复习提纲--材料表征与测试

考试时间2小时，填空10分，不定项选择15分，名词解释15分，简答30分，分析30分。（考试的时候带基本的画图工具，不必带计算器）

一、填空和选择

1.TEM,SEM的英文全称。

TEM:transmission electron microscope

SEM:Scanning electron microscope

2.色谱法是一种非常重要的分离技术，根据流动相的不同，一般可分为气相色谱和液相色谱。

3.色谱法是一种重要的分离技术，1906年由俄国植物学家茨维特在提出。试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配过程。其中的一相固定不动，称为固定相；另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体（气体或液体），称为流动相。

4.吸附平衡等温线的形状与材料的孔组织结构有关，根据IUPAC 的分类，有六种不同的类型，但是只有其中四种类型(I、II、IV、VI)适于多孔材料。

也是各国化学会的一个非常重要的联合组织，其英文简称为IUPAC，该机构根据形状将迟滞环分为四类（H1，H2，H3，H4）.

6.根据点阵常数的不同，晶体结构可分为7个晶系，14种空间点阵形式，230个空间群。

7.为了对材料物相分析系统归类，1969年粉末衍射标准联合会在各国科学家以及相应组织的帮助下，提出了一种XRD衍射数据整理的方法，即JCPDS卡片或PDF卡片，并且数据还在逐年扩充。

8.从成本、安全以及衍射效果的角度考虑，现在的XRD衍射仪器，一般选用Cu做为靶材。

9.电子枪可分为热阴极电子枪和场发射电子枪。热阴极电子枪的材料主要有钨丝(W)和六硼化镧(LaB6)而场发射电子枪又可以分为热场发射、冷场发射和Schottky场发射， Schottky场发射也归到热场发射。场发射电子枪的材料必须是高强度材料，一般采用的是单晶钨，但现在有采用六硼化镧(LaB6)的趋势。下一代场发射电子枪的材料极有可能是碳纳米管。

二、选择：

1. 1981年，IBM公司的Binning和Kubo根据电子的隧道效应发明了看得见原子

1986年诺贝尔物理奖。

2、化学键的振动频率不仅与其性质有关，还受诱导效应、共轭效应、偶极场效应、氢键和溶剂等因素的影响。因此红外中相同基团的特征吸收并不总在一个固定频率上，而存在一定的偏差。

3. 透射电镜的主要组成部分。

包括电子光学系统、真空系统和供电系统三大部分。

4. 电子与物质的相互作用包括。

弹性散射，非弹性散射

5. X射线光管主要由什么构成。

封闭式X射线管实质上就是一个大的真空二极管。基本组成包括：

(1)阴极：阴极是发射电子的地方。

(2)阳极：靶，是使电子突然减速和发射X射线的地方。

(3)窗口：窗口是X射线从阳极靶向外射出的地方。

(4)焦点：焦点是指阳极靶面被电子束轰击的地方，正是从这块面积上发射出X射线。

6.吸附平衡等温线的形状与材料的孔组织结构有关，根据IUPAC 的分类，有六种不同的类型，但是只有其中四种类型(I、II、IV、VI)适于多孔材料。

7.TEM的成像系统主要由物镜、中间镜和投影镜及物镜光阑和选区光阑组成。

8、波谱技术都有哪些？红外、紫外、荧光、拉曼、XPS等、

三、名词解释：

1.特征X射线谱:对于一定元素的靶，当管电压小于某一限度时，只激发连续谱。随着管电压升高，射线谱向短波及强度升高方向移动，本质上无变化。但当管电压升高到超过某一临界值（如对钼靶为20kV）后，曲线产生明显的变化，即在连续谱的几个特定波长的地方，强度突然显著增大。由于它们的波长反映了靶材的特征，因此称之为特征X射线谱。

2.连续X射线谱: 具有连续波长的X射线，构成连续X射线谱，它和可见光

相似，亦称多色X射线。

3.光电效应（荧光辐射）:当一个具有足够能量的X射线光子碰撞到物质的原子时，也可以击出原子内层(如K层)的电子而产生电子空位，且高能级的电子填充该空位发生电子跃迁时，同样会产生辐射，即产生特征X射线。这种以X 射线光子激发物质原子所发生的激发和辐射的过程称为光电效应。

4.结构消光和系统消光:对于具有体心阵胞的晶体，只有H+K+L=偶数的衍射面才能衍射，而对于H+K+L=奇数的晶面，即使满足布拉格方程，也不能产生衍射，产生结构消光。

晶体结构中存在含平移的复合对称动作对应的对称元素, 衍射中衍射将系统消失这一类消光称为结构消光.

除干涉加强外，晶体因原子位置和种类不同而引起的某些方向上衍射线消失的现象叫系统消光。

5.TG、DTG、DTA、DSC

TG：热重法是在程序控温下，测量物质的质量与温度或时间的关系的技术。

DTA：差热分析是在程序控制温度下，测量物质和参比物的温度差随时间变化的一种技术。

DSC：示示差扫描量热法是在程序控制温度下，测量输入到试样和参比物的功率差与温度之间的关系的一种技术。

DTG：微分热重，DTG曲线是TG曲线对温度或时间的一阶导数，即质量变化率，dW/dT 或 dW/dt。

四、分析简答题。

1.红外的基本操作:

干燥研磨---压片制样---背景单通道扫描---放入样品---扫描样品---谱图处理（校正、平滑、标峰位）---保存、取样

2.XRD的基本操作（粉末样品）

研磨----玻片压平---放样---调节狭缝---调节扫描参数（步长和每步停留时间）--测试---记录数据---分析。

3、倒易点阵

4、晶体的典型特性有哪些？

1）晶体的均匀性与各向异性

2）晶体的自范性

3）晶体的对称性和对X 射线的衍射性

4）晶体的固定熔点性（锐熔性）

5、试说明电子束入射固体样品表面激发的主要信号、主要特点和用途

1)二次电子—被入射电子轰击出来的核外电子，它来自于样品表面100Å左右(50~500Å)区域，能量为0～50eV，二次电子产额随原子序数的变化不明显，主要决定于表面形貌。SEM 分析形貌。

2)背散射电子—指被固体样品原子反弹回来的一部分入射电子，它来自样品表层0.1~1μm深度范围，其能量近似于入射电子能量，背散射电子产额随原子序数的增加而增加。利用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可用来显示原子序数衬度，定性地进行成份分析。

3)透射电子—如果样品足够薄(1μm以下)，透过样品的入射电子为透射电子，其能量近似于入射电子能量。它仅仅取决于样品微区的成分、厚度、晶体结构及位向等，可以对薄样品成像和微区晶相分析。TEM，ED

4)吸收电子—残存在样品中的入射电子。若在样品和地之间接入一个高灵敏度的电流表，就可以测得样品对地的信号，这个信号是由吸收电子提供的。

5)特征X射线(光子)—当样品原子的内层电子被入射电子激发或电离时，原子就会处于能量较高的激发状态，此时外层电子将向内层跃迁以填补内层电子的空缺，从而使具有特征能量的X射线释放出来。发射深度为0.5—5μm范围。EDS成份分析。

6)俄歇电子—从距样品表面几个Å深度范围内发射的并具有特征能量的二次电子，能量在50～1500eV之间。俄歇电子信号适用于表面化学成份分析。AES

7)阴极荧光—入射电子束发击发光材料表面时，从样中激发出来的可见光或红外光。

8)感应电动势—入射电子束照射半导体器件的PN结时，将产生由于电子束照射而引起