沥青溶解度试验作业指导书

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沥青溶解度试验作业指导书

1、目的与适用范围

本方法适用于测定石油沥青、液体石油沥青或乳化沥青蒸发后残留物的溶解度。非经注明,溶剂为三氯乙烯。

2、仪具与材料

2.1分析天平:称量100g,感时不大于0.2mg。

2.2锥形烧瓶:200ml。

2.3古氏坩埚:500ml。

2.4玻璃纤维滤纸:直径2.6cm,最小过滤孔0.6m。

2.5橡胶管或接关:固定古氏坩埚在吸滤瓶上用。

2.7洗瓶。

2.8量筒:100ml。

2.9干燥器。

2.10烘箱:装有温度自动调节器。

2.11水槽。

2.12双连球、水流泵或真空泵。

2.13三氯乙烯,化学纯。

3、方法与步骤

3.1准备工作

3.1.1按本规程T 0602规定的方法准备沥青试样。

3.1.2将玻璃纤维滤纸置于洁净的古氏坩埚中的底部,用溶剂冲洗滤纸和古氏坩埚,使溶剂挥发后,置温度为105℃

±5℃的烘箱内干燥至恒重(一般为15min),然后移入干燥器中冷却,冷却时间不少于30min,称其质量(m1),准确至0.2mg。

3.1.3称取已烘干的锥形烧瓶和玻璃棒(m2)的质量,准确至0.2mg。

3.2试验步骤

3.2.1用预先干燥的锥形烧瓶称取沥青试样2g(m3),准确至0.2mg。

3.2.2在不断摇动下,分次加入三氯乙烯100ml,直于试样溶解后盖上瓶塞,并在室温下放置

至少15min。

3.2.3将已称质量的滤纸及古氏坩埚,安装在过滤烧瓶上,用少量的三氯乙烯润湿玻璃纤维滤纸。然后,将沥青溶解沿玻璃棒倒入玻璃纤维滤纸中,并以连续滴状速度进行过滤。必要时,使用水流泵或真空泵过滤。过滤时,应尽量将在锥形烧瓶中的不溶物移入坩埚,直至全部溶液滤完。用少量溶剂分次清洗锥形烧瓶,并将全部不溶物移至坩埚中。再用溶剂洗涤古氏坩埚的玻璃纤维滤纸,直至滤液无色透明为止。

3.2.4取出古氏坩埚,置通风处,直至无溶剂气味为止;然后,将古氏坩埚移入温度为105℃±5℃的烘箱中至少

20min;同时,将原锥形瓶、玻璃棒等也置于烘箱中烘至恒

重。

3.2.5取出古氏坩埚及锥形瓶等置干燥器中冷却30min

±5min后,分别称其质量(m4、m5),直至连续称量的差不

大于0.3mg为止。

4、计算

沥青试样的可溶物含量按式(1)计算。

(m4-m1)+(m5-m2)

Sb=[1- ]×100 (1)

M3-m2

式中:Sb——沥青试样的溶解度,%;

m1——古氏坩埚与玻璃纤维滤纸合计质量,g;

m2——锥形瓶与玻璃棒合计质量,g;

m3——锥形瓶、玻璃棒与沥青试样合计质量,g;

m4——古氏坩埚、玻璃纤维滤纸与不溶物合计质

量,g;

m5——锥形瓶、玻璃棒与粘附不溶物合计质量,g。

5、报告

同一试样至少平行试验两次,当两次结果之差不大于

0.1%时,取其平均值作为试验结果。对于溶解度大于99.0%

的试验结果,准确至0.01%;对于溶解度等于或小于99.0%

的试验结果,准确至0.1%。

6、精密度或允许差

当试验结果平均值大于99.0%时,重复性试验的允许差为0.1%,复现性试验的允许差为0.5%。

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