一种包夹硅球型大内径毛细管整体柱的制备及评价
两性离子交换有机聚合物包覆硅球整体柱的制备及评价
两性离子交换有机聚合物包覆硅球整体柱的制备及评价李金祥;韩晶;蔡广祥;王娇【摘要】利用甲基丙烯酸和2-二甲基乙基胺甲基丙烯酸酯为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,环己醇、甲醇和水为三元致孔剂,在内径为250μm石英毛细管内原位聚合制备了1种有机聚合物包覆硅球两性离子交换整体柱.通过对单体总浓度、致孔剂的组成和聚合反应时间的调节控制有机聚合物对硅球的包覆,并通过扫描电镜图和压力对流速关系曲线,确定了整体柱的最佳制备条件.最佳条件为单体总浓度T=25％、c=30％,致孔剂组成是环己醇∶甲醇∶水的体积比为8∶1∶1,反应时间为5h.从整体固定相的微观结构、抗压性、溶胀性、柱效和交换容量等方面对整体柱进行评价,认为该整体柱具有较好的抗压性、较高的柱效、较大的交换容量和很强的抗溶胀性.在此基础上,利用长度为4cm的整体柱在6min内分离了一组无机阴离子,在9min内分离了一组有机胺类阳离子.%A zwitterionic column containing silica micro-particles encapsulated in organic monolith was prepared by in-situ polymerization of methacrylic acid, ethylene dimetharylate and 2-(dimethyl ami-no) ethyl methacrylate in a 250 μm I. D. Fused silica capillary packed with silica micro-particles. The conditions of preparation were explored, the total concentration of the monomers, volumetric ratio of porogens and time was investigated by SEM and corroborated with back pressure measurements, and the optimal conditions for preparation of the column were established. The optimized concentration, volumetric ratio of porogens and time are T=25%(C=30%) ,8:1:1 and 5 h, respectively. The prepared column was evaluated in terms of micro-pore structure, endurance of pressure, permeability,ability of anti-swelling, ion-exchange capacity and column efficiency. The results demonstrated that the column is better in all the terms mentioned above than those of conventional organic monolithic column. Finally, the column was successfully used to fast baseline separate 4 inorganic anionic ions in 6 min and 3 organic amine cationic ions in 9 min.【期刊名称】《辽宁师范大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2012(035)001【总页数】5页(P73-77)【关键词】包覆硅球;两性离子交换;整体柱【作者】李金祥;韩晶;蔡广祥;王娇【作者单位】辽宁师范大学化学化工学院,辽宁大连116029;辽宁师范大学化学化工学院,辽宁大连116029;辽宁师范大学化学化工学院,辽宁大连116029;辽宁师范大学化学化工学院,辽宁大连116029【正文语种】中文【中图分类】O657.7近年来，由于两性离子交换固定相表面带有相异电荷离子基团，对阴、阳离子均具有较高的选择性而受到特别关注.制备两性离子交换固定相的最简单的方法是将两性离子表面活性剂动态吸附于反相固定相的表面［1］.该方法虽然简单，但物理吸附于固定相表面的活性剂分子在流动相连续冲洗及较高的柱温下容易流失.通过键合法得到的两性离子交换整体柱具有较好的稳定性.键合型两性离子交换整体柱的制备方法一般有2种，其一是以硅胶整体柱为基质材料，通过表面硅羟基嫁接两性离子表面活性剂的方法制备无机整体柱［2］；其二是直接利用离子型单体（如甲基丙烯酸和2－二甲基乙基胺甲基丙烯酸酯）与交联剂发生聚合，或首先以具有环氧键的化合物为单体（如γ－甲基丙烯酸缩水甘油酯）制备多孔有机聚合物连续床，再通过开环反应引入两性离子基团等方法制备两性离子有机整体柱［2，3］.方法一制备过程较为繁琐，制备的整体柱只能在pH 2～8之间使用；有机聚合物整体柱的制备方法简单，适用pH范围宽.然而，有机聚合整体固定相在有机溶剂中存在一定的溶胀性，给色谱分析带来诸多的不良影响［4］.因此，本研究制备了1种有机聚合物包覆硅球两性离子交换整体柱，并从整体固定相的微观结构、抗压性、溶胀性、柱效和交换容量等方面对整体住进行了评价.1 实验部分1.1 仪器与试剂Lab Alliance液相色谱泵（美国）；Lab Alliance Mode 500紫外－可见光检测器（美国）配自制的检测池，体积为2nL；N－2 000双通道色谱工作站（浙江大学）；B－212酸度计（日本）；501超级恒温水浴（上海）；SK2 200H超声波清洗仪（上海科导超声仪器有限公司）；KYKY－1 000B型扫描电子显微镜（SEM，中国科学院科学仪器厂）；内径250μm，外径375μm的石英毛细管（河北永年）.直径为5μm的多孔硅胶微球（硅球）；甲基丙烯酸（MAA），2－二甲基乙基胺甲基丙烯酸酯（DAMA），乙二醇二甲基丙烯酸酯（EDMA）（纯度均为99%以上，美国公司）；偶氮二异丁腈（AIBN，化学纯，武汉盛世精细化学品有限公司）；γ－（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷（γ－MAPS纯度95%以上，武汉）；环己醇（化学纯，天津）；甲醇（分析纯，天津）；实验用水均为二次蒸馏水；其他试剂均为分析纯.1.2 硅球填充及毛细管内壁和硅球表面预烯基化处理取内径为250μm、长度约为6cm的石英毛细管1根，利用真空吸入法填入直径5μm的硅球；装有硅球的石英毛细管首先用1.0mol／L NaOH溶液、超纯水和1.0mol／L HCl溶液以5μL／min的流速依次分别冲洗1h、0.5h和1h，再用超纯水冲洗至中性，随后用甲醇冲洗0.5h并用氮气吹干；将预烯基化试剂γ－MAPS的甲醇溶液（体积比1∶1）注入石英毛细管中，密封，置于45℃水浴中反应12h；最后用甲醇冲洗2h，用氮气吹干，得到预处理的毛细管及硅球.1.3 两性离子交换整体柱制备取75μL MAA和75μL DAMA作为功能单体、50μL EDMA作为交联剂，混合，超声波振荡15min制成单体混合液①；取0.0021g AIBN作为引发剂，溶于按一定比例预混合好的三元致孔剂（环己醇、甲醇和水）中，超声波振荡15min制成混合液②；取一定体积混合液②与①混合，通入N2并超声波振荡15min后制得聚合混合液③；用注射器将聚合反应混合液③注入装有硅球并经预烯基化处理的毛细管中，两端密封后放入60℃水浴锅中反应5h.最后依次用大于50倍柱体积的甲醇和水冲洗，制得有机聚合物包覆硅球型毛细管整体柱（简称为包覆硅球整体柱）.为便于性能比较，平行制备了1根不含硅球的全有机聚合物整体柱（简称全有机整体柱）.2 结果与讨论2.1 整体柱制备条件的优化为了制备抗压性和渗透性好、内部结构均匀、分离效能高的包覆硅球型整体柱，有机聚合物包覆硅球的条件的优化是至关重要的［5］.本研究通过对聚合反应时间、单体总浓度和致孔剂的组成的调节来控制有机聚合物对硅球的包覆，并通过扫描电镜图和压力对流速关系曲线，确定了整体柱的最佳制备条件.最佳条件：反应时间5h；单体总浓度T＝25%、c＝30%；致孔剂组成，环己醇∶甲醇∶水的体积比为8∶1∶1.2.2 整体柱评价2.2.1 整体柱微观结构包覆硅球整体柱和全有机整体柱的扫描电镜（SEM）图如图1所示.从图1A中可观察到，包覆硅球整体固定相中，小球堆积紧密而均匀，进而在小球之间形成了较均匀的通孔，而全有机整体固定相的通孔孔径大小相差悬殊且分布不均匀；再仔细观察图1A中的小球，可以看到在硅球的表面均匀地分布着纳米有机聚合物微粒，这无疑会显著增加固定相的比表面积.以上观察结果预示着，与全有机整体柱相比，包覆硅球整体柱将具有更好的抗压性，更高的柱效和更大的交换容量.2.2.2 整体柱的抗压性和渗透性抗压性和渗透性是评价整体固定相性能优劣的重要参数.为了评价整体固定相的抗压性和渗透性，本实验考察了流动相驱动压力变化对流速的影响，实验结果如图2所示.在所考察的压力范围内，流动相通过包覆硅球整体柱的流速和通过全有机整体柱的流速均随压力增加而变快.对全有机整体柱来说，压力对流速关系曲线线性关系较差，在压力接近400psi处，压力对流速关系曲线出现拐点，流速不再随压力增加而线性增加，说明抗压性较差，暗示着整体固定相的孔结构已发生变化；对包覆硅球整体柱来说，在所考察的压力范围内，压力与流速呈很好的线性关系（线性相关系数R2＝0.998 9），说明包覆硅球整体柱具有很强的抗压性.2.2.3 整体柱的柱效根据色谱速率理论，各种因素对塔板高度H的影响可用Van Deemter曲线来描述.本研究以NO－2为测试对象，通过实验分别绘制了包覆硅球整体柱和全有机整体柱的Van Deemter曲线，如图3所示.从图3中可以看出，包覆硅球整体柱的Hmin比全有机整体柱的Hmin小，这主要是因为包覆硅球整体柱孔径均匀而使涡流扩散（A项）降低.还可以看出，随着流动相速度的增加，包覆硅球整体柱的柱效没有明显劣化，这表明该整体固定相的传质阻力较小，说明整体固定相的孔径较小、均匀，这与扫描电镜的观察结果一致.这一优点使得该柱更适合于快速液相色谱分离.图1 包覆硅球整体柱的SEM图：（A）3000×全有机整体柱的SEM图：（B）3000×Fig.1 Scanning electron micrograph images of（A）column containing silica micro－particles encapsulated in organic monolith（3000× magnification）and（B）conventional organic monolithic column （3000× magnification）.图2 压力对流速关系曲线Fig.2 Curves of back pressure versus flow rate for column containing silica micro－particles encapsulated in organic monolith and conventional organic monolithic column.Conditions：Column，4cm×250μm I.D.；Mobile phase：10mM phosphate buffer containing 50mM NaCl at pH 2.5.图3 包覆硅球整体柱和全有机整体柱的Van Deemter曲线Fig.3 Curves of Van Deemter plots for column containing silica micro－particles encapsulatedin organic monolith and conventional organic monolithiccolumn.Conditions：Column，4cm ×250μm I.D.；Mobile phase，10mM phosphate buffer containing 50mM NaCl at pH 2.5；UV detection 210nm；Analyte，5mM NO2－.2.2.4 整体柱的交换容量离子交换整体柱的交换容量决定了整体柱的分离性能，交换容量越高，整体柱分离性能越好.本研究参考文献［6］，在完全相同的实验条件下，分别以碘离子（I－）和对硝基苯胺为测试对象，通过实验得到包覆硅球整体柱和全有机整体柱的吸光度对时间突跃曲线，考察了整体柱的阴、阳离子交换容量，结果如图4所示.从图中可以看出，在相同实验条件下，测试物在包覆硅球整体柱上的突跃时间比全有机整体柱的长，表明包覆硅球整体柱交换容量较大.这主要是因为包覆硅球整体固定相比表面积较大，提供的交换点位较多.图4 包覆硅球整体柱和全有机整体柱的突跃曲线Fig.4 Breakthrough curves for column containing silica micro－particles encapsulated in organic monolith and conventional organic monolithic column.Conditions：（A）Column，5cm ×250μm I.D.；Mobile phase，10mM phosphate buffer containing50mM NaCl at pH 2.5；Flow rate，1.0μL／min；UV detection 210nm；Analyte，10mM KI.（B）Column，5cm ×250μm I.D.；Mobile phase，20mM phosphate buffer containing 40%ACN at pH 7.0；Flow rate，1.0μL／min；UV detection 214nm；Analyte，10mM p－nitroaniline.2.2.5 整体柱的溶胀性为了考察整体柱的溶胀性，本研究设计了时间对流速关系评价实验：在驱动压力一定的条件下，首先以水为流动相平衡整体柱24h以上.然后转换为含有有机溶剂的流动相，考察流动相在2种整体柱中通过的时间对流动相流速的影响，结果如图5所示.从图5中可以看出，对全有机整体柱来说，时间从0到2h，流速逐渐下降，这是由于全有机整体固定相在有机溶剂中发生了溶胀，使通孔的孔径变小所致；2h之后，随时间增加流速没有明显变化，这是因为全有机整体固定相溶胀到一定程度后达到了一种稳定状态，此时固定相通孔的孔径不再有明显变化.对包覆硅球整体柱而言，在所考察的时间范围内，流动相流速没有明显变化，这表明该整体固定相由于无机硅球的加入表现出了很强的抗溶胀性.图5 流动相在两种整体柱中通过的时间对流动相流速的影响Fig.5 Effect of time on flow rate of the mobile phase onditions：Mobile phase，20mM phosphate buffer containing 40%ACN at pH 7.0；Applied pressure，300psi.图6 4种无机阴离子和3种有机胺阳离子在包覆硅球整体柱上的分离Fig.6Separation of 4inorganic anions and 3organic amine cations on column containing silica micro－particles encapsulated in organicmonolith.Conditions：（Left）Column，4cm ×250μm I.D.；Mobile phase，10mM phosphate buffer containing 50mM NaCl at pH 2.5；UV detection 210nm.（Right）Column，4cm ×250μm I.D.；Mobile phase，20mM phosphate buffer containing 40%ACN at pH 7.0；UV detection214nm.Analyte，1，p－toluidine，2，p－chloroaniline，3，p－nitroaniline.2.3 色谱分离利用包覆硅球整体柱分离了一组无机阴离子和一组有机胺类阳离子，结果如图6所示.从图中可以看出，4种无机阴离子在6min内实现了基线分离，3种有机胺类阳离子在9min内基本达到基线分离.这主要得益于包覆硅球整体柱在较高的流动相流速下仍然具有较高的柱效.3 结论采用有机聚合物包覆硅球的方法制备了1种两性离子交换整体微柱，并对整体柱的性能进行了评价.与全有机整体柱相比，该整体柱孔径均匀、抗压性好、柱效高、交换容量大和抗溶胀性强.利用整体柱的这些优点快速分离了一组无机阴离子和一组有机胶类阳离子.此外，该整体固定相表面同时带有正、负电荷，故通过调节流动相pH值可进行阴阳离子交换模式相互转换，实现同一根整体柱分别分离阴、阳离子.有关该柱在色谱分析中的其他研究目前正在进行.参考文献：［1］NESTERENKO E P，NESTERENKO P N，PAULL B.Zwitterionic ion－exchangers in ion chromatography：A review of recent developments ［J］.Analytica Chimica Acta，2009，652：3－21.［2］黄晓佳，黄本立.离子交换整体柱材料的研究进展［J］.色谱，2007，25（3）：298－302.［3］李金祥，房晶，谢文辉.一种新型两性离子交换毛细管液相色谱整体柱［J］.辽宁师范大学学报：自然科学版，2010，33（1）：71－74.［4］WU M H，WU R A，WANG F J，et al.“One－pot”process for fabrication of organic－silica hybrid monolithic capillary columns using organic monomer and alkoxysilane［J］.Anal Chem，2009，81：3529－3536.［5］GIBSON G T T，KOERNER T B，XIE R，et al.Entrapment of functionalized silica microspheres with photo－initiated acrylate－based polymers［J］.Journal of Colloid and Interface Science，2008，320：82－90.［6］SUGRUE E，NESTERENKO P N，PAULL B.Fast ion chromatography of inorganic anions and cations on a lysine bonded porous silica monolith ［J］.Journal of Chromatography A，2005，1075：167－175.。
反相毛细管硅胶整体柱的制备及表征的开题报告
反相毛细管硅胶整体柱的制备及表征的开题报告
一、研究背景
反相毛细管色谱是一种分离和分析化合物的技术，广泛应用于生物医学、食品、环境等领域。
硅胶是反相毛细管柱中常用的填料材料之一，具有很好的分离性能和稳定性。
近年来，研究人员在反相毛细管柱中引入硅胶整体技术，可以得到更好的分离效果和更长的分离时间，提高了分析的精准性和灵敏度。
二、研究目的
本研究旨在制备一种反相毛细管硅胶整体柱，并通过实验表征其物理化学性质和分离效果，探究其在反相毛细管色谱中的应用前景。
三、研究内容
1.制备反相毛细管硅胶整体柱：选择合适的硅胶，将其固定在毛细管内壁上，形成硅胶整体填充物；选择合适的反相材料与硅胶相互作用，将其包覆在硅胶表面形成反相层；制备得到整体填充物和反相层之后，将其注入到开放式毛细管柱中，形成反相毛细管硅胶整体柱。
2.表征反相毛细管硅胶整体柱的性能：通过扫描电子显微镜（SEM）、比表面积测试、紫外吸收光谱等方法对反相毛细管硅胶整体柱进行表征。
3.评价反相毛细管硅胶整体柱的分离效果：使用标准化合物进行分离实验，评价反相毛细管硅胶整体柱的分离效果，包括分离度、分离时间、峰形态等指标。
四、研究意义
反相毛细管硅胶整体柱具有更好的分离效果和更长的分离时间，可以提高分析的精准性和灵敏度，对促进生物医学、食品、环境等领域的研究有重要的意义。
本研究的实验结果可以为反相毛细管硅胶整体柱的制备和应用提供理论基础和技术支持。
毛细管整体柱的制备技术及其应用进展
收稿日期:2008210209;修回日期:2009202221基金项目:河北省自然科学基金资助项目(B2008000669);河北省教育厅课题(Z2005202);河北科技大学杰出青年基金资助项目(2006J C 214)联系人简介:高文惠(19632),女,教授,博士,主要研究方向分离科学。
Em ai:l wenhuigao @126.co m .文章编号:100421656(2009)0921223208毛细管整体柱的制备技术及其应用进展高文惠1*,杨桂君1,赵文伟2,裴 红(1.河北科技大学生物科学与工程学院,河北 石家庄 050018;2.河北省科技情报研究院,河北 石家庄 050021)摘要:毛细管整体柱是以其制备相对简单无需烧结塞子,渗透性好,柱效高,低柱压等优点,成为目前备受关注的液相色谱固定相。
它具有较好的重现性,可进行快速分离,已被应用于毛细管电色谱(CEC)和微柱高效液相色谱(L 2H PL C )。
本文主要介绍近几年毛细管整体柱的制备技术及其应用概况。
关键词:毛细管整体柱;毛细管电色谱;制备技术;应用中图分类号:O65717 文献标识码:A自二十世纪九十年代,整体柱在液相色谱(L i q u i d Chro matography ,L C )和毛细管电色谱(Capillar y E lectro 2chro matography ,CEC)方面的制备与应用越来越受到人们的关注,CEC 是近年来发展十分迅速的一种新型分离技术,它结合了毛细管电泳(Capillary electrophores,i CE )的高效性和高效液相色谱(H i g h Perf or mance L iquid Chro matography ,H PL C)高选择性的优点,具有高效、快速、微量的特点。
它一方面解决了CE 选择性差、难以分离中性物质的问题,另一方面大大提高了液相色谱的分离效率[1,2]。
两性离子交换有机聚合物包覆硅球整体柱的制备及评价
然而 ， 有机 聚合 整体 固定 相 在 有 机 溶 剂 中存 在 一 定 的 溶 胀 性 ，给 色 谱 分 析 带 来 诸 多 的 不 良影
响 Ｌ ．因此 ， ４ ］ 本研 究制备 了 １种有 机 聚合 物包覆 硅球 两 性离 子 交换 整 体柱 ，并从 整 体 固定 相 的微 观 结 构、 抗压 性 、 溶胀性 、 柱效 和交 换容 量 等方 面对整 体住 进行 了评 价．
１ 实验 部 分
１ １ 仪器 与试 剂 ．
Ｌ ｂＡｌａ ｃ ａ ｌｎｅ液相 色谱泵 （ 国 ） Ｌ ｂＡｌａｃ ｄ ０ ｉ ： 美 ； ａ ｌ ｎｅＭｏｅ５０紫 外一 ｉ 可见 光检 测器 （ 国） 自制 的 检 美 配
收稿 日期 ：０ １１—６ ２ １一０２ 基 金 项 目 ： 宁 省 自然 科 学 基 金 项 目（０ ０ １ ） 辽 ２ ５ ８ ５
作者 简 介 ： 金 祥 （９ ４ ， ， 龙 江 绥 化 人 ， 宁 师 范 大 学 教 授 ， 士 ． 李 １６ 一）男 黑 辽 博
７ ４
辽 宁 师 范 大 学 学报 （ 自然 科 学ｇ ） ｔ
第３ ５卷
测池 ，体积 为 ２ｎ Ｎ ２ ０ Ｌ； － ０ ０双 通道 色谱 工 作站 （ 江 大学 ） － ２ ２酸度 计 （ 浙 ；Ｂ １ 日本 ） ０ ；５ １超级 恒 温水 浴（ 上海 ） Ｋ ０Ｈ 超声 波 清洗仪 （ ；Ｓ ２ ０ ２ 上海 科 导 超声 仪 器 有 限公 司） ；ＫＹＫＹ １ ０ Ｂ 型扫 描 电子 显 微 一 ０ ０
摘 要 ： 利用 甲基 丙烯 酸和 ２二 甲基 乙基胺 甲基丙烯 酸 酯为功 能单体 ，乙二醇 二 甲基丙 一
烯 酸酯 为交联 剂 ，环 己醇 、 甲醇和 水 为 三元 致 孔 剂 ，在 内径 为 ２０肚 石英 毛 细 管 内原 ５ ｍ
反相毛细管电色谱硅胶整体柱的制备及其应用
反相毛细管电色谱硅胶整体柱的制备及其应用笪振良，丁国生*，袁瑞娟，李侃（天津大学药物科学与技术学院，天津 300072）摘要 采用改进的溶胶-凝胶技术制备了具有高机械强度和化学稳定性的毛细管硅胶整体柱。
详细考察了反应物配比对所制备整体柱结构和性能的影响，并在此基础上对制备条件进行了优化。
将所制备整体柱用正辛基硅烷修饰后得到反相整体柱，详细考察了流动相pH值、有机改性剂含量对电渗流的影响。
采用短端进样方式在优化实验条件下实现了中性化合物的快速分离，对硫脲获得了高达180,000 N/m的柱效。
使用所制备整体柱,在电色谱模式下对穿心莲片中的有效成份脱水穿心莲内酯进行了分离,并获得了高达80,000 N/m的柱效。
关键词 硅胶整体柱，反相毛细管电色谱，制备 ，脱水穿心莲内酯1引言毛细管电色谱（Capillary electrochromatography , CEC）是近年发展起来的一种以电渗流为驱动力的微分离分析技术。
它结合了微柱液相色谱(μ-HPLC)的高选择性和毛细管区带电泳(CZE)的高效性，具有高效、快速、微量的特点，成为目前微分离分析领域的研究热点之一。
CEC依固定相的存在方式可被分为三类：开管柱、填充柱和整体柱。
CEC开管柱虽可获得很高的柱效，但它也有相比较低、柱容量较小及检测灵敏度低的缺点。
而CEC填充柱因其制备过程复杂且易产生气泡，也限制了其应用。
CEC整体柱的制备由于采用了原位聚合技术，克服了以上缺点；同时，聚合单体的选择范围很广，可以在固定相中引入各种可能的作用基团，实现多种分离模式。
因此，它被誉为第四代分离介质而受到色谱工作者的广泛关注[1~3]。
毛细管整体柱按基质材料可分为有机基质整体柱和无机基质整体柱。
有机聚合物整体柱易在有机溶剂中发生溶胀现象而改变其孔结构，进而影响其色谱性能；相比之下，硅胶基质整体柱的机械强度较高，耐溶剂性能和热稳定性能较好，同时在孔结构控制方面也有一定的优势。
一种聚合物包覆硅球整体微萃取柱的制备
浴 （ 苏 ） Ｓ ２０ Ｈ 超 声 波 清 洗 仪 （ 海 科 导 超 江 ；Ｋ ２０ 上 声仪器 有 限 公 司 ） 内径 ５０ ｍ 的 石 英 毛 细 管 ； ３
（ 河北 永年 ） ．
试 剂有 一 甲基丙 烯 酰 氧 ） 基 三 甲 氧基 硅 （ 丙 烷 （ Ｍ Ｐ ） 纯度 ≥９ ％ ， — Ａ Ｓ ， ５ 武汉 凯 博试 剂有 限公
倍 ） 与直接进样相 比， ， 检测灵敏度约提高 了 ３ ０倍． ０ 关键词 ： 整体柱 ； 固相微萃取 ； 盐酸克伦特罗 中图分 类号 ：６ ７ ７ ０ ５ ． 文献标志码 ： Ａ 文章编号 ：６ ３８２ （ ０２ Ｏ －０ ７ ４ １７ ００ ２ １ ） １ ３ － ０ ０
盐 酸 克伦 特 罗 （ ｌｎ ｕｅｏ， Ｌ 是 一 种 ｃ ｂ ｔ ｌ Ｃ Ｂ） ｅ ｒ
分数 ２ ％ ， ５ 致孔剂组成 为环 己醇 ： 甲醇： 的体积 比为８ １ １ ． 水 ： ： ） 制得 的整体柱作为 固相微 萃取介质对盐 酸克伦 特罗进行 了在线 富集 ， 化 了影 响 萃 取效 率 的参 数 （ 吸 液组 成 、 样 体积 、 品 ｐ 值 ） 确 定 了 乙腈－ 优 解 进 样 Ｈ ，
新 型 样 品预 处 理 技 术 ， 有操 作 简单 、 理 时 间 具 处
Ｌ ｂＡｌｎｅＭｏｅ ０ （ ａ ｌａｃ ｄ ０ 检 测 器 （ 国 Ｌ ｂ Ａｌ ｎ ｅ生 产 ） 内配 自 美 ａ ｌａ ｃ ｉ ，
制流通池 ； － ０ Ｎ２ ０双 通 道 色 谱 工 作 站 （ 江 大 ０ 浙 学 ） Ｂ ２ ２酸度计 （日本 ） Ｈ ５ １型超级 恒 温水 ； ．１ ； Ｈ一０
硅胶颗粒担载的C18毛细管液相色谱整体柱的评价
硅胶颗粒担载的C18毛细管液相色谱整体柱的评价
李金祥;于雪;王梦阳
【期刊名称】《鲁东大学学报（自然科学版）》
【年(卷),期】2016(32)1
【摘要】在内径为150μm石英毛细管内通过原位聚合的方法制备了一种硅胶颗粒担载的C18有机聚合物整体柱.依据扫描电镜图和压力对流速关系曲线,确定了整体柱的最佳制备条件.从整体固定相的微观结构、机械稳定性、渗透性、溶胀行为和交换容量等方面对整体柱进行了评价.结果表明,该整体柱具有孔径分布均匀、机械稳定性和渗透性好、抗溶胀性强和交换容量高等优点.最后,利用较短的一段整体柱快速基线分离了一个苯及其衍生物的混合物,证明了该柱具有疏水性机理,且柱效较高.
【总页数】5页(P61-65)
【作者】李金祥;于雪;王梦阳
【作者单位】辽宁师范大学化学化工学院,辽宁大连116029;辽宁师范大学化学化工学院,辽宁大连116029;辽宁师范大学化学化工学院,辽宁大连116029
【正文语种】中文
【中图分类】O652.63
【相关文献】
1.赖氨酸修饰硅胶颗粒担载有机聚合物整体柱的制备及其在液相色谱中的应用 [J], 李金祥;张馨月;任航
2.C18衍生的微米金颗粒的制备及其作为毛细管液相色谱和加压电色谱固定相的评价 [J], 赵震震;瞿其曙;张欣欣;谷雪;王彦;阎超
3.利用表面预烯基化纳米硅胶颗粒制备有机与无机杂化强阳离子交换液相色谱整体柱 [J], 李金祥;邹温然;杨芮萌;王贺
4.利用表面预烯基化纳米硅胶颗粒制备新型液相色谱整体柱 [J], 李金祥;杨芮萌;李佳;马世雍
5.利用表面预烯基化纳米硅胶颗粒制备新型液相色谱整体柱 [J], 李金祥; 杨芮萌; 李佳; 马世雍
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鲁东大学学报(自然科学版)
第２ ７卷 （０ １ ） 目次 ２１ 年 总
鲁东 大 学 学报 （ 自然 科 学版 ）
２１ ０ １年 第２ ７卷 １＿ ＿ ４期
目 次
数 学 与信 息科 学 ・
一
・
半压缩 映象 带误差 的迭代逼近 …………………………………………
…
…
…
…
张树义 ， 马
… … … ・
超 ， 新琪（ ） 郭 １ 杰（ ） ６
一
…
…
李 小青 ， 周长银 ， 王延朝（４ ２）
… … …
…
…
…
…
刘 菁， 刘晓华（７ ２）
元 （７ ９）
…
…
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任 海秋 ， 晓 华 （０ 制算 法 … …… ……………………………－ －
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杨 朝 强 （２ ） ２５
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史英 英 （８ ） ２ ９
基于粒子群算法集装箱装船顺 序的整数规划模型 ……………………一 基于空 间划分 的 Ｋ 均值 聚类分析优化算法 …………………………… 一
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朱凤梅 ， 李令强 ， 毕文凤 ， １ ） 等（ ３
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解 不等式 约束 优化问题 的一种修正的 Ｓ Ｐ方法 Ｑ
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一
种 包 夹 硅 球 型 大 内径 毛 细 管 整 体 柱 的 制 备 及 评 价
李金祥 ， 晓伟 ， 付 韩 晶
中 图 分 类 号 ： ６７ ８ ０ ５ ． 文 献 标 志 码 ： Ａ 文 章 编 号 ：６ ３８ ２ （０ １ ０ －０ １ ３ １７ — ０ ２ １ ） １ ４ － ０ ０ ０
整 体柱 通常 可 分 为 有 机 整体 柱 、 机 整 体 柱 无
和有 机一 机 混合 型整 体柱 三类 ． 中有 机 聚合 物 无 其
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
作者 简介 ： 李金祥 （９ ４ ） 男 ， １６ 一 ， 黑龙江绥化人。教授 ， ， 博士 主要研究方 向为色谱 。Ｅｍ ｉ ｌ １＠ｙｈｏ ｃ ． ｎ － ａ ：ｊ ｌ ａ ｏ．ｏ ｃ 。 ｌｉ ｍ４ ｎ ｒ
围宽 ， 可通过 调 整 聚合 混 合 液 组成 和聚 合 反 应 条 件 方便 地控 制 固定 相 的孔结 构等 诸多 优点 而成 为
波 清洗 器 ， 海 科 导 超 声 仪 器 有 限 公 司 生 产 ； 上
Ｋ Ｋ １０ Ｂ型扫 描 电子 显 微 镜 （ Ｅ ， 国科 Ｙ Ｙ一 ０ ０ Ｓ Ｍ） 中 学 院科 学仪器 厂 生 产 ； ．１ Ｂ２ ２酸度 计 ， 日本 Ｈ ｒ ａ ｏｉ ｂ 生产 ； 内径 ５ ０ ｍ 的熔 融石 英 毛细 管 ， 北 永年 ３ 河
紫 外可见 光检 测 器 ， 国 Ｌ ｂ Ａｌ ｎｅ生 产 ； 自 美 ａ ｌａ ｃ ｉ 配
收稿 日期 ：０ ００ －１修 回 日期 ：００ ９ ２ ２ １ －７０ ； ２１－ － ００
基金 项 目： 宁 省 自然 科 学 基 金 （ ＯＯ １ ） 辽 ２ ５ ８５
５ｔ ＊ ｍ的硅球 ， 然后按照文［ ］ ４ 描述的方法对硅球 表 面 和 毛 细 管 内 壁 进 行 预 烯 基 化 处 理 ． 别 取 分
生产 ． 直径 ５ ｍ 的多 孔 硅 胶微 球 （ 球 ） 甲基 丙 硅 ； 烯 酸 丁酯 （ ＭＡ， 度 ９ ％ ， Ｃ ６ Ｂ 纯 ９ Ａ Ｒ Ｓ公 司生产 ） ２ ；．
微 柱液 相色谱 法研 究 的热点 之一 ． 而 ， 机整体 然 有
固定 相 在有机 溶 剂 中存 在 一 定 的溶胀 性 ， 使 固 会 定相 的机 械稳 定 性 受 到不 良影 响 ¨ ］这 种 影 响 ， 对 大 内径 整体 柱更 为严 重 ， 至使 固定 相从 毛细 甚 管 内壁上 脱 落 ． 因此 ， 目前 为 止 有关 有 机 整 到 体柱 的研究 几 乎 都 集 中在 小 内径 柱 上 ¨ Ｊ 有 关 ，
二 甲基 乙基 胺 甲基 丙 烯 酸 酯 （ Ａ Ｄ ＭＡ， 度 ９ ％ ， 纯 ９ 美 国 Ａ Ｒ Ｓ公 司 生产 ） 乙二 醇 二 甲基 丙 烯 酸 酯 Ｃ６ ； （ Ｄ Ａ， Ｅ Ｍ 纯度 ９ ％ ， 国 Ａ Ｒ Ｓ公 司生 产 ） 偶 氮 ８ 美 Ｃ６ ； 二异 丁腈 （ Ｉ Ｎ， Ａ Ｂ 化学 纯 ， 汉 盛世 精 细化 学 品有 武 限公 司 生产 ） ７ （ ； － 甲基 丙 烯 酰 氧 ） 基 三 甲氧 基 丙 硅烷 （ Ｍ Ｐ ， ・ Ａ Ｓ 纯度 ｉ９ ％ ， ＞ ５ 武汉 凯博试 剂 有 限公 司生 产 ） 正 丙 醇 （ 析 纯 ， 津 市 化 学 试 剂 二 厂 ； 分 天
生产 ） １ ４丁二 醇 （ ； ，一 化学 纯 ， 海化 学试剂 有 限公 上
大 内径整体 柱 的制 备 报 道 甚少 ． 然小 内径 毛 细 虽
管整 体柱具 有较 好 的分 离 性 能 ， 在定 量 分 析 中 但
存 在样 品容 量小 ， 出限差 等缺 点． 检 而大 内径毛 细 管 整体 柱可 以弥 补 上 述小 内径 整 体 柱 的 不 足． 本 研 究采 用有机 聚合 物包 夹硅 胶微 球 的方法 在 内径 为 ５ ０ ｍ 的石 英 毛细管 中原 位 制 备 了一 种新 型 ３ 的大 内径 毛细 管整体 柱 ， 并从 固定 相 的孑 结构 、 Ｌ 机
１ １ 仪器和 试剂 ．
１ ２ 大 内径 整体柱 制 备 ． 首先 取 内径 为 ５ ０ ｍ、 度 约 为 １ ｍ 的 ３ 长 ７ｃ
石英 毛 细 管 １根 ， 用 真 空 吸 入 法 填 入 直 径 约 利 自组 装液 相色谱 系统 ：ａ ｌａｃ ｄ ０ ＬｂＡｌｎｅＭｏｅ５０ ｉ
械稳 定性 、 柱效 及 其抗 溶 胀 能 力 等 方 面对 该 整 体
柱进 行 了评 价 ．
司生产 ） 乙腈 （ Ｃ 分析 纯 ， 津 市科 密 欧 化 学 ； Ａ Ｎ， 天
试 剂有 限公 司生 产 ） 实验 用 水 均为 去 离 子 水 ； ； 其 它 试剂 均为 分析纯 ．
１ 实验 部 分
制 的 检 测 池 ； 力 驱 动 流 动 相 ； ．０ ０双 通 道 色 压 Ｎ２０
谱工作站 ， 江大学智能信息工程研究所 生产 ； 浙
５ １ 超级 恒温水 浴 锅 ， ０ 型 上海 生产 ； Ｋ ２ ０ 超声 Ｓ ２０ Ｈ
整 体柱 由于具 有 制 备 方 法 简单 ， 用 的 ｐ 适 Ｈ值 范
（ 宁师范大学 辽 化 学 化 工学 院 ， 宁 大 连 １６ ２ ） 辽 １０ ９
摘要 ： 内径为 ５ ０Ｉ 在 ３ ｍ石英毛细管中原位制备 了一种包 夹硅 胶微球 型有机 整体柱 ， ｘ 并对 所制备 毛细管 整体 柱固定相的微观结构 、 抗压性 、 溶胀性和柱效等性能因素进行 了评价． 结果表明 ， 该整体柱不仅硅球分 布均 匀 ， 孑 径分布范围窄 ， Ｌ 耐压性强 ， 柱效高 ， 液相传质速度快 ， 而且具有极强 的抗溶胀能力 ． 关键词 ： 色谱 ； 体柱 ； 整 溶胀性