肉桂检验标准操作规程

原药材检验标准操作规程
目的：建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序，确保检验结果准确可靠。

适用范围：中药原药材。

责任人：质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。

标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。

内容：
1、性状
取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征：
本品呈槽状或卷筒状，长30~40cm，宽或直径3~10cm，厚0.2~0.8cm。

外表面灰棕色，稍粗糙，有不规则的细皱纹及横向突起的皮孔，有的可见灰白色的斑纹；内表面红棕色，略平坦，有细纵纹，划之显油痕。

质硬而脆，易折断，断面不平坦，外层棕色而较粗糙，内层红棕色而油润，两层间有1条黄棕色的线纹。

气香浓烈，味甜、辣。

2、鉴别
主要使用仪器：电子分析天平、电子显微镜等。

2.1显微鉴别：
2.1.1 试液配制
2.1.1.1 水合氯醛试液：取水合氯醛50克，加水15毫升与甘油10毫升使溶解，即得。

2.1.1.2 甘油醋酸试液：取甘油、醋酸及水各等份混匀，即得。

2.1.1.3 稀甘油：取甘油33毫升，加水稀释至100毫升，再加樟脑一小块或液化苯酚1滴，即得。

2.1.2 供试品制备
2.1.2.1 取本品10g，研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水合氯醛搅拌均匀，置酒精灯上加热透化；加稀甘油数滴，搅拌均匀，分装2~3片，加盖玻片，即得。

2.1.2.2 取研细的粉末少量置载玻片上，加甘油醋酸试液，搅拌均匀，加盖玻片，即得。

2.1.2.3取研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水搅拌均匀，同时滴加少许稀甘油，加盖玻片，即得。

2.1.2.4横切面制备：取供试品欲观察部位，经软化处理后，用徒手切片法切成10~20μm的薄片，选取平整的薄片置载玻片上，滴加水合氯醛试液后，在酒精灯上加热透化，并滴加稀甘油，盖上盖玻片。

2.1.3 置显微镜下观察
可见本品横切面：木栓细胞数列，最内层细胞外壁增厚，木化。

皮层散有石细胞及分泌细胞，中柱鞘部位有石细胞群，断续排列成环，外侧伴有纤维束，石细胞通常外壁较薄。

韧皮部射线宽1~2列细胞，含细小草酸钙针晶；纤维常2~3个成束；油细胞随处可见。

薄壁细胞含淀粉粒。

粉末红棕色。

纤维大多单个散在，长梭形，长195~920μm，直径约至50μm，壁厚，木化，纹孔不明显。

石细胞类方形或类圆形，直径32~88μm，壁厚，有的一面菲薄。

油细胞类圆形或长圆形，直径45~108μm。

草酸钙针晶细小，散在于射线细胞中。

木栓细胞多角形，含红棕色物。

2.2薄层鉴别
取本品粉末0.5g ，加乙醇10ml，密塞，冷浸20分钟，时时振摇，滤过，滤液作为供试品溶液。

另取桂皮醛对照品，加乙醇制成每1ml含1μl的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（《中华人民共和国药典》附录ⅥB）试验，吸取供试品溶液2~5μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚
（60~90℃）-乙酸乙脂（17：3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼乙醇试液。

供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

3、检查
主要使用仪器：电子分析天平、电热恒温干燥箱、马弗炉、坩埚等。

3.1水分
取供试品适量，适当粉碎，精密称定，置500ml的短颈圆底烧瓶中，加甲苯约200ml，并加入玻璃珠数粒，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲苯，至充满水分测定管的狭细部分。

将烧瓶置电热套中缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。

待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放冷至室温，拆卸装置，如有水黏附在测定管的管壁上，可用蘸有甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。

检读水量，按下式计算即得。

V
供试品中的含水量（%）＝────────×100％
W
W 样品重（g）
V 水体积（ml）
本品含水量不得过15.0%。

3.2总灰分
取供试品适量，粉碎使能通过二号筛混合均匀后，取2～3g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500~600℃，使完全灰化并至恒重。

根据残渣重量，按下式计算即得。

W2－W1
供试品中总灰分的含量（％）＝────────×100％
W
W1坩埚重（g）
W 样品重（g）
W2炽灼残渣与坩埚重之和（g）
本品总灰分不得过5.0％。

3.3二氧化硫残留量
按中国药典2010 年版第一增补本附录二氧化硫残留量测定法测定，取本品细粉10g，精密称定，置于两颈圆底烧瓶中，加水300ml—400 ml（应加水至没过氮气导气管的下端），取6mol/L盐酸10ml加入带刻度的分液漏斗中连接分液漏斗，并导入氮气至瓶底，。

锥形瓶内加水125ml和淀粉指示液1 ml作为吸收液，置于磁力搅拌器上不断搅拌。

连接回流冷凝管，在冷凝管上部连接导气管，将导气管插入250ml锥形瓶底部，开通氮气，调节氮气流量为0.2L/min，打开带刻度的分液漏斗的活塞，使盐酸流入烧瓶。

加热圆底烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸约3分钟后开始用0.01mol/l, 的碘滴定液滴定，吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌，至吸收液显蓝色或蓝紫色，持续30秒不消失，并将滴定的结果用空白校正，每1毫升的碘滴定液(0.01mol/l)相当于0.6406mg的二氧化硫。

本品二氧化硫量不得过150mg/kg。

5、含量测定
5.1挥发油
主要使用仪器：电子分析天平、挥发油测定器等。

照挥发油测定法（《中华人民共和国药典》附录ⅩD乙法）测定。

5.1.1仪器装置A为1000ml(或500ml、2000ml)的硬质圆底烧瓶，上接挥发油测定器B，B的上端连接回流冷凝管C。

以上各部均用玻璃磨口连接。

测定器B应具有0.1ml的刻度（图如《中国药典》2005版《中华人民共和国药典》附录57页ⅩD挥法油测定法项下所示）。

全部仪器应充分洗净，并检查接合部分是否严密，以防挥发油逸出。

注：装置中挥发油测定器的支管分岔处应与基准线平行。

5.1.2测定法
取水约300ml与玻璃珠数粒，置烧瓶中，连接挥发油测定器。

自测定器上端加水使充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再用移液管加入二甲苯1ml，然后连接回流冷凝管。

将烧瓶内容物加热至沸腾,并继续蒸馏，其速度以保持冷凝管
的中部呈冷却状态为度。

30分钟后，停止加热，放置15分钟以上，读取二甲苯的容积。

取供试品适量(约相当于含挥发油0.5～1.0ml)，称定重量(准确至0.01g), 置烧瓶中，加水300～500ml（或适量）与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。

自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。

置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时,至测定器中油量不再增加，停止加热,放置片刻,开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止。

放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，自油层量中减去二甲苯量，即为挥发油量，按下式计算即得
V－V1
供试品中挥发油的含量（%）＝───×100％
G
V 二甲苯和挥发油体积(ml)
V1二甲苯蒸出体积(ml)
G 供试品重量(g)
本品含挥发油不得少于1.2％（ml / g）。

5.2桂皮醛
主要使用仪器：电子分析天平、高效液相色谱仪等。

照高效液相色谱法（《中华人民共和国药典》附录ⅥD）测定。

5.2.1色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈－水（35：75）为流动相；检测波长为290nm。

理论板数按桂皮醛峰计算应不低于3000。

5.2.2对照品溶液的制备精密称取桂皮醛对照品适量，加甲醇制成每1ml 各含10µg的溶液，即得。

5.2.3供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml ，称定重量，超声处理（功率350W ，频率35kHz ）10 分钟，放置过夜，同法超声处理一次，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液1ml ，置25ml 量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。

5.2.4测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl ，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品以干燥品按下式计算即得：
A x×C R×V x
供试品的含量（％）＝────────——×100％
A R×G×（1－W）×106
A x 供试品的峰面积或峰高。

V x 供试品的体积(ml)
C R 对照品的浓度
A R 对照品的峰面积或峰高
G 供试品的重量(g)
W 供试品的含水量(%)
本品含桂皮醛（C 9 H 8 O）不得少于1.5 ％。