性药材用容器具清洁规程”，对所用容器具进行清洁；根据“SCSOP004501处理毒性药材用清洁工具清洁规程”，对所用清洁工具进行清洁；经车间质监员检查合格后，对操作间挂“清洁合格”标志，对所用工具挂“容器具清洁合格”标志。
5 填写领料岗位生产记录。
毒性药材半夏净选岗位目的：建立毒性药材半夏净选岗位标准操作规程。
适用范围：毒麻区净选岗位责任人：岗位操作人员、质监员、车间主任、生产制造部主任、质量保证部主任。
内容：本岗所用设备为挑拣台1 准备过程：1.1 取下操作间门外的“清洁合格”标志，并挂上由操作人填写的“生产状态标志”。
1.2 操作前检查挑拣台、专用工具是否洁净、容器是否挂有“毒性药材标示”标志。
高效液相色谱法测定半夏、水半夏及其炮制品中麻黄碱的含量
高效液相色谱法测定半夏、水半夏及其炮制品中麻黄碱的含量许卫锋，张保国，李勉，刘广河【摘要】目的成立高效液相色谱（HPLC）法同时测定半夏、水半夏及其炮制品中麻黄碱的含量。
方式色谱柱为DiamensilC18(150 mm × mm, 5μm),流动相为甲醇∶％三乙胺水溶液(18∶82),醋酸调pH 值为，流速为 ml/min,检测波长210 nm。
结果麻黄碱在～μg内线关系良好(r= 7)，平均回收率％, RSD为％。
结论半夏、水半夏中麻黄碱的含量存在不同,可为评判半夏、水半夏的质量提供依据。
【关键词】半夏; 水半夏; 麻黄碱; 高效液相色谱法Abstract：ObjectiveTo determine the contents of ephedrin in Rhizoma Pinelliae, Rhizoma Typhonii Flagelliformis and their processed products by HPLC．MethodsThe diamensil C18 column methanol ％triethylamine water solution(18∶82) as the mobile phase,flow rate was ml/min, wavelength was 210 nm．ResultsWithin the range of ～μg of ephedrin ,the linearity of this method was good(r= 7)．The average recovery of the different processed products was ％with RSDof ％．ConclusionThe contents of ephedrin in Rhizoma Pinelliae and Rhizoma Typhonii Flagelliformis are apparently different, which can offer consideration for evaluation of quality of them．Key words：Rhizoma Pinelliae; Rhizoma Typhonii Flagelliformis; Ephedrine; HPLC半夏是天南星科连年生草本植物半夏Pinellia ternata(Thunb.)Breit. 的干燥块茎，具有燥湿化痰，降逆止呕，消痞散结的功效。
34.水半夏药材质量标准
广西玉林大金大药业有限公司质量管理文件一、范围：本标准规定了原料药材水半夏的质量标准。
二、引用标准：《中华人民共和国药典》1977年版一部。
三、质量标准：水半夏ShuibanxiaRHIZOMA TYPHONII FLAGELLIFORMIS本品为天南星科植物水半夏Typhonium flagelliforme （Lodd）BI的干燥块茎。
冬未春初采挖，除去外皮及须根，晒干。
【性状】本品略呈椭圆形、圆锥形或半圆形，直径0.5～1.5cm，高0.8～3cm。
表面白色或淡黄色，略有皱纹，并有多数隐约可见的细小根痕，上端类圆形，有凸起的叶痕或芽痕，呈黄棕色，有的下端略尖。
质坚实，断面白色，粉性。
气微，味辛辣，麻舌而刺喉。
以质坚实，粉性足者为佳。
【鉴别】本品粉末类白色。
淀粉粒甚多，单粒圆形，半圆形或多角形，直径4～18μm。
脐点点裂缝状或人字状；复粒由2～5粒组成。
草酸钙针晶成束或散在，长35～85μm。
螺纹导管直径10～32μm。
【饱制】水半夏除去杂质及灰屑。
制水半夏（1）取净半夏，大小分档，用水浸泡，至内无白心，取出，沥干，大个的切厚片，加姜汁拌至吸尽，再加白矾粗粉，反复搅拌使匀透，置缸内腌48小时，然后沿缸边加入清水至超过水半夏平面约10cm，注意不使白矾粉冲沉缸底，继续腌2～4天，至口嚼无麻辣感时，取出，洗去白矾粉，干燥。
水半夏100kg，用生姜25kg、白矾12.5kg。
（2）取净水半夏，照上法浸泡至无白心，另取生姜切片煎汤，加白矾与半夏共煮透，取出，干燥。
水半夏100kg，用生姜25kg、白矾12.5kg。
【性味】辛、温；有毒。
【功能与主治】燥温，化痰，止咳。
用于咳嗽痰多。
支气管炎。
【用法与用量】6～15g。
【贮藏】置通风干燥处，防蛀。
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xxxxxxxxxxx有限公司成品质量标准及检验操作规程
1 品名：
1.1 中文名：清水半夏炒清水半夏
1.2 汉语拼音：Qingshuibanxia Chaoqingshuibanxia
2 代码：
3 取样文件编号：
4 检验方法文件编号：
5 依据：《卫生部药品标准中药材第一册》1992年版
6 质量标准：
7 检验操作规程：
7.1 试药与试剂：硫酸、稀乙醇、醋酸、乙醇、甲基红乙醇溶液指示剂、氢氧化钠滴定液。
7.2 仪器与用具：电子天平、干燥箱、水浴锅、电子显微镜、超声波清洗器、恒温鼓风干燥箱、马弗炉、中药二氧化硫测定仪。
7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
7.4 鉴别：清水半夏炒清水半夏
7.4.1 取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。
7.4.2 本品粉末类白色至淡黄色。
淀粉粒甚多，单粒圆形、半圆形或多角形，直径4～18μm，脐点点状、裂缝状或人字状；复粒由2～5分粒组成。
草酸钙针晶成束或散在，长35～85μm。
螺纹及环纹导管直径10～32μm。
7.5 检查：清水半夏炒清水半夏
7.5.1 水分：照水分测定法（附录15第二法）测定。
7.5.2 总灰分：照总灰分测定法（附录17）测定。
7.5.3 白矾限量：取本品粉末（过四号筛）约5g，精密称定，置坩埚中，缓缓炽热，至完全炭化时，逐渐升高温度至450℃，灰化4小时，取出，放冷，在坩埚中小心加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，滤过，用水50ml分次洗涤坩埚及滤渣，合并滤液及洗液，加0.025%甲基红乙醇溶液1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色。
加醋酸-醋酸铵缓冲液（pH6.0）20ml，精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液
（0.05mol/L）25ml，煮沸3～5分钟，放冷，加二甲酚橙指示液1ml，用锌滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液自黄色转变为红色，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于23.72mg的含水硫酸铝钾〔KAl（SO4）2•12H2O〕。
本品按干燥品计算，含白矾以含水硫酸铝钾〔KAl （SO4）2•12H2O〕计，不得过10.0％。
7.5.4 二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。
7.6 清水半夏炒清水半夏
浸出物：照水溶性浸出物测定法（通则2201）项下的冷浸法测定，不得少于7.0%。
7.7 含量测定：
清水半夏炒清水半夏
取本品粉末（过四号筛）约5g，精密称定，置锥形瓶中，加乙醇50ml，加热回流1小时，同上操作，再重复提取2次，放冷，滤过，合并滤液，蒸干，残渣精密加入氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）10ml，超声处理（功率500W，频率40kHz）30分钟，转移至50ml量瓶中，加新沸过的冷水至刻度，摇匀，精密量取25ml，照电位滴定法（通则0701）测定，用盐酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于5.904mg的琥珀酸（C4H6O4）。
本品按干燥品计算，含总酸以琥珀酸（C4H6O4）计，不得少于0.30%。