溶胶-凝胶法制备掺钛SnO2薄膜的气敏光学特性研究

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溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛及性质研究

溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛及性质研究
溶胶-凝胶法制备纳米 溶胶二氧化钛及性质研究
实验目的
溶胶- 溶胶-凝胶法合成纳米级半导体材料 TiO2; 了解纳米粒性和物性; 了解纳米粒性和物性; 研究纳米二氧化钛光催化降解甲基橙水 溶液 了解化学中的X射线衍射分析, 了解化学中的 射线衍射分析,扫描透 射线衍射分析 射电镜等方面的理论和实验手段。 射电镜等方面的理论和实验手段。
实验步骤
X射线衍射 射线衍射(XRD)的测定 射线衍射 的测定 X射线衍射 射线衍射(XRD)谱图 射线衍射 谱图
图1 X射线衍射谱图 射线衍射谱图
实验步骤
透射电镜(TEM)表征 表征 透射电镜
透射电镜(TEM)表征 (教师讲解) 表征 教师讲解) 透射电镜
纳米粒子的TEM 图2 TiO2纳米粒子的
注意事项
所有仪器必须干燥。 所有仪器必须干燥。 滴加溶液同时剧烈搅拌, 滴加溶液同时剧烈搅拌,防止溶胶形成 的过程中产生沉淀。 的过程中产生沉淀。
Hale Waihona Puke 仪器及试剂试剂 钛酸正四丁脂(分析纯),无水乙醇( ),无水乙醇 钛酸正四丁脂(分析纯),无水乙醇(分析 ),冰醋酸 分析纯),盐酸(分析纯), 冰醋酸( ),盐酸 纯),冰醋酸(分析纯),盐酸(分析纯), 蒸馏水。 蒸馏水。 仪器 恒温磁力搅拌器,搅拌子,三口瓶(250 mL), 恒温磁力搅拌器,搅拌子,三口瓶 , 恒压漏斗(50 mL),量筒 恒压漏斗 ,量筒(10 mL, 50 mL), , 烧杯(100 mL) 烧杯
实验原理
钛酸四丁脂在酸性条件下, 钛酸四丁脂在酸性条件下,水解产物为含 钛离子溶胶
Ti(O-C4H9)4 + 4H2O Ti(OH)4 + 4C4H9OH
含钛离子溶液中钛离子通常与其它离子相 互作用形成复杂的网状基团, 互作用形成复杂的网状基团,最后形成稳定 凝胶

溶胶-凝胶法制备二氧化钛薄膜的研究进展

溶胶-凝胶法制备二氧化钛薄膜的研究进展

溶胶-凝胶法制备二氧化钛薄膜的研究进展溶胶2凝胶法制备二氧化钛薄膜的研究进展摘要:光催化净化空气是一项造福人类的绿色环保技术。

TiO2 薄膜化是光催化技术实用化的关键。

介绍了近几年来溶胶凝-胶法制备TiO2 薄膜光催化净化空气的研究进展,对溶胶-凝胶法制备TiO2 薄膜的各种影响因素进行了分析,并探讨了提高TiO2 薄膜光催化能力的途径及其相关的光催化反应系统。

关键词:溶胶-凝胶法;二氧化钛;薄膜;光催化;空气净化光催化研究从发现到产品的应用开发至今已有30 年的历史,其应用领域仍在不断扩展。

目前,国外的研究主要体现在产品化上。

TiO2 光催化剂具有氧化活性高、深度氧化能力强、活性稳定、抗湿性好和强力杀菌等优异性能,在降解废水中有机污染物、去除有害无机气体、杀菌和净化空气等方面具有广阔的应用前景[1 ]。

尤其可以将低浓度的有机污染物完全降解为无害的无机物,使得光催化技术有望成为一种去除空气中各种挥发性污染物的有效方法。

前些年气态有机污染物的光催化氧化主要集中在利用纳米TiO2 粉体上,但粉末型TiO2 光催化剂由于存在分离困难、易凝聚和不适合流动体系等缺点,难以投入实际应用。

近年来,以溶胶-凝胶法为基础的TiO2 薄膜制备方法成为光催化剂的研究热点,也是目前光催化剂实用化的关键。

许多研究者在TiO2 光催化剂薄膜化应用于降解有机污染物、废水处理和空气净化等方面开展了卓有成效的研究[2 ] ,但对于溶胶-凝胶法制备TiO2 薄膜用于光催化净化空气及其影响因素尚未进行过系统评述。

本文综述了近年来溶胶-凝胶法制备TiO2 薄膜应用于光催化净化空气的研究进展,分析了影响TiO2 薄膜制备及其光催化性能的各种因素,对光催化技术及产品的研究与开发具有一定的指导意义。

1 溶胶2凝胶法制备TiO2 薄膜溶胶2凝胶法一般以钛醇盐及其相应的溶剂为原料,加入少量水及不同的酸和络合剂等,经搅拌和陈化制成稳定的溶胶,然后用浸渍提拉、旋转涂层或喷涂等方法将溶胶施于经过清洁处理的机体表面,最后经干燥焙烧,在机体表面形成一层薄膜。

sno2基纳米材料的制备及其气敏特性研究

sno2基纳米材料的制备及其气敏特性研究

摘要摘要由于金属氧化物半导体气体传感器通常具有结构简单、灵敏度高、成本低廉、制作工艺简单等优点,在许多气体探测系统中得到了广泛应用。

然而,在实际应用中,该类气体传感器依然存在着选择性差、工作温度高以及稳定性差、易老化等问题,大大降低了其应用价值。

通过哪些具体可行的措施来提高气体传感器的选择性、稳定性、并降低功耗,探索新的气敏机制、开发新型敏感材料以及新的器件结构,是当前该领域的研究热点。

SnO2虽然是研究最早、当前商业化应用最为广泛的一种金属氧化物半导体气敏材料,具有其它材料不可比拟的优异性能,但以它为基的气体传感器同样存在着选择性差、工作温度高等缺点。

本文以SnO2的一维纳米结构为基,借助材料工程手段获得两种复合结构气体敏感材料,希望通过提高材料比表面积、引入异质结以及表面功能性修饰等多重措施的协同效应改善气体传感器的响应特性。

具体研究工作分为四个方面:1.利用静电纺丝工艺制备了机构稳定、形貌良好的SnO2纳米纤维。

通过控制相对空气湿度(HR)等工艺条件得到了绵长的、粗细均匀的SnO2纳米纤维,并测试分析了SnO2纳米纤维的气敏性能,研究发现SnO2纳米纤维的在工作温度为350℃时,对酒精有较好的响应。

2.采用二步法制备了ZnO/SnO2分级纳米结构。

首先,在静电纺丝法制备的SnO2纳米纤维上生长ZnO种子层,而后采用水热法继续在SnO2纳米纤维上生长大量均匀一致ZnO纳米棒阵列。

采用XRD、SEM、气敏测试系统等手段对材料进行表征,并研究了不同水热时间等工艺参数对ZnO/SnO2分级纳米结构生长的影响。

研究发现,使用250℃处理的种子层对SnO2/ZnO分级纳米结构的生长最有利。

而且随着水热时间从2h、4h、6h的递增,ZnO纳米阵列更加浓密。

随后的气敏测试分析表明,ZnO/SnO2分级纳米结构最佳工作温度为300℃,在此温度下对100ppm的丙酮气体进行气敏测试,灵敏度高达20.8,并对该气体具有一定的选择性。

溶胶—凝胶法制备SnO_,2_气敏薄膜及其性能研究

溶胶—凝胶法制备SnO_,2_气敏薄膜及其性能研究

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1.1 气敏传感器研究意义及发展
随着科学技术的发展,工业生产规模逐渐扩大,产品的种类不断增多,生产中 使用的气体原料和在生产过程中产生废气体的种类和数量也不断增加。这些气体物 质中有些是易燃易爆的,有些是有毒的.它们泄漏到空气中就会严重地污染环境并 有产生爆炸、火灾及使人中毒的潜在危险。另一方面,随着生产的发展,人类的生 活水平不断提高,液化石油气、城市煤气及天然气作为家庭用燃料基本普及,由这 些可燃性气体的泄漏所引起的爆炸和火灾事故也日益增多。因此,对可燃有毒气体 的报警迫在眉睫。 气敏效应最早是在 1931 年发现的。布劳尔发现 Cu2O 电导率随水蒸气吸附而改 变,由此拉开气敏传感器的研究序幕。而半导体气敏传感器件是六十年代初期研制 成功的。1962 年,日本等首先进行半导体气敏元件的实用化研究,成功研制了实用 化的 ZnO 气敏元件。它是利用加热条件下,ZnO 薄膜电阻随接触的可燃性气体浓 度的增加而下降的特性,实现对可燃性气体的检测。1964 年,美国研制了实用化的 SnO2 气敏元件,通过进行贵金属掺杂,大大提高了气敏元件的灵敏度,并采取了一 些措施,克服了其机械强度和稳定性等在实际应用方面的不足。1972 年,日本清山 哲郎以 SnO2 为原料,制备出烧结体型气敏元件。SnO2 气敏传感器的商品化,使人 们去探索各种新的气敏传感器。 由此, 各种不同材料的气敏传感器相继问世, 如 ZnO 系、Fe2O3 系等气敏材料。然而,在各种气敏传感器材料中,SnO2 以其优越的性能 占据了大部分气敏传感器市场[1]。与其他材料相比,SnO2 具有以下优点: (1)气敏器件阻值随检测气体浓度具有指数变化关系.因此,这种器件通常适用

溶胶凝胶法制备TiO2薄膜的研究

溶胶凝胶法制备TiO2薄膜的研究

溶胶凝胶法制备TiO2薄膜的研究作者:崔丽华来源:《佛山陶瓷》2015年第02期摘要:采用溶胶-凝胶(sol-gel)TiO2粉末粘结剂刮片法和TiO2溶胶直接制膜两种方法,分别在铝合金基体上制备TiO2膜,并研究了膜的光催化性能。

使用X射线衍射仪(XRD)对TiO2膜进行表征;使用分光光度计评价TiO2膜的光催化性。

结果表明:铝合金基体上制备TiO2膜具有锐钛矿结构,较TiO2粉体制膜相比,采用TiO2溶胶制膜,膜的光催化活性更好。

关键词:溶胶-凝胶法;TiO2膜;浸渍提拉1 引言TiO2光催化剂具有氧化活性高、氧化能力强、化学性质稳定、深度杀菌、安全无毒、难溶、成本低等优异性能,在水处理、空气净化、杀菌除臭、自清洁等领域得到广泛关注。

粉末TiO2在光催化过程中与处理液不易分离,TiO2膜可很好地解决这一问题[1-6]。

铝合金具有比强度高、耐腐蚀性好等性能。

目前,铝合金表面改性只局限于通过增加其表面硬度实现其力学性能的改善,对其表面进行光学性能的改性少有涉及。

所以研究如何实现铝合金较好力学性能和TiO2优良光学性能的结合有一定的意义,可拓宽TiO2膜光催化性能的应用。

截至目前为止,许多物理化学手段被用于制备TiO2 薄膜,如:沉积法、活性TiO2粉末制膜、溶液浸渍法和溶胶-凝胶(sol-gel)等方法[7-9]。

在这些方法中,溶胶-凝胶法以其合成温度低、产品纯度高、均匀性好、化学成份准确、成膜均匀、工艺简单等优点而成为制备TiO2薄膜最常用的方法之一。

因此,本文采用溶胶-凝胶法在铝合金基体制备TiO2 薄膜,结合XRD对TiO2膜进行表征,以甲基橙溶液的光催化降解为反应模型,评价薄膜的光催化性能,以期拓展TiO2在光催化领域的应用。

2 实验内容铝合金基片尺寸规格为 15 mm×10 mm×1 mm,无水乙醇和去离子水超声清洗,干燥。

实验原料均为分析纯。

TiO2溶胶的丁达尔现象如图1所示。

溶胶凝胶法制备Sb掺杂SnO2透明导电膜的结构与性能研究

溶胶凝胶法制备Sb掺杂SnO2透明导电膜的结构与性能研究

ab—
state
图4不同sb掺杂浓度ATO薄膜(5c)的红外反射谱图
sorption fine
structure
valence
and coordination
of 2
of
antimony
nanocrystafline
Sn02.Journal
3结论
以SnCl:・2H,O、无水乙醇和SbCl,为原料,采
从表1可以看出不掺杂的薄膜也有一定的导电
性,这主要是薄膜晶格缺陷造成的。随着Sb掺杂量
的增加,薄膜方块电阻有一个先减小后增大的过
程,Sb掺杂时Sb+5以替代形式占据sn“的位置口J,
由于不符合化学计量比,产生多余的电子,这种电 子能在晶体中自由运动,形成自由载流子。随着掺 杂量的增大,自由载离子增多,导电性能提高,电阻 下降;随着sb掺杂量的进一步增大,固溶于SnO,中 的sb+5达到饱和,一部分Sb“离子会从SnO,晶格 中脱离出来转化为sb+3离子Mj,并以杂质离子的形 式存在于SnO:晶格空隙之中,过多的杂质离子一定 程度上会引起SnO:晶格的畸变,同时由于杂质离子 本身对晶格中的自由电子有较强的散射作用,从而 使得薄膜的导电性显著降低。 2.3热处理温度对掺杂锑SnO:薄膜导电性能的
波长/nm
图3不同sb掺杂浓度ATO膜(5e)紫外一可见透射率谱图
图4为不同锑掺杂浓度ATO薄膜红外波段反 射谱图。可以看出,薄膜的平均反射率随着sb掺杂
量的增加有一个先增大后减小的过程,主要原因是
随着掺杂量增大,载流子浓度先增大后减小所致。
万 方数据
3期
郭锐,等:溶胶一凝胶法制备sb掺杂SnO:透明导电膜的结构与性能研究
以取代sn离子的形式(替代位或问隙位形式)固溶

溶胶-凝胶法掺钛SnO2薄膜的气敏光学特性研究

溶胶-凝胶法掺钛SnO2薄膜的气敏光学特性研究

S ud n g ss n i g o tc lpr p ri s o n t y o a e sn p ia o e te fS O2: Ti
t i l r p r d b o - e h n f m p e a e y s lg l i
F NG Jny a ,DE in qa g E i-u n NG Ja —in ,K ONG Z e hn ( c o l fSi c ,o t hn nvri fT cn l y G a gh u50 4 , hn ) Sh o c n eS uhC iaU ies yo eh oo , u n z o 16 0 c ia o e t g
Ab ta t n 2 T h n f m fd f rn o ig c n e t t n r rp e y s l e n e td b D. h s r c :S O : it i l o i ee td pn o c n r i s a e p e a d b o- la d t s y XR T e i ao r g e g ss n i g o t a rp r e ft e f m n t e eh n la e r s ac e tt e r o tmp r t r . e e p r na a e sn p i l po e i so l i h ta o e e h d a h o m e ea u e T x i tl c t h i r r h e me r s l s o st a e p n et fS O : h n f m ssg i c n l h re h h t e tt e ro t m r t r e ut h w h t s o s i o n 2 Ti i l i in f a t s o tr ta t e oh ra h o m e p au e r me t i i y n e

溶胶凝胶法制备二氧化钛薄膜的工艺研究

溶胶凝胶法制备二氧化钛薄膜的工艺研究

溶胶凝胶法制备二氧化钛薄膜的工艺研究引言溶胶凝胶法是一种常用的制备二氧化钛薄膜的方法,其具有简单、低成本、可控性好等优点。

本文将对溶胶凝胶法制备二氧化钛薄膜的工艺进行研究,并深入探讨其制备过程、工艺参数以及薄膜性能的影响因素。

制备过程制备二氧化钛薄膜的溶胶凝胶法主要包括溶胶制备、薄膜涂布和热处理三个步骤。

溶胶制备溶胶通常由钛酸酯和溶剂组成。

首先将钛酸酯溶解在溶剂中,通过搅拌和加热使其充分混合。

在溶液中加入适量的酸或碱,调节pH值,促使钛酸酯水解生成溶胶。

薄膜涂布将制备好的溶胶涂布在基底上。

常用的涂布方法有旋涂法、喷涂法和浸渍法等。

涂布时要注意控制涂布速度和涂布厚度,以获得均匀且适宜厚度的薄膜。

热处理将涂布好的薄膜进行热处理,使其在一定温度下进行凝胶和烧结过程。

热处理温度和时间对薄膜的晶型、结构和性能有重要影响。

通常采用高温热处理,以提高薄膜的结晶度和致密性。

工艺参数制备二氧化钛薄膜的工艺参数对薄膜的形貌和性能具有重要影响。

溶胶浓度决定了涂布后薄膜的厚度和均匀性。

较高的溶胶浓度会使薄膜厚度增加,但过高的浓度可能导致薄膜不均匀。

涂布速度涂布速度直接影响薄膜的厚度和表面形貌。

较高的涂布速度会使薄膜厚度减小,但过高的速度可能导致薄膜表面不光滑。

热处理温度热处理温度对薄膜的结晶度和晶型选择有重要影响。

较高的温度可以促进薄膜的结晶和致密化,但过高的温度可能导致薄膜烧结不完全。

热处理时间热处理时间决定了薄膜的烧结程度。

较长的时间可以使薄膜更加致密,但过长的时间可能导致过度烧结和晶粒长大。

影响因素制备二氧化钛薄膜的性能受到多种因素的影响,包括溶胶成分、涂布工艺和热处理条件等。

溶胶成分溶胶成分直接决定了薄膜的化学组成和晶相结构。

不同的溶胶成分可以通过调节酸碱性和添加剂来控制薄膜的形貌和性能。

涂布工艺涂布工艺参数对薄膜的形貌和结构具有重要影响。

合适的涂布速度和涂布厚度可以获得均匀且适宜厚度的薄膜。

热处理温度和时间对薄膜的晶型、结构和性能有重要影响。

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( 华南理工大学 理学院 , 广东 广州 5 04 ) 160

要 :采用溶胶一 凝胶 (o—e) slg1法制备掺钛 SO 薄膜 , n 通过 制备过程 中变化不 同质量分数 的钛掺杂来
制备 3种不 同质量分数( ,0 ,5%) 5% 1 % 1 的掺钛 S O n 薄膜 。在常温下对膜 片在丙酮 、 甲烷气氛 中进行气
t i l e a e y s lg lm e ho h n f m pr p r d b o — e t d i
F NG Jny a E i —u n,Z U Yi i EN Ja —in HO - ,D G in qa g y ( c o l f c ne S uhC iaU ies yo eh o g , a gh u50 4 , hn ) Sh o i c ,o t hn nvri fT c n l y Gu n z o 1 60 C ia oS e t o
8 4
传感器 与微 系统 ( rndcr n coyt eh o g s Tasue dMi ss m T cnl i ) a r e oe
21 02年 第 3 卷 第 2期 1
溶 胶一 凝胶 法 制 备掺 钛 S O2 n 薄膜 的气 敏 光 学 特 性研 究
冯金垣 ,周壹 义 , 健 强 邓
t e a eo e a mo p r n meha amo ph r r e e r h d a h ro h c tn t s hee a d t ne t s e e a e r s a c e tt e o m tmp r t e e e aur .Th r s ls s o t a e e ut h w h t
中图分类号 :O 3 ; 5 4 4 067 文献标识码 :A 文章编号 :10 -7 7 2 1 )20 8 -3 00 98 ( 02 0 -04- 0
S u y o a -e sn ptc lpr pe te fS O2: t d n g s s n i g o i a o r is o n Ti
Absr t: Sn : h n f m s prpae y s lg l meho tac O2 Titi l i e r d b o — e t d.S i nO2: hn fl o h e dfe e tma sfa t ns Tit i m( % ,0 ,5 )r r ae u n epeaai rcs. h a— nigot a poet so tefm i 5 1 % 1 % a pe r d r gt rprt npoesT egs es pi l rpre f h l n e p d i h o s n c i i
S O2 T h n f m a i ee tr s o s sfrd f rn s a n sr lt d t o i gq a t i s Ma sf ci n o n : iti l h s df r n e p n e i ee t e t sa d i e ae d p n u ni e . s r t f i f o f t g o t a o 5% S O2 T hn f m n t e a eo e amo p e e r ma n t1 n : i i l i h c tn t s h r e i s a 3% a h a g f1 0 t i tt e r n e o 0—25 0n w v l n t . 3 0 m a ee gh Ma sfa l n o 5% S O2 T hn f n i h t a e amo p e e r man r u s r ci f1 o n : it i h n t e meh n t s h r e i s ao d 7% a h a g f17 0— i tt e r n e o 0
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K e r y wo ds: s lg lm eh d;S o— e to nO2 Tit i l ;a eo e am o p r : hn f m i c t n t s hee;meha t s e e;rfe tvt t ne amo ph r e c iiy;s nst— l e ii
v t iy
0 引 言
实验 结 果 发 现 , 薄膜 对 丙 酮 、 甲烷 不 同气 氛 有 着 明显 的不 同
S O 作为一种新 型功能材 料 , n 具有熔 点 高 、 高温 下不 易分解 、 化学性质稳定 、 易与强酸强碱反应等许多独特的 不 光学 、 电学及催化性能 , 广泛用于半导体 、 阳能 电池 、 被 太 气 体传感 器 、 液晶显示 器 、 催化剂 以及 光学技术 等领域 。 以 S O 为气 敏材料制备 的气体传感器 , n, 可用 于工业 、 国防 、 民用 、 运输等领 域检 测易燃 易爆 还原性 气 体 , 市场需 求 庞 大。纯净 SO n 的气体灵敏度较低 , 在一定程度上影响 了气 体传感器的检测精度 。很多研 究 已发 现 , 掺杂 贵金属 或其 他物质 , 以抑制 S O 可 n 晶粒 的长大 , 改善材料 的半导体 性 能, 提高其气体灵敏度 。 本实验 中, 采用溶胶一 凝胶法制备掺钛 S O 薄膜 , n 研究
敏光学特性测试 。结果表明 : 掺钛 S O n 薄膜 在常温下对不 同的测试气体 具有不 同的反应 , 并且 薄膜 的灵 敏度与掺杂量有关 ; 质量分数为 5 %钛掺杂 S O n 。薄膜在丙酮气氛下 的灵敏度 在 1 0 - 5 0 m波长范 围 0 2 0 3 n
保持在 l 3%左右 , 而质量分数 为 1 5%钛掺杂 S O n ,薄膜在 甲烷气氛下 的灵 敏度在 1 0 - 3 0n 0 2 0 m范 围内 7 保持在 7 %左右 。 关键词 :溶胶一 凝胶法 ; 掺钛 S O n 。薄膜 ; 丙酮气氛 ;甲烷气氛 ; 反射率 ; 灵敏度
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