中药制剂的含量测定.

含量（W/W %） =
mi×100 20 × ms
×100%
mi 为水溶性浸出物重量（g）
ms 为干燥供试品的重量（ g ） = 供试品重量×
（1﹣含水量%)）
2.热浸法(中成药较少用 自学)
3.实例 暑症片的水溶性浸出物测定（P128）
四、醇溶性浸出物测定法
本法系以甲醇、乙醇或正丁醇为溶剂，提取药品中相应的醇 溶性成分，并计算其含量（ %）。正丁醇浸出物测定法主要用 于含较多皂苷类成分的制剂，更具专属性。 1.甲醇、乙醇浸出物的测定 照水溶性浸出物测定法测定。 2.正丁醇浸出物的测定 按各品种项下规定的方法测定。一般说来，水溶液制剂可直 接用水饱和的正丁醇提取数次，合并提取液，置已干燥恒重的 蒸发皿中，蒸干，置105℃干燥3小时，移置干燥皿中，冷却30 分钟，迅速精密称定重量，计算供试品中正丁醇浸出物的含量 （W/V %）。固体制剂可先加水溶解，移至分液漏斗中，用水 饱和的正丁醇提取数次，合并提取液，照上述方法蒸干，干燥， 称定浸出物重量，计算出制剂中正丁醇浸出物的含量（ W/W %）。
1.测定法
取供试品（过四号筛）2~5g，置五氧化二磷干燥器中，干燥12小时， 精密称定重量（ms）,置索氏提取器中，加乙醚适量，除另有规定外， 加热回流提取8小时，取乙醚液，置干燥至恒重的蒸发皿中，放置， 挥去乙醚，残渣置五氧化二磷干燥器中，干燥18小时，精密称定 （m1），缓缓加热至105℃，并于105℃干燥至恒重（m2）。其减失 重量即为挥发性醚浸出物的重量（m1-m2）。计算，即得。
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第一节 浸出物测定法 （Determination of Extractive）
一、定义
浸出物测定法系根据制剂中化学成分的溶解性， 选择适当的溶剂浸提 ( 提取 ) 样品，并测定浸出物 （提取物）的含量，以此来控制药品的质量。
3.注意事项 （1）回流加热乙醚须在水浴上进行。 （2）蒸发皿中挥去乙醚须在室温下风橱中进行。 （3）加热挥去浸出物中挥发性成分时，应缓缓加 热至 105℃
4.实例
（1）儿康宁糖浆正丁醇浸出物的测定
（2）刺五加浸膏的甲醇浸出物测定
五、挥发性醚浸出物测定法
本法以乙醚为溶剂，对制剂中挥发性醚溶性成分进行提取，并计算 其在制剂中的含量（W/W %）。本法主要用于含挥发性成分较多的 制剂，专属性较强。
含量（W/W %） =
m1- m2 ms
×100%
2.实例 九味羌活丸的挥发性醚浸出物测定
本品由羌活、防风、苍术、细辛、川芎、白芷、
黄芩、甘草、地黄等九味中药组成，其主要有效成
分为挥发油，故测定其中挥发性醚浸出物的含量。
第二节 挥发油测定法 （ Determination of Volatile Oil）
二、意义
这是一种较为粗略的定量分析方法。但对于有效成 分不明确或无法建立确切的定量分析方法的中药材及 其制剂，尚具有一定的意义。 《中国药典》附录收载了三种测定方法：水溶性浸出 物测定法、醇溶性浸出物测定法和挥发性醚浸出物测 定法。有的品种还采用了乙酸乙酯浸出物测定法。 《中国药典》收载的中成药浸出物测定品种及其规定 见表4-18。 供试品需粉碎，使能通过二号筛，并混合均匀。
第五章 中药制剂的含量测定 （Content Determination）
概
一、含量测定的定义和意义
述
百度文库
中药制剂的含量测定是指用适当的化学方法或仪
器分析方法对制剂中某种（些）有效成分或有效部 位进行的定量分析。并以其测定结果是否符合药品 标准的规定来判断药品的优劣，是控制和评价药品 质量的重要方法。
二、含量测定方法
中药制剂含量测定的方法包括化学分析法和仪
器分析法两大类。由于中药制剂组成复杂，仪器
分析法更为常用。《中国药典》中药制剂含量测 定方法概况见下表。 本章重点介绍浸出物测定法、挥发油测定法、 分光光度法 、TLCS、 HPLC 和GC等。
仪 器 分 析 法 化 学 分 析 法
方法 总数 HPLC 339 TLC 32 GC 23 分光光度法 18 滴定法 13 重量法 5 氮测定法 5 挥发油测定法 3 浸出物测定法 13 总计 456
一、意义 某些药品中的主要有效成分为挥发油，故《中国药 典》收载了挥发油测定法，采用水蒸气蒸馏法对药品 中挥发油总量进行测定，以控制药品质量。例如，正 骨水、牡荆油胶丸、保妇康栓和满山红油滴丸等中挥 发油的测定。 二、测定原理 首先利用挥发油的挥发性用水蒸气蒸馏法将其提取 完全；再利用其较强的亲脂性与水不相溶而分层，即 可读取油的总量并求算出含量。
沉香化气丸
乙醚
乙醚
≥0.35
≥0.40
乙醚
九味羌活丸 乙醚
≥0.10
≥0.30
龟龄集
水浸出物测 定 乙酸乙脂浸 出物测定
乙醚 冷浸法
≥0.25 ≥25.0
暑症片
三、水溶性浸出物测定法
本法系以水为溶剂，对制剂中水溶性成分进行提取，并计 算其在制剂中的含量(%)。本法包括冷浸法和热浸法。后者适 用于不含或少含淀粉、粘液质等成分的样品。 1．冷浸法 取供试品约 4g，称定重量，置 250~300ml 的锥形瓶中，精密 加入水 100ml ，塞紧，冷浸，前 6 小时内时时振摇，再静置 18 小时，用干燥滤器迅速滤过，弃去初滤液，精密量取滤液 20ml，置己干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴蒸干后，于105℃ 干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量， 除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量 （W/W %）。
三、挥发油测定装置（图）
四、测定方法
供试品需粉碎后过二号至三号筛，混匀再测定。
1.甲法 本法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油。取供试品适量 （约相当于挥发油0.5ml～1.0ml），称重（准至0.01g），置烧 瓶中，加水 300ml ～ 500ml （或适量）与玻璃珠数粒，振摇混 合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使 充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。置电热 套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸约 5 小时， 至测定器中油量不再增加，放置片刻，开启测定器下端的活塞， 将水缓缓放出，至油层上端到达刻度 0 线上面5mm处为止。放 置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平 齐，读取挥发油量，计算即得。
类别 醇 溶 性 浸 出 物 测定
品名 七厘散 刺五加浸膏 刺五加片 儿康宁糖浆 独一味胶囊 鼻窦炎口服液
溶剂 乙醇 甲醇 甲醇 正丁醇 正丁醇 正丁醇
方法 热浸法 热浸法 热浸法
限度（%） ≥60.0 ≥60.0 ≥80mg/片 ≥3.0 ≥8.0 ≥1.2
挥 性 浸 物 定
发 醚 出 测
午时茶颗粒