3气相色谱仪的使用(TCD)
气相色谱仪(TCD)操作规程
气相色谱仪（TCD）操作规程(一)、制订目的：确保仪器正常使用，保证测定数据准确可靠。
延长仪器使用寿命。
(二)、适用范围:适用于本公司××型气相色谱仪。
(三)、环境条件：环境温度：(0~40) ℃；环境湿度：≤85 %；避免振动、强磁场干扰；无腐蚀性气体。
电压不稳的用户需配备稳压电源，同时有良好的接地设施。
(四)、操作步骤：1、开机步骤1) 打开载气（氢气）钢瓶，调节减压阀至(0.2~0.3) MPa。
2) 连接好色谱柱，此时应连接两根色谱柱，其中一根作为参比。
确认无漏气现象，确认进样垫及玻璃衬管处于良良好状况，如需更换或清洗请在实验前完成。
3) 调节仪器上的载气总压表至0.20 MPa，调节载气压力至分析条件（参比柱的流速应与分析柱的流速基本一致）。
4) 确认此时TCD检测器应处于OFF状态，且桥流为0。
打开色谱主机电源，参照实验条件分别设定进样口温度、检测器温度、柱温箱温度，开始升温，同时打开工作站电源，进入分析窗口。
5) 待达到设定温度后将TCD检测器置于NO的状态，将桥流设为分析条件所需，等待仪器稳定。
6) 进样分析，分析完了进行数据后处理。
2、关机步骤1) 将桥流设为0，关闭检测器开关。
2) 分别设定进样口，检测器及柱温箱温度为室温进行仪器的降温，等柱温低于50度，检测器及进样口低于100度时，关闭工作站窗口。
3) 关闭色谱主机电源及气源。
(五)、注意事项：1、所用气体为易燃易爆气体，室内应避免明火，注意排风。
2、钢瓶及减压阀要经常检漏，不用时要立即关上。
钢瓶总压低于0.5 MPa时，更换新钢瓶。
3、使用空气压缩机时要定期放水，更换干燥剂。
氢气发生器要经常检查水位，更换干燥剂，长时间不使用要更换去离子水。
系统应定期检漏。
4、需特别注意严禁在未通载气的情况下加桥流。
5、注意双流路的使用，不宜单流路使用TCD检测器。
不使用的检测器，进样口应在OFF状态。
6、老化色谱柱的最高温度要高于平时使用温度20℃以上而低于柱子的最高使用温度。
热导检测器的气相色谱仪的操作规程
热导检测器的气相色谱仪的操作规程1. 热导检测器（TCD）简介热导检测器是气相色谱仪中常用的检测器之一，它利用样品中化合物对热传导性的影响来进行检测，是一种通用性较强的检测器。
在气相色谱仪中，热导检测器通常用于检测不易被其他检测器检测到的化合物，具有较高的灵敏度和稳定性。
2. 操作规程在使用热导检测器的气相色谱仪时，需要严格按照以下步骤进行操作：2.1 样品制备需要准备好待分析的样品。
样品的制备应该严格按照相关的实验室标准和分析方法进行，确保样品的纯度和浓度符合检测要求。
2.2 色谱柱的安装将准备好的色谱柱安装到气相色谱仪的色谱仪中，并连接好气源和检测器。
在安装色谱柱时，应该注意保持色谱柱的完整性，防止柱内填料的破损和杂质的混入。
2.3 载气的选择和设置根据样品的特性和分析要求，选择合适的载气，并确保载气的流速和压力符合检测要求。
载气的流速和压力会直接影响色谱分离和检测的结果，因此需要严格控制。
2.4 热导检测器的参数设置在进行检测前，需要对热导检测器的参数进行设置。
包括检测器的温度、灵敏度和基线的调整。
这些参数的设置会影响检测到的信号强度和峰形，因此需要进行精确的调整。
2.5 样品的注入和分离样品准备好后，通过色谱柱注入气相色谱仪进行分离和检测。
在样品注入时，需要严格控制注入量和速度，确保样品能够充分进入色谱柱进行分离。
2.6 数据采集和分析在样品分离后，热导检测器会采集分离后的化合物的信号，并将数据传输至数据采集系统进行记录和分析。
通过对数据的分析，可以得到样品中化合物的种类和含量，为进一步的定性和定量分析提供依据。
3. 个人观点和理解热导检测器的气相色谱仪在化学分析领域有着广泛的应用，其灵敏度和稳定性使其成为分析化学的重要工具。
在实际操作中，需要严格按照操作规程进行操作，以保证分析结果的准确性和可靠性。
对色谱柱的保养和检测器参数的调整需要有一定的经验和技巧，这也是需要不断实践和学习的地方。
TCD_原理
的气体流速通常与测量池相等
桥电流 灵敏度S值与桥电流的三次方成正比 检测器温度 降低检测器池体温度提高TCD的灵敏度，但不能低于样品的沸点
TCD基线噪声和漂移
基线噪声N（mV） 在没有样品进入检测器的情况下，仅由 于检测仪器本身及其它操作条件（如柱 内固定液流失，橡胶隔垫流失、载气、 温度、电压的波动、漏气等因素）使基 线在短时间内发生起伏的信号 基线漂移M（ mV/h ） 使基线在一定时间内对原点产生的偏离， 称为漂移（M），单位mV/h
关机步骤
设置桥流为零
设置气化室温度、柱温和检测室温度为20℃
打开色谱电源开关
设置气化室温度、柱温和检测室温度
待柱温降至50 ℃以下
关闭电源开关
设置桥流
待基线稳定即可进样 动画M4-8-1.swf
关闭柱前压
关闭钢瓶总阀，旋松减压阀
检测条件的选择
载气种类 、纯度和流量 载气种类:H2或He导热能力相差越大，检测器灵敏度越高 载气的纯度:载气的纯度影响TCD的灵敏度 、峰形 载气流速：载气加尾吹的总流量在10～20mL〃min-1。参考池
TCD的结构和工作原理
热导检测器（TCD）是利用被测组分和载气的导热系数 不同而响应的浓度型检测器 载气 参比池 工作原理 试样 测量池
散热差异 两臂电阻值差异
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热导池外观
电桥失去平衡信号输出 输出的电压信号与 样品的浓度或正比
TCD操作实训
开机步骤
打开钢瓶总压并调节减压阀热导检测器TCD的使用
课程任务
职业关键能力 ： 培养学生提取信息的能力；工作中发现问题、分析问题、解
决问题的能力
知识目标 ： TCD的结构和TCD工作原理；TCD的性能特征；检测条件的
热导检测器(TCD)原理及操作注意事项
【资料】－热导检测器（TCD）原理及操作注意事项热导检测器热导检测器（TCD）是利用被测组分和载气的热导系数不同而响应的浓度型检测器，有的亦称热丝检测器（HWD）或热导计、卡他计（katherometer或Catherometer），它是知名的整体性能检测器，属物理常数检测方法。
一、工作原理TCD由热导池及其检测电路组成。
图3-2-1下部为TCD与进样器及色谱柱的连接示意图，上部为惠斯顿电桥检测电路图。
载气流经参考池腔、进样器、色谱柱，从测量池腔排出。
R1、R2为固定电阻；R3、R4分别为测量臂和参考臂热丝。
当调节载气流速、桥电流及TCD温度至一定值后，TCD处于工作状态。
从电源E 流出之电流I 在A 点分成二路i1、i2 至B 点汇合，而后回到电源。
这时，两个热丝均处于被加热状态，维持一定的丝温Tf，池体处于一定的池温Tw。
一般要求Tf与Tw差应大于100℃以上，以保证热丝向池壁传导热量。
当只有载气通过测量臂和参考臂时，由于二臂气体组成相同，从热丝向池壁传导的热量相等，故热丝温度保持恒定；热丝的阻值是温度的函数，温度不变，阻值亦不变；这时电桥处于平衡状态：R1•R3＝R2•R4, 或写成R1/R4＝R2/R3。
M、N二点电位相等，电位差为零，无信号输出。
当从2进样，经柱分离，从柱后流出之组分进入测量臂时，由于这时的气体是载气和组分的混合物，其热导系数不同于纯载气，从热丝向池壁传导的热量也就不同，从而引起两臂热丝温度不同，进而使两臂热丝阻值不同，电桥平衡破坏。
M、N二点电位不等，即有电位差，输出信号。
二、热导池由热敏元件和池体组成1 热敏元件热敏元件是TCD的感应元件，其阻值随温度变化而改变，它们可以是热敏电阻或热丝。
（1）热敏电阻．．．．热敏电阻由锰、镍、钴等氧化物半导体制成直径约为0.1～1.0mm 的小珠，密封在玻壳内。
热敏电阻有三个优点．．：①热敏电阻阻值大（5～50kΩ），温度系数亦大，故灵敏度相当高。
简述气相色谱仪操作规程
简述气相色谱仪操作规程气相色谱仪（Gas Chromatograph, GC）是一种常用的分析仪器，广泛应用于化学、生物、环境等领域的分析实验中。
使用气相色谱仪需要遵守一定的操作规程，以下简述气相色谱仪的操作规程。
一、准备工作1. 检查仪器是否正常，包括气路系统、进样系统、柱箱等。
2. 打开电源，启动仪器，预热目标温度，一般建议预热至180℃-220℃。
3. 检查气源，确保气源的压力充足，并检查气源是否干燥。
二、注射样品1. 准备好待测样品，并确保样品完全溶解或均匀悬浮。
2. 设置进样器温度，一般为室温或稍微高于室温。
3. 打开进样器盖板，将样品注入进样器，并记下样品注射量。
4. 关闭盖板，注意不要用力过大，以免损坏仪器。
三、柱箱温度设定1. 根据待测物的性质和柱子的选择，设定柱箱温度。
温度的设定对分离效果有重要影响。
2. 建议在分析前进行柱子的条件热洗，以保证准确的结果和延长柱子的寿命。
四、气路系统1. 确定检测器种类，并调整检测器的温度以使其稳定工作。
2. 打开气源，调整气源压力和流量。
一般情况下，载气流量为1-10毫升/分钟。
3. 设定载气温度和流速，并调整检测器的流量控制器，以保持稳定的气流。
五、测试1. 打开仪器的进样器和柱箱温度，等待柱温和检测器稳定后开始测试。
2. 记录柱子温度和检测器输出的信号，以便后续数据分析。
3. 注意样品的进样量、进样速度和注射器的温度对测试结果的影响。
4. 注意观察测试过程中的任何异常现象，并及时调整相应的设置。
六、测试结果处理1. 根据检测器输出信号的曲线和峰高，可以判断待测物的存在及其浓度。
2. 对于定性分析，可以通过比较峰的保留时间和峰的形状来确定待测物的化学性质。
3. 对于定量分析，可以通过建立峰高与浓度之间的标准曲线来确定待测物的浓度。
4. 记录测试结果并进行数据分析，包括计算相应的峰的相对保留时间、相对峰面积等指标。
七、仪器维护1. 每次使用完毕后，关闭气源，清洁进样器和柱箱，保持仪器干净整洁。
3气相色谱仪的使用(TCD).
仪器分析技术
任务引领下的知识拓展与深化
教师演示测定全过程2 打开气相色谱仪电源开关 设置柱温为170℃、气化温度为220℃和检测温度为190℃。
仪器分析技术
任务引领下的知识拓展与深化
教师演示测定全过程3 待柱温、气化温度和检测温度达到设定值并稳定后，设置合适的 桥电流值（如120mA）。
让气相色谱仪走基线，待基线稳定。
仪器分析技术
任务引领下的知识拓展与深化
教师演示测定全过程4 打开色谱数据处理机，观察基线是否稳定。 待基线稳定后，将一支微量注射器用丙酮试样润洗后，准确吸取一定 体积试样按规范进样，启动色谱数据处理机，绘制色谱图，完毕后停止 数据采集。
仪器分析技术
任务引领下的知识拓展与深化教师演示测定全过程5源自训完毕后先设置桥电流数值为0.0。
设置气化室温度、柱温、检测室温度在室温以 上约10℃。 待柱温达到设定值时关闭气相色谱仪电源开关。 关闭载气钢瓶和减压阀，关闭载气净化器开关。
仪器分析技术
任务资讯
如何使用气相色谱仪（TCD）？
仪器分析技术
任务资讯
问题：气相色谱仪的分析流程？
打开流动相气体(载气) 开机，设置参数 进样 分析 信号记录显示
仪器分析技术
任务引领下的知识拓展与深化
教师演示测定全过程1 打开载气（H2）钢瓶总阀，调节输出压力为0.2MPa 打开载气净化气开关，调节载气合适柱前压，如0.1MPa
气相色谱质谱仪操作步骤
气相色谱质谱仪操作步骤如下：
1.样品制备：根据待测样品的特点进行样品制备。
如果是有机化
合物，可以采用溶解、提取等方法制备样品溶液。
为了避免杂
质干扰，样品的纯度和含量应该尽可能高。
2.样品进样：将制备好的样品溶液用自动进样器进入气相色谱仪
的进样口。
如果没有自动进样器，也可以使用手动进样器手动
加入样品。
3.分离和检测：样品溶液被进入色谱柱中，通过加热、蒸发、冷
凝等方式将样品分离成不同的组分，然后进入检测器进行检测。
检测器的类型包括火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）、电子捕获检测器（ECD）等等，根据测试目标和样品特性选择不
同类型的检测器。
4.数据处理：通过电子积分器或其他定量方法对峰面积或峰高等
数据进行测量和分析，可以得到样品中各组分的含量。
5.维护仪器：使用完毕后要彻底清洗、维护、保养气相色谱仪，
保持仪器的良好状态。
气相色谱仪温度设定方法 气相色谱仪操作规程
气相色谱仪温度设定方法气相色谱仪操作规程由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同，给定温度的方式也不相同。
对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度，一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温，而假如是接受旋钮定位法则有技巧可言。
过温定位法将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处，给气相色谱仪升温。
当过温至约为操作温度时，配台温度指示和加热指示灯，再渐渐将温控旋钮调至台适位置。
分步递进定位法将温控旋钮朝升温方向转动一个角度，升温开始，指示灯亮。
当温度基本稳定时，再同向转动温控旋钮，开始连续升温。
如此递进调整，直至恒温在工作温度上。
调池平衡步.用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至台适位置；第二步.自衰减至l6倍左右，察看记录仪指针移动情况；第三步.用记录谓零旋钮将记录仪指针调回原处；第四步.退回衰减.察看记录仪指针移动情况；第五步.用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处。
点火氢焰气相色谱仪开机时需要点火，有时因各种原因致使熄火后也需要点火。
然而，我们常常会碰到点火不着的情况，下面介绍两种点火技巧。
1、加大氢气流量法先加大氢气流量，点着火后，再缓慢调回工作情形，此法通用。
2、削减尾吹气流量法先削减尾吹气流量，点着火后，再调回工作情形，此法适用于用氢气怍载气，用空气作助燃气和尾畋气情况。
气比的调整氢焰气相色谱仪三气的流量比。
1、氮气流量的调整在色谱柱条件确定后、样品组分分别效果的好坏、氮气的流量大小是决议因素调整氮气流量时。
要进样察看组分分别情况，直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分别为止。
2、氢气和空气流量的调整氢气和空气流量的调整效果可以用基流的大小来检验，先调整氢气流量，使之约等于氮气的流量，再调整空气流量，在调整空气流量时，要察看基流的更改情况，只要基流在加添，仍应相向调整，直至基流不再加添不止。
后，再将氢气流量上调少许。
进样技术在气相色谱分析中，一般是接受注射器或六通阀门进样在考虑进样技术的时候.紧要是以注射器进样为对象。
气相色谱仪中TCD使用留意事项
气相色谱仪中TCD使用留意事项
热导池检测器(TCD)是一种结构简单、性能稳定、线性范围宽、对无机、有机物质都有响应、灵敏度适宜的检测器。
其与FID、ECD、FPD等检测器并列为色谱法中最常用的检测器。
热导池检测器是根据各种物质和载气的导热系数不同，采用热敏元件进行检测的。
检测器设有有两个孔道，一个孔道在柱前让纯载气通过，称为参考池；另一个孔道在柱后，让通过色谱柱的载气和试样气流经过，称为检测池。
两个检测池中分别有热敏电阻。
当测试样品的时候，由于纯载气与载气-样品二元混合气的导热系数不同，引起热敏电阻的阻值变化，电路记录下这一变化形成色谱峰。
影响热导池灵敏度的主要因素有：电路电流、载气性质、热敏元件灵敏度、池体温度稳定性等。
使用留意事项
1.确保热丝不被烧断！在检测器通电之前，一定要确保载气已经通过了检测器，否则，热丝可能被烧断，致使检测器报废！同时，关机时一定要先关检测器电源，然后关载气。
任何时候进行有可能切断通过TCD载气流量的操纵，都要封闭检测器电源。
这是TCD操纵必须遵循的规则！
2.载气中含有氧气时，会使热丝寿命缩短，所以有TCD时载气必须彻底除氧。
而且不要使用聚四氟乙烯作载气输送管，由于它会渗透氧气。
3.载气种类对TCD的灵敏度影响较大。
原则是讲，载气与被测物的传热系数之差越大越好，故氢气或氦气作载气时比氮气作载气时的灵敏度高。
当然，要测定氢气时就必须用氮气作载气。
气相色谱仪使用注意事项
气相色谱仪使用注意事项
一．TCD（热导检测器）
1、开机先开气，观察各压力表是否正常
2、准备灯亮后再设桥流
3、准确设定桥流值（以氢气做载气时桥流值不能超过120，以氮气为载气时桥流值最大
不能超70 ）
4、查看基线，待基线走平后再进样
5、连续长时间使用时注意更换进样垫
6、关机时先关桥流再降温
二．FID（氢火焰检测器）
1、开机先开载气，观察各压力表是否正常
2、准备灯亮后再点火
3、不出峰的原因？
（1）检查进样器是否堵塞
（2）检查是否点着火
（3）检查进样垫是否漏气
（4）检查是否选对通道
（5）检查信号线有无故障
（6）检查色谱柱是否断裂
4、突然灭火的原因？
（1）检查可燃气与助燃气输出比例是否合适，
（2）样品进样量大，降低进样量
三．突然停电时注意事项：
1、及时断开电源开关
2、切勿将气源关掉
3、停电会导致熄火，如瞬间通电仪器还未降温时，应及时点火。
四．9#机谱图时遇C4各组分基线未全部连接，可适当加大积分计算里面的峰宽。
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