元素分析仪-同位素比值质谱测量碳氮同位素比值最佳反应温度和进样量的确定
气相色谱-质谱法分析氮气中碳、氮质量数丰度值与比值
气相色谱-质谱法分析氮气中碳、氮质量数丰度值与比值
氮气中碳、氮质量数丰度值与比值的气相色谱-质谱法(GC-MS)分析
气相色谱-质谱法(GC-MS)是一种分析技术，可以用于测定环境中不同物质的成分及其所占的比例。
本文将利用此技术对氮气中碳和氮元素的质量数丰度值及比例进行分析。
为了分析氮气中碳和氮质量数丰度值和比例，首先需要收集样品。
样品可以采集于空气或任何气体模拟物中。
采集样品后，将其放在GC-MS仪器中，用原子吸收光谱测量碳和氮的质量数含量。
之后，仪器将样品中的各元素数值化，由此得到碳和氮质量数丰度值。
另外，利用样品中碳丰度值和氮丰度值，就可以计算出他们之间的比例。
在实验过程中，采用的GC-MS仪器具有良好的分辨率，可以实现精确的测量。
这也得益于GC-MS后的常见检测，如氢离子敏感性(HI)检测、碳离子电压检测(CID)、激发/温和分离(ESI)、仪器响应方程式(IREF)等，可以有效地反映仪器运行情况并确保测量结果的精确性。
实验结果表明，碳和氮的质量数丰度值和比例值都比较稳定，表明氮气中的碳丰度和氮丰度保持比例相对稳定。
另外，GC-MS技术也被用于在环境中分析其它物体，例如有机化学类物质，也可以精确的测量质量数丰度值及其比例。
综上所述，GC-MS技术不仅可以用来分析氮气中碳、氮质量数丰度值及其比例，而且可以用于环境中检测大量物质，可以精确地测量它们的质量数丰度值及比例。
此外，GC-MS还可以用来检测物质的组成成分，有助于更好地了解他们的物理性质和化学特性。
同位素检测方法
同位素检测方法
同位素检测方法是一种利用同位素的特殊性质来进行样品分析和检测的技术。
同位素是指原子核中具有相同的质子数（即原子序数）但质量数不同的同一种元素。
同位素之间的质量差异使得它们在物理、化学和生物过程中表现出不同的行为，因此可以被用作标记物或指示剂来追踪和测量样品中特定物质的存在和转化。
常见的同位素检测方法包括质谱法、放射性同位素法、稳定同位素法等。
1. 质谱法：质谱法是一种利用质谱仪对样品中同位素的相对丰度进行测量和分析的方法。
通过将样品分子化合物离子化，并加速到电场中，根据其质量-荷质比，可以根据同位素的质量差异来确定样品中特定同位素的含量。
2. 放射性同位素法：放射性同位素法是利用具有放射性衰变的同位素进行检测的方法。
该方法通过测量样品中放射性同位素的衰变速率来确定样品中特定物质的含量。
例如，放射性碳14（14C）可以用于测定有机物的年龄。
3. 稳定同位素法：稳定同位素法是利用具有稳定同位素的元素进行检测的方法。
该方法通过测量样品中稳定同位素的相对丰度来确定样品中特定物质的含量。
例如，氧同位素比值（δ18O）可以用于确定水源的来源和水文过程。
同位素检测方法在环境科学、地质学、生物学、食品安全等领域具有广泛的应用。
它可以提供准确、灵敏和可靠的分析结果，有助于
了解样品的起源、演化和转化过程，以及评估环境污染和食品安全等问题。
原油不同含氮组分氮同位素的测定方法与分布特征
栗敏，秦婧，白杨，等. 原油不同含氮组分氮同位素的测定方法与分布特征[J ]. 岩矿测试，2023，42（4）：771−780. doi: 10.15898/j.ykcs.202206300120.LI Min ，QIN Jing ，BAI Yang ，et al. Determination Methods and Distribution Characteristics of Nitrogen Isotopes in Different Nitrogenous Components of Crude Oil [J ]. Rock and Mineral Analysis ，2023，42（4）：771−780. doi: 10.15898/j.ykcs.202206300120.原油不同含氮组分氮同位素的测定方法与分布特征栗敏1,2，秦婧1，白杨3，何晨4，徐学敏1，陈践发3*（1. 国家地质实验测试中心，北京 100037； 2. 中国地质科学院，北京 100037；3. 中国石油大学（北京）地球科学学院，北京 102249；4. 中国石油大学（北京）化学工程与环境学院，北京 102249）摘要： 氮同位素的分布特征在古气候环境、古沉积及演化特征的研究方面具有重要的意义。
氮是原油的重要元素之一，主要赋存于非烃和沥青质组分中，按极性可划分为碱性和非碱性含氮组分。
由于原油的碳/氮比高，大部分原油无法通过直接测试获得稳定的氮同位素数据，从而制约了原油氮同位素数据的分析与应用。
为了解决原油氮同位素实验测试技术瓶颈，更好地推动原油氮同位素的科学研究与生产应用，本文利用两阶段分离的前处理方法，首先将原油中的非烃和沥青质组分进行分离，并在非烃组分中分离出碱性氮和非碱性氮组分。
采用杜马斯燃烧法对原油中的各含氮组分进行同位素测定；同时选用不同值域范围的多个稳定氮同位素标准样品（USGS61、USGS62、USGS63）对实验数据结果进行质量监控，原油各组分氮同位素数据不确定度均小于±0.4‰。
元素分析-稳定同位素比质谱联用仪日常使用及常见故障排除方法
元素分析-稳定同位素比质谱联用仪日常使用及常见故障排除
方法
杨志群;蒋小强
【期刊名称】《分析仪器》
【年(卷),期】2024()2
【摘要】介绍了元素分析-稳定同位素比质谱联用仪的工作原理,总结了该仪器的日常使用技巧,提出了元素峰面积异常、系统检漏、系统堵塞、加热炉环境温度太高、球阀拆洗、离子源清洗等常见故障的排查方法,供仪器设备管理员和分析测试人员
参考使用。
【总页数】4页(P97-100)
【作者】杨志群;蒋小强
【作者单位】中国科学院重庆绿色智能技术研究院综合分析测试中心;艾力蒙塔贸
易(上海)有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】TP3
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元素分析仪与稳定同素质谱仪联用—ESIRMS操作
子源应关闭 Source Off）； • 开启离子源 Source On，显示高压[HV] 读数（KV）； • 一般在待机状态下当前配置设为ConFloIV和CO2 模式，显示
CO2m/z 44, 45, 46电压信号（mV）； • 峰对中和自动聚焦：通入CO 2 参考气，进行1~2次峰对中
• sets拖入Source中，将Continuous Flow sets（例如， ConFlo IV + Flash HT + AS3000）拖入Capillary中。
• 外围设备（Peripherals）：Dual Inlet, ConFlo IV, Flash HT, GC IsoLink, LC IsoLink, GasBench, etc.
0.1 μL 7. Identifier1, Identifier 2, Comment, Preparation：用于自定义样品明细 8. Method：从下拉列表中选择合适的IRMS方法
（三）运行测试： • 选中目标序列（用鼠标拖拽Sequence 界面第一列
的目标序号即选中） • 点击“Start”按钮 • 弹出Start Sequence 对话框 • Results 结果输出： ① 文件夹路径和命名：建议存储在默认路径下
六、EA-IRMS应用
1. 装样 将新鲜样品烘干，磨碎，称重，锡囊包裹，装入固体自动 进样器的样品盘里。
• 称重原则：确保样品气峰高与参考气峰高尽量一致（均设在 6000 mV 左右）。在Open Split Smpl Dilu = 0% 情况下，要想 获得 Intensity [ m/z 44 CO 2 ] = 6000mV 的信号，称重时所 需样品的碳质量数大约为 40 μg C；要想获得 Intensity [m/z 28 N 2 ] = 6000 mV 的信号，称重时所需样品的氮质量数大约 为 90 μg N。
碳同位素分析仪操作流程
碳同位素分析仪操作流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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电感耦合等离子体质谱仪功能
电感耦合等离子体质谱仪功能
电感耦合等离子体质谱仪（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer，ICP-MS）是一种高灵敏度、高分辨率的分析仪器，可用于快速、准确地进行多元素分析。
其功能包括以下几个方面：
1. 元素分析：ICP-MS能够同时测定多种元素的含量，并能够检测多个同位素。
通过获得元素的质谱图谱，可以确定样品中各元素的含量，并能够对微量元素进行分析。
2. 确定同位素比值：ICP-MS能够检测同位素的分布和同位素比值。
通过测定同位素的比值，可以用来确定样品的来源、地质时代、物质迁移等信息。
3. 量子分析：ICP-MS能够进行准确的量子分析，通过测量元素的质荷比，可以确定各种分子和化合物的化学式和结构。
4. 元素同位素示踪：ICP-MS可以用于进行元素同位素示踪，可以追踪元素在环境、生物和工业过程中的传递和转化。
常用的应用包括地质学、环境科学、生物学等领域。
5. 极微量分析：ICP-MS灵敏度高，可在低至ppb（10^-9）甚至ppt（10^-12）的级别下进行分析。
这使得ICP-MS能够进行超低浓度元素分析，适用于环境监测、食品安全、药物检测等领域。
总的来说，ICP-MS功能强大，适用于多种领域的元素分析和同位素研究，具有高灵敏度、高分辨率和多元素分析能力。
地球化学中的稳定同位素测定方法及应用
地球化学中的稳定同位素测定方法及应用地球化学是研究地球和其组成部分的化学过程及其关系的学科。
在地球化学中，稳定同位素成为重要的研究对象。
稳定同位素是指具有相同原子序数但质量数不同的同种元素。
稳定同位素具有多种在地球化学研究中的应用，如研究全球碳、氮、氧等元素的循环，探究生物地球化学、地质学和气候学等学科，以及农业、医学等领域。
本文将介绍地球化学中常见的稳定同位素，测定方法及其应用。
常见的地球化学稳定同位素常见的地球化学稳定同位素有氢（H）、碳（C）、氮（N）、氧（O）、硫（S）等五种元素。
不同元素的稳定同位素具有不同的质量数和相应的原子量。
常用的地球化学稳定同位素如下表所示：元素 | 稳定同位素 | 相对丰度（‰）--------|--------------|-------------氢 | D/H | 155碳 | 13C/12C | 1.1氮 | 15N/14N | 0.37氧 | 18O/16O | 20.2硫 | 34S/32S | 4.5测定方法稳定同位素测定的方法主要分为质谱法和光谱法两种。
质谱法是指通过质谱仪对样品中含有的稳定同位素进行分析。
光谱法是指使用吸收光谱、发射光谱、拉曼光谱等对样品进行分析。
以下将分别介绍这两种方法。
质谱法质谱法是一种高灵敏度、高准确性的稳定同位素测定方法，广泛应用于地球化学、生物科学等领域。
具体操作步骤如下：1. 样品预处理：将样品进行预处理，使其适合质谱仪的检测和分析。
2. 稳定同位素分离：使用化学分离方法，将待测稳定同位素与其它同位素进行分离。
3. 气相色谱-质谱联用（GC-MS）：将稳定同位素样品经过GC-MS分析仪进行检测分析。
该方法可完成同位素比值的测定，并计算出样品中含量的相对百分比。
光谱法光谱法是通过对光谱信号进行量化，对稳定同位素进行分析和测定。
它有以下几种类型：1. 吸收光谱法：利用吸收光谱分析待测物质的稳定同位素含量和同位素分布规律。
进样量和信号强度对气相色谱-燃烧-同位素比值质谱测定δ13C和δ15N的影响
第４３卷第４期质谱学报Ｖｏｌ．４３ Ｎｏ．４ ２０２２年７月ＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｉｎｅｓｅＭａｓｓＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙＳｏｃｉｅｔｙＪｕｌ．２０２２进样量和信号强度对气相色谱 燃烧 同位素比值质谱测定δ１３犆和δ１５犖的影响杜屹原１，２，孟宪菁３，杨 斌１，４，宋 亮１，４，朱光旭５，周 晓６，张嫒萍６，潘 洁７，江琳琳７（１．中国科学院西双版纳热带植物园热带森林生态学重点实验室，云南勐仑 ６６６３０３；２．中国科学院大学，北京 １０００４９；３．赛默飞世尔科技（中国）有限公司，上海 ２０１２０６；４．中国科学院核心植物园，云南勐仑 ６６６３０３；５．贵阳学院生物与环境工程学院，贵州贵阳 ５５０００５；６．普洱学院，云南普洱 ６６５０００；７．沈阳农业大学，辽宁沈阳 １１０８６６）摘要：采用气相色谱 燃烧 同位素比值质谱（ＧＣ Ｃ ＩＲＭＳ）法对咖啡因化合物和混合体系中特定氨基酸的δ１３Ｃ和δ１５Ｎ进行测定，在保证高测定精度和准确度的前提下，探讨ＧＣ Ｃ ＩＲＭＳ对进样量和信号强度变化的响应特征。
分析结果表明，当Ｃ质量≥１ｎｇ或犿／狕４４信号≥１００ｍＶ时，以及Ｎ质量≥５ｎｇ或犿／狕２８信号≥１００ｍＶ时，咖啡因δ１３Ｃ和δ１５Ｎ测定结果的精度（＜０．３‰）和准确度（＜０．２‰）均能够满足实验室测试要求。
针对混合体系中氨基酸δ１３Ｃ和δ１５Ｎ的测定，ＧＣ Ｃ ＩＲＭＳ可以在极少的进样量下实现对特定氨基酸色谱峰的有效分离。
１２种氨基酸δ１３Ｃ测定结果未表现出对犿／狕４４信号强度的依赖性（斜率接近０），其δ１３Ｃ平均测定精度为０．５６‰；而δ１５Ｎ测定结果表现出良好的时间稳定性（４天），与元素分析 稳定同位素比值质谱（ＥＡ ＩＲＭＳ）单独测定结果的平均偏差为０．７７‰。
关键词：同位素比值质谱（ＩＲＭＳ）；咖啡因；氨基酸；进样量；信号强度中图分类号：Ｏ６５７．６３ 文献标志码：Ａ 文章编号：１００４ ２９９７（２０２２）０４ ０５１２ １０犱狅犻：１０．７５３８／ｚｐｘｂ．２０２１．０１６８犈犳犳犲犮狋狅犳犛犪犿狆犾犲犛犻狕犲犪狀犱犛犻犵狀犪犾犐狀狋犲狀狊犻狋狔狅狀δ１３犆犪狀犱δ１５犖犕犲犪狊狌狉犲犿犲狀狋狊犫狔犌犆 犆 犐犚犕犛ＤＵＹｉ ｙｕａｎ１，２，ＭＥＮＧＸｉａｎ ｊｉｎｇ３，ＹＡＮＧＢｉｎ１，４，ＳＯＮＧＬｉａｎｇ１，４，ＺＨＵＧｕａｎｇ ｘｕ５，ＺＨＯＵＸｉａｏ６，ＺＨＡＮＧＡｉ ｐｉｎｇ６，ＰＡＮＪｉｅ７，ＪＩＡＮＧＬｉｎ ｌｉｎ７（１．犆犃犛犓犲狔犔犪犫狅狉犪狋狅狉狔狅犳犜狉狅狆犻犮犪犾犉狅狉犲狊狋犈犮狅犾狅犵狔，犡犻狊犺狌犪狀犵犫犪狀狀犪犜狉狅狆犻犮犪犾犅狅狋犪狀犻犮犪犾犌犪狉犱犲狀，犆犺犻狀犲狊犲犃犮犪犱犲犿狔狅犳犛犮犻犲狀犮犲狊，犕犲狀犵犾狌狀６６６３０３，犆犺犻狀犪；２．犝狀犻狏犲狉狊犻狋狔狅犳犆犺犻狀犲狊犲犃犮犪犱犲犿狔狅犳犛犮犻犲狀犮犲狊，犅犲犻犼犻狀犵１０００４９，犆犺犻狀犪；３．犜犺犲狉犿狅犉犻狊犺犲狉犛犮犻犲狀狋犻犳犻犮，犛犺犪狀犵犺犪犻２０１２０６，犆犺犻狀犪；４．犆狅狉犲犅狅狋犪狀犻犮犪犾犌犪狉犱犲狀狊，犆犺犻狀犲狊犲犃犮犪犱犲犿狔狅犳犛犮犻犲狀犮犲狊，犕犲狀犵犾狌狀６６６３０３，犆犺犻狀犪；５．犆狅犾犾犲犵犲狅犳犅犻狅狋犲犮犺狀狅犾狅犵狔犪狀犱犈狀狏犻狉狅狀犿犲狀狋犪犾犈狀犵犻狀犲犲狉犻狀犵，犌狌犻狔犪狀犵犝狀犻狏犲狉狊犻狋狔，犌狌犻狔犪狀犵５５０００５，犆犺犻狀犪；６．犘狌犲狉犝狀犻狏犲狉狊犻狋狔，犘狌犲狉６６５０００，犆犺犻狀犪；７．犛犺犲狀狔犪狀犵犃犵狉犻犮狌犾狋狌狉犪犾犝狀犻狏犲狉狊犻狋狔，犛犺犲狀狔犪狀犵１１０８６６，犆犺犻狀犪）犃犫狊狋狉犪犮狋： Ｔｈｅδ１３Ｃａｎｄδ１５Ｎｏｆｓｐｅｃｉｆｉｃｃｏｍｐｏｕｎｄｓｃａｎｂｅｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｓｕｃｃｅｓｓｆｕｌｌｙｂｙ国家自然科学基金（３２１７１５５７，３２１７１５２９，４１８０３０１８）；中国科学院“青年创新促进会”（２０２１３９７）项目本文通信作者孟宪菁，杨斌ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｃｏｍｂｕｓｔｉｏｎ ｉｓｏｔｏｐｅｒａｔｉｏｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ（ＧＣ Ｃ ＩＲＭＳ）．Ｐｒｅｃｉ ｓｉｏｎａｎｄａｃｃｕｒａｃｙｏｆｔｈｅｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｐｒｏｃｅｓｓｅｓａｒｅｔｗｏｋｅｙｉｎｄｉｃａｔｏｒｓｆｏｒｅｖａｌｕａｔｉｎｇｔｈｅｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｏｆＧＣ Ｃ ＩＲＭＳ，ｗｈｉｃｈａｒｅａｌｓｏｏｆｇｒｅａｔｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｃｅｆｏｒｄｅｆｉｎｉｎｇｔｈｅｄｅｔｅｃ ｔｉｏｎａｂｉｌｉｔｙｏｆＧＣ Ｃ ＩＲＭＳ．Ｈｏｗｅｖｅｒ，ｔｈｅｕｎｃｅｒｔａｉｎｔｙｏｆｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｃａｐａｂｉｌｉｔｙｏｆＧＣ Ｃ ＩＲＭＳｌｉｍｉｔｓｔｈｅａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｏｆｉｓｏｔｏｐｉｃｔｒａｃｉｎｇｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙｆｏｒｓｐｅｃｉｆｉｃｃｏｍｐｏｕｎｄｓ．Ｔｈｅｒｅｆｏｒｅ，ｔｈｅｒｅｉｓａｎｕｒｇｅｎｔｎｅｅｄｔｏｃｏｍｐｒｅｈｅｎｓｉｖｅｌｙｅｖａｌｕａｔｅｔｈｅｅｆｆｅｃｔｓｏｆｓａｍｐｌｅｓｉｚｅａｎｄｓｉｇｎａｌｉｎｔｅｎｓｉｔｙｏｎｔｈｅδ１３Ｃａｎｄδ１５ＮｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｓｂｙＧＣ Ｃ ＩＲＭＳ．Ｉｎｔｈｉｓｓｔｕｄｙ，δ１３Ｃａｎｄδ１５ＮｏｆｃａｆｆｅｉｎｅｃｏｍｐｏｕｎｄｓａｎｄｓｐｅｃｉｆｉｃａｍｉｎｏａｃｉｄｓｗｅｒｅａｎａｌｙｚｅｄｕｎｄｅｒｔｈｅｐｒｅｍｉｓｅｏｆｅｎｓｕｒｉｎｇｈｉｇｈｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｐｒｅｃｉｓｉｏｎａｎｄａｃｃｕｒａｃｙｂａｓｅｄｏｎＧＣ Ｃ ＩＲＭＳ．ＴｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔＧＣ Ｃ ＩＲＭＳｈａｄｇｏｏｄａｃｃｕｒａｃｙｉｎｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆδ１３Ｃａｎｄδ１５Ｎｕｎｄｅｒｔｈｅｃｏｎｄｉｔｉｏｎｏｆｅｘｔｒｅｍｅｌｙｓｍａｌｌｓａｍｐｌｅｓｉｚｅａｎｄｅｘｔｒｅｍｅｌｙｌｏｗｓｉｇｎａｌｉｎｔｅｎ ｓｉｔｙ．Ｓｐｅｃｉｆｉｃａｌｌｙ，ｔｈｅｃａｒｂｏｎａｎｄｎｉｔｒｏｇｅｎｉｓｏｔｏｐｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｓｏｆｃａｆｆｅｉｎｅｃｏｕｌｄｂｅｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｓｕｃｃｅｓｓｆｕｌｗｈｅｎ犿／狕４４ａｎｄ犿／狕２８ｓｉｇｎａｌｓｗｅｒｅｈｉｇｈｅｒｔｈａｎ１００ｍＶ．ＴｈｅｒｅｃｏｍｍｅｎｄｅｄｓａｍｐｌｅｓｉｚｅｏｆＧＣ Ｃ ＩＲＭＳｓｈｏｕｌｄｂｅｍｏｒｅｔｈａｎ１ｎｇＣａｎｄ５ｎｇＮｆｏｒｃａｆｆｅｉｎｅδ１３Ｃａｎｄδ１５Ｎｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｓ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｐｒｅｃｉｓｉｏｎａｎｄａｃｃｕｒａｃｙｗｅｒｅｂｅｔｔｅｒｔｈａｎ０．３‰ａｎｄ０．２‰ｆｏｒｂｏｔｈｃａｆｆｅｉｎｅδ１３Ｃａｎｄδ１５Ｎ，ｗｈｉｃｈｃｏｕｌｄｍｅｅｔｔｈｅｐｒａｃｔｉｃａｌｄｅｍａｎｄｓｉｎｔｈｅｌａｂｏｒａｔｏｒｙ．Ｍｅａｎｗｈｉｌｅ，ＧＣ Ｃ ＩＲＭＳｃｏｕｌｄｅｎｓｕｒｅｓｕｆｆｉｃｉｅｎｔ犿／狕４４ａｎｄ犿／狕２８ｓｉｇｎａｌｓｆｏｒａｍｉｎｏａｃｉｄｓ，ａｎｄａｖｏｉｄｐｅａｋ ｔｏ ｐｅａｋｉｎｔｅｒｆｅｒ ｅｎｃｅｄｕｒｉｎｇｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆａｍｉｎｏａｃｉｄｓδ１３Ｃａｎｄδ１５Ｎｉｎｔｈｅｍｉｘｅｄｓｙｓｔｅｍｓ．Ｆｏｒｔｈｅδ１３Ｃａｎｄδ１５Ｎｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｓｏｆａｍｉｎｏａｃｉｄｓｉｎａｃｏｍｐｌｅｘｃｏｍｐｏｕｎｄ，ｔｈｅｃｈｒｏｍａｔｏ ｇｒａｐｈｉｃｐｅａｋｓａｃｑｕｉｒｅｄｂｙＧＣ Ｃ ＩＲＭＳｗｅｒｅｗｅｌｌｓｅｐａｒａｔｅｄａｎｄｐｒｅｓｅｎｔｅｄｕｎｄｅｒｍｉｎｉｍａｌｉｎｊｅｃｔｉｏｎａｍｏｕｎｔｓ．Ｔｈｅδ１３Ｃｍｅａｓｕｒｅｄｖａｌｕｅｓｏｆ１２ｓｐｅｃｉｆｉｃａｍｉｎｏａｃｉｄｓｒａｎｇｅｄｆｒｏｍ－２９．５６％ｔｏ－６．８９‰ｗｉｔｈａｍｅａｎｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔａｃｃｕｒａｃｙｏｆ０．５６‰．Ｆｏｒｔｈｅδ１５Ｎｏｆｓｐｅｃｉｆｉｃａｍｉｎｏａｃｉｄｓ，ｔｈｅｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｒｅｓｕｌｔｓｏｆＧＣ Ｃ ＩＲＭＳｗｅｒｅｆｕｒｔｈｅｒｃｏｍｐａｒｅｄｗｉｔｈｔｈｏｓｅｏｆｅｌｅｍｅｎｔａｌａｎａｌｙｚｅｒ ｉｓｏｔｏｐｅｒａｔｉｏｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＥＡ ＩＲＭＳ）ｔｏｅｘｐｌｏｒｅｔｈｅｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｏｆＧＣ Ｃ ＩＲＭＳｉｎｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｃｏｍｐｏｕｎｄｓδ１５Ｎｉｎｔｈｅｃｏｍｐｌｅｘｓｙｓ ｔｅｍ．ＴｈｅｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｒｅｓｕｌｔｓｏｆＧＣ Ｃ ＩＲＭＳｈａｄｇｏｏｄｃｏｍｐａｔｉｂｉｌｉｔｙｗｉｔｈＥＡ ＩＲＭＳｏｆａｎａｖｅｒａｇｅｄｅｖｉａｔｉｏｎａｒｏｕｎｄ（０．７７±０．３４）‰．Ｉｎａｄｄｉｔｉｏｎ，ｔｈｅｒｅｗａｓｎｏｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔｔｉｍｅｄｒｉｆｔ（４ｄａｙｓ）ｆｏｒｔｈｅａｍｉｎｏａｃｉｄδ１５Ｎｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｉｎｂｏｔｈｓｙｓｔｅｍｓ．ＴａｋｉｎｇｉｎｔｏａｃｃｏｕｎｔｔｈｅａｄｖａｎｔａｇｅｓｏｆＧＣ Ｃ ＩＲＭＳ，ｓｕｃｈａｓｈｉｇｈｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙ，ｗｉｄｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｒａｎｇｅ，ａｎｄｅｘｔｒｅｍｅｌｙｌｏｗｓａｍｐｌｅｃｏｎｓｕｍｐｔｉｏｎ，ｉｔｗｉｌｌｐｌａｙａｎｉｍｐｏｒｔａｎｔｒｏｌｅｉｎｔｈｅａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｏｆｃｏｍｐｏｕｎｄ ｓｐｅｃｉｆｉｃｉｓｏｔｏｐｅｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙｉｎｔｈｅｆｉｅｌｄｓｏｆｇｅｏｃｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄｌｉｆｅｓｃｉｅｎｃｅｓ．犓犲狔狑狅狉犱狊：ｉｓｏｔｏｐｅｒａｔｉｏｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＩＲＭＳ）；ｃａｆｆｅｉｎｅ；ａｍｉｎｏａｃｉｄ；ｓａｍｐｌｅｓｉｚｅ；ｓｉｇｎａｌｉｎｔｅｎｓｉｔｙ 具备连续流进样技术的同位素比值质谱（ｉｓｏｔｏｐｅｒａｔｉｏｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ，ＩＲＭＳ）具有自动化程度高、分析速度快和稳定性好等特点，已被广泛应用于地球化学［１ ２］、环境科学［３ ４］和食品科学［５ ６］等领域。
元素分析仪测定C H N S
实验项目4：元素分析仪测定炼焦煤中C、H、N、S元素含量一、实验目的1、了解元素分析仪的基本原理和仪器CHNS模式和O模式管路的物理连接及不同作用。
2、熟悉元素分析仪的微量称重处理、自动进样、方法设置、定量分析。
二、实验原理vario EL III元素分析仪分为CHNS模式和O模式两种，CHNS模式是将样品在高温下的氧气环境中经催化氧化使其燃烧分解，而O模式要将样品在高温的还原气氛中通过裂解管分解，含氧分子与裂解管中活性碳接触转换成一氧化碳。
生成气体中的非检测气体被去除，被检测的不同组分气体通过特殊吸附柱分离，再使用热导检测器对相应的气体进行分别检测，氦气作为载气和吹扫气。
三、仪器与药品vario EL III元素分析仪1台；预装有vario EL III程序计算机1台；METTLER TOLEDO高精度天平1台，打印机1台。
氨基苯磺酸（Sulfanilic Acid，sul）标准样品；苯甲酸（Benzoic Acid，ben）标准样品；炼焦煤样品。
四、实验步骤1、开机步骤：开机前应打开操作程序菜单，检查Options>Maintenance中提示的各更换件测试次数的剩余是否还能满足此次测试，通常最应该注意的是还原管、干燥管（可通过观察其颜色变化判断）以及灰份管。
检漏前请在未开主机前将操作程序中Options>Parameters中Furnace 1、Furnace 2的温度都设置为0，退出操作程序，再按照以下步骤进行正常的开机。
（1）开启计算机，进入Windows状态。
（2）堵上主机后面尾气的堵头。
（3）将主机的进样盘拿开后，开启主机电源。
（4）待进样盘底座自检转动完毕（即自转至零位）后，将进样盘样品孔位手动调到0位后放回原处。
（5）打开He气，将气体钢瓶上减压阀输出压力调至：He：0.125 Mpa。
（6）启动varioel操作软件。
（7）调节He气减压阀，使软件状态栏压力显示为：1.05bar以上（不超过1.25bar）。
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元素分析仪-同位素比值质谱测量碳氮同位素比值最佳反应温度和进样量的确定徐丽;邢蓝田;王鑫;李中平;毛俊丽【摘要】沉积有机质的碳氮稳定同位素值是进行古气候、古环境及生态系统研究不可或缺的主要研究手段,目前碳氮同位素主要利用元素分析仪-同位素比值质谱(EA-IRMS)系统来测定.EA-IRMS测定过程中的反应温度及样品进样量直接影响反应物在测试中的燃烧程度,从而影响测试数据的精度.本文利用EA-IRMS技术,以标准样品为参考,在不同转化温度下测试碳氮同位素值,研究保证测试精度的最佳反应温度条件;同时,通过分析不同含氮量样品的检测限,明确了样品含氮量与最低检测限之间的关系,确定了精确测定氮同位素值的最低进样量.结果表明:反应温度对测试精度有显著影响,在碳同位素测定时,将反应温度设定为900℃或以上时测试精度均能达到±0.2‰;氮同位素测定时,反应温度须设定为950℃时测试精度才能达到±0.3‰.实验得出样品含氮量与检测限之间的线性相关性为R2=0.873,开展氮同位素测定时可根据此关系来判断和控制进样量.%Carbon and nitrogen isotopes are essential tools to study paleoclimate, palaeoenvironment, and ecosystem. At present,carbon and nitrogen isotopes are commonly determined by Elemental Analyzer-Isotope Ratio Mass Spectrometer (EA-IRMS).Reaction temperature and sampling weight directly affect the burning of samples,and thus affect analytical ing EA-IRMS technology and taking standard samples as references,the carbon and nitrogen isotope values were determined at different conversion temperatures to study the optimum reaction temperature,in order to ensure the accuracy of the analysis presented in this paper.At the sametime,by analyzing the detection limits of samples with different nitrogen contents,the relationship between the nitrogen content of the sample and the lowest detection limit was determined and thus the lowest quantity of samples for accurate determination of nitrogen isotopes were also defined.The results show that reaction temperature has a significant effect on analytical precision.Analytical precision of carbon isotope is less than ±0.2‰ when the reaction temperature is either 900℃ or higher than 900℃,but the precision of nitrogen isotope can reach ±0.3‰ only when the reaction temperature is no lower than 950℃.The linear relationship between nitrogen content and detection limit was expressed as R2=0.873 according to the data. According to this relationship,the sample introduction quantity can be determined and controlled when analyzing nitrogen isotope.【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2018(037)001【总页数】6页(P15-20)【关键词】元素分析仪-同位素比值质谱;碳氮同位素比值;反应温度;检测限【作者】徐丽;邢蓝田;王鑫;李中平;毛俊丽【作者单位】中国石油勘探开发研究院西北分院,甘肃兰州730020;甘肃省油气资源研究重点实验室/中国科学院油气资源研究重点实验室,甘肃兰州730000;中国石油勘探开发研究院西北分院,甘肃兰州730020;甘肃省油气资源研究重点实验室/中国科学院油气资源研究重点实验室,甘肃兰州730000;甘肃省地质矿产勘查开发局第二地勘院,甘肃兰州730020【正文语种】中文【中图分类】O657.63;O613.71;O613.2近年来元素分析仪-同位素比值质谱(EA-IRMS)系统的快速发展，大大提高了碳、氮、氧、氢等同位素的测定速度。
该系统具有适应面宽、样品纯度要求不高、用量微、适合大批量样品测定等优点[1-2]，因而已被广泛应用于地球科学、生态学、环境科学等领域[3-10]。
然而，在测试过程中不同的测试条件及不同性质的样品都会造成测试结果的不准确，为了获得更精确的测试值，已有学者针对性地开展了测试方法研究，如王周锋等[11]开展了EA-MS测试过程中添加助燃剂的影响效应研究，提高了测试样品中碳元素的转化程度，从而提升了测试精度；王旭等[12]探讨了EA-MS联机系统的燃烧转化率漂移及其对碳氮同位素比值测定的影响，通过反标定来消除燃烧转化率漂移对同位素值的影响；张媛媛等[13]初步建立了一套适合低碳含量的海洋沉积物测定方法。
金贵善等[14]探讨了EA-IRMS测定有机氮及无机氮同位素的条件，明确了样品化学性质对氮同位素测试结果的影响。
王政等[15]认识到由于样品中各元素含量的不均一性或样品特殊的化学性质，会造成测试结果的不确定性，如对于土壤样品，由于其中的碳元素含量高，而氮、硫等元素含量较低，不能完全沿用EA-IRMS分析法。
前人这些研究为碳、氮同位素的准确测试提供了参考。
从前人研究成果中可以看出，提高元素的转化率是提高其同位素值精确度的主要途径，而测试时的反应温度与样品的进样量均可影响元素的转化率，但是，目前关于样品中碳氮元素的测定方法，反应温度及含氮样品的进样量对碳氮同位素值准确性的影响等问题缺乏系统性探讨。
因此，本文利用EA-IRMS系统，以已知碳氮同位素比值的尿素、磺胺、小麦粉标准样品为参照，开展了不同反应温度对同位素比值测试的影响、不同含氮量样品氮同位素测试的准确性研究，旨在为该项技术的发展及应用提供科学依据。
1 实验部分1.1 仪器和主要装置本实验所用EA-IRMS系统由Flash EA 2000型元素分析仪、ConfloⅣ型气体接口和MAT253同位素比值质谱仪三部分组成，均为美国ThermoFisher公司产品。
1.2 样品与主要材料标准样品为尿素(德国)，样品分为两类：一类为已知碳氮同位素比值的磺胺(德国)、小麦粉(英国)，均为元素分析系列标准物质；另一类为未知碳氮同位素比值的咔唑、2,7-二甲基咔唑、甘氨酸、苏氨酸(均产自中国)。
样品信息见表1。
反应管填充物选用Cr2O3作为氧化剂，装填于反应管上端，高度为3 cm；选用线状铜作为还原剂，装填于反应管下端，高度为10 cm。
1.3 实验方法与碳氮同位素测量条件称取一定量的被测样品(称样量见表2)在锡舟包裹后加入Flash EA 2000的进样盘中，自动进样程序控制下每次送入一个样品至吹扫室，由氦气吹扫30 s并送入氧化炉中，在过氧环境下闪燃形成碳、氮氧化物混合气体，在高纯氦气的运载下经还原转化成二氧化碳和氮气，经色谱柱分离并依次通过ConfloⅣ型气体分流接口进入质谱仪，分别以高纯二氧化碳(99.999%)和高纯氮气(99.999%)作为参考标准测定碳氮同位素比值。
表 1 样品详细信息Table 1 Details of the sample样品名称产地纯度(%)化学式碳氮含量(%)CN样品类型同位素参考值(‰)CN尿素德国>99．5CN2H4O20．046．7STD-28．25±0．24-0．36±0．25磺胺德国>99．5C6H8N2O2S52．913．7STD-26．56-1．23小麦粉英国----STD-27．21±0．132．85±0．17咔唑中国>98．0C12H9N86．28．4S--2，7-二甲基咔唑中国>98．0C14H13N86．27．2S--甘氨酸中国>98．5C2H5NO232．018．7S--苏氨酸中国>99．1C4H9NO340．311．8S--注： STD代表元素分析标准样品；S代表被测样品(碳、氮同位素值未知)。
表 2 样品称样量Table 2 The sampling weight测试次数称样量(μg)磺胺小麦粉咔唑2，7二甲基咔唑甘氨酸苏氨酸10．1410．2950．0970．0700．1300．05620．0510．2650．0380．0570．0150．02130．0280．1610．0630．0410．0430．05440．0120．2510．0730．0570．0960．01850．0540．2060．0420．0430．0560．04560．05 10．1730．0440．0310．0620．04070．0470．6000．0230．0590．0460．07580．0380．3660．0480．0770．0490．030在本次实验研究中，为了实现已知同位素比值样品的碳氮同位素准确测定和未知同位素比值样品的标定，考虑到锡舟的充分燃烧与否和反应管的最高耐受温度(小于1000℃)，选择800℃、850℃、900℃、950℃四个反应温度展开试验，整个测试过程中He载气流量为100 mL/min。
同时，在样品燃烧时，氧气注入流速设定为180 mL/min，通氧气时间设定为3 s[8]。