2020版《中国药典》乙醇制氢氧化钾滴定液配制与标定操作规程
氢氧化钾标准溶液的配制和标定规范
1工作程序
氢氧化钾标准溶液C KOH=0.042 mol/L
1.1配制称取
2.62g氢氧化钾，浴于1000ml水中、冷却、摇匀。
1.2 标定方法称取0.3g于105-110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，称准至0.0001g 溶于50ml无二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示剂（1%）用配制好的氢氧化钾溶液滴定至溶液呈粉红色，同时作空白试验。
1.3计算氢氧化钾标准溶液浓度按下式计算
m
C KOH =
（V1-V2）×0.2042
式中C KOH —氢氧化钾标准溶液的物质的量浓度（mol/L）；
m —邻苯二甲酸氢钾的质量（g）；
V1 —氢氧化钾溶液的用量（ml）
V2 —空白试验氢氧化钾溶液的用量（ml）；
0.2042 —与1.00ml氢氧化钾标准溶液[C KOH=1.000mol/L]相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
氢氧化钾乙醇标准溶液的配制与标定
氢氧化钾乙醇标准溶液的配制与标定1. 配制氢氧化钾乙醇标准溶液1.1 前期准备首先，咱们得搞清楚啥是氢氧化钾（KOH）和乙醇（C₂H₅OH）。
氢氧化钾听着就像是魔法药水，其实就是一种常见的碱性化学品，平时我们用来调节溶液的pH值。
乙醇呢，就是我们生活中常见的酒精，不是拿来喝的那种，而是用来做溶剂的。
配制这种标准溶液，关键在于准确度，不然你的化学实验就得像一场闹剧了。
1.2 所需材料和工具我们需要的材料有：氢氧化钾（粉末状的）、乙醇（最好是纯度高点的）、一只精密的电子天平、量筒、烧杯、滴定管等。
这些工具就像我们做菜时的锅碗瓢盆，缺一不可。
记得要有耐心，一点一滴都很重要。
1.3 实际操作开始之前，先来个简单的洁净工作吧。
把你的烧杯、量筒这些都洗干净，擦干后备用。
然后，我们就可以开始称量氢氧化钾了。
为了确保溶液的准确浓度，我们需要在电子天平上称量出精确的氢氧化钾量。
比如说，你需要配制0.1 mol/L的溶液，就要称取相应量的氢氧化钾。
称量完毕，接下来把氢氧化钾倒入烧杯中。
将乙醇倒入量筒中，然后将乙醇慢慢加入氢氧化钾中，搅拌至完全溶解。
这一步就像是把面粉和水搅拌成面团一样，搅拌的时候注意均匀，不然溶液可能会有沉淀。
搅拌好后，就得把它过滤一下，以确保里面没有杂质。
最终，我们得到的就是氢氧化钾乙醇标准溶液了。
2. 标定氢氧化钾乙醇标准溶液2.1 标定的必要性标定是为了确保你的标准溶液的浓度准确无误。
要是你配制的溶液浓度不对，那你的实验结果就可能会大打折扣。
这就像你买了一瓶酒，标签上写着“50度”，但实际喝起来却是“20度”，那不是让人大跌眼镜吗？标定就是为了避免这种尴尬。
2.2 标定步骤标定氢氧化钾乙醇标准溶液的过程稍微复杂一点，但也不是很难。
首先，你需要用到一种已知浓度的酸，通常是盐酸。
将盐酸滴入氢氧化钾乙醇标准溶液中，直到溶液的颜色发生变化。
这个过程叫做滴定，颜色的变化通常通过指示剂来观察。
滴定的时候，慢慢加盐酸，边加边搅拌，直到颜色变化为止。
滴定液配制、标定操作规程版
---------------精品文档---------------目录6.1乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）6.2乙醇制氢氧化钾滴定液（0.5mol/L或0.1mol/L）6.3四苯硼钠滴定液（0.02mol/L）6.4甲醇制氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）6.5甲醇钠滴定液（0.1mol/L）6.6甲醇锂滴定液（0.1mol/L）6.7亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）6.8 草酸滴定液（0.05mol/L）6.9氢氧化四丁基胺滴定液（0.1mol/L）6.10氢氧化钠滴定液（1mol/L，0.5mol/L或0.1mol/L)6.11重铬酸钾滴定液(0.01667mol/L)6.12 烃铵盐滴定液（0.01mol/L）6.13盐酸滴定液（1mol/L，0.5 mol/L，0.2 mol/L或0.1mol/L）6.14高氯酸滴定液（0.1 mol/L）6.15高氯酸钡滴定液（0.05mol/L）6.16高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）6.17硝酸汞滴定液（0.02mol/L或0.05mol/L）6.18硝酸银滴定液(0.1mol/L)6.19 硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L或0.05mol/L）6.20硫氰酸铵滴定液(0.1mol/L)6.21硫酸亚铁铵（0.1mol/L）6.22硫酸滴定液（0.5mol/L，0.25mol/L，0.1mol/L或0.05mol/L）6.23硫酸铈滴定液(0.1mol/L)6.24 锌滴定液（0.05mol/L）6.25碘滴定液（0.05mol/L）6.26碘酸钾滴定液（0.05 mol/L或0.01667mol/L）6.27 溴滴定液（0.05mol/L）6.28溴酸钾滴定液(0.01667mol/L)6.29醋酸钠滴定液（0.1mol/L）6.30 氯化钡滴定液（0.1mol/L）---------------精品文档---------------6.31 硝酸铋滴定液（0.01mol/L）6.32 氢氧化四甲基铵滴定液（0.1mol/L）1 主题内容与适用范围本程序规定了滴定液的配制、标定、存放、发放要求。
2020版《中国药典》皂化值检验操作规程
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本标准适用于样品皂化值的测定。
三、职责：1、 检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、 化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1、定义：皂化值系指中和并皂化供试品1g 中含有的游离酸类和酯类所需氢氧化钾的重量(mg)。
1.1 仪器：电子天平(万分之一)、具塞锥形瓶(250ml)、冷凝管、胖肚吸管（25ml ，A 级）、电炉、酸式滴定管（50ml ，A 级）、量筒（10ml ）1.2 试剂：95%乙醇（AR 级）1.2.1 0.5mol/L 氢氧化钾乙醇溶液：见EK/SOP-QC8017乙醇制氢氧化钾滴定液(0.1、0.5mol/L)配制与标定操作规程；1.2.2 酚酞指示液：EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程；1.2.3盐酸滴定液（0.5mol/L ）：见EK/SOP-QC8012 盐酸滴定液(1、0.5、0.2、0.1mol/L)配制与标定操作规程。
1.3 测定方法：除另有规定外，取供试品适量[其重量（g ）约相当于250/供试品的最大皂化值]，精密称定，置250ml 回流瓶中，精密加入0.5mol/L 氢氧化钾乙醇溶液25ml ，加热回流30分钟，然后用乙醇10ml 冲洗冷凝器的内壁和塞的下部，加酚酞指示液 1.0ml ，用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定剩余的氢氧化钾，至溶液的粉红色刚好褪去，加热至沸，如溶液又出现粉红色，再滴定至粉红色刚好褪去；同时做空白试验。
1.4计算结果：WA B 05.28)(F ⨯-⨯=供试品的皂化值 式中：B 为空白试验消耗盐酸滴定液(0.5mol/L)的体积（ml ）；A 为供试品消耗盐酸滴定液(0.5mol/L)的体积（ml ）；W 为供试品的重量（g ）；F 为盐酸滴定液(0.5mol/L)实际浓度与规定浓度的比值。
五、参考文献：药品生产质量管理规范（2010年修订）《中国药典》2020年版通则0713六、相关文件EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程EK/SOP-QC8012 盐酸滴定液(1、0.5、0.2、0.1mol/L)配制与标定操作规程EK/SOP-QC8017乙醇制氢氧化钾滴定液(0.1、0.5mol/L)配制与标定操作规程七、相关记录：N/A八、变更记录及原因：。
2020版《中国药典》甲醇制氢氧化钾滴定液配制与标定操作规程
一、目的：滴定(0.1mol/L)的配制、标定内容、方法与要求。
二、范围：适用于甲醇制氢氧化钾滴定液(0.1mol/L)的配制、标定操作。
三、职责：化验室对实施本规程负责。
四、内容：1、仪器与用具：天平、量筒(50ml)、锥形瓶(250m1)、滴定管(25.0ml 、50.0ml 、A 级)、容量瓶（1000ml 、A 级）。
2、试药与试液：2.1氢氧化钾、甲醇（AR ）2.2盐酸滴定液(0.1mol/L)（见EK/SOP-QC8012盐酸滴定液(1、0.5、0.2、0.1mol/L)配制与标定操作规程）2.3酚酞指示液：（见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程）3、配制：3.1分子式：KOH 分子量：56.113.2欲配浓度：5.611g → 1000ml3.3取氢氧化钾6.8g ，加水4ml 使溶解，加甲醇稀释成1000ml ，用橡皮塞密塞，静置24小时后，迅速倾取上清液，置具橡皮塞的棕色玻瓶中。
4、标定与复标：4.1原理：KOH+HCl →KCl+H2O4.2操作方法：精密量取盐酸滴定液(0.1mol/L)25ml ，加水50ml 稀释后，加酚酞指示液数滴，用本液滴定。
根据本液的消耗量，算出本液的浓度，即得。
本液临用前应标定浓度。
4.3 计算：甲醇制氢氧化钾滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算：VV C L mol C 11)/(⨯= 式中： C 1为盐酸滴定液的浓度，mol/L ；V 1为盐酸滴定液的消耗量，ml ；V 为本滴定液的消耗量，ml 。
5、贮藏：置具橡皮塞的棕色玻瓶中，密闭保存。
五、参考文献：《中国药典》2020年版四部通8006 P428六、相关文件：EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程EK/SOP-QC8012盐酸滴定液(1、0.5、0.2、0.1mol/L)配制与标定操作规程七、相关记录：N/A八、变更记录及原因：。
010.乙醇制氢氧化钾滴定液配置及标定操作规程
SOP/QC(08)010－01乙醇制氢氧化钾滴定液配制及标定操作规程文件类别：操作规程审批表江西中兴汉方药业有限公司目的：制定乙醇制氢氧化钾滴定液配置及标定检验标准操作规程，规范乙醇制氢氧化钾滴定液配置及标定检验操作，保证乙醇制氢氧化钾滴定液配置及标定检验结果的准确。
依据：《中华人民共和国药典》2015年版一部；范围：适用于乙醇制氢氧化钾滴定液配置及标定的检验。
责任：质量控制科QC主管及QC检验员、质量保证科QA主管及QA对本规程的实施负责。
质量管理部经理负领导责任。
正文:1 配制1.1仪器与用具架盘天平、锥形瓶、1000ml量筒、橡皮塞、棕色玻瓶。
1.2试剂氢氧化钾（分析纯）、无水乙醇、纯化水。
1.3操作方法无醛乙醇；取醋酸铅2.5g，置具塞锥形瓶中，加水5ml溶解后，加乙醇1000ml，摇匀，缓缓加乙醇制氢氧化钾溶液（1→5）25ml，放置1小时，用力振摇后，静置12小时，倾取上层清液，蒸馏，即得。
取氢氧化钾35g，置锥形瓶中，加无醛乙醇适量使溶解并稀释成1000ml，用橡皮塞密塞，静置24小时后，迅速倾取上清液，置具橡皮塞的棕色玻瓶中。
2 标定2.1仪器与用具25ml移液管、50ml量筒、碘量瓶、滴定管。
2.2试剂与试药盐酸滴定液（0.5mol/L）、酚酞指示液、纯化水。
1）盐酸滴定液（0.5mol/L）：照盐酸滴定液配制、标定操作规程（SOP-JY-045-00-1）配制与标定。
2）酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。
2.3标定方法精密量取盐酸滴定液（0.5mol/L）25ml，加水50ml稀释后，加酚酞指示液数滴，用本液滴定。
2.4计算：计算：根据本液的消耗量，算出本液的浓度N2×25N1=V1式中：N1为乙醇制氢氧化钾滴定液的浓度mol/L V1为本液的消耗量mlN2为盐酸滴定液的浓度3 注意事项本液应临用前标定浓度4贮藏置橡皮塞的棕色玻瓶中，密闭保存。
滴定液配制与标定方法检验操作规程
再加水25ml与氨-氯化铵缓冲液(pH 10.0)10ml，控制pH值为10左右；
2.2.4.铬黑T在水或醇溶液中不稳定，故规定采用固体粉末状的铬黑T做指示剂，而不采用指示液；
v2：空白试验中烃铵盐滴定液(0.01mol/L)的用量(ml)
10.00：精密量取本滴定液的容量〔ml〕；
2.4.5.标定中，3份平行试验结果的相对平均偏差不得大于0.2%；如需制备四苯硼钠滴定液(0.01mol/L)，可取四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)在临用前加水稀释制成，并按同法标定其浓度；
2.4.1.配制过程中“加入新配制的氢氧化铝凝胶”的目的为使滤液澄清；其后的“振摇15分钟”要强力振摇，否则制成后滴定液的浓度将偏低；“滤过”时要先倾取上清液滤过，尽可能不要把氢氧化铝凝胶倒入滤器，以免堵塞滤纸或滤器，影响滤过速度；
2.4.2.滴定至近终点时，滴定速度要慢，并不断振摇；蓝色滴定终点的出现，系由微过量的烃铵盐滴定液与指示剂溴酚蓝所形成，故应将滴定的结果用空白试验校正后计算浓度；
c1：盐酸滴定液(0.5mol/L)的标定浓度(mol/L)
v：本滴定液的用量(ml)
25.00：精密量取盐酸滴定液(0.5mol/L)的容量〔ml〕。
上式中如将C1改为盐酸滴定液〔0.5mol/L〕的F值表示，则式中的C即为本滴定液〔0.5mol/L〕的F值；
2.4.四苯硼钠滴定液(0.02mol/L)
v2：空白试验中本滴定液的用量(ml)
4.069：每1ml的乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当以毫克表示的氧化锌的质量，如将F改以浓度C〔mol/L〕计，则为“81.38”；
氢氧化钾---乙醇标准滴定溶液
氢氧化钾---乙醇标准滴定溶液GB/T 601--2002氢氧化钾---乙醇标准滴定溶液 c（KOH）=0.10mol/L 1.1 配制：称取8克氢氧化钾，置于聚乙烯容器中，加少量水（约5毫升）溶解，用乙醇（95%）稀释至1000毫升，密闭放置24小时，用塑料管虹吸上层清液至另一聚乙烯容器中。
1.2 标定：称取0.75克于105℃～110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，于50毫升无二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示液（10g/L），用配制好的氢氧化钾---乙醇溶液滴定至溶液呈粉红色，同时做空白试验。
临用前标定。
氢氧化钾---乙醇标准滴定溶液的浓度 c（KOH），数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（32）计算： (32)式中：m----邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克（g）；---氢氧化钾---乙醇溶液 的体积的数值，单位为V1毫升（ml）；V2---空白试验氢氧化钾---乙醇溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；M---邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔每升（g/mol）[M（KHC8H4O4）]=204.22]。
氢氧化钾--乙醇标准溶液配置方法GBT 601-2002２、计算：…m——邻苯二甲酸氢钾之质量（克）V1——氢氧化钠溶液用量（毫升）V2——空白氢氧化钠溶液用量（毫升）M---邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克没摩尔（g/mol）[M（KHC8H4O4）=204.22]３、注意事项：溶液有效期一个月。
氢氧化钠标准滴定液GB/T 601-20021.1.配制 称取100g氢氧化钠，溶于100ml无二氧化碳的水中，摇均，注入聚乙烯容器中，密封放置至溶液清亮。
按表定，用塑料管量取上层清液，用无二氧化碳的水稀释至1000ml，摇均。
按表2的规定称取于105℃～110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水解，加两滴酚酞指示液（10g/L），用配好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，并保持30秒。
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一、目的：
醇制氢氧化钾滴定(0.5mol/L或0.1mol/L)的配制、标定内容、方法与要求。
二、范围：
适用于乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L或0.1mol/L)的配制和标定操作。
三、职责：
化验室对实施本规程负责。
四、内容：
1、仪器与用具：
电子天平、量筒(50ml)、锥形瓶(250m1)、滴定管(25.0ml、50.0ml、A级)、容量瓶（1000ml、A级）。
2、试药与试液：
2.1氢氧化钾（AR）
2.2盐酸滴定液(0.5mol/L)（见EK/SOP-QC8012盐酸滴定液(1、0.5、0.2、0.1mol/L)配制与标定操作规程）
2.3 无醛乙醇：取醋酸铅2.5g,置具塞锥形瓶中，加水5ml,溶解后，加乙醇1000ml，摇匀，缓缓加乙醇制氢氧化钾溶液（1→5）25ml，放置1小时，强力振摇后，静置12小时，倾取上清液，蒸馏即得。
2.4酚酞指示液：（见EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程）
3、配制：
3.1分子式：KOH 分子量：56.11
3.2欲配浓度：28.06g → 1000ml； 5.611g→1000ml
3.3乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L）：取氢氧化钾35g，置锥形瓶中，加无醛乙醇适量使溶解并稀释成1000ml，用橡皮塞密塞，静置24小时后，迅速倾取上清液，置具橡皮塞的棕色玻瓶中。
3.4乙醇制氢氧化钾滴定液(0.1mol/L）：取氢氧化钾7g，置锥形瓶中，加无醛乙醇适量使溶解并稀释成1000ml，用橡皮塞密塞，静置24小时后，迅速倾取上清液，置具橡皮塞的棕色玻瓶中。
4、标定与复标：
4.1原理：
KOH+HCl→KCl+H2O
4.2操作方法：
4.2.1乙醇制氢氧化钾滴定液(0.5mol/L）：精密量取盐酸滴定液(0.5mol/L)25ml，加水50ml稀释后，加酚酞指示液数滴，用本液滴定。
根据本液的消耗量，算出本液的浓度，即得。
4.2.2乙醇制氢氧化钾滴定液(0.1mol/L）：精密量取盐酸滴定液(0.1mol/L)25ml，加水
50ml 稀释后，加酚酞指示液数滴，用本液滴定。
根据本液的消耗量，算出本液的浓度，即得。
4.2.3本液临用前应标定浓度。
4.3计算：
乙醇制氢氧化钾滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算：
V
V C mol/L C 11⨯=）（ 式中：C 1为盐酸滴定液的浓度，mol/L ；
V 1为盐酸滴定液的消耗量，ml ；
V 为消耗的本滴定液消耗量，ml 。
5、贮藏：
置具橡皮塞的棕色玻瓶中，密闭保存。
五、参考文献：
《中国药典》2020年版四部通则8006 P427
六、相关文件：
EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程
EK/SOP-QC8012盐酸滴定液(1、0.5、0.2、0.1mol/L)配制与标定操作规程
七、相关记录：
N/A
八、变更记录及原因：。