中药成分测定方法
中药分析实验报告
实验名称：中药有效成分含量测定实验日期：2023年11月15日实验地点：中药分析实验室指导教师：[教师姓名]实验目的：1. 掌握中药有效成分提取、分离和测定的一般方法。
2. 熟悉紫外-可见分光光度法在中药分析中的应用。
3. 了解中药样品的前处理技术。
实验原理：本实验采用紫外-可见分光光度法测定中药中某种有效成分的含量。
紫外-可见分光光度法是一种基于物质对紫外光和可见光的吸收特性来进行定性和定量分析的方法。
通过测定样品在特定波长下的吸光度，可以计算出样品中有效成分的浓度。
实验仪器与试剂：1. 仪器：紫外-可见分光光度计、电子天平、电热恒温水浴锅、离心机、玻璃仪器（容量瓶、移液管、烧杯等）。
2. 试剂：待测中药样品、溶剂（甲醇、乙醇等）、对照品、显色剂、酸碱指示剂等。
实验步骤：1. 样品前处理：- 称取一定量的中药样品，用溶剂溶解并定容至一定体积。
- 使用离心机离心去除不溶性杂质。
- 取上清液，用适当方法进行浓缩或干燥。
2. 对照品溶液的制备：- 称取一定量的对照品，用溶剂溶解并定容至一定体积，得到一定浓度的对照品溶液。
3. 显色反应：- 将样品溶液和对照品溶液分别加入适量的显色剂，混合均匀。
- 在特定波长下测定溶液的吸光度。
4. 数据处理：- 以对照品溶液的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
- 根据样品溶液的吸光度，从标准曲线上查得样品中有效成分的浓度。
- 计算样品中有效成分的含量。
实验结果与分析：1. 标准曲线绘制：- 在特定波长下，对照品溶液的吸光度与浓度呈线性关系，相关系数R²大于0.99。
2. 样品测定：- 样品溶液的吸光度从标准曲线上查得有效成分的浓度为[具体数值]mg/g。
- 样品中有效成分的含量为[具体数值]%。
3. 讨论：- 本实验中，样品前处理方法对测定结果有重要影响，应严格控制样品前处理条件。
- 显色反应条件对测定结果也有一定影响，应优化显色反应条件。
- 本实验结果与文献报道相符，说明实验方法可行。
中药药材的化学成分分析与鉴定技术
中药药材的化学成分分析与鉴定技术中药药材一直以来都是中医药文化的重要组成部分，其疗效和安全性直接影响着中医药的应用和发展。
中药药材的化学成分分析与鉴定技术是中医药领域中一项重要的研究内容。
本文将介绍中药药材的化学成分分析与鉴定技术的现状以及相关的研究进展。
一、中药药材的化学成分分析技术中药药材的化学成分分析技术是指对中药药材中的化学成分进行鉴定和分析的方法和技术手段。
随着科学技术的不断发展，中药药材的化学成分分析技术也在不断创新和完善。
1. 薄层色谱法薄层色谱法是一种常用的中药药材化学成分分析技术。
它通过将中药药材的提取物或者粉末样品涂抹在薄层色谱板上，然后将其置于特定溶剂中，利用化学成分在板上的迁移速度和颜色的差异进行分析和鉴定。
薄层色谱法具有操作简便、分离效果好等优点，广泛应用于中药药材的化学成分鉴定。
2. 气相色谱质谱联用技术气相色谱质谱联用技术是一种高效的分析方法，能够对复杂的中药药材化学成分进行准确的鉴定和分析。
它通过将中药药材样品分子化，然后在气相色谱柱中进行分离，最后利用质谱仪进行检测和分析。
气相色谱质谱联用技术具有分离效果好、分析灵敏度高等优点，能够对中药药材中微量的化学成分进行准确鉴定。
二、中药药材的成分鉴定技术中药药材的成分鉴定技术是指通过对中药药材中的特定成分进行鉴定，从而确定其品质和质量的技术手段。
1. 高效液相色谱法高效液相色谱法是一种常用的中药药材成分鉴定技术。
它通过将中药药材样品溶解在溶剂中，然后在高效液相色谱柱中进行分离和检测，最终通过对峰面积和保留时间的测定对其中的成分进行鉴定。
高效液相色谱法具有操作简便、分离效果好等特点，被广泛应用于中药药材的成分鉴定。
2. 紫外-可见光谱法紫外-可见光谱法是一种利用中药药材吸收和发射光谱特性进行成分鉴定和分析的技术。
它通过测量中药药材在紫外或可见光波段的吸收光谱，从而对其中的成分进行鉴定。
紫外-可见光谱法具有分析速度快、操作简便等优点，广泛应用于中药药材的质量评价和成分分析。
中药制剂的含量测定
中药制剂的含量测定前言随着中药制剂的广泛应用，如何准确的检测中药制剂的含量成为了一项重要的任务。
这不仅关系到中药制剂的质量，也与人们生命安全相关。
因此，中药制剂的含量测定一直是中药研究领域中的热点问题。
本篇文档将介绍中药制剂含量测定的原理、方法、步骤以及注意事项。
原理中药制剂含量的测定方法主要分为物理方法和化学方法两类。
物理方法主要有干燥法、称量法等；化学方法主要有滴定法、比色法、显色法等。
其中，比色法是目前应用最广泛的含量测定方法之一，因其快速、准确、操作简单、经济实用等优点而广受欢迎。
方法1.比色法•器材：天平、分析天平、分别装有定量凹板的试剂瓶、比色皿；•试剂：药物溶液、重铬酸钾溶液、稀硫酸、碳酸钠溶液、磷酸二氢钠溶液、苯甲酸溶液、氯仿、无水乙醇、苯酚溶液。
实验步骤如下：1.取一定数量的药物样品称重，加入适量的碳酸钠溶液，胶凝宁影响测定过程，加碳酸钠则可中和胶凝宁的影响；2.将药物样品进行干燥、灰化等处理；3.将试剂瓶中的定量凹板定量取药物样品（准确取药物，避免空气中水蒸汽和杂质的污染），加稀硫酸、重铬酸钾溶液等进行溶解，使其中的有机物被氧化成二价铬（Cr2+）离子；4.加入苯甲酸溶液，将其中的铬酸根离子（CrO42-）转化为铬酸（Cr2O72-）；5.加入磷酸二氢钠溶液，其中的铬酸与磷酸二氢钠反应生成深绿色络合物；6.用无水乙醇稀释药物成份，将溶液量稀释至定量容器规定的刻度，过滤残留物；7.取药液50ml放入比色皿中，加入苯酚溶液，在显色剂不变的情况下取得适当的颜色；8.用橄榄油从药典比色皿的背面直接观察，直至标准色完全与样品色匹配为止；9.记录比色皿中药典含量所对应的颜色，由比色皿上的刻度计算出其所含药物的含量。
2.滴定法•器材：托盘电子天平、分析天平、容量瓶、滴定管、pH计、阴离子交换树脂柱等；•试剂：硝酸银、氮氢化钠溶液、磷酸钠、草酸。
实验步骤如下：1.取一定数量的药物样品称重，加适量纯水制成1：10药水；2.用pH计测定药水的pH值，若超出一定值域，则需加入少量磷酸钠缓冲调整药水pH，使其在7~10之间；3.将药水放入分析样品瓶中，使用阴离子交换树脂柱滤过，以去除异物离子等杂质物质；4.取药水20ml，加入搪瓷瓶中，加入足量氮氢化钠溶液实现药物中的钠碱滴定，并用硝酸银滴定药物中的氯离子。
中药含量的测定
• 测定法
• 除另有规定外，应以配制供试品溶液的同 批溶剂为空白对照，且在规定的吸收峰波 长±2nm内测试几个点的A，以核对供试 品的吸收峰波长位置是否正确。
• 除另有规定外，吸收峰波长应在该品种项 下规定的波长±2nm以内。
• A在0.3～0.7之间的误差较小。
• 测定供试品溶液的吸收度应减去空白读数， 再计算含量。
• 4.拖尾因子（T）用于评价色谱峰的对称 性。拖尾因子计算公式：
• 拖尾因子: 又称对称因子，用于衡量色谱 峰的对称性。计算公式:
• T＝W0.05h /2d1 • T 应在0.95 ~ 1.05之间。
• W0.05h为5%峰高处的峰宽；d1为峰顶在 5%峰高处横坐标平行线的投影点至峰前 沿与此平行线交点的距离。
• 1.色谱柱的理论塔板数（n） • 用于评价色谱柱的分离效能。由于不同物
质在同一色谱柱上的色谱行为不同，采用 理论塔板数作为衡量色谱柱效能的指标时， 应指明测定物质，一般为待测物质或内标 物质的理论板数。
•
• 2.分离度（R）
• 用于评价待测物质与被分离物质之间的分 离程度。是衡量色谱系统分离效能的关键 指标。可以通过测定待测物质与已知杂质 的分离度对色谱系统分离效能进行评价与 调整。待测物质色谱峰与相邻色谱峰之间 的分离度应大于1.5。
第六章 中药含量的测定
第一节 常用含量测定方法
• 一、化学分析法 • 包括重量分析法和滴定分析法 • 特点：仪器简单、结果准确。 • 局限性：灵敏度低、操作繁琐、耗时长、
专属性不高、不适于微量成分测定。 • 适用于含量较高的成分及矿物药制剂中的
无机成分，如总生物碱类、总酸类、总皂 苷及矿物药制剂等。
• 1．内标法（校正因子法） • 在定量分析时，需要对检测器的输出信号
中药材化学成分分析方法汇总手册
中药材化学成分分析方法汇总手册中药材是中医药学中的重要组成部分，其化学成分分析方法的研究对于深入了解中药材的药理作用和药效成分具有重要意义。
本文将汇总一些常用的中药材化学成分分析方法，旨在为中药材的研究提供参考和指导。
一、色谱分析法色谱分析法是中药材化学成分分析中常用的一种方法。
其中，高效液相色谱（HPLC）是一种常用的色谱分析技术，可用于分离和定量分析中药材中的化学成分。
通过选择合适的固定相和流动相，可以实现对中药材中多种化学成分的分离和测定。
二、质谱分析法质谱分析法是一种用于分析中药材中化学成分的重要方法。
其中，气相色谱质谱联用（GC-MS）是一种常用的质谱分析技术，可用于分析中药材中的挥发性成分。
通过将气相色谱和质谱相结合，可以实现对中药材中化学成分的分离、鉴定和定量分析。
三、红外光谱分析法红外光谱分析法是一种常用的无损分析技术，可用于分析中药材中的有机化合物。
通过测量中药材样品在红外光的作用下吸收、透射或反射的特征，可以得到中药材中化学成分的信息，从而实现对中药材的分析和鉴别。
四、核磁共振分析法核磁共振分析法是一种常用的分析技术，可用于研究中药材中的化学成分。
通过测量中药材样品中的核磁共振信号，可以得到中药材中化学成分的结构和相对含量信息，从而实现对中药材的分析和鉴别。
五、超高效液相色谱质谱联用分析法超高效液相色谱质谱联用分析法是一种新兴的分析技术，具有高灵敏度、高分辨率和高通量等优点，可用于分析中药材中的化学成分。
通过结合超高效液相色谱和质谱技术，可以实现对中药材中多种化学成分的快速分离、鉴定和定量分析。
六、电化学分析法电化学分析法是一种基于电化学原理的分析技术，可用于分析中药材中的电活性成分。
通过测量中药材样品在电化学电位或电流作用下的响应，可以得到中药材中电活性成分的信息，从而实现对中药材的分析和鉴别。
综上所述，中药材化学成分分析方法的研究对于深入了解中药材的药理作用和药效成分具有重要意义。
中药成分分离常见方法
中药成分分离常见方法
中药成分分离常见的方法包括以下几种：
1. 薄层色谱法：将中药提取液与薄层色谱板相接触，依据各成分在固定相和流动相之间的亲疏性差异，通过色斑的形成进行分离和鉴定。
2. 液相色谱法：通过将中药提取液注入液相色谱仪进行分离，利用不同成分在固定相和流动相之间的相互作用差异来实现分离。
3. 气相色谱法：将中药提取液经过适当的前处理后，通过注入气相色谱仪进行分离，利用不同成分在固定相和流动相之间的挥发性差异来实现分离。
4. 高效液相色谱法：利用流动相在高压下通过固定相进行分离，可根据各成分在流动相和固定相之间的亲疏性差异来实现分离。
5. 逆流色谱法：是一种将流动相和固定相顺序倒置的色谱方法，利用不同成分在逆向流动相和固定相之间的亲疏性差异来实现分离。
这些方法都可以根据不同中药的特点和需要来选择使用，如需更具体的信息可以咨询相关专业人士。
中药制剂分析方法
中药制剂分析方法
中药制剂分析方法是用来确定中药制剂中活性成分的含量和质量的科学方法。
常用的中药制剂分析方法包括以下几种：
1. 高效液相色谱法（HPLC）：可以用于检测和测定中药制剂中的活性成分。
通过溶解样品并通过色谱柱分离，再用紫外光或荧光检测器进行测定。
2. 气相色谱法（GC）：适用于分析挥发性成分和揮發性油类中的活性成分。
通过将样品蒸发到气相色谱柱中进行分离和测定。
3. 索氏萃取法：用于提取中药制剂中的活性成分。
通过在适当的温度下将样品与溶剂连续地浸泡，使活性成分从中药制剂中溶解到溶剂中。
4. 稳定同位素示踪技术（SIDMS）：用于确定中药制剂中活性成分的来源和质量。
通过分析中药制剂中同位素含量的比值来确定活性成分的来源。
5. 核磁共振法（NMR）：用于分析并鉴定中药制剂中的活性成分。
通过检测样品中成分的核磁共振信号来确定其结构和含量。
以上方法仅为常用的中药制剂分析方法之一，根据不同的需求和样品类型，还可以使用其他各种分析方法进行中药制剂的质量评价。
中药复方含量测定方法
中药复方含量测定方法
中药复方含量测定方法主要有以下几种：
1. 色谱检测：包括气相色谱法、高效液相色谱法、薄层色谱法和毛细管电泳法等，可有效检测和分离复杂的中药复方中的各组分。
其中，高效液相色谱法在中药复方成分分析中应用最为广泛。
2. 高效液相色谱-质谱联用技术：可以同时获得样品的定性和定量信息，对
中药复方中的有效成分进行准确的定性和定量分析。
3. 近红外光谱技术：利用近红外光谱可以快速、无损地检测中药复方的组分和含量，具有操作简便、快速、无损等优点。
4. 核磁共振技术：通过核磁共振波谱分析可以检测中药复方中各组分的结构和含量，有助于深入了解其物质基础及作用机制。
5. 其他检测方法：还有紫外-可见分光光度法、荧光分析法、滴定分析法等。
这些方法具有简单、快速、准确等优点，但可能受到干扰因素较多，需谨慎使用。
以上方法各有优缺点，应根据具体中药复方的特性和要求选择合适的测定方法。
同时，在进行含量测定时应遵循相关法规和标准，以保证结果的准确性和可靠性。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
1
第一节 含量测定的目的与意义
• 中药的含量测定与化药有很大区别 • 中药组成复杂，产生疗效的不是某单一成分，检测任
何一种活性成分均不能反映中药的整体疗效。 • 但是借鉴化药质量控制模式，测定某一味药味的有效
成分、活性成分、指标性成分的含量的方法，对于控 制中药质量起着不可替代的重要作用。 • 通过测定中药中有效成分、毒性成分或某些指标性成 分的含量来衡量其制剂工艺的稳定性和中药材的质量 优劣，以保证中药的质量，达到临床用药安全、有效 的目的。
（2）硝酸—硫酸法 该法适用于大多数有机物质的破坏，无 机金属离子均氧化成高价态，与硫酸形成不溶性硫酸盐的金属 离子的测定，不宜采有此法。
15
第二节 含量测定样品的处理
（3）硫酸—硫酸盐法
本法所用硫酸盐为硫酸钾或无水硫酸纳，加入 硫酸盐的目的是为了提高硫酸的沸点，以使样品破 坏加速完全。同时防止硫酸在加热过程中过早地分 解为SO3而损失。经本法破坏所得金属离子，多为 低价态。本法常用于含砷或锑的有机样品的破坏， 破坏后得到三价砷或锑。
应用本法时要注意以下几个问题： 1）加热灼烧时，控制温度在420℃以下，以免某些被测金属 化合物的挥发。 2）灰化完全与否，直接影响测定结果的准确度。如欲检查 灰化是否完全，可将灰分放冷后，加入稍过量的稀HCl-水（1:3） 或硝酸-水（1:3）溶液，振摇。若呈色或有不溶有机物，可于 水浴上将溶液蒸干，并用小火炭化后，再行灼烧。 3）经本法破坏后，所得灰分往往不易溶解，但此时切勿弃 去。
常见的提取方法：
冷浸法 回流提取法 连续回流提取法 超声提取法 超临界流体提取法
5
第二节 含量测定样品的处理
三、样品的分离净化 （一）沉淀法 （二）蒸馏法 （三）液一液萃取法（LLE） （四）色谱法
6
第二节 含量测定样品的处理
（四）色谱法
吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱皆可作为中药 制剂分析中的净化分离方法，其操作方式有柱色谱，薄层色谱和 纸色谱。
17
第三节 常用定量分析方法
分类重量分析和滴定分析。 化学分析法所用仪器简单，结果准确。 主要用于测定制剂中含量较高的一些成分及 含矿物药制剂中的无机成分，如总生物碱类、总 酸类、总皂苷及矿物药制剂等。 化学分析法有一定的局限性，其灵敏度低， 操作繁琐、耗时长，专属性不高，对于微量成分 准确性不理想。
氧化铝能将黄酮类吸附在柱上，用于生物碱、苷类等的测 定。例如用ＵＶ法（吸收系数法）
硅胶适合于分离中性或酸性化合物，强烈保留碱性化合物。 若把样品提取液加到柱上，依次用极性由小到大的溶剂洗脱， 则可以将杂质和被测成分分离。
8
第二节 含量测定样品的处理
⒉键合相硅胶：
十八烷基键合相硅胶（简称C18或ODS）是常用的固体萃取剂， 其次有烷基、苯基、氰基键合相硅胶，可用来分开脂溶性和水 溶性杂质或成分。也常用于萃取，纯化水基质体液中憎水性药 物。该类LSE的一般操作程序为： 1)柱的活化。用2ml甲醇冲洗以润湿键合相和除去杂质，再用0.5 毫升水洗去柱中的甲醇。 2)上样。 3)清洗。用2～5ml的水清洗以除去弱保留的亲水成分，如无机盐、 氨基酸、亲水的蛋白质、糖以及中等保留成分的极性化合物、 低肽等。 4)洗脱。用2～5ml甲醇或甲醇-水洗脱大分子的肽、甾体、较亲脂 的药物等强保留的待测组分。
不干净等原因而玷污样品， ③ 防止粉尘飞散或挥发性成分的损失。 ④ 过筛时，通不过筛孔的部分颗粒决不能丢弃，必须反复粉碎或
碾磨，让其全部通过筛孔。
4
二、样品的提取
第二节 含量测取粉末适量 精密称定，首先用溶剂进行提取，使被测组分和某些共 存组分从中溶解出来（前者必须完全溶出），与滤渣分 离后，再对被测组分进行含量测定。
19
第三节 常用定量分析方法
（二）滴定分析法 滴定分析法分为酸碱滴定法、沉淀滴定法、配位滴定法和
氧化还原滴定法。 1、酸碱滴定法
适用于测定中药制剂中所含有的生物碱、有机酸、内酯类 等酸、碱组分的含量。
①直接滴定：对于K·C≥10-8的酸、碱组分，可在水溶液 中直接滴定。如：止喘灵注射液中总生物碱的含量测定、颠 茄酊中生物碱的含量测定。
②间接滴定或非水滴定法：如大山楂丸中总酸性物质的含 量测定、草乌注射液中生物碱的含量测定等。 2、沉淀滴定法
主要用于生物碱、生物碱的氢卤酸盐及含卤素的其他有机 成分的含量测定。
20
第三节 常用定量分析方法
3、配位滴定法 包括EDTA法和硫氰酸铵法，在中药制剂分析中，
用以测定鞣质、生物碱及含Ca2+、Mg2+、Fe3+、 Hg2+等矿物类制剂的含量。如①万氏牛黄清心丸 等的含量测定就采用硫氰酸铵法；②牛黄解毒片中 石膏的含量测定。 4、氧化还原滴定法
湿法消化所用的仪器，一般为硅玻璃或硼玻璃 制成的凯氏瓶（直火加热）或聚四氟乙烯消化罐 （烘箱中加热）。所用试剂应为优级纯，水应为去 离子水或高纯水，同时必须按相同条件进行空白实 验校正。操作时应在通风橱内进行。
16
第二节 含量测定样品的处理
⒉干法消化
本法是将有机物灼烧灰化以达分解的目的，将适量样品置于 瓷坩锅、镍坩锅或铂坩埚中，常加无水Na2CO3或轻质MgO等 以助灰化，混匀后，先小火加热，使样品完全炭化，然后放入 高温炉中灼烧，使其灰化完全即可。本法不适用于含易挥发性 金属（如汞、砷等，）有机样品的破坏。
其中经典微柱色谱，也称固相萃取或液—固萃取（LSE）具有 设备简单，使用方便，快速，净化效率较高而最常用，将在此做 一简介。
LSE通常是指样品溶液加到装有合适固定相（净化剂）的长 5`～15cm，内径0.5～1cm的色谱柱中，将被测成分保留于柱上， 洗去杂质后，再洗脱被测成分进行测定，或者是使杂质强烈保留 于柱上，直接洗脱被测成分进行测定。用这种选择性好而柱效较 低的方法进行样品的净化分离，尤其适用于一类总成分的含量测 定，也可将色谱柱流出的样品进一步用GC、HPLC、TCL分离后 测定。
2
第二节 含量测定样品的处理
样品处理的主要作用有： 将被测成分有效地从样品中释放出来，并制成便于分 析测定的稳定试样。 除去杂质、纯化样品，以提高分析方法的重现性和准 确度。 富集浓缩或进行衍生化，以测定低含量被测成分。衍 生化不仅可提高检测器的灵敏度，还可以提高方法的选 择性。 使试样的形式及所用溶剂符合分析测定的要求。
12
第二节 含量测定样品的处理
⒍离子交换树脂： 憎水基质的离子交换树脂兼有离子交换
剂及大孔树脂的一些性质，所以对于在水中 溶解度不大的药物、洗脱剂中需含一定量的 有机溶剂。
离子交换树脂柱可用于除去样品中的离 子，防止组分分解，更常用于萃取样品液中 可离解化合物。
13
第二节 含量测定样品的处理
此外，近年来发展起来的固相微 萃取(Solid-Phase microextraction, SPME)和液相微 萃取(Liquid- Phase microextraction,LPME)技术有良 好的应用前景。SPME是一种无溶剂 的萃取技术，取样方式有直接取样和 顶空取样。
适用于测定具有氧化还原性的物质，如含酚类、 糖类及矿物药Fe、As等成分的中药制剂。如①磁朱 丸中全铁的含量测定采用铈量法；②牛黄解毒片中 雄黄的含量测定；③丹皮酚注射液中丹皮酚的含量 测。
21
第三节 常用定量分析方法
二、可见一紫外分光光度法
该法是中药及其制剂含量测定的一种常 用方法,具有灵敏度高，精度好和操作简便 等优点。
9
第二节 含量测定样品的处理
⒊大孔树脂：它可分为极性和非极性型
极性 丙烯酰胺聚合物; 非极性 苯乙烯和二乙烯苯的共聚物. 其吸附性质与烷基键合相硅胶相似，通过疏水作用对 非极性水溶性成份有吸附力。例如在测定复方归芪剂中 的黄芪甲苷时，用大孔树脂除去水溶性的多糖杂质，再 用30%乙醇洗脱黄芪甲苷。大孔树脂的主要特点是表面 积极大，传质速率较高和具有不同的极性及适于吸附较 大分子。 树脂在使用前需要前处理：用甲醇、乙醇、丙酮等有 机溶剂除去杂质，有时还需用酸、碱清洗。该填料用量 常为1～2g，有时也用100～150mg来萃取血、尿中药 物，操作程序类似ODS填料。
14
第二节 含量测定样品的处理
（五）消化法
对样品进行有机破坏，常用于中药制剂中重金属的检查。 常用的破坏方法有湿法消化和干法消化法。
⒈湿法消化：根据所用试剂不同，下面介绍三种常见的消化 方法。
（1）硝酸—高氯酸法 该法破坏能力强，反应较激烈，故进 行破坏时，必须严密注意切勿将容器中的溶液蒸干，以免发生 爆炸。本法适用于血，尿、组织等生物样品和含动植物药制剂 的破坏，经破坏后所得无机金属离子均为高价态，本法对含氮 杂环类有机物破坏不够完全。
3
第二节 含量测定样品的处理
一、样品的粉碎
1.目的： ① 是保证含量测定所取样品均匀而有代表性，提高测定结果的精
密度和准确度； ② 是使样品中的被测组分能更快地完全提取出来。 2.粉碎时注意事项： ① 不要粉碎得过细。样品粉碎得过细，在样品提取时，会造成过
滤困难，因此可视实际情况进行粉碎过筛。 ② 避免污染样品。在粉碎样品时，要尽量避免由于设备的磨损或
18
第三节 常用定量分析方法
（一）重量分析法
重量法可分为挥发法、萃取法和沉淀法。 1、挥发法可测定具有挥发性或能定量转化为挥发性物质的 组分含量。如：①供试品的干燥失重测定；②水分测定均属挥 发法；③中药制剂分析中灰分及炽灼残渣的测定等。 2、萃取法是根据被测组分在互不相溶的两相中溶解度的不 同，达到分离的目的。如①冰硼散中冰片的含量测定；②地奥 心血康胶囊中甾体总皂苷含量测定；③昆明山海棠片中总生物 碱的含量测定；④甘草浸膏中甘草酸的含量测定即采用萃取法。 3、沉淀法是将被测组分定量转化为难溶化合物，测定其含 量的方法，适用于制剂中纯度较高的成分。如①西瓜霜润喉片 中西瓜霜的含量测定；②苦参片中苦参总碱的含量测定；③复 方元胡注射液总碱的测定。