白酒的检测方法及步骤

合集下载

气相色谱法鉴定白酒品质

气相色谱法鉴定白酒品质

气相色谱法(Gas Chromatography,GC)是一种常用的分析方法,可用于鉴定白酒品质。

具体步骤如下:
样品准备:取适量的白酒样品,加入适量的溶剂(如乙腈)并充分混合。

样品注射:将样品注入气相色谱仪的进样口,通常使用自动进样装置。

柱温和柱选择:选择适当的色谱柱和柱温,以确保目标化合物能够被有效分离和检测。

通常使用较长的毛细管柱,如聚硅氧烷柱。

色谱条件设置:设置气相色谱仪的操作条件,包括流速、柱温程序和气相流动率。

一般使用惰性气体(如氮气、氦气)作为载气。

检测器选择:常用的检测器包括火焰离子化检测器(FID)、氮磷检测器(NPD)和质谱检测器(MS)等。

选择合适的检测器可实现对目标化合物的高灵敏度检测。

数据分析与鉴定:根据不同化合物的保留时间和色谱峰形,对样品中的化合物进行定性和定量分析。

可以参考标准品或建立外标法/内标法。

通过气相色谱法,可以检测白酒中的各种挥发性成分,如酯类、醇类、醛类、酮类、酸类等,从而评估白酒的品质和成分特征。

不同挥发性成分的含量和比例会对白酒的风味和质量产生影响,因此气相色谱法可以作为一种有效的鉴定白酒品质的分析手段。

白酒中总酯含量的测定

白酒中总酯含量的测定

白酒中总酯含量的测定白酒中总酯含量的测定是一项常见的化学分析方法。

酯是醇和酸反应生成的产物,通常具有香味,对酒的风味和质量有重要影响。

因此,测定白酒中总酯含量对于酒的质量评价具有重要意义。

白酒中总酯含量的测定通常采用化学分析方法,下面将详细介绍一种常用的测定方法。

首先,准备样品。

从白酒中取一定量的样品,通常取20mL左右,放入一个容量瓶中。

然后,加入适量的醇溶剂。

由于酯在酒中的含量较低,为了增加分析的灵敏度,需要加入适量的醇溶剂,通常选择乙醇作为溶剂。

将乙醇加入容量瓶中,使得总体积在50mL左右。

接下来,加入适量的酸催化剂。

酯的反应速度较慢,为了加快反应速度,通常需要加入适量的酸催化剂。

常用的催化剂包括硫酸和盐酸,其中硫酸是常用的选择。

将硫酸滴加到容量瓶中,使得酸的浓度在1M左右。

然后,进行水浴加热。

将容量瓶放入水浴中,加热至沸腾,保持10-20分钟。

加热过程中,要注意控制水浴的温度,使其不超过100°C。

接着,冷却样品。

将容量瓶从水浴中取出,冷却至室温。

然后,进行萃取。

将样品中的产物萃取出来,通常采用乙醚作为萃取剂。

首先,用玻璃棒搅拌均匀样品,接着倒入漏斗中,加入适量的乙醚,摇匀漏斗。

然后,等待乙醚和酒水分层,打开漏斗塞,排出底层的水相,继续添加乙醚,摇匀漏斗,再次等待分层。

最后,进行酯的含量测定。

将获取的乙醚相转移到干燥瓶中,接着蒸发乙醚,使样品中的酯完全干燥。

然后,用称量瓶或其他容器称取一定量的样品,一般取1g左右,然后称取放入量烧杯中。

加入适量的丙酮或乙醇溶解样品,用石油醚进行稀释,并标定称量瓶,测得酯的质量。

白酒中总酯含量的测定通常采用酯的含量或质量来表示。

在测定过程中,要注意各步骤的操作规范和准确,确保测定结果的准确性。

总的来说,白酒中总酯含量的测定是一项常见的化学分析方法。

通过该方法可以准确测定白酒中酯的含量,对于酒的质量评价和产品开发具有重要意义。

内标法测定白酒2010[1].5

内标法测定白酒2010[1].5

1 气相色谱法在白酒分析中的应用一、 实验目的1. 掌握气相色谱分析的基本原理。

2. 掌握气相色谱常用的定性定量分析方法及其应用。

3. 了解GC7900气相色谱仪的构造及其基本操作。

二、 实验原理1.定性分析各种物质在一定的色谱条件(一定的固定相与操作条件等)下有各自确定的保留值,因此保留值可作为一种定性指标。

对于较简单的多组分混合物,若其中所有待测组分均为已知,它们的色谱峰均能分开,则可将各个色谱峰的保留值与各相应的标准样品在同一条件下所得的保留值进行对照比较,就能确定各色谱峰所代表的物质。

2.定量分析内标法:选择适宜纯物质作为待测组分的内标物,准确称量一定的量,加到准确称量的试样中,混合均匀。

依据待测组分和内标物的质量比、在检测器上的响应值(峰面积或峰高)之比和相对校正因子进行定量分析的方法。

内标法克服了标准曲线法中,每次试样分析时色谱条件很难完全相同而引起的定量误差。

将内标物加到试样中,使待测组分和内标物在同一色谱条件下进行分析,使定量分析的准确度提高。

待测组分和内标物在同一检测条件下响应值之比和进样量多少无关,消除了标准曲线法中由于进样量不准产生的误差。

s ss i i i s s i i s i P f A f A P f A f A m m '''',== 三、 实验仪器与试剂1. GC7900气相色谱仪(FID 检测器),色谱柱:不锈钢螺旋柱。

微量注射器 (1 μL)2. 乙酸正丁酯、乙醇、甲醇、乙酸乙酯、乳酸乙酯(均为色谱纯)、白酒四、 实验步骤1.2. 配制试样取白酒试样10 mL ,加入乙酸正丁酯5 μL ,混合均匀。

内标浓度为44.1 mg/100mL 。

(乙酸正丁酯密度为0.882 g/mL )3. 测定混合标样进样1 μL ,得标样色谱图1。

白酒试样进样1 μL ,得试样色谱图2。

对照色谱图1、2,计算白酒试样中各组分的含量。

酒精含量检测标准

酒精含量检测标准

酒精含量检测标准一、目的本标准旨在规定酒精含量的检测方法,确保样品中酒精含量的准确性。

适用于各类酒品、饮料及其他含酒精产品的酒精含量检测。

二、适用范围本标准适用于各类酒品、饮料及其他含酒精产品的酒精含量检测,包括但不限于白酒、啤酒、红酒、果酒、保健酒等。

三、检测方法本标准采用酒精度测量法进行检测。

酒精度测量法是一种常用的酒精含量检测方法,通过测定酒精的含量百分比来表示样品中的酒精含量。

具体方法如下:1. 准备实验器具,包括量筒、酒精度计、温度计、电子天平等;2. 将样品放置在实验台上,记录其重量;3. 用量筒取适量样品,记录体积;4. 将酒精度计和温度计放入量筒中,读取酒精度计和温度计的读数;5. 根据读取的读数,计算样品的酒精含量百分比。

四、检测设备与材料1. 量筒:用于测量样品的体积;2. 酒精度计:用于测量酒精含量;3. 温度计:用于测量样品的温度;4. 电子天平:用于称量样品;5. 实验室常用的通风设备、实验室玻璃器皿等。

五、样品处理与制备1. 样品处理:取适量样品,用干净的实验室玻璃器皿进行储存,避免样品受到污染;2. 样品制备:将样品倒入量筒中,注意样品应完全覆盖量筒底部,以便读取准确的体积数据。

六、操作步骤与技术要求1. 操作步骤:a. 将样品放置在实验台上,用电子天平称量其重量,记录数据;b. 用量筒取适量样品,记录体积数据;c. 将酒精度计和温度计放入量筒中,静置片刻,读取酒精度计和温度计的读数;d. 根据读取的读数,计算样品的酒精含量百分比。

2. 技术要求:a. 实验过程中要保持实验室整洁,避免样品受到污染;b. 使用电子天平时要确保其准确性和稳定性,定期进行校准;c. 在使用酒精度计和温度计时,要注意操作规范,避免损坏仪器或影响实验结果;d. 在计算酒精含量百分比时,要使用正确的计算方法和公式,确保结果的准确性。

七、结果分析与报告1. 结果分析:根据实验数据,分析样品的酒精含量是否符合相关标准或预期要求;2. 结果报告:将实验结果以表格或报告的形式进行记录和整理,包括样品名称、重量、体积、温度、酒精度计读数、温度计读数以及计算出的酒精含量百分比等数据。

白酒酸度测定操作步骤

白酒酸度测定操作步骤

白酒酸度测定操作步骤
一、样品准备
1. 选取具有代表性的白酒样品,确保无杂质和异物。

2. 将样品摇匀,保证待测溶液混合均匀。

二、校准酸度计
1. 按照酸度计的使用说明进行校准,确保仪器准确无误。

2. 校准过程中,应使用标准缓冲液,并确保仪器显示数值与标准缓冲液的pH值一致。

三、准备试剂
1. 准备适量已知pH值的标准缓冲液,用于仪器校准。

2. 准备白酒样品待测溶液。

四、测定操作
1. 用酸度计的电极浸入待测溶液中,轻轻搅拌溶液,使电极与溶液充分接触。

2. 读取酸度计显示的pH值,并记录。

3. 重复测定几次,以获得稳定的结果。

五、计算结果
1. 根据测得的pH值,计算白酒样品的酸度。

酸度(pH)计算公式为:pH = -lg[H+],其中[H+]为氢离子浓度(mol/L)。

2. 根据计算结果,评估样品的酸度水平。

六、重复测定
1. 为了获得更准确的结果,建议对同一样品进行多次测定,并取平均值。

2. 在不同时间或不同条件下进行重复测定,以评估结果的稳定性。

七、数据记录
1. 详细记录每次测定的pH值及相关条件,如温度、时间等。

2. 将数据整理成表格或图表,便于分析和比较。

八、仪器清洗
1. 在测定过程中,避免仪器电极接触污染物质。

2. 测定完成后,清洗仪器电极,保持其清洁状态。

浓香型白酒生产中的感官检验方法

浓香型白酒生产中的感官检验方法

浓香型白酒生产中的感官检验方法
1.视觉检验:
视觉检验是通过肉眼观察白酒的外观特征,包括颜色、透明度、亮度等。

浓香型白酒的酒液应呈现透明、无杂质的状态,颜色无过重的浓黄色。

此外,还可以通过观察杯壁上的酒液“泪脚”来判断酒体的质量,好的酒
液应有明亮、圆润的泪脚。

2.鼻腔检验:
鼻腔检验是通过闻香辨品,用鼻腔感受酒液中的香气。

浓香型白酒具
有独特的香气,一般分为四种:麦香、花香、果香和混香。

通过嗅闻,可
以判断白酒中各种香气的浓度、纯度和平衡度,以及可能存在的异味。

3.口腔检验:
口腔检验是通过品尝酒液,感受酒液的口感和回味。

首先要品尝酒液
的甜度、酸度、苦味、咸味等基本口感,然后通过品尝酒液的涩度、醇厚度、浓度等感受酒液的饱满程度和质感。

最后,要注意品尝酒液的余味,
判断酒液的回味悠长性和平衡性。

4.听觉检验:
听觉检验是通过倾听酒液倒入杯中的声音,判断酒液的质量。

好的白
酒应该有明亮、清脆的倾倒声,代表酒液细腻程度和酒液气泡的活跃度。

5.肌肉感受:
肌肉感受是通过把酒液慢慢倾倒在杯中,然后微微晃动杯子,通过手
指的触感来判断酒液的粘稠度和滋润度。

好的酒液应该具有适度的粘稠度,既有润滑感,又不会过于粘稠。

以上是浓香型白酒生产中常用的感官检验方法,通过这些方法的综合应用,可以全面而准确地评价白酒的质量和特点。

在实际生产中,生产商需要定期进行感官检验,及时发现和解决酒液质量问题,以确保生产出口感良好的浓香型白酒。

酒精度检测

酒精度检测

白洒酒精度的测定
白酒是中国蒸馏酒的俗称,它是以高粱等粮食为主要原料,以大曲、小曲或曲及酒母等为糖化发酵剂,经蒸煮、糖化、发酵、蒸馏、陈酿、勾兑而制成的蒸馏酒。
酒精度又叫酒度,是指白酒中乙醇在20℃时的体积百分含量,它是白酒的一个重要质量指标,GB 10345.3—1989《白酒中酒精度的试验方法》:第一法密度瓶法;第二法酒精计法;GB/T5009.48-2003 《蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法》中蒸馏酒乙醇浓度的测定方法为密度计法。GB规定白酒必须蒸馏后再测定酒精度。
一、实验目的
1.熟悉密度、相对密度的概念,掌握酒精计结构和刻度示值意义及校正方法。
2.规范蒸馏操作技能,掌握酒精计温度浓度换算。
3.掌握密度计法测定白酒酒精度的方法。
二、实验原理
白酒的酒度即白酒乙醇(酒精)体积浓度,是指在20 ℃ 时酒精水溶液中所含乙醇的体积与在同温度下该溶液总体积之百分比。利用酒精计和温度计直接读取酒精计和温度的示值然后查“酒精计温度酒精度乙醇含量”换算表换算成20℃时的酒精度。
5. 读数与测温 从水平位置观察酒精密度计与液面弯月面相切处的刻度示值,即为乙醇浓度,同时测定温度(重复三次)。
62 测温与换算 按测定的温度与浓度,查表,换算成温度为20℃时的乙醇浓度(V/V)。
五、说明
同一样品的两次测定值之差,不得超过0.2%(V/V),保留一位小数。
由于普通白酒中,除乙醇、水以外,其他成分含量很少,接近于乙醇和水的二元混合物的组成,而且乙醇含量又比较高,所以粗略的测定可不经蒸馏,直接用酒精表测定的结果,准确度完全可满足国家标准对酒精度指标的要求(标签标注的酒度±1°),但像特型酒这类允许含糖的白酒和有添加物的营养性白酒,则必须经蒸馏后再进行酒精度的测度。

论述白酒的感官检验方法

论述白酒的感官检验方法

论述白酒的感官检验方法
白酒的感官检验是一个全方位的过程,它主要包括色、香、味、格四个部分的评估。

首先是视觉检验,通过眼睛观察白酒的色泽和透明度,同时注意酒中是否有悬浮物和沉淀物。

正常情况下,优质的白酒应该是无色透明的澄清液体,没有浑浊的现象,也没有任何悬浮物和沉淀物。

其次是嗅觉检验,这是通过人的嗅觉器官——鼻腔来完成的。

在嗅闻白酒的香气时,应将酒杯置于鼻下1-3cm的位置,头略低进行轻嗅。

在这个过程中,应注意香气的协调性、愉快感以及主体香的突出程度,同时避免其他不良气味的出现。

此外,也要考虑白酒的溢香、喷香以及留香性。

在进行嗅闻的时候,通常先嗅一杯,立刻记下这杯酒的香气情况,然后稍事休息再进行下一杯的嗅闻。

最后是味觉检验,通过嘴来品尝白酒的味道。

在进行以上三个步骤的过程中,需要综合色、香、味三方面的感官印象来确定白酒的风格。

同时,白酒品质的好坏也可以通过化学反应进行初步判断,例如使用氢氧化钠(烧碱)进行检测。

不过,这种化学检验方法只能作为参考,并不能完全决定白酒的品质。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

白酒的检测方法及步骤(工作站用)
设备:GC-2000型气相色谱仪
气相色谱仪操作步骤
一、开机:
1、先检查氮气减压器手柄是否处于旋松状态(应是旋松状态),以防止冲坏减压器。

然后打开氮气钢瓶总阀,再调节减压器手柄,减压器压力调至0.4Mpa,色谱仪器上载气压力开至0.16Mpa。

2、打开色谱仪器电源。

(1)按“设定”键,设定OV(柱室):115℃,DE(检测器):130℃,IN(汽化室):140℃。

仪器具有存储功能,此步骤只在初次使用时设定即可。

(2)按“灵敏度”键,FSE---3(以安装调试时为准),按“衰减”键,FAT---3(以安装调试时为准)。

(3)按“加热”键仪器自动升温,待恒温后,打开氢气钢瓶,减压器压力开至0.2 Mpa;打开空气钢瓶,减压器压力开至0.4Mpa,开气方法与开氮气瓶一致,即步骤1。

(4)仪器上空气压力开至0.07Mpa,氢气压力开至0.1Mpa左右,点火,用扳手看看有水蒸气吗?待火点着后,再缓慢的把氢气压力降至0.03Mpa,查看火焰是否仍着。

(5)打开电脑,在线工作站,按“数据采集”键,按“查看基线”键,查看基线,用仪器上的粗细调旋钮,把电压调至0mv,待基线走直后,再按一下“查看基线”键,停止查看基线,即可进行分析。

二、白酒内标法操作步骤:
(1)进白酒混标1μL,按“采集数据”键,待峰全部出完后按“停止采集”键。

(此谱图序号假设为A0001)
(2)按“方法”键,“组分表”键,“谱图”键,选中谱图序列号A0001,“确定”,“全选”,拖住内标峰的序号把内标峰拖至首位,输入峰名,内标峰栏改为“是”,输入内标物纯量:0.711(以混标实际浓度为准)。

然后依次输入下列各要求组分的峰名。

“采用”“OK”“校正”“组分含量”,依次输入各组分浓度,“OK”
“加入标样”重新选中谱图序列号A0001,“确定”“校正完毕”自动求出校正因子。

(3)按“组分表”内标峰的内标物纯量,改为“0.352”(此数为白酒样品中所加的实际内标浓度),“采用”。

(4)进待测酒样1μL(吸10mL待测白酒加入0.2mL内标样,混合均匀即可)。

按“采集数据“键,待峰完全出完按“停止采集”键,按“预览”键,查看结果。

如需打印,按“打印”键即可。

一定保证所有的进样的时间都要一致,
甲醇杂醇油:异丁醇+异戊醇总酯:乙酸乙酯+丁酸乙酯+乳酸乙酯+己酸乙酯
一定注意单位的换算,我们打出的单位是g\L
1g\L=0.1 g\100ML
三、关机
先关闭氢气钢瓶,空气钢瓶,按“停止”键,按“显示”键,显示OV(柱室温度),待OV(柱室温度)降至40℃以下关闭氮气钢瓶,关闭电源。

注意:
1 不可断气操作。

2 经常更换汽化垫。

3 操作过程中突然断电,要把空气,氢气钢瓶关掉,过2~3小时后把氮气钢瓶关掉!
带下划线处的数值以安装调试时所调为准。

在操作中一定要耐心细心!!
[求助]气相色谱检测白酒标准样品出现的问题各位前辈,小弟刚刚接触气相色谱检测仪器,有一问题向大家请教,望大家能够给予关注和解决。

问题是:我们的气相色谱检测仪器型号为GC122色谱柱为白酒专用不锈钢填充柱。

常用:1 30C最高:150C
一星期前开始做白酒标准样品,效果还可以,但是不理想,我想多做几个,找到最好的作为标准。

但是从三天前开始出现了奇怪的事情。

各项条件相同,但是出的峰少了两个,标准为十四个峰,现在只出十二个峰(除了杂质峰),无论是调节温度,还是程序升温,调高或调低载气都无济于事,最后我又换了一只标准样品,还是不行。

请各位帮我解决!!!甚急!谢谢!!
从楼主的色谱图看,效果确实不怎么好!
楼主应该是以乙酸正丁酯作内标来计算的吧!
从出峰时间及峰的分离度来看,楼主的仪器条件设置还是有问题的!乙醇峰出峰时间太晚,可能会将其他峰掩盖。

楼主首先检查一下仪器有没有漏气的地方,柱温设为100度,载气压力调到0.1--0.15MPa,看看效果怎样!
温度是不是太高了啊!你就用白酒专用填充柱上给的测试条件就完全可以做出来啊,没必要150啊!要是条件合适,做标样还这样的话,你就换一根柱子,如果好了,就说明是柱子有问题了,把柱子老化一下,老化完要还不行那就得换柱子了;如果换柱子也不好的话,就说
明问题出在仪器上,你就要检查仪器是不是有漏气、检测器和进样口是不是有污染、进样针有没有问题。

相信经过这样细致的检查,你一定能找到问题并解决它!
从图来看,各组分保留时间大幅提前了,导致乙醇附近的峰被乙醇遮盖没有分离开。

不知道楼主的条件(温度、流量)有没有改变,如果都没有那么柱子可能性能下降了,看看老化有没有效果,或者换个新柱对照一下就知道原因了。

还有,如果降低柱温的话分离还是能得到改善的,楼主可以试试看。

对不起!两位老师,是我没有说明白,我用的是白酒专用不锈钢填充柱,一般都用恒温检测100°C第一个谱图,是程序升温,一阶段50-71°速率3°二阶段71-102°速率3°。

峰效果虽不好,但峰出的完全,除乙醇峰共13个。

第二个谱图是恒温100°C,峰的效果好,但只有11个。

我尝试了很多温度和调整载气流量甚至清洗了检测器和进样器,均无效果。

反而峰出的更少了!
峰形分离效果的确不好,漂移很严重,我们也是做白酒检测,不过我们用的是毛细管色谱柱,分离效果相当好,建议楼主用毛细管柱试试!
个人觉得还是用程序升温比较好,能够达到完全分离的效果。

至于峰效果不好是基线漂移漂移造成的,应该能通过柱子的长时间老化而得到改善,每天分析前适当的老化也可改善基线在升温时的漂移。

或者通过调整升温速率和温度来得到改善。

总之,个人觉得这是次要的,得到完全分离才是主要的。

相关文档
最新文档