电子顺磁共振-实验报告
电子顺磁共振 实验报告范本(完整版)

报告编号:YT-FS-7477-82电子顺磁共振实验报告范本(完整版)After Completing The T ask According To The Original Plan, A Report Will Be Formed T o Reflect The Basic Situation Encountered, Reveal The Existing Problems And Put Forward Future Ideas.互惠互利共同繁荣Mutual Benefit And Common Prosperity电子顺磁共振实验报告范本(完整版)备注:该报告书文本主要按照原定计划完成任务后形成报告,并反映遇到的基本情况、实际取得的成功和过程中取得的经验教训、揭露存在的问题以及提出今后设想。
文档可根据实际情况进行修改和使用。
一、实验目的1. 学习电子顺磁共振的基本原理和实验方法;;2. 了解、掌握电子顺磁共振谱仪的调节与使用;3. 测定DMPO-OH 的EPR 信号。
二、实验原理1.电子顺磁共振(电子自旋共振)电子自旋共振(Electron Spin Resonance, ESR)或电子顺磁共振(Electron Paramagnanetic Resonance,EPR),是指在稳恒磁场作用下,含有未成对电子的原子、离子或分子的顺磁性物质,对微波发生的共振吸收。
1944年,苏联物理学家扎沃伊斯基(Zavoisky)首次从CuCl2 、MnCl2等顺磁性盐类发现。
电子自旋共振(顺磁共振)研究主要对象是化学自由基、过渡金属离子和稀土离子及其化合物、固体中的杂质缺陷等,通过对这类顺磁物质电子自旋共振波谱的观测(测量因子、线宽、弛豫时间、超精细结构参数等),可了解这些物质中未成对电子状态及所处环境的信息,因而它是探索物质微观结构和运动状态的重要工具。
由于这种方法不改变或破坏被研究对象本身的性质,因而对寿命短、化学活性高又很不稳定的自由基或三重态分子显得特别有用。
顺磁共振实验总结报告范文

顺磁共振实验报告范文篇一:顺磁共振实验报告【前言】顺磁共振(EPR)又称为电子自旋共振(ESR),这是因为物质的顺磁性主要来自电子的自旋。
电子自旋共振即为处于恒定磁场中的电子自旋在射频场或微波场作用下的磁能级间的共振跃迁现象。
顺磁共振技术获取快速发展后宽泛的应用于物理、化学、生物及医学等领域。
电子自旋共振方法拥有在高频次的波段上能获取较高的敏捷度和分辨率,能深入物质内部进行超低含量剖析,但其实不损坏样品的构造,对化学反响无扰乱等长处,对研究资料的各样反响过程中的构造和演变,以及资料的性能拥有重要的意义。
研究认识电子自旋共振现象,丈量有机自由基DPPH的g因子值,认识和掌握微波器件在电子自由共振中的应用,从矩形谐振长度的变化,进一步理解谐振腔的驻波。
【正文】一、实验原理(1)电子的自旋轨道磁矩与自旋磁矩 l原子中的电子因为轨道运动,拥有轨道磁矩,其数值为:l号表示方向同Pl相反。
在量子力学中PePl2me,负,因此lB1)B2me 称为玻尔磁子。
电子除了轨道运动外,此中e还拥有自旋运动,所以还拥有自旋磁矩,其数值表示为:sePsme。
因为原子核的磁矩能够忽视不计,原子中电子的轨道磁矩和自旋磁矩合成原子的总磁矩:jgej(j1)l(l1)s(s1)Pjgme,此中g是朗德因子:2j(j1)。
在外磁场中原子磁矩要遇到力的作用,其成效是磁矩绕磁场的方向作旋进,也就是Pj绕着磁场方向作旋进,引入回磁比同时原子角动量Pj 和原子总磁矩Pjm ,mj,j1,j2,e2me,总磁矩可表示成jPj。
j取向是量子化的。
Pj在外磁场方向上的投影为:此中m称为磁量子数,相应磁矩在外磁场方向上j。
的投影为: jmmgB ;mj,j1,j2,(2)电子顺磁共振 j。
原子磁矩与外磁场B互相作用可表示为:EjBmgBBmB。
不一样的磁量子数m所对应的状态表示不一样的磁能级,相邻磁能级间的能量差为EB,它是由原子受磁场作用而旋进产生的附带能量。
实验八微波电子顺磁共振

实验⼋微波电⼦顺磁共振实验⼋微波电⼦⾃旋共振电⼦⾃旋共振⼜称电⼦顺磁共振。
由于这种共振跃迁只能发⽣在原⼦的固有磁矩不为零的顺磁材料中,因此被称为电⼦顺磁共振;因为分⼦和固体中的磁矩主要是⾃旋磁矩的贡献所以⼜被称为电⼦⾃旋共振,简称“EPR”或“ESR”。
由于电⼦的磁矩⽐核磁矩⼤得多,在同样的磁场下,电⼦顺磁共振的灵敏度也⽐核磁共振⾼得多。
在微波和射频范围内都能观察到电⼦顺磁现象,本实验使⽤微波进⾏电⼦顺磁共振实验。
⼀、实验的⽬的1.研究微波波段电⼦顺磁共振现象。
2.测量DPPH 中的g 因⼦。
3.了解、掌握微波仪器和器件的应⽤。
4.进⼀步理解谐振腔中TE10波形成驻波的情况,确定波导波长。
在原⼦和分⼦中,电⼦处原⼦核的正电势内,在某些允许的轨道中作轨道运动。
1925年,当时还是学⽣的(Goudsmit 和Uhlenbeck )认为电⼦不仅作轨道运动,⽽且像围绕着太阳旋转的⾏星那样,还进⾏⾃转。
按照这种模型,当原⼦和分⼦存在具有未配对电⼦的轨道时,由于电⼦⾃旋形成⼀个⼩磁偶极⼦,因⽽当外加⼀定强度的磁场后,由于电⼦⾃旋和磁场之间的相互作⽤,其轨道能级进⼀步劈裂成⼏个能级。
在这些特定的能级之间,如果发⽣电⼦跃迁,将引起电磁波的吸收和发射,这就是ESR 。
如果原⼦和分⼦的电⼦轨道全部是封闭壳层时,由泡利(Pauli )原理,各电⼦轨道将分别被两个⾃旋相反的电⼦占有,由电⼦⾃旋产⽣的磁矩就彼此抵消。
因此也测不到ESR 。
原⼦核也和电⼦⼀样,由于核⾃旋也形成⼀个⼩磁体(核磁⼦),其中有代表性的就是质⼦(1H )。
与ESR 的情况相同,如和外磁场之间的相互作⽤,也能使原⼦能级分裂,这时如果在分裂的能级间引起电磁波的吸收和发射,这就是NMR 。
⼆、实验原理本实验有关物理理论⽅⾯的原理请参考有关“电⼦⾃旋(顺磁)共振”实验、“微波参数测量”实验等有关章节。
具有未成对电⼦的物质置于外磁场B 0中,由于电⼦⾃旋磁矩与外加磁场B 0相互作⽤,导致电⼦基态塞曼能级分裂,其能量差为:0B B g E µ=? (1)其中g=2.0023为⾃由电⼦的朗德因⼦。
电子顺磁共振实验

电子顺磁共振实验实验目的了解微波传输特点、电子顺磁共振实验的实践意义,掌握电子顺磁共振仪的调试方法,观察电子顺磁共振信号。
实验仪器电子顺磁共振仪、示波器 实验原理(1)电子顺磁共振。
电子因绕原子核作轨道运动及自旋运动具有轨道磁矩和自旋磁矩。
具有磁矩的电子在稳恒的外加磁场中具有分立的磁位能。
000B mg B B E B Z μμμ-=-=⋅-=相邻能级间隔为0B g B μ。
当在垂直于恒定外磁场方向加一交变电磁场,其频率为0B g hv B μ=时,具有未成对自旋磁矩的顺磁物质将会出现低能级的电子吸收外加的电磁波跃迁到相邻的高能级的共振吸收现象,此现象即电子顺磁共振。
(详见教材P181~184)(2)仪器原理系统的基本构成如图1。
由微波传输部件把X 波段体效应二极管信号源的微波功率馈给谐振腔内的样品,样品处于恒定磁场中,磁铁由50Hz 交流电对磁场提供扫描,当满足共振条件时输出共振信号,信号由示波器直接检测。
各个微波部件的原理、性能及使用方法如下:图 11、谐振腔:谐振腔由矩形波导组成,A 为谐振腔耦合膜片,B 为可变短路调节器也为短路膜片。
谐振腔的工作原理如下:入射透射图 3设A 膜片反射系数为T ,透射为r ,当处于无损状态时:T r 221+=;B 反射系数为1,样品及传输的损耗为η。
输入幅度为I ,经过膜片反射后初次反射为-IT ,因为反射相位与入射相反,所以为 采用负号;经过A 膜片透射强度Ir ,经过一次反射后达到A 膜片这时电磁场为Ir ⋅ηe i kx 2,经A 膜片部分反射部分透射,反射为Ir e T ikx ⋅⋅-η2,透射为Ir e kx 22⋅η同理得出多次反射后反射强度为:Ir e T e i kx kx n⋅--ηη22() (1) 透射为:Ir e T e kx kx n222ηη() (2)真实反射等于初反射和多次透射的叠加如图(5)。
得:-++--=∑IT Ir eIr e T e ikxikx ikx nn 22222110ηηη() (3)=-++⋅-=-+⋅-----IT Ir eIr eT e T e IT Ir eT e ikxikxi kxikxikx ikx22222222211ηηηηηη (4)当谐振时:eikx-=21得:反射强度为:I I T r T out=⋅-+-()21ηη (5)因为共振信号表现为η的变化,所以我们将(5 )式对η求导得:I I I r T T r T T I T T s out =⋅=--+-=⋅--()()()()()ηηηηηη∆η∆η∆η∆η22222211111 (6)增益K I T T =⋅--1122()η (7) 对T 求最大值得 T =η (8)增益最大值K Q =--=-=11112222ηηη() (9)此时反射强度I I out=-+--=(())ηηηηη1102 (10)Q 为品质因素(Q =-112()η)。
电子顺磁共振

SUES大学物理选择性实验讲义磁学电子顺磁共振∗电子顺磁共振又称电子自旋共振。
由于这种共振跃迁只能发生在原子的固有磁矩不为零的顺磁材料中,因此被称为电子顺磁共振,简称“EPR”;因为分子和固体中的磁矩主要是电子自旋磁矩的贡献所以又被称为电子自旋共振,简称“ESR”。
由于电子的磁矩比核磁矩大得多,在同样的磁场下,电子顺磁共振的灵敏度也比核磁共振高得多,在物理、化学、生物、医学等领域有广泛的应用。
通常情况下,在微波和射频范围内都能观察到电子顺磁现象,本实验使用微波进行电子顺磁共振实验。
一实验目的1、了解、掌握电子顺磁共振仪的调节与使用。
2、理解微波波段电子顺磁共振现象。
3、测量DPPH样品中的g因子。
二实验设备电子顺磁共振仪、示波器、DPPH样品三实验原理在外磁场⃗B0中,未成对电子自旋磁矩与⃗B0相互作用,产生能级分裂(塞曼分裂),其能量差为∆E=gµB B0(1)∗修订于2010年10月27日其中µB=5.78838×10−5eV/T为玻尔磁子,g为样品中的未成对电子的朗德因子,它与自由电子的朗德因子g e=2.0023相近。
通过g因子我们可以了解顺磁分子内部结构的局部磁场特性,也可以判断其自旋角动量和轨道角动量对电子自旋磁矩的贡献大小。
在与⃗B0垂直的平面内加一频率为ν的微波磁场⃗B1,当满足hν=∆E=gµB B0(2)h=4.13571×10−15eV·s为普朗克常数,那么电子在相邻的能级之间发生磁偶极共振跃迁,结果有一部分低能电子吸收了微波能量而跃迁到高能级,这就是电子顺磁共振。
与核磁共振等实验类似,为了观察电子顺磁共振信号,通常采用扫场法,即在直流磁场⃗B0上迭加一个交变磁场⃗B′cosωt,这样样品就处在外磁场⃗B=⃗B+⃗B′cosωt中,当磁场扫过共振点,B=hνgµB(3)时,发生共振,通过示波器我们可以观测到共振信号(如图1)。
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本文内容如下:【下载该文档后使用Word打开】1.测定DPPH中电子的g因数;2.测定共振线宽,确定弛豫时间T2;3.掌握电子自旋试验仪的原理及使用。
电子自旋试验仪。
电子自旋的概念首先由Pauli于1924年提出。
1925年S.A.Goudsmit与G.Uhlenbeek利用这个概念解释某些光谱的精细结构。
近代观测核自旋共振技术,由Stanford大学的Bloch与Harvrd大学的Pound同时于1946年独立设计制作,遂后用它去观察电子自旋。
本实验的目的是观察电子自旋共振现象,测量DPPH 中电子的g因数及共振线宽。
由原子物理可知,对于原子中电子的轨道运动,与它相应的轨道磁矩l为lepl2me(2-1)式中pl为电子轨道运动的角动量,e为电子电荷,me为电子质量,负号表示由于电子带负电,其轨道磁矩方向与轨道角动量的方向相反,其数值大小分别为pl,hl原子中电子除轨道运动外还存在自旋运动。
根据狄拉克提出的电子的相对论性波动方程――狄拉克方程,电子自旋运动的量子数S=l/2,自旋运动角动量pS与自旋磁矩S之epsmes其数值大小分别为(2-2)psh,s比较式(2-2)和(2―1)可知,自旋运动电子磁矩与角动量之间的比值是轨道运动磁矩与角动量之间的比值的二倍。
原子中电子的轨道磁矩与自旋磁矩合成原子的总磁矩。
对于单电子的原子,总磁矩J与角动量PJ之间有jgepj2me(2-3)其中g1j(j1)l(l1)s(s1)2j(j1)(2-4)g称为朗德g因数。
电子顺磁共振实验报告

电子顺磁共振实验报告电子顺磁共振实验报告引言电子顺磁共振(electron paramagnetic resonance, EPR)是一种重要的物理实验技术,广泛应用于材料科学、生物医学和化学领域。
本实验旨在通过测量电子顺磁共振信号,探索样品的电子结构和磁性特性。
实验原理电子顺磁共振是利用电子自旋与外加磁场相互作用的现象。
当样品中存在未成对电子时,这些电子具有自旋量子数,可以吸收特定频率的微波辐射。
通过改变外加磁场的强度,可以观察到电子顺磁共振信号的变化。
实验中常用的仪器是电子顺磁共振谱仪,它能够提供高灵敏度的测量结果。
实验步骤1. 准备样品:选择适当的样品,如自由基或过渡金属离子溶液。
将样品放置在电子顺磁共振谱仪的样品室中。
2. 设置实验参数:调整磁场强度和微波频率,使其适应样品的特性。
确保磁场均匀性和稳定性。
3. 开始测量:启动电子顺磁共振谱仪,开始记录电子顺磁共振信号。
同时,记录磁场强度和微波频率的变化。
4. 数据处理:根据实验记录的数据,进行信号处理和分析。
可以通过拟合曲线和计算得到样品的电子结构和磁性参数。
实验结果与讨论在实验过程中,我们选择了自由基溶液作为样品进行电子顺磁共振测量。
通过调整磁场强度和微波频率,我们观察到了明显的共振信号。
根据信号的特征,我们可以确定样品中存在未成对电子,这与自由基的性质相符。
进一步分析数据,我们可以得到样品的电子结构和磁性参数。
通过拟合曲线,我们可以确定自由基的g因子和超精细相互作用参数。
这些参数可以提供关于样品分子结构和电子自旋状态的重要信息。
此外,我们还进行了不同条件下的测量,例如改变温度和添加外加剂。
这些实验可以进一步研究样品的磁性特性和相互作用机制。
通过比较不同条件下的电子顺磁共振谱图,我们可以得到更全面的结论。
结论通过电子顺磁共振实验,我们成功地测量了自由基溶液的电子顺磁共振信号,并获得了样品的电子结构和磁性参数。
这些结果对于理解材料的磁性行为和生物体内的自由基反应机制具有重要意义。
电子顺磁共振实验

电子顺磁共振实验1925年乌仑贝克和哥德斯密,为了说明碱金属原子能级的双层结构,首先提出了电子自旋的假说:电子作自旋转动,由于其带负电,故而电子具有的自旋磁矩的方向与其自旋角动量方向相反,但直到1944年扎伏伊斯基才首先观察到电子自旋共振现象。
电子自旋共振,即(ESR ),它是处于恒定磁场中电子自旋磁矩在射频(或微波)场作用下所引起磁能级的跃迁。
1954年开始,电子自旋共振(ESR )逐渐发展成为一项新技术。
如其研究对象是具有原子固有磁距的顺磁性物质,又称之为电子顺磁共振(即EPR )顺磁物质。
如3d 壳层未满的铁族与3d 壳层未满的稀土族元素所组成的化合物,含有自旋不配对的自由基有机化合物都是研究ESR 的重要对象。
原子及离子中未偶电子的状态及其周围环境方面的信息,从而得到有关物质结构何化学键的信息,故电子自旋共振是一种重要的近代物理实验技术,在物理、化学、生物、医学等领域有广泛的应用。
本实验要求观察电子自旋共振现象,观察顺磁离子对共振信号的影响,测量DPPH 中电子的g 因子,并利用电子自旋共振测量地球磁场的垂直份量。
【实验目的】1.学习电子自旋共振的基本原理,实验现象,实验方法。
2.测量DPPH 样品电子的g 因子及共振线宽。
【实验原理】1.由物理学理论可知电子自旋角动量值应为h S S p s )1(+=,S 是自旋量子数。
由于电子带负电,所以其自旋磁矩应是平行于角动量的。
当它处于稳恒磁场中时,将获得12+S 个可能取向。
或者说,磁场的作用将电子能级劈裂成12+S 个次能级,简言之两相邻次级间的能量差为:0B g E B e ⋅⋅=∆μ (1)如果在电子所在的稳恒磁场区再迭加一个同稳恒磁场垂直的交变磁场1B ,而它的频率f 又恰好调整到使一个量子的能量0f h ⋅刚好等于E ∆ 即:00B g f h B e ⋅⋅=⋅μ则两邻近能级间就有跃迁,即发生E 、S 、R 现象则:00B hg f B e μ⋅= (2) 或 00B h g B e μω⋅=(2)式中 34106262.6-⨯=h J S ⋅ --- 普朗克常数24108024.9-⨯=B μ J 1-⋅T --- 波尔磁子 21=S 时 0023.2=e g 则 8024.20=f 0B (3)(3)式中0f 的单位是MHz ,0B 单位GS 。
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电子顺磁共振实验报告
一、实验目的
1. 学习电子顺磁共振的基本原理和实验方法;;
2. 了解、掌握电子顺磁共振谱仪的调节与使用;
3.测定DMPO-OH的EPR 信号。
二、实验原理
1.电子顺磁共振(电子自旋共振)
电子自旋共振(Electron Spin Resonance, ESR)或电子顺磁共振(Electron Paramagnanetic Resonance,EPR),是指在稳恒磁场作用下,含有未成对电子的原子、离子或分子的顺磁性物质,对微波发生的共振吸收。
1944年,苏联物理学家扎沃伊斯基(Zavoisky)首次从CuCl2、MnCl2等顺磁性盐类发现。
电子自旋共振(顺磁共振)研究主要对象是化学自由基、过渡金属离子和稀土离子及其化合物、固体中的杂质缺陷等,通过对这类顺磁物质电子自旋共振波谱的观测(测量因子、线宽、弛豫时间、超精细结构参数等),可了解这些物质中未成对电子状态及所处环境的信息,因而它是探索物质微观结构和运动状态的重要工具。
由于这种方法不改变或破坏被研究对象本身的性质,因而对寿命短、化学活性高又很不稳定的自由基或三重态分子显得特别有用。
近年来,一种新的高时间分辨ESR技术,被用来研究激光光解所产生的瞬态顺磁物质(光解自由基)的电子自旋极化机制,以获得分子激发态和自由基反应动力学信息,成为光物理与光化学研究中了解光与分子相互作的一种重要手段。
电子自旋共振技术的这种独特作用,已经在物理学、化学、生物学、医学、考古等领域得到了广泛的应用。
基本原理
EPR 是把电子的自旋磁矩作为探针,从电子自旋磁矩与物质中其它部分的相互作用导致EPR 谱的变化来研究物质结构的,所以只有具有电子自旋未完全配
对,电子壳层只被部分填充(即分子轨道中有单个排列的电子或几个平行排列的电子)的物质,才适合作EPR 的研究。
不成对电子有自旋运动,自旋运动产生自旋磁矩, 外加磁场后,自旋磁矩将平行或反平行磁场方向排列。
经典电磁学可知,将磁矩为μ的小磁体放在外磁场H 中,它们的相互作用能为:
E=-μ· H = -μH cosθ
这里θ为μ与H之间的夹角,当θ= 0 时,E = -μH, 能量最低,体系最稳定。
θ=π时,E=μH,能量最高。
如果体系从低能量状态改变到高能量状态,需要外界提供能量;反之,如果体系由高能量状态改变为低能量状态,体系则向外释放能量。
根据量子力学,电子的自旋运动和相应的磁矩为:
μs=-gβS
其中S 是自旋算符,它在磁场方向的投影记为MS, MS 称为磁量子数,对自由电子的MS 只可能取两个值,MS=±1/2, 因此,自由电子在磁场中有两个不同的能量状态,相应的能量是:
E±=±(1/2)geβH
记为:Eα= +(1/2)geβH
Eβ= -(1/2)geβH
式中Eα代表自旋磁矩反平行外磁场方向排列,能量最高;Eβ代表平行外磁场方向排列,能量最低。
但当H=0时,Eα=Eβ,相应的Ms=±1/2 的两种自旋状态具有相同的能量。
当H≠0 时,能级分裂为二,这种分裂称为Zemman 分裂。
它们的能级差为:
△Ee=geβH
若在垂直稳恒磁场方向加一频率为υ的电磁辐射场,且满足条件:
hυ = gβH
式中,h—为Planck 常数,β—为Bohr磁子,g —朗德因子;
则处在低能态的电子将吸收电磁辐射能量而跃入高能量状态,即发生受激跃迁,这就是EPR 现象。
因而,hυ = gβH称为实现EPR 所应满足的共振条件。
3.g因子
自由电子g=ge=,实际情况下g=h/B(H0+H’),g反映分子内部结构(因附加磁场H’与自旋、轨道及相互作用有关),自由基g值偏离很少超过±%,非有机自由基,g值可以在很大范围内变化,过渡金属离子,因轨道角动量对磁矩有贡献,g偏离ge。
4.主要特征
由于通常采用高频调场以提高仪器灵敏度,记录仪上记出的不是微波吸收曲线(由吸收系数X''对磁场强强度H作图)本身,而是它对H的一次微分曲线。
后者的两个极值对应于吸收曲线上斜率最大的两点,而它与基线的交点对应于吸收曲线的顶点。
g值从共振条件hv=gβH看来,h、β为常数,在微波频率固定后,v亦为常数,余下的g 与H二者成反比关系,因此g足以表明共振磁场的位置。
g值在本质上反映出一种物质分子内局部磁场的特征,这种局部磁场主要来自轨道磁矩。
自旋运动与轨道运动的偶合作用越强,则g值对ge(自由电子的g值)的增值越大,因此g值能提供分子结构的信息。
对于只含C、H、N和O的自由基,g值非常接近ge,其增值只有千分之几。
当单电子定域在硫原子时,g值为。
多数过渡金属离子及其化合物的g值就远离ge,原因就是它们原子中轨道磁矩的贡献很大。
例如在一种Fe3+络合物中,g值高达。
线宽通常用一次微分曲线上两极值之间的距离表示(以高斯为单位),称“峰对峰宽度”,记作ΔHpp。
线宽可作为对电子自旋与其环境所起磁的相互作用的一种检测,理论上的线宽应为无限小,但实际上由于多种原因它被大大的增宽了。
超精细结构如在单电子附近存在具有磁性的原子核,通过二者自旋磁矩的相互作用,使单一的共振吸收谱线分裂成许多较狭的谱线,它们被称为波谱的超精细结构。
设n为磁性核的个数,I为它的核自旋量子数,原来的单峰波谱便分裂成(2nI+1)条谱线,相对强度服从于一定规律。
在化学和生物学中最常见的磁性核为1H及14N,它们的I各为1/2及1。
如有n个1H原子存在,即得(n+1)条谱线,相对强度服从于(1+x)n中的二项式分配系数。
如有n 个14N原子存在,即得(2n+1)条谱线,相对强度服从于(1+x+X2)n中的3项式分配系数。
超精细结构对于自由基的鉴定具有重要价值。
吸收曲线下所包的面积可从一次微分曲线进行两次积分算出,与含已知数的单电子的标准样品作比较,可测出试样中单电子的含量,即自旋浓度。
5.主要检测对象
可分为两大类:
①在分子轨道中出现不配对电子(或称单电子)的物质。
如自由基(含有一个单电子的分子)、双基及多基(含有两个及两个以上单电子的分子)、三重态分子(在分子轨道中亦具有两个单电子,但它们相距很近,彼此间有很强的磁的相互作用,与双基不同)等。
②在原子轨道中出现单电子的物质,如碱金属的原子、过渡金属离子(包括铁族、钯族、铂族离子,它们依次具有未充满的3d,4d,5d壳层)、稀土金属离子(具有未充满的4f壳层)等。
三、实验内容和步骤
羟基自由基(•OH)等氧自由基是主要的活性物种,然而由于•OH 的活性高、寿命短,因而难以直接测定。
捕获剂捕获短寿命的氧自由基生成相对稳定的、寿命较长的自由基,这些具有顺磁性的有机物种在磁场和微波的协同作用下容易被EPR 分析检测。
DMPO是一种对氧自由基捕集效率很高的自旋捕集剂,而且形成的自旋加合物,DMPO-OH,有很特征的超精细分裂图谱和超精细分裂常数。
实验步骤如下:
1、取适量DMPO样品于样品管中装样,将样品管一端封住;
2、在插入样品管前用纸擦拭确保其干净;
3、样品管垂直放入谐振腔,等待EPR 检测。
4、调节仪器参数,得到谱图。
四、实验结果与讨论
得到数据见附图。
从图中可见,DMPO-OH 的EPR 波谱由四条谱线组成,强度比为1:2:2:1。
五、实验心得
电子顺磁共振(EPR)和核磁共振(NMR)的区别:
a. EPR和NMR是分别研究电子磁矩和核磁矩在外磁场中重新取向所需的能量;
b. EPR的共振频率在微波波段,NMR共振频率在射频波段;
c. EPR的灵敏度比NMR的灵敏度高,EPR检出所需自由基的绝对浓度约在10-8M的数量级;
d. EPR和NMR仪器结构上的差别,前者是恒定频率,采取扫场法,后者还可以恒定磁场,采取扫频法。