酒精计测量白酒酒精度的不确定度评定

３ 不确定度分量的评定 ３．１ 样品制备过程标准不确定度（ｕ１）
重复进行蒸馏试验 ６ 次，分析残液中的乙醇含量， 然后换算为酒精度％（体积分数）。
ｎ
# !（ｘｉ－ ｘ"）２
平均值标准差为 Ｓ（ｘ）＝
ｉ＝１
ｎ（ｎ－ １）
０．０３０ ７ ［％
（体积分数）］，灵敏系数为 １，所以 ｕ１ ＝Ｓ（ｘ）＝０．０３０ ７，自
不确定度 Ｕ（３） ＝ ０．１％，取置信概率 ｐ ＝ ９５ ％，按正态分
布，查表得 ｋ ＝ １．９８４，以 Ｂ 类评定， 并且灵敏系数为 １，
所以该分量的标准不确定度：
ｕ３ ＝ Ｕ（３）／ｋ ＝ ０．１／１．９８４ ＝ ０．０５０ ４ ［％ （体积分数）］
３．４ 温度计示值误差标准不确定度（ｕ４）
根据检定规程 ＪＪＧ１３０ － １９８４《工作用玻璃液体温
２００８ 年 １０ 月
１００ 第 ２９ 卷第 １０ 期
食品研究与开发
检测分析
酒精计测量白酒酒精度的不确定度评定
易晓敏１，２ （１．天津科技大学 食品工程与生物技术学院，天津 ３００４５７；２．河南质量工程职业学院，河南 平顶山 ４６７００１）
摘 要：依据《ＧＢ／Ｔ １０３４５－ ２００７ 白酒分析方法》中酒精计测量方法，对该测量过程进行不确定度分析，找出影响该过 程的不确定度分量来源并进行评定，最后给出完整不确定度报告。 关键词：白酒；酒精度；不确定度评定
为（０．１１２ ７±０．００１ ４）ｍｏｌ／Ｌ，包含因子为 ２，按 Ｂ 类评定， 中 蛋 白 质 含 量 的 测 量 结 果 可 以 表 示 为 ：Ｘ＝（２１．７ ±
则由此产生的标准不确定度 Ｕ［Ｃ（ＨＣｌ）］为：
０．１５）％，ｋ＝２。
Ｕ［Ｃ（ＨＣｌ）］＝
０．００１ ２
４
＝７．００×１０－４ ｍｏｌ／Ｌ
２ 数学模型和不确定度来源分析 ２．１ 数学模型
Ｙ ＝ Ｘ＋ ΔＸ 式中：Ｙ 为白酒的酒精度（２０ ℃），％（体积分数）；Ｘ 为蒸馏样品中的酒精度（２０ ℃），％（体积分数）；Ｘ 为样 品制备蒸馏过程损失的酒精度，％（体积分数）。 ２．２ 不确定度来源分析 样品制备过程中，如果按照 Ｂ 类不确定度的方法 进行评定就非常复杂，蒸馏的温度，时间，密封性等等 都需要考虑。本文对此进行 Ａ 类不确定度评定 ｕ１，即 同时进行若干次蒸馏实验， 实验结果按照贝塞尔公式 计算标准偏差。对蒸馏样品利用酒精计和温度计的测 量过程，不确定度来源则包括测量过程的重复性 ｕ２、酒 精计示值误差 ｕ３ 和温度计示值误差 ｕ４。
［Ｓ］．北京：中国计量出版社，１９９９：７－ １０
７ 扩展不确定度 Ｕ 取包含因子为 ２，则测定乳粉中蛋白质含量的扩
展不确定度 Ｕ 为： Ｕ＝ｋ·Ｕｃ（Ｘ）＝０．１５（％）
［５］ 中国合格评定国家认可委员会．测量不确定度要求的实施指南［Ｓ］． 北京：中国计量出版社，２００７：２－ ３
［６］ 国家质量技术监督局．ＪＪＧ１９６－ ２００６ 常用玻璃量器［Ｓ］．北京：中国 计量出版社，２００７ 收稿日期：２００７－ １１－ ２８
度计检定规程》，０ ℃～５０ ℃，分度为 ０．１ 的水银温度计
的扩展不确定度 Ｕ（４） ＝ ０．１４ ℃，取置信概率 Ｐ ＝ ９５ ％，
Ｖｅｆｆ ＝１００，查 ｔ 分布表得 ｋ ＝ １．９８４，以 Ｂ 类评定，则该分量
标准不确定度为：ｓ４ ＝ Ｕ（４）／ｋ ＝ ０．１４ ／ １．９８４ ＝ ０．０７０ ６ ℃，
样品制备：用容量瓶量取 １００ ｍＬ 酒样于 ５００ ｍＬ 蒸馏瓶中，加 １００ ｍＬ 蒸馏水和数粒玻璃珠，装上冷凝 器，以原 １００ ｍＬ 容量瓶接收馏出液（外加冰浴），然后开 启电炉缓缓加热蒸馏，收集约 ９５ ｍＬ 馏出液时，取下， 加水定容至 １００ ｍＬ，摇匀，备用。将上述制得的酒样倒 入洁净、干燥的量筒中，静置数分钟，待酒中气泡消失 后，放入洗净、擦干的酒精计，再轻轻按一下，静止后， 水平观测与弯月面相切处的刻度示值，同时插入温度 计记录温度，根据测得的温度和酒精计示值，查 ＧＢ／Ｔ １０３４５－ ２００７ 中的附录 Ｂ，换算成 ２０ ℃时的酒精度％（体 积分数）。
灵敏系数估计为 Ｃ４＝－ ０．３ ［％ （体积分数） ／ ℃］，所以 ｕ４ ＝
ｓ４×Ｃ４ ＝ ０．０２１ ２ ［％ （体积分数） ］。
４ 合成标准不确定度评定
$２ ２ ３ ２
ｕｃ＝ ｕ１ ＋ｕ２ ＋ｕ２ ＋ｕ４ ０．０８３ ８ ［％（体积分数）］
５ 扩展不确定度评定 取 ｋ ＝ ２，扩展不确定度为：Ｕ ＝ ｋ×ｕｃ ＝ ２×０． ０８３ ８ ＝
Ａｂｓｔｒ ａｃｔ： Ａｃｃｏｒｄｉｎｇ ｔｏ Ｍｅｔｈｏｄｓ ｏｆ ａｎａｌｙｓｉｓ ｆｏｒ Ｃｈｉｎｅｓｅ ｓｐｉｒｉｔｓ （ＧＢ／Ｔ １０３４５－ ２００７）， ｔｈｅ ｐｒｏｃｅｓｓ ｏｆ ｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇ ａｌｃｏｈｏｌ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ ｌｉｑｕｏｒ ｂｙ ａｌｃｏｈｏｌｍｅｔｅｒ ｉｓ ａｎａｌｙｚｅｄ ｉｎ ｔｈｉｓ ｐａｐｅｒ， ａｎｄ ｔｈｅ ｏｒｉｇｉｎｓ ｏｆ ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ ａｒｅ ｆｏｕｎｄ ｔｏ ｐｅｒｆｏｒｍ ａｎ ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ． Ａｔ ｌａｓｔ ａ ｗｈｏｌｅ ｒｅｐｏｒｔ ｏｆ ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ ｉｓ ｇｉｖｅｎ． Ｋｅｙ ｗｏｒ ｄｓ： ｌｉｑｕｏｒ； ａｌｃｏｈｏｌ ｃｏｎｔｅｎｔ； ｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙ ｅｖａｌｕａｔｉｏｎ
测量不确定度是表征合理地赋予被测量值的分散 检测实验室应具有评价测量不确定度的程序。在酒类
性与测量结果相联系的参数［１－３］。ＩＳＯ／ＩＥＣ１７０２５［４］中要求 检测中酒精度的测量是一个重要指标，直接影响到酒
作者简介：易晓敏（１９７４－），女（汉），讲师，在职研究生，研究方向：功 能性食品研究。
的质量和数量，关系到人民的切身利益，所以使用酒精 计所测数据的准确与否是很重要的。本文依据《ＧＢ／Ｔ
!２
２
２
２
２
ＵＣ（Ｘ）＝ Ｕ（Ｘ）＋Ｕ（Ｖ１）＋Ｕ（Ｖ０）＋Ｕ（ｍ）＋Ｕ ［Ｃ（ ］ ＨＣｌ） ＝
７．２７×１０－（２ ％）
要求［Ｍ］．北京：中国计量出版社，２００７：１－ ２ ［３］ 国家质量技术监督局．婴幼儿配方食品和乳粉通用检验方法［Ｓ］．
北京：中国计量出版社，１９９８：２－ ４ ［４］ 国家质量技术监督局．ＪＪＦ１０５９－ １９９９ 测量不确定度评定与表示
ＵＮＣＥＲＴＡＩＮＴＹ ＥＶＡＬＵＡＴＩＯＮ ＦＯＲ ＴＨＥ ＤＥＴＥＲＭＩＮＡＴＩＯＮ ＯＦ ＡＬＣＯＨＯＬ ＣＯＮＴＥＮＴ ＩＮ ＬＩＱＵＯＲ ＢＹ ＡＬＣＯＨＯＬＭＥＴＥＲ ＹＩ Ｘｉａｏ－ ｍｉｎ１，２
（１．Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｆｏｏｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ ａｎｄ Ｂｉｏｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ， Ｔｉａｎｊｉｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅ ＆ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ， Ｔｉａｎｊｉｎ ３００４５７， Ｃｈｉｎａ； ２．Ｈｅｎａｎ Ｑｕａｌｉｔｙ Ｐｏｌｙｔｅｃｈｎｉｃ， Ｐｉｎｇｄｉｎｇｓｈａｎ ４６７００１， Ｈｅｎａｎ， Ｃｈｉｎａ）
ＳＰＥＣＴＲＯＰＨＯＴＯＭＥＴＲＹ ＤＥＴＥＲＭＩＮＡＴＩＯＮ ＯＦ ＣＨＲＯＭＩＵＭ（Ⅵ）ＩＮ ＷＡＴＥＲ ＷＩＴＨ ＢＹ ５－ Ｂｒ－ ＰＡＤＡＰ ＧＵＯ Ｊｉｎ－ ｑｕａｎ
（Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ ｏｆ Ｍａｔｅｒｉａｌ ａｎｄ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ， Ｓｉｃｈｕａｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅ ＆ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ， Ｚｉｇｏｎｇ ６４３０００， Ｓｉｃｈｕａｎ， Ｃｈｉｎａ）
由度 ｖ１ ＝ ｎ－ １ ＝ ５。
３．２ 酒精度测量重复性标准不确定度（ｕ２）
表 ２ 酒精度测量数据 Ｔａｂｌｅ ２ Ｍｅａｓｕｒ ｅｄ ｄａｔａ ｏｆ ｅｔｈａｎｏｌ ｃｏｎｔｅｎｔ
编号 Ｎｏ． １ ２ ３ ４ ５ ６ ７ ８ 平均值 结果 Ｒｅｓｕｌｔ ３８．２ ３７．８ ３８．１ ３８．０ ３８．１ ３８．１ ３７．８ ３８．２ ３８．０
０． １７ ［％ （体积分数） ］。
６ 测量结果不确定度报告 由上面分析计算，最终得到白酒中酒精度为 ３８．１８
２００８ 年 １０ 月
１０２ 第 ２９ 卷第 １０ 期
食品研究与开发
检测分析
５－ 溴 － ＰＡＤＡＰ 分光光度法测定 水质中的铬（Ⅵ）含量
郭金全 （四川理工学院 材料与化学工程系，四川 自贡 ６４３０００）
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５．５ ＨＣｌ 标准溶液浓度产生的标准不确定度（Ｕ［Ｃ（ＨＣ）ｌ ］）：
由试验数据的平均值计算得乳粉中蛋白质含量
根据试验室协同试验得到的 ＨＣｌ 标准溶液浓度 的最佳估算值为：Ｘ＝２１．７ ％；根据该试验的评定，乳粉
摘 要：研究在 １．００ ｍｏｌ／Ｌ 的介质中，用 ５－ 溴－ ＰＡＤＡＰ 分光光度法测定水质中的铬（Ⅵ）含量。５－ 溴－ ＰＡＤＡＰ 在酸性 介质中与 Ｃｒ２Ｏ７２－ 形成稳定紫色络合物。该络合物在 ５７５ ｎｍ 有最大吸收，其摩尔吸光系数ε５７５＝１．２×１０４ Ｌ／（ｍｏｌ·ｃｍ）， Ｃｒ２Ｏ７２－ 含量在 ０．２６ ｍｇ／Ｌ～１．５６ ｍｇ／Ｌ 范围内符合比耳定律。该方法用于水质中铬（Ⅵ）含量的测定，结果满意。 关键词：分光光度法；５－ 溴－ ＰＡＤＡＰ；铬（Ⅵ）
ｎ
$ !（ｘｉ－ ｘ"）２