地下水中铁锰离子含量的检测
水中铁离子含量测定方法_化学_自然科学_专业资料
水中铁离子含量测定方法_化学_自然科学_专业资料水中铁离子含量测定方法铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在pH大于5时, 便被氧化成高铁并形成氧化铁水合物(Fe2O3•3H2O)的黄棕色沉淀,暴露于空气的水中, 铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形式存在。
当pH值小于5时,高铁化合物可被溶解。
因而铁可能以溶解态、胶体态、悬浮颗粒等形式存在于水体中, 水样中高铁和低铁有时同时并存。
二氮杂菲分光光度法可以分别测定低铁和高铁,适用于较清洁的水样;原子吸收分光光度法快速且受干扰物质影响较小。
水样中铁一般都用总铁量表示。
11.1 二氮杂菲分光光度法11.1.1 应用范围11.1.1.1 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中总铁的含量。
11.1.1.2 钴、铜超过5mg/L,镍超过2mg/L,锌超过铁的10倍对此法均有干扰,饿、镉、汞、钼、银可与二氮杂菲试剂产生浑浊现象。
11.1.1.3 本法最低检则量为2.5μg, 若取50ml 水样测定, 则最低检测浓度为0.05mg/L。
11.1.2 原理在pH3,9的条件下,低铁离子能与二氮杂菲生成稳定的橙红色络合物,在波长510nm处有最大光吸收。
二氮杂菲过量时,控制溶液pH为2.9,3.5,可使显色加快。
水样先经加酸煮沸溶解铁的难溶化合物,同时消除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。
加入盐酸羟胺将高铁还原为低铁,还可消除氧化剂的干扰。
水样不加盐酸煮沸,也不加盐酸羟胺,则测定结果为低铁的含量。
11,1.3 仪器11.1.3.1 100ml三角瓶。
11.1.3.2 50ml具塞比色管。
11.1.3.3 分光光度计。
11.1.4 试剂11.1.4.1 铁标准贮备溶液:称取0.7022g硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2•6H2O],溶于70ml 20+50硫酸溶液中,滴加0.02mol/L 的高锰酸钾溶液至出现微红色不变,用纯水定容至1000ml。
此贮备溶液1.00ml含0.100mg铁。
3种不同类型水体中铜、锌、铁、锰含量的测定
3种不同类型水体中铜、锌、铁、锰含量的测定王雪;周良川【摘要】采用火焰原子吸收分光光度法测定了伊宁市某片区城市地下井水、景观水样和降雪雪水中铜、锌、铁、锰等4种金属元素的含量.研究结果表明,各水样中铜、锌、铁、锰的加标回收率均在95％～105％之间.其中,井水水样中铜、锌、锰均达到Ⅰ类标准,铁达到Ⅱ类标准;景观用水水样中铜、锌、铁均达到A类标准,符合景观用水标准要求;雪水水样中铜、锌含量达到Ⅱ类标准,铁、锰含量均超出地表水水源地标准限制.通过对比3种水体样品中4种金属元素的含量,为伊宁市水体重金属的污染防治工作提供一定的理论基础.【期刊名称】《分析测试技术与仪器》【年(卷),期】2019(025)001【总页数】5页(P43-47)【关键词】不同水体;重金属;原子吸收分光光度法【作者】王雪;周良川【作者单位】伊犁水文勘测局水环境监测分中心,新疆伊宁市 835000;伊犁水文勘测局水环境监测分中心,新疆伊宁市 835000【正文语种】中文【中图分类】O657.31随着经济的快速发展和工业化进程不断推进，水体污染问题日益严重. 重金属可通过化石燃料燃烧、汽车尾气、烟气粉尘、扬尘、风沙途径等进入大气，吸附在气溶胶上. 进入大气中的重金属又可以通过干沉降或湿沉降的方式沉降到地面，并通过水循环进入土壤和水体中[1]. 由于重金属离子的种类丰富且相互之间容易发生化学反应，准确检测其含量具有一定程度的难度. 水系统中的重金属几乎无法降解，只能转移其存在位置和转变成其它物化形态[2]. 重金属废水进入土壤，会使土壤受污染，造成重金属在农作物中积蓄，甚至会污染饮用水源. 研究表明，各国关于雪水中重金属的研究已开始受到重视，但在中国西北地区相关研究鲜有报道[1].本文通过分析测定伊宁市市区某地下井水、景观用水和降雪雪水中铜、锌、铁、锰的含量，对比分析伊宁市该地区各水体中铜、锌、铁、锰含量的变化，对于后期研究该地区重金属污染的防治工作具有十分重要的意义. 基于火焰原子吸收分光光度法具有操作简便、灵敏度高、重复性好、抗干扰能力强等特性[3-5]，使用该方法测定各水样中铜、锌、铁、锰的含量具有较好的应用效果.1 试验方法1.1 主要试剂及仪器仪器：原子吸收分光光度计，北京普析-TAS-986；电热板，ML-3-4.试剂：硝酸、盐酸、高氯酸，优级纯，天津市风船化学试剂科技有限公司；铜、锌、铁、锰标准溶液，质量浓度均为500 mg/L，水利部水环境监测评价研究中心；铜、锌标准物质，编号160846；铁、锰标准物质，编号170645，水利部水环境监测评价研究中心.乙炔气，纯度不低于99.0%.1.2 样品采集井水水样：用水泵抽出井道中的陈旧水，先放水数分钟，然后用聚四氟乙烯采样瓶接取水样，加入适量硝酸溶液，调节pH值低于2；城市景观水样：用采样器采集瞬时水样，静止一段时间后将部分水样移入聚四氟乙烯采样瓶，加入适量硝酸溶液，调节pH值低于2；雪水：采用聚乙烯采样瓶采集样品，去除表面积雪，将采集的雪样带回实验室，室温溶解后，加入适量硝酸溶液，调节pH值低于2[6].1.3 样品预处理取100 mL水样置于200 mL烧杯中加入5 mL硝酸，在电热板上加热消解，确保样品不沸腾，蒸至10 mL左右，加入5 mL硝酸和2 mL高氯酸，继续消解，蒸至1 mL左右. 如果消解不完全，再加入5 mL硝酸和2 mL高氯酸，再蒸至1 mL 左右. 取下冷却，加水溶解残渣，通过中速滤纸滤入100 mL容量瓶中，用水稀释至标线[7]. 取1%硝酸溶液，按上述预处理步骤制作空白样品.1.4 标准曲线取质量浓度均为500 mg/L的铜、锌、铁、锰标准溶液配制标准系列，如表1所列.表1 铜、锌、铁、锰标准溶液系列Table 1 Standard solution series of copper, zinc, iron and manganese /(mg/L)标准溶液质量浓度铜0.0000.2500.3750.5000.7501.000锌0.0000.0500.1000.2000.3000.400铁0.0000.2500.5001.0001.5002.000锰0.0000.1250.2500.5000.7501.0001.5 样品测定根据不同的元素选择波长和调节火焰，硝酸/盐酸溶液，将仪器调零. 吸入空白、工作标准溶液、样品、标准物质，记录吸光度，根据扣除空吸光度后的样品吸光度，在校准曲线上计算出样品中的金属浓度.2 结果与讨论2.1 校准曲线根据1.4节各元素曲线系列绘制标准曲线，如图1～4所示. 从图中可以看出铜、锌、铁、锰各元素均具有较好的线性关系[8]，可按照试验方法利用原子吸收分光光度法(火焰法)测定、计算水样中的铜、锌、铁、锰的含量及加标回收率.2.2 加标回收试验铜：取10.000 mg/L铜标准溶液2.500 mL,稀释至5 0mL测定，加标量为0.500 mg/L. 锌：取10.00 mg/L锌标准溶液1.00 mL,稀释至50 mL测定，加标量为0.20 mg/L. 铁：取50.00 mg/L锌标准溶液1.00 mL,稀释至50 mL测定，加标量为1.00mg/L. 锰：取25.00 mg/L锌标准溶液1.00 mL,稀释至50 mL测定，加标量为0.50 mg/L.通过测定同一地区井水、天然降水(雪水)以及流经该地区的景观用水中铜、锌、铁、锰的含量，比较分析不同水样中4种金属离子的含量，试验结果如表2、3所列.通过表2中数据对比可知，各水样及空白水样中铜、锌、铁、锰的加标回收率均在95%～105%之间，均在范围内[9].图1 铜标准曲线Fig. 1 Standard curve of copper图2 锌标准曲线Fig. 2 Standard curve of Zinc图3 铁标准曲线Fig. 3 Standard curve of iron图4 锰标准曲线Fig. 4 Standard curve of Manganese表2 样品及加标回收率测定结果 Table 2 Results of sample and spiked recovery铜/(mg/L)加标回收率/%锌/(mg/L)加标回收率/%铁/(mg/L)加标回收率/%锰/(mg/L加标回收率/%空白0.000101.20.00098.50.000100.30.000100.4空白+加标0.5060.1971.0030.502井水0.006100.80.04199.00.128101.80.046100.8井水+加标0.5100.2391.1460.550景观水0.012100.20.01998.50.055102.20.023100.4景观水+加标0.5130.2161.0770.525雪水0.017102.20.06797.50.536102.10.124101.2雪水+加标0.5280.2621.5570.6302.3 铜、锌、铁、锰样品测定结果评价根据《地下水质量标准》(GB/T14848-2017)，该地区井水水样中铜、锌、锰均达到Ⅰ类标准，铁达到Ⅱ类标准. 采样器进口处是铁质材料，这可能是造成水样中铁含量增大的原因之一，需要后期通过比对试验加以确定. 根据《景观娱乐用水水质标准》(GB 12941 -91)，该地区景观用水水样中铜、锌、铁均达到A类标准，符合景观用水标准要求. 将雪水水样按照《地表水环境质量标准》(GB 3838 -2002)进行分析，可知雪水水样中铜、锌含量达到Ⅱ类标准，铁、锰含量均超出地表水水源地标准限制.通过对比井水、景观水和雪水3种水样，可知雪水中铜、锌、铁、锰含量均高于井水和景观水水样. 造成雪水中锌、铁、锰含量较高的原因很多，比如采样地点周围有马路，过往车辆排放尾气以及采样期间是冬季，而该地区采取的是燃煤锅炉取暖，都可能是造成雪水中铜、锌、铁、锰含量增高的原因，这与于瑞莲等[10]的研究基本一致.根据表2、3可知，铜、锌、铁、锰标准物质含量测定值精密度和准确度均在允许范围内. 其中，水环境规范规定铁含量高于1.0 mg/L时，室内精密度不应高于5%、准确度室内相对误差不应高于±5%[11]；锌含量为0.05～1.0 mg/L时，室内精密度不应高于10%，准确度室内相对误差不应高于±5%.表3 标准物质准确度和精密度测量结果Table 3 Results of accuracy and precision of reference materials平行1/(mg/L)平行2/(mg/L)平行3/(mg/L)平行4/(mg/L)平均值/(mg/L)准确度/%精密度/%铜0.4230.4260.4390.4470.4340.930.009锌0.4400.4460.4650.4480.4502.20.008铁1.5841.5871.5891.5861.5863.30.002锰0.6160.6200.6180.6160.6180.820.0023 结论(1)通过使用火焰原子吸收分光光度法测定某地区相同范围内井水、天然降水(雪水)和景观用水中铜、锌、铁、锰的含量，各水样中铜、锌、铁、锰的加标回收率均在95%～105%之间.(2)该地区井水水样中铜、锌、锰均达到Ⅰ类标准，铁达到Ⅱ类标准；该地区景观用水水样中铜、锌、铁均达到A类标准，符合景观用水标准要求；雪水水样中铜、锌含量达到Ⅱ类标准，铁、锰含量均超出地表水水源地标准限制.(3)该地区降雪水中铜、锌、铁、锰的含量均高于该地区井水和景观用水，主要原因为样品采集地为寒冷冬季，主要靠燃煤取暖以及采集样品地点靠近马路，因此造成雪水中铜、锌、铁、锰含量高于其余水样.参考文献:【相关文献】[1] 逯娟.兰州市大气降雪中重金属污染的研究及来源分析[J].湖北农业科学，2017，56(4),650-653.[LU Juan. Research and source analysis of heavy metal elements pollution with atmospheric snowfall in Lanzhou city[J].Hubei Agricultural Sciences, 2017, 56(4), 650-653.] [2] 张杨.原子吸收分光光度法测定水中重金属含量的应用[J].实验研究,2018,17:58.[ZHANG Yang. Determination of heavy metals in water by atomic absorption spectrometry[J]. Experimental on study , 2018,17:58.][3] 华娟霞.原子吸收分光光度法测定水中的重金属铅和镉[J].商品与质量,2016(29):1188-1190.[HUA Juan-xia. Determination of heavy metals lead and cadmium in water by atomic absorption spectrometry[J]. Commodities and quality,2016(29):1188-1190.][4] 唐姣荣.原子吸收光谱法在测定水中重金属的应用探究[J].环境与发展,2018,1:112-113.[TANG Jiao-rong. Application of atomic absorption spectrometry in the determination of heavy metals in water[J]. Environment and Development, 2018, 1: 112-113.][5] 刘君,庹见伟.原子吸收分光光度法测定水中的重金属铅和镉[J].分析及检测,2018,6:75.[LIU Jun, TUIO Jian-wei. Determination of heavy metals lead and cadmium in water by atomic absorption spectrometry[J]. Analysis and Detection, 2018,6:75.][6] 贾学秀,涂明,王鹏,等.北京部分地区降雪重金属污染现状分析[J].环境科学与技术, 2013, 36(4)：92-96.[JIA Xue-xiu, TU Ming, WANG Peng, et al. Analysis and study on heavy metal pollution in sonw samples from some areas of Beijing[J].Environmental Science & Technology, 2013, 36(4)：92-96.][7] 胡耀星.火焰原子吸收分光光度法测定水样中的镉、铅、铜[J].国外医学:卫生学分册,2012(3):64-65.[HU Yao-xing. Determination of cadmium, lead and copper in water samples by flame atomic absorption spectrometry[J]. Foreign Medical Science: hygiene, 2012(3):64-65.] [8] 郭英.火焰原子吸收分光光度法测定地表水中的铜、锌、铅、镉[J]. 环境科学导报,2017,36(3):106-108.[GUO Ying. Determination of ccpper and zinc and lead and cadmium in surface water using flame atomic absorption spectrometr[J].Journal of Environmental Science,2017,36(3):106-108.][9] 张宝琪,王月华.原子吸收光谱法测定工业污水中的重金属杂质[J].辽宁化工,1984,4:51-55.[ZHANG Bao-qi, WANG Yue-hua. Determination of heavy metal impurities in industrial wastewater by atomic absorption spectrometry[J]. Liaoning chemical industry,1984,4:51-55.][10] 于瑞莲, 胡恭任, 袁星,等.大气降尘中重金属污染源解析研究进展[J].地球与环境, 2009,37(1):73-79.[YU Rui-lian, HU Gong-ren, YUAN Xing, et al. Development in research on pollution source of heavy metals from atmospppheric dust-recognition andanalysis[J].Earth and Environment, 2009, 37(1):73-79.( in Chinese )][11] 李显芳,印成,张继蓉.微波消解原子吸收法测定城市污水中7种重金属[J].给水排水,2016,42:73-74.[LI Xian-fang,YINA Chen, ZHANG Ji-rong. Determination of 7 heavy metals in municipal wastewater by microwave digestion atomic absorption spectrometry[J]. Water Supply and Drainage,2016,42:73-74.]。
地下水质分析方法_重金属 钙_镁_钾_钠_铝_铁_锶_钡_锰_量测量规范
DZ/T 0064.10—202X地下水质分析方法第10部分：砷量的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。
本部分并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围DZ/T 0064的本部分规定了二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定地下水中砷量的方法。
DZ/T 0064的本部分适用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中砷量的测定。
本方法定量限为2.5 μg/L，测定范围2.5 μg/L～50 μg/L。
含量高于此范围可稀释后测定。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法DZ/T 0130 地质矿产实验室测试质量管理规范3 原理在酸性溶液中，以二氯化锡还原五价砷，加入锌粒，使砷变为氢化物（AsH3），经过乙酸铅棉净化去除硫化氢的干扰，再与二乙基二硫代氨基甲酸银（Ag-DDC）反应，形成红色可溶性络合物，用分光光度法测定其含量。
4 试剂或材料警示——硫酸溶液具有强腐蚀性和强氧化性！配制时应在通风橱进行，将硫酸缓慢注入水中；三氧化二砷及其溶液有剧毒！除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
4.1 纯水，符合GB/T 6682 规定的二级水。
4.2 三氯甲烷。
4.3 无砷锌粒：粒径2 mm～3 mm。
4.4 硫酸溶液（1+1）：取100 mL硫酸(ρ20=1.84 g/mL)沿杯壁缓缓注入100 mL纯水中，并用玻璃棒不断搅拌。
DZ/T 0064.10—202X4.5 碘化钾溶液(150 g/L)：称取15 g优级纯碘化钾，溶于100 mL纯水中，混匀。
4.6 二氯化锡溶液(400 g/L)：称取优级纯二氯化锡（SnCl2∙2H2O）40 g溶于50 mL盐酸(ρ20=1.19 g/mL)中，加纯水至100 mL，加几粒金属锡，混匀。
地下水锰离子测定
地下水锰离子测定地下水是地球上一种重要的水资源，它广泛应用于人类的生活和工业生产中。
然而，地下水中的锰离子含量对水质和健康起着重要的影响。
因此，准确测定地下水中锰离子的含量对于保护地下水资源和人类健康具有重要意义。
地下水中锰离子的测定方法有很多种，其中常用的方法有分光光度法、原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱法。
分光光度法是一种常用的测定地下水中锰离子含量的方法。
该方法基于锰离子与某种特定试剂反应生成有色化合物的原理，通过测定有色化合物的吸光度来确定锰离子的含量。
这种方法操作简单，测定结果准确可靠，但需要使用特定的试剂，且在测定前需要对水样进行预处理，以去除干扰物质对测定结果的影响。
原子吸收光谱法是一种常用的高灵敏度测定地下水中微量金属离子的方法。
该方法利用锰离子在特定波长处对吸收光的特性，通过测定样品对特定波长的光的吸收度来确定锰离子的浓度。
这种方法具有高灵敏度、高选择性和高准确度的优点，但需要使用高精度的仪器设备，并且对样品的处理和前处理要求较高。
电感耦合等离子体质谱法是一种新兴的测定地下水中锰离子含量的方法。
该方法利用电感耦合等离子体质谱仪对样品中的锰离子进行分析，通过测定锰离子的质荷比来确定其浓度。
这种方法具有高灵敏度、高准确度和高选择性的优点，且不需要对样品进行前处理，但设备价格较高，操作较为复杂，需要专业人员进行操作。
除了上述常用的测定方法外，还可以利用其他分析技术如电化学方法、荧光光谱法等来测定地下水中锰离子的含量。
这些方法各有优缺点，根据具体实验条件和需求选择合适的方法进行测定。
准确测定地下水中锰离子的含量对于保护地下水资源和人类健康至关重要。
选择合适的测定方法，并根据实际情况进行样品处理和前处理，可以得到准确可靠的测定结果。
在实际应用中，还应注意控制实验条件，提高测定方法的准确度和重复性。
同时，加强对地下水中锰离子含量的监测和管理，可以有效保护地下水资源，维护人类健康。
水质 铁、锰的测定 火焰原子吸收分光光度法
水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法GB 11911－89 1 主题内容与适用范围1.1 主题内容本标准规定了用火焰原子吸收法直接测定水和废水中的铁、锰，操作简便、快速而准确。
1.2 适用范围本标准适用于地面水、地下水及工业废水中铁、锰的测定。
铁、锰的检测限分别是0.03mg／L和0.01mg／L，校准曲线的浓度范围分别为0.1～5mg／L和0.05～3mg／L。
2 原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰中，铁、锰的化合物易于原子化，可分别于248.3nm和279.5nm处测量铁、锰基态原子对其空心阴极灯特征辐射的吸收。
在一定条件下，根据吸光度与待测样品中金属浓度成正比。
3 试剂本标准所用试剂除另有说明外，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和去离子水或同等纯度的水。
3.1 硝酸(HNO3)，P＝1.42g／mL，优级纯。
3.2 硝酸(HNO3)，P＝1.42g／mL，分析纯。
3.3 盐酸(HCl)，P＝1.19g／mL，优级纯。
3.4 硝酸溶液，1＋1：用硝酸(3.2)配制。
3.5 硝酸溶液，1＋99：用硝酸(3.1)配制。
3.6 盐酸溶液，1＋99：用盐酸(3.3)配制。
3.7 盐酸溶液，1＋1：用盐酸(3.3)配制。
3.8 氯化钙溶液，10g／L：将无水氯化钙(CaCl2)2.7750g溶于水并稀释至100mL。
3.9 铁标准贮备液：称取光谱纯金属铁 1.0000g(准确到0.0001g)，用60mL盐酸溶液(3.7)溶解，用去离子水准确稀释至1000mL。
3.10 锰标准贮备液：称取1.0000g光谱纯金属锰，准确到0.0001g(称前用稀硫酸洗去表面氧化物，再用去离子水洗去酸，烘干，在干燥器中冷却后，尽快称取)，用10mL硝酸溶液(3.4)溶解。
当锰完全溶解后，用盐酸溶液(3.6)准确稀释至1000mL。
3.11 铁、锰混合标准操作液：分别移取铁贮备液(3.9)50.00mL，锰贮备液(3.10)25.00mL于1000mL容量瓶中，用盐酸溶液(3.6)稀释至标线，摇匀。
地下水高锰酸盐指数的测定
地下水高锰酸盐指数的测定地下水高锰酸盐指数是衡量地下水质量的重要指标之一。
它反映了地下水中铁和锰的比例，并可以直接反映一水区内环境质量的变化情况。
由于高锰酸盐指数受到地下水环境影响较大，因此测定地下水高锰酸盐指数是了解地下水环境质量及其水质变化状况的重要方法。
一般来说，有铁的水质较差，而含锰的水质较好。
测定地下水高锰酸盐指数，就是测定地下水中铁和锰的含量，从而衡量水质的好坏。
一般来说，高锰酸盐指数的值越大，地下水的质量越好。
测定地下水高锰酸盐指数的方法主要有：滴定法、光度法和原子吸收法。
滴定法是一种经典的测定地下水高锰酸盐指数的方法。
它采用萃取静电离子发生装置，将水样中的铁离子和锰离子相互滴定，滴定完毕后再采用滴定液的滴定电位值，换算计算出高锰酸盐指数的值。
光度法是一种试剂反应测定地下水高锰酸盐指数的方法，它采用可见光和紫外光照射技术，对水样中的铁离子与锰离子进行测定，据此推算出地下水高锰酸盐指数的值。
原子吸收法是采用原子吸收比色法测定地下水高锰酸盐指数的一种方法，需要使用专用试剂和仪器，将地下水中的铁与锰分别测定，根据测定结果进行计算推算出高锰酸盐指数的值。
无论采用哪种方法来测定地下水高锰酸盐指数，都必须采用统一的标准方法，以保证测定结果的准确性和可重复性。
在测定之前，要对耗材、器具、试剂进行校准，以确保测定精度和可靠性。
测定完毕后，还要对测定结果进行严格的统计分析，以达到更准确的测定结果。
从而可以看出，测定地下水高锰酸盐指数对于衡量地下水质量具有重要意义，而测定地下水高锰酸盐指数的方法包括滴定法、光度法和原子吸收法，它们需要严格的校准和分析，以保证测定结果的准确性和可靠性。
因此，测定地下水高锰酸盐指数既可以更好地了解地下水环境质量，又可以指导地下水质量管理，保护地下水环境。
铁、锰的测定
水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法1、主题内容与适用范围1.1 主题内容本标准规定了用火焰原子吸收法直接测定水和废水中的铁、锰，操作简便、快速而准确。
1.2 适用范围本标准使用于地面水、地下水及工业废水中铁、锰的测定。
铁、锰的检测线分别是0.03mg/L和0.01mg/L，校准曲线的浓度范围分别为0.1~5mg/L和0.05~3mg/L。
2、原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰中，铁、锰的化合物易于原子化，可分别于248.3nm和279.5nm处测量铁、锰基态原子对其空心阴极灯特征辐射的吸收。
在一定条件下，根据吸光度与待测样品中金属浓度成正比。
3、试剂本标准所用试剂除另有说明外，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和去离子或同等纯度的水。
3.1 硝酸（HNO3），ρ=1.42g/mL，优级纯。
3.2硝酸（HNO3），ρ=1.42g/mL，分析纯。
3.3 盐酸（HCL）, ρ=1.19 g/Ml, 优级纯。
3.4 硝酸溶液，1+1：用硝酸（3.2）配制。
3.5硝酸溶液，1+99: 用硝酸（3.1）配制。
3.6 盐酸溶液，1+99：用盐酸（3.3）配制。
3.7盐酸溶液，1+1,：用盐酸（3.3）配制。
3.8 氯化钙溶液，10g/L：将无水氯化钙（CaCl2）2.7750g溶于水并稀释至100mL。
3.9 铁标准储备液：称取光谱纯金属铁1.0000g（标准到0.0001g），用60ml溶液（3.7）溶解，用去离子水准确稀释至1000mL。
3.10 锰标准储备液：称取1.0000g光谱纯金属锰，标准到0.0001g（称前用稀硫酸洗去表面氧化物，再用去离子水洗去酸，烘干，在干燥器中冷却后，尽快称取），用10mL硝酸溶液（3.4）溶解。
当锰完全溶解后，用盐酸溶液（3.6）准确稀释至1000mL。
3.11 铁、锰混合标准操作液：分别移取铁储备液（3.9）50.00mL，锰储备液（3.10）25.00mL 于1000mL容量瓶中，用盐酸溶液（3.6）稀释至标线，摇匀。
地下水-锰的测定 火焰原子吸收光谱法
FHZDZDXS0042 地下水锰的测定火焰原子吸收光谱法F-HZ-DZ-DXS-0042地下水—锰的测定—火焰原子吸收光普法1 范围本方法适用于地下水中锰的测定。
测定范围：0.01 mg/L～1.5 mg/L锰。
2 原理锰的吸收谱线较多，当选用较窄的光谱通带，用高分辨率单色器可将锰的280.0 nm多重线分离为三条线：279.5 nm、279.8 nm及280.1 nm。
其中以279.5 nm线吸收最强、故用此线作为锰的分析线。
锰的测定线性浓度范围为0～1.5 mg/L。
锰的特征浓度（1%吸收）为0.03 mg/L。
在本实验条件下，在含锰1 mg/L的试液中，Na、K 1000 mg/L，Ca、Mg、Al、SiO2、Li、B、Sr、Ba、NH4+、SO42-、PO43- 1000 mg/L；TiO2、Cu、Pb、Zn、Cd、Cr、Ni、Mo、F mg/L 不干扰测定。
3 试剂除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水，二次去离子水或等效纯水。
3.1 硝酸溶液（0.5+99.5）。
3.2 锰标准溶液3.2.1 锰标准贮备溶液，1.00 mg/mL：称取1.0000 g高纯金属锰（预先用稀硝酸清除金属锰表面的氧化层，然后用蒸馏水冲洗，再用无水乙醇淋洗，最后放入干燥器中干燥后备用）于烧杯中，加入40 mL硝酸溶液（1+1）。
待金属锰溶解后，将溶液移入1000 mL容量瓶中并用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1.00 mL含1.00 mg锰。
3.2.2 锰标准溶液，0.05 mg/mL：移取50.0 mL锰标准贮备溶液（1.00 mg/mL）于1000 mL容量瓶中，用硝酸溶液（0.5+99.5）稀释至刻度，摇匀。
此溶液1.00 mL含0.05 mg锰。
4 仪器设备4.1 原子吸收光谱仪（带记录仪）。
4.2 锰空心阴极灯。
4.3 空气压缩机或空气钢瓶气。
4.4 乙炔钢瓶气。
4.5 仪器工作条件：4.5.1 波长：279.5 nm。
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地下水中铁锰离子含量的检测
铁锰是人体不可缺少的微量元素，人体内所需要的铁锰主要来源于食物和饮水。
然而，水中含铁量过多，也会造成危害。
据测定，当水中含铁锰的浓度超过一定限度，就会产生红褐色的沉淀物，生活上，能在白色织物或用水器皿，卫生器具上留下黄斑，同时还容易使铁细菌繁殖堵塞管道。
饮用水铁锰过多，会引起身体身体不适。
据美国，芬兰科学家研究证明，人体中铁过多对心脏有影响，甚至比胆固醇更危险。
我国《生活饮用水卫生标准》（GB5749-85）规定，铁含量≤0.3㎎/L，锰含量≤0.1㎎/L，超过标准的原水须经除铁除锰处理。
长时间饮用含铁含锰量过高的水还会严重影响身体健康。
因此，高铁高锰水必须经过净化处理才能饮用。
含铁锰离子水的分布及特点
含铁离子水的分布及特点
溶解于天然淡水中的铁含量变化很大，从每升几微克到几百微克,甚至超过1毫克。
这主要取决于水的氧化还原性质和pH值。
在还原性条件下，二价铁占优势；在氧化性条件下，三价铁占优势。
二价铁的化合物溶解度大。
二价铁进入中性的氧化性条件的水中,就逐渐氧化为三价铁。
三价铁的化合物溶解度小,可水解为不溶的氢氧化铁沉淀。
三价铁只有在酸性水中溶解度才会增大，或者在碱性较强而部分地生成络离子如Fe(OH)宮时,溶解度才有增加的趋势。
因此，在pH值约为6～9的天然水中，铁的含量不高。
只有在地下水中，在主要由地下水补给的河段中，以及在湖泊底层水中才有高含量的铁。
海洋中铁的平均值为2微克／升。
工厂排放的含铁废水酸性很强时，铁含量很高；含铁废水排入天然水体，往往由于酸性降低，产生三价的氢氧化铁沉淀。
新生成的胶体氢氧化铁有很强的吸附能力，在河流中能吸附多种其他污染物，而被水流带到流速减慢的地方，如湖泊、河口等处，逐渐沉降到水体底部。
在水体底部的缺氧条件下，由于生物作用，三价铁又被还原为易溶的二价铁，其他污染物随铁的溶解而重新进入水中。
含锰离子水的分布及特点
地铁下水中通常含锰量比较大，需要经过一定的程序处理过之后才能够进一步使用；钢铁企业的外排废水中锰浓度相对较高，必须进行深度处理。
锰代镍生产不锈钢工艺突破后，电解金属锰的需求量猛增。
95%以上的电解锰生产企业是用碳酸锰矿为原料，采用酸浸、复盐电解制锰工艺，在电解锰生产过程中会产生大量的废水，其主要废水污染源是钝化废水、洗板废水、车间地面冲洗废水、滤布清洗废水、板框清洗废水、清槽废水、渣库渗滤液、厂区地表径流和电解槽冷却水等。
每生产1t电解锰，大约排放工业废水350t。
锰矿石矿井水的一大特点是锰离子含量高。
矿井水中的锰是由岩石和矿物中锰的氧化物、硫化物、碳酸盐及硅酸盐等溶解于水所致。
氧化过程中锰迁移于水中生成Mn2﹢,因此矿井水中锰主要以Mn2﹢形式存在。
矿山开采过程中，从井下排出大量废水废石，污染了河流，占用了大量农田、山林、草场，破坏了生态平衡。
处理难度
水中锰的危害已引起人们的普遍重视，然而Mn2﹢在中性条件下的氧化速率很慢，难以被溶解氧氧化为二氧化锰。
一般来说，在pH值>7.0时，地下水中的Fe2﹢的氧化速率已较快，相同的pH值条件下，Mn2﹢的氧化要比Fe2﹢慢得多，因而水中锰的去除比铁要困难得多。
在pH值>9.0时，Mn2﹢的氧化速率才明显加快，溶解氧才能迅速地将Mn2﹢氧化成MnO2析出，因而最初常通过投加碱性物质提高水的pH值或投加强氧化剂等加快Mn2﹢氧化速率的化学方法除锰。
地下水铁锰超标处理
地下水中的铁和锰超标主要存在铁超标或铁锰同时超标两种形态，除铁一般采用接触氧化法或曝气氧化法，除锰一般采用接触氧化法，曝气氧化法除铁系指原水经曝气后充分溶氧和散除CO2，提高pH值，水中的Fe2全部或大部分氧化为Fe3，进入滤池过滤;接触氧化法除铁(除锰)系指原水经曝气溶氧后未经完全氧化很快进入滤池，滤料经过一定的成熟期后在其表面形成铁质(或锰质)活性滤膜，利用活性滤膜的催化作用进行除铁(除锰)。
铁、锰超标的地下水水质千差万别，因此除铁、除锰工艺流程的选择，应掌握水处理较详细的原水水质资料，有条件的应进行除铁除锰试验，无条件试验时应参照原水水质相似水厂的经验进行选择。
铁锰共存时，原水含铁量低于2.0～5.0mg/L(由于水质的不同，北方可采用2.0、南方可采用5.0)、含锰量低于1.5mg/L，单级过滤一般可同时去除铁和锰，当水中铁锰含量超过上述值时，铁将明显干扰除锰，应采取先除铁后除锰的工艺，并严格控制一级除铁效果。
地下水中除铁、锰的工艺流程及设计方案因地下水中含铁、含锰、及其pH值的高低、处理水量的大小不同而不同。
当水中含铁量<10mg/L，pH＝5.5时，设计为一次曝气、一级过滤；当水中含铁量10~20mg/L、pH＝5.5时，设计为一次曝气、二级串联过滤；当水中含铁锰均要去除时，原则上先除铁后除锰；当水中含铁、锰量比较低、pH值较高时，可以采用加大罐体直径，减慢滤速，用单级过滤予以去除。
当被除铁、除锰的原水pH值<6.8时，需向原水加碱或石灰拌搅成碱化溶液，提高pH值后，才能把水中的锰离子去除。
当水中含二氧化碳时，应首先将原水进行一次或二次曝气，去除水中的侵蚀性二氧化碳，再除铁、锰。
目前针对铁锰超标的地下水我国大部分地区采用专业的除铁除锰装置进行除铁锰经过广东省内特别是湛江地区1000多个事业单位、工矿企业、学校、医院、部队、宾馆等的应用实践，处理后的地下水水质完全达到了饮用或生产要求。
硬度的检测
地下水中锰铁的含量会严重影响水质，需要对其进行去除，去除前后的离子监控至关重要。
儒亚科技AccuSeries系列产品是一流的在线分析仪表，适用于水处理过程中的离子监控，通过检测铁锰离子的含量可以分析水质情况，且适用其他工业化学监测以及饮用水、污水的离子化学在线分析，是化学分析和水质分析的守护神。
仪器特点
●全自动的运行模式，包括全自动地校准和预定的内部清洗
●Modbus和以太网通讯使得随时随地都能获得仪表的状态和监测数据
●校准数据、监测数据和程序设置可通过多种通讯方式下载到打印机、网络或者电脑
●数字输入使远程操作、校准变得简易
●最多可同时接入6路分析流路，因此一台仪表能监测多个量程的某个化学成份
●样品的消解、大型稀释、分析前的分离和萃取的设备可完美接入在线仪表
●皮实耐用的设计使得仪表即使在恶劣的操作环境中仍能够长寿命的稳定运行
●样品的快速循环与反应为您的过程控制提供了有效而可靠的数据
●本安型的仪表系统、电子系统
●模块化的设计使得仪表拆卸简单和维护简易
技术参数
●精度：+/-2%满量程
●线性：1%满量程
●重复性：+/-2%满量程
●响应时间：通常为3~12分钟
●灵敏度：+/-2%满量程
更多信息请联系info@。