色谱分析概论习题
色谱分析习题及答案(绝对精华)
色谱分析综合体填空：1. 氢火焰离子化检测器和热导池检测器分别属于_质量型__和___温度__型检测器。
气相色谱仪的心脏是_色谱柱___。
2. 固定液一般是按照__相似相溶___原理选择；在用极性固定液分离极性组分时，分子间作用力主要是__诱导力____，极性愈大，保留时间就愈___长__。
3. 固定液通常是高沸点的有机化合物，这主要是为了保证固定液在使用温度下有____较好的热稳定性____，防止___发生不可逆的化学反应____。
5. 与填充柱相比，毛细管色谱柱的相比β较大，有利于实现快速分析。
但其柱容量_较小_。
6. 在HPLC仪中，为了克服流动相流经色谱柱时受到的阻力，要安装_耐高压的六通阀___。
7. 气相色谱分析中，载气仅起输送作用；而液相色谱分析中，流动相还要直接参加__实际的分配过程__，要想提高高效液相色谱的柱效，最有效的途径是__使用小粒径填料_。
8. 欲分离位置异构体化合物，宜采用的高效液相色谱的分离模式是__梯度洗脱___。
9、色谱法中，将填入玻璃管内静止不动的一相称为固定相，自上而下运动的一相称为流动相，装有固定相的柱子称为色谱柱。
10、液相色谱检测器一般可用紫外可见分光光度检测器，荧光检测器；气相色谱检测器可用热导检测器，氢火焰离子检测器，电子俘获检测器等。
色谱学分析基础：1、色谱塔板理论的假设？答、(1) 在每一个平衡过程间隔内,平衡可以迅速达到；(2) 将载气看作成脉动（间歇）过程；(3) 试样沿色谱柱方向的扩散可忽略；(4) 每次分配的分配系数相同。
(5)所有的物质在开始时全部进入零号塔板2、色谱定性的方法都有哪些？答、(1) 用保留时间定性(2) 用相对值保留定性(3) 用保留指数定性(4)用化学反应配合色谱定性 (5)用不同类型的检测器定性⑹色谱和各种光谱或波谱联用3、内标法定量分析时，内标物选择应满足那些条件？答：①试样中不含有该物质②与被测组分性质比较接近③不与试样发生化学反应④出峰位置应位于被测组分接近，且无组分峰影响4、色谱分析中，固定相的选择原则是什么？固定相的选择：气－液色谱，应根据“相似相溶”的原则5、色谱定量分析中为什么要用校正因子？在什么情况下可以不用?答：各种化合物在不同的检测器上都有不同的应答值，所以尽管往色谱仪中注入相同质量的物质，但得到峰面积却不一样，因此峰面积定量时就必须把由色谱仪上得到的峰面积乘上一个系数，得到此成分的质量，在实际分析中，常用某物质做标准，得到一个相对的校正系数，就叫‘相对校正因子’试样中不是所有组分6、总结色谱法的优点。
色谱分析习题（总）
⾊谱分析习题（总）⾊谱分析习题(总)⾊谱分析法1.假如⼀个溶质的分配⽐为0.2，则它在⾊谱柱的流动想中的百分率是多少？解：∵ k = ns/nm=0.2 ∴nm= 5nsnm/n×100% = nm/(nm+ns)×100% = 83.3%2.对某⼀组分来说，在⼀定的柱长下，⾊谱峰的宽或窄主要决定于组分在⾊谱柱中的A．保留值B. 扩散速度C.分配⽐D. 理论塔板数解：B.扩散速度⾊谱峰的宽窄主要与⾊谱动⼒学因素有关。
3.载体填充的均匀程度主要影响A．涡流扩散相B. 分⼦扩散C.⽓相传质阻⼒D. 液相传质阻⼒解：A．涡流扩散相范⽒⽅程中涡流扩散相A=2λdp, λ为填充不规则因⼦。
4.若在1m长的⾊谱柱上测得分离度为0.68,要使它完全分离，则柱长⾄少应为多少⽶？解：∵ L2=(R2/R1)2 L1 完全分离R2=1.5L2=(1.5/0.68)2×1=4.87(m)5.在2m长的⾊谱柱上，测得某组分保留时间（tR）6.6min，峰底宽（Y）0.5min，死时间（tm）1.2min，柱出⼝⽤皂膜流量计测得载⽓体积流速（Fc）40ml/min,固定相（Vs）2.1mL,求：(提⽰：流动相体积，即为死体积)（1）分配容量k（2）死体积Vm（3）调整保留时间（4）分配系数（5）有效塔板数neff（6）有效塔板⾼度Heff解：（1）分配⽐k = tR'/tm = (6.6-1.2)/1.2=4.5(2) 死体积Vm = tmoFc = 1.2×40 = 48mL(3) 调整保留时间VR'= (tR-tm) oFc =(6.6-1.2)×40 = 216mL(4) 分配系数K=koβ=(Vm/Vs)=4.5×(48/2.1)=103 (4) 有效塔板数neff =16×( tR'/Y)2=16×[(6.6-1.2)]2=1866(5) 有效塔板⾼度Heff=L/neff=2×1000/1866=1.07mm6.已知组分A和B的分配系数分别为8.8和10，当它们通过相⽐β=90的填充时，能否达到基本分离（提⽰：基本分离Rs=1）解：α= KB/KA = 10/8.8 = 1.14k = KB/β= 10/90 = 0.11由基本分离⽅程式可推导出使两组分达到某⼀分离度时，所需的理论塔板数为nB = 16Rs2[α/(α-1)]2[(1 + kB)/kB]2=16×12[1.14/(1.14 - 1)]2[(1 + 0.11)/0.11]2=16×66.31×101.83 = 1.08×105因为计算出的n⽐较⼤，⼀般填充柱不能达到，在上述条件下，A、B不能分离。
色谱分析习题
色谱分析习题一、色谱基本理论及气相色谱1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。
A.沸点差，B.温度差，C.吸光度，D.分配系数。
2、选择固定液时，一般根据_____原则。
A.沸点高低，B.熔点高低，C.相似相溶，D.化学稳定性。
3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。
A. 调整保留值之比，B. 死时间之比，C. 保留时间之比，D. 保留体积之比。
4、气相色谱定量分析时______要求进样量特别准确。
A.内标法；B.外标法；C.面积归一法。
5、理论塔板数反映了 ______。
A.分离度；B.分配系数；C．保留值； D．柱的效能。
6、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是____。
A．热导池和氢焰离子化检测器；B．火焰光度和氢焰离子化检测器；C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。
7、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？____A.改变固定相的种类B.改变载气的种类和流速C.改变色谱柱的柱温D.（A）和（C）8、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽______。
A.没有变化，B.变宽，C.变窄，D.不成线性9、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于 _____A.样品中沸点最高组分的沸点B.样品中各组分沸点的平均值C.固定液的沸点D.固定液的最高使用温度10、对柱效能N，下列哪些说法正确_ __ __A. 柱长愈长，柱效能大；B.塔板高度增大，柱效能减小；C.指定色谱柱对所有物质柱效能相同；D.组分能否分离取决于N值的大小。
11、在气相色谱中，当两组分不能完全分离时，是由于____A 色谱柱的理论塔板数少B 色谱柱的选择性差C 色谱柱的分辨率低D 色谱柱的理论塔板高度大12、在气相色谱分析中下列那个因素对理论塔板高度没有影响____。
A 填料的粒度B 载气的流速C填料粒度的均匀程度D组分在流动相中的扩散系数E色谱柱长二、液相色谱1.在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于____。
色谱分析法概论测试题
× 2、容量因子k=1时，柱效最低。
3、线性色谱体系的分配系数与组分浓度的大小无关，
其色谱峰呈高斯分布。√
× 4、气相色谱柱入口压力提高，组分的容量因子减小。
6、下列哪种色谱方法的流动相对色谱的选择性无影响 （ C） A、液-固吸附色谱 B、液-液分配色谱
C、空间排阻色谱 D、离子交换色谱
7、Van Deemter方程式主要阐述了（ C ）
A、色谱流出曲线的形状 B、组分在两相间的分配 情况 C、色谱峰扩张、柱效 降低的各种动力学因素
D、塔板高度的计算
8、在其它实验条件不变的情况下，若柱长增加一倍， 则理论塔板数（ B ）。（忽略柱外死体积）
34、 、是组液气分—液液固—与体—色色固—谱谱，定的的组相流流分间动动与的相相固作是是定用— —相液机— —气— —间体制体— —的是，，作—吸固固—用—附定定机—与相相。制解在 是是吸操——分 固—作——配 体—温——或 吸，度。溶 附下解 剂 5、待K分值分配相离系差组数越分K大的是，K固值则定越它相大们和，—越流—则容—动保—易相分留中离值的。—溶—越—质大—浓，度各之组比分。的
6、色谱定性分析的依据是—保—留——值，定量的依据是—峰 峰—高 面— 或 积 7、某色谱峰的标准偏差为1半峰宽为—3—.5—1—m。m 8、设相邻两峰的峰宽相等，为使分离度达到1.5，两峰
的保留时间应—相——差—1。.5倍峰宽或6倍标准差 判断题：
测试题
1、在色谱过程中，组分在固定相中停留的时间为（C）
A、t0 B、tR C、t’R D、k 2、在色谱流出曲线上，相邻两峰间的距离决定于（A）
A、两组分分配系数 B、扩散速度
色谱分析部分习题
第八章色谱法导论一、选择题（选择1-2个正确答案）1、色谱柱中载气平均流速(u)的正确计算式是( )B、A、u=L/t RC、u=L/ t R‘D、A、u=L/k2、色谱图上一个色谱峰的正确描述是( )A、仅代表一种组分B、代表所有未分离组分C、可能代表一种或一种以上组分D、仅代表检测信号变化3、下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( )A、死时间B、保留时间C、调整保留时间D、相对保留时间4、色谱保留参数“死时间”的正确含义是( )A、载气流经色谱柱所需时间B、所有组分流经色谱柱所需时间C、待测组分流经色谱柱所需时间D、完全不与固定相作用组分流经色谱柱所需时间5、色谱峰的区域宽度用于色谱柱效能的评价，下列参数不属于区域宽度的是( )A、σB、W h/2C、WD、t R6、可用做定量分析依据的色谱图参数是( )A、AB、hC、WD、t R7、色谱法规定完全分离时分离度(R)的数值是( )A、R=1.0B、R=1.5C、R=2.0D、2σ8、塔板理论对色谱分析的贡献是( )A、提出了色谱柱效能指标B、解释了色谱峰的分布形状C、给出了选择分离条件的依据D、解释了色谱峰变形扩展原因9、当下列因素改变时，色谱柱效能的指标是塔板数或有效塔板数不会随之改变的是( )A、载气的流速B、色谱柱的操作温度C、组分的种类D、组分的量10、在一定操作条件下，根据色谱图中的某色谱峰计算的塔板数或有效塔板数，数值越大则说明( )A、色谱柱对该组分的选择性越好B、该组分检测准确度越高C、该组分与相信组分的分离度可能高D、该组分检测灵敏度越高11、根据Van Deemter 方程可以计算出载气的最佳操作流速，其计算公式是( )A 、u 最佳=CB A ++C 、u 最佳=A+2BCD 、u 最佳=ABC 12、在气相色谱填充柱中，固定液用量相对较高且载气流速也不是很快，此时影响色谱柱效能的各因素中可以忽略的是( )A 、涡流扩散B 、分子扩散C 、气相传质阻力D 、液相传质阻力 13、下列保留参数中不能用做定性分析依据的是( )A 、死时间B 、保留时间C 、调整保留时间D 、相对保留时间14、在实际色谱分析时常采用相对保留值作定性分析依据，其优点是( )A 、相对保留值没有单位B 、相对保留值数值较小C 、相对保留值不受操作条件影响D 、相对保留值容易得到15、使用“归一化法”作色谱定量分析的基本要求是( )A 、样品中各组分均应出峰或样品中不出峰的组分的含量已知B 、样品中各组分均应在线性范围内C 、样品达到完全分离D 、样品各组分含量相近16、“归一化法”的定量计算简化公式为X i (%)=100A i /∑A i ，使用此公式的条件是() A 、样品各组分含量相近 B 、样品各组分结构、性质相近C 、样品各组分色谱峰相邻D 、样品各组分峰面积相近17、色谱定量分析方法“归一化法”的优点是( )A 、不需要待测组分的标准品B 、结果受操作条件影响小C 、结果不受进样量影响D 、结果与检测灵敏度无关18、使用“外标法”进行色谱定量分析时应注意( )A 、仅适应于单一组分分析B 、尽量使标准与样品浓度相近C 、不需考虑检测线性范围D 、进样量尽量保持一致19、下列情形中不适宜使用“外标法”定量分析的是( )A 、样品中有的组分不能检出B 、样品不能完全分离C 、样品待测组分多D 、样品基体较复杂20、下列情形中不是色谱定量分析方法“内标法”的优点是( )A 、定量分析结果与进样量无关B 、不要求样品中所有组分被检出C 、能缩短多组分分析时间D 、可供选择的内标物较多21、气相色谱定量分析方法“内标法”的缺点是( )A、内标物容易与样品组分发生不可逆化学反应B、合适的内标物不易得到C、内标物与样品中各组分很难完全分离D、每次分析均需准确计量样品和内标物的量22、使用“内标法”定量分析的同时，定性分析的依据最好使用( )A、内标物的保留时间B、待测物与内标物的相对保留时间C、内标物的调整保留时间D、待测物的调整保留时间23、色谱定量分析的依据是m=f·A，式中f的正确含义是( )A、单位高度代表的物质量B、对任意组分f都是相同的常数C、与检测器种类无关D、单位面积代表的物质量24、色谱定量分析时常使用相对校正因子f i,s=f i/f s，它的优点是( )A、比绝对校正因子容易求得B、在任何条件下f i,s都是相同的常数C、相对校正因子没有单位且仅与检测器类型有关D、不需要使用纯物质求算25、在色谱定量分析使用、计算绝对校正因子(f=m/A)时，下列描述不正确的是( )A、计算绝对校正因子必须精确测量绝对进样量B、使用绝对校正因子必须严格控制操作条件的一致C、使用绝对校正因子必须保证色谱峰面积测量的一致D、计算绝对校正因子必须有足够大的分离度26、气相色谱定量分析中必须使用校正因子的原因是( )A、色谱峰面积测量有一定误差，必须校正B、相同量的不同物质在同一检测器上响应信号不同C、色谱峰峰面积不一定与检测信号成正比D、组分的质量分数不等于该组分峰面积占所有组分峰面积的百分率27、气相色谱定量分析方法中对进样要求不是很严格的方法的是( )A、归一化法B、外标法C、内标法D、以上都是28、A、B两组分的分配系数为K a＞K b，经过色谱分析后它们的保留时间t R、保留体积V R、分配比k的情况是( )A、组分A的t R、V R比组分B的大，k比组分B的小B 、组分A 的t R 、V R k 都比组分B 的大C 、组分A 的t R 、V R 及k 比组分B 的小D 、组分A 的t R 、V R 及k 比组分B 的大29、俄国植物学家M.Tswett 在研究植物色素的成分时，所采用的色谱方法属于( )A 、气-液色谱B 、气-固色谱C 、液-液色谱D 、液-固色谱30、在液-液分配柱色谱中，若某一含a 、b 、c 、d 、e 组分的混合样品在柱上的分配系数分别为105、85、310、50、205，组分流出柱的顺序应为( )A 、a,b,c,d,eB 、c,d,a,b,eC 、c,e,a,b,dD 、d,b,a,e, c31、柱色谱法中，分配系数是指在一定温度和压力下，组分在流动相和固定相中达到溶解平衡时，溶解于两相中溶质的( )A 、质量之比B 、溶解度之比C 、浓度之比D 、正相分配色谱法32、某组分在固定相中的质量为m A 克，在流动相中的质量为m B 克，则此组分在两相中的分配比k 为( )A 、AB m mC 、B A B m m m +D 、BA A m m m + 33、某组分在固定相中的浓度为c A ，在流动相中的浓度为cB ,则此组分在两相中的分配系数K 为( )B 、AB c cC 、B A A c c c +D 、B A B c c c + 34、评价色谱柱总分离效能的指标是( )A 、有效塔板数B 、分离度C 、选择性因子D 、分配系数35、反映色谱柱柱型特性的参数是( )A 、分配系数B 、分配比C 、相比D 、保留值36、对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的( )A 、保留值B 、扩散速度C 、分配比D 、理论塔板数37、若在1m 长的色谱柱上测得的分离度为0.68，要使它完全分离，则柱长应为多少米？( )A 、2.21B 、4.87C 、1.47D 、2.1638、载体填充的均匀程度主要影响( )A 、涡流扩散B 、分子扩散C 、气相传质阻力D 、液相传质阻力39、根据速率理论，以下哪些因素根气液色谱的柱效有关（）A、填充物的粒度及直径B、流动相的种类及流速C、固定相的液膜厚度D、以上几种因素都有关40、组分A从色谱柱中流出需15min，组分B需25min，而不被色谱保留的组分P流出色谱需2.0min，那么B组分相对于A组分的相对保留值α为（）A、1.77B、1.67C、0.565D、0.641、组分A从色谱柱中流出需15min，组分B需25min，而不被色谱保留的组分P流出色谱需2.0min，那么A组分相对于B组分的相对保留值α为（）A、1.77B、1.67C、0.565D、0.642、组分A从色谱柱中流出需15min，组分B需25min，而不被色谱保留的组分P流出色谱需2.0min，那么A、B两组分通过流动相的时间占通过色谱柱的总时间的百分之几？（）A、13.3%、8.0%B、15.4%、8.7%C、86.7%、92%D、84.6%、91.3%43、已知某组分峰的峰底宽为40s，保留时间为400s，则此色谱柱的理论塔板数为（）A、10B、160C、1600D、1600044、已知某组分经色谱柱分离所得峰的峰底宽为40s，保留时间为400s，而色谱柱长为1.00m，则此色谱柱的理论塔板高度为（）A、0.0625mmB、0.625mmC、0.0625mD、0.625m45、下列哪种方法不是提高分离度的有效手段（）A、增大理论塔板数B、增大理论塔板高度C、增大k’D增大相对保留值二、判断题1、如果两组分的分配系数(K)或分配比(k)不相等，则两组分一定能在色谱柱中分离。
色谱分析期末考试题库及答案
色谱分析期末考试题库及答案一、选择题（每题2分，共20分）1. 色谱分析中，下列哪项不是色谱的基本参数？A. 保留时间B. 死时间C. 色谱峰宽D. 样品浓度2. 色谱图上，色谱峰的面积与下列哪项成正比？A. 样品浓度B. 样品质量C. 样品体积D. 色谱柱长度3. 高效液相色谱（HPLC）与薄层色谱（TLC）的主要区别是什么？A. 分离效率B. 样品类型C. 检测灵敏度D. 操作复杂性4. 色谱分析中，色谱峰的宽度与下列哪项有关？A. 色谱柱的直径B. 样品的注入量C. 色谱柱的长度D. 流动相的流速5. 色谱分析中，提高柱效的方法不包括以下哪项？A. 减小色谱柱的直径B. 减小色谱柱的颗粒度C. 增加色谱柱的长度D. 增加样品的注入量二、填空题（每空2分，共20分）6. 色谱分析中的分离过程是基于样品中各组分在_______和_______之间分配系数的差异。
7. 色谱峰的对称性可以通过_______来衡量，它是色谱峰半高宽与基线宽度的比值。
8. 色谱分析中的分辨率（R）可以通过公式R=_______来计算。
9. 在气相色谱中，固定相通常是_______，而在液相色谱中，固定相可以是_______。
10. 色谱分析中，样品的检测可以通过_______、_______、_______等多种方式进行。
三、简答题（每题10分，共30分）11. 简述色谱分析中正相色谱与反相色谱的区别。
12. 解释色谱分析中的“死时间”和“保留时间”的含义，并说明它们之间的关系。
13. 描述色谱分析中常用的几种检测器的工作原理及其应用范围。
四、计算题（每题15分，共30分）14. 假设在一次色谱分析实验中，某组分的保留时间为5分钟，死时间为2分钟，色谱峰宽为1.5分钟。
请计算该组分的相对保留因子（Rf）和塔板高度（H）。
15. 在一次高效液相色谱实验中，色谱柱的总长度为250mm，流动相的流速为1ml/min。
如果某组分的保留时间是10分钟，请计算该组分在色谱柱中的迁移速度。
色谱分析期末考试题库及答案
色谱分析期末考试题库及答案一、选择题（每题2分，共20分）1. 色谱分析中，固定相是：A. 流动相B. 柱子C. 样品D. 检测器答案：B2. 色谱图上，峰的宽度与下列哪项因素有关？A. 柱长B. 柱径C. 流动相流速D. 所有选项答案：D3. 高效液相色谱（HPLC）中，常用的检测器是：A. 紫外检测器B. 质谱检测器C. 火焰光度检测器D. 所有选项答案：D4. 下列哪项是色谱分析中常见的分离模式？A. 离子交换B. 反相C. 凝胶渗透D. 所有选项5. 色谱分析中，样品的分离效果与下列哪项无关？A. 固定相的选择B. 流动相的组成C. 柱温D. 样品的浓度答案：D6. 色谱分析中，样品的洗脱顺序与下列哪项无关？A. 样品与固定相的相互作用B. 样品与流动相的相互作用C. 样品的分子量D. 样品的沸点答案：D7. 色谱分析中，峰面积与下列哪项无关？A. 样品量B. 检测器的灵敏度C. 流动相的流速D. 样品的分子量答案：D8. 色谱分析中，柱效与下列哪项有关？A. 柱长B. 柱径C. 柱内填料的粒径D. 所有选项答案：D9. 色谱分析中，样品的分离度与下列哪项有关？B. 样品的保留时间C. 样品的洗脱时间D. 所有选项答案：D10. 色谱分析中，样品的保留时间与下列哪项有关？A. 样品与固定相的相互作用B. 流动相的流速C. 柱温D. 所有选项答案：D二、填空题（每题2分，共20分）1. 色谱分析中，样品的分离是通过_________和_________的相互作用实现的。
答案：样品固定相2. 色谱分析中，提高柱效的方法之一是减小_________。
答案：填料粒径3. 在反相色谱中，固定相通常是_________。
答案：非极性4. 色谱分析中，样品的保留时间是指样品从进样到_________的时间。
答案：检测器5. 色谱分析中，样品的分离度可以通过改变_________来优化。
答案：流动相组成6. 色谱分析中，样品的检测可以通过_________来实现。
现代色谱分析试题
现代⾊谱分析试题第⼀章⾊谱法概论1. 综述各种⾊谱法的特点及其应⽤。
2. 简要说明⽓相⾊谱法（GLC、GSC）、⾼效液相⾊谱法（HPLC的各类⽅法）特点及其应⽤范围？3. 试⽐较⾊谱法（GC、HPLC）之间的异同？第⼆章⾊谱基本理论例1 采⽤3M⾊谱柱对A、B⼆组分进⾏分离，此时测得⾮滞留组分的t M值为0.9min ，A组分的保留时间（t R(A)）为15.1min，B组分的t R为18.0min，要使⼆组分达到基线分离（R=1.5），问最短柱长应选择多少⽶（设B组分的峰宽为1.1 min）？解⽅法（1）：由已知条件，得n B=16(18.0/1.1)2=4284r i,B=18.0-0.9/15.1-0.9=1.20K/B=18.0-0.9/0.9=19则因为所以故⽅法（2）：同⽅法（1）得n B=4284；r i,B=1.20；K/B=19所以则n B (R=1.5)=16 (1.5)2(1.2/0.2)2[(1+19)/19]2=1425故L=n (R=1.5)H=14250.07=99.8cm1m1.A、B ⼆组分的分配系数之⽐为0.912，要保证⼆者的分离度达到1.20，柱长因应选择多少⽶？设有效塔板⾼度为0.95mm.。
2.有⼀液相⾊谱柱长25cm,流动相速度为0.5ml/min，流动相体积为0.45ml，固定相体积为0.25ml,现测得萘、蒽、菲、芘四组分（以A、B、C、D）的保留值及峰宽如表3-1。
根据已知条件试计算出：（1）各组分容量及分配系数；（2）各组分的n及n eff；（3）各组分的H 值及H eff值；（4）画出四组分的K/值之间的关系曲线表3-1 在HPLC柱上测得的A、B、C、D 的组分t R(min) W h/2(min)⾮滞留组分ABCD 4.06.513.514.620.10.420.971.101.38答：（1）K/（A=0.60；B=2.38；C=2.65；D=4.03）；（2）（A=4021；B=3099；C=2818；D=3394）n eff（A=595；B=1535；C=1486；D=2178）;（3）H（A=0.06；B=0.08；C=0.09；D=0.07）H eff（A=0.42；B=0.16；C=0.17；D=0.11）;(5)根据已有数据，绘出K/--n--n eff曲线，⾃⾏判断正确与否，并分析原因。
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淮 阴 师 范 学 院 仪器分析 课程 色谱分析概论 习题
得
分
一、选择题（每题 2 分，共 20 题，40 分） 1、反映色谱柱柱型特征的参数是： （ ）
密
封
线
A．分配系数 B．分配比 C．相比 D．保留值 2、对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组 分在色谱柱中的（） Ａ．保留值 Ｂ．扩散速度 Ｃ．分配比 Ｄ．理论塔板数 3、指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加（ ） Ａ．柱长增加； Ｂ．相比率增加；Ｃ．降低温度； Ｄ．流动相速度降低 4、色谱分析中，相对保留值可由下列那种物理量确定（ ） A 两组分 K B 两组分 tR C 两组分 VR D 柱子的 Vs 和 Vm 5、色谱分析采用归一化法，下列那种说法正确（ ） A 不要求全部组分出峰 B 进样量要求准确 C 只能用作微量组分的精确定量 D 一次分析过程中条件需稳定 6、试指出下述说法中, 哪一种是错误的? （ ） A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析 C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数 D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况 7、在色谱分析中，柱长从 1 m 增加到 4 m ，其它条件不变，则分离度增加 (A) 4 倍 (B) 1 倍 (C) 2 倍 (D) 10 倍 8、使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好 ( ) (A) H2 (B) He (C) Ar (D) N2 9、在液相色谱中，范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略 （ ） （A）.涡流扩散项 （B）.分子扩散项 （C）流动区域的流动相传质阻力 （D）.停滞区域的流动相传质阻力 10、热导池检测器是一种 ( ) (A)浓度型检测器 (B)质量型检测器 (C)只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 (D)只对含硫、磷化合物有响应的检测器 11、当样品各组分全部出峰最好选用（ ）方法定量分析。
A 归一法 B 外标法 C 内标法 D 都行 12、载体填充的均匀程度主要影响（）
系别
班级
学号
姓名
A 涡流扩散 B 分子扩散 C 气相传质阻力 D 液相传质阻力 13、试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( ) (A) 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 (B) 根据色谱峰的面积可以进行定量分析 (C) 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数 (D) 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况 14、 以电子积分仪的积分方法计算色谱峰的峰面积， 适用于何种类型的色谱峰？ （A）呈高斯分布的色谱峰 （B）不对称的色谱峰 （C）同系物的色谱峰 （D）所有的色谱峰 15、色谱分离中，下图 2 对应的情况是： （B） A 柱效较高，△K(分配系数)较大,完全分离； B △K 不是很大，柱效较高，峰较窄，基本上完全分离； C 柱效较低， ，△K 较大,但分离的不好； D △K 小，柱效低，分离效果更差。
（
）
16、某色谱峰，其峰高 0.607 倍处色谱峰宽度为 4mm， 半峰宽为（ ） A 4.71mm B 6.66mm C 9.42mm D 3.33mm 17、如果试样比较复杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不容易控制稳定，要准确测量保留 值有一定困难，可以（） A 利用相对保留值进行定性 B 用加入已知物以增加峰高的办法进行定性 C 利用文献保留值数据进行定性 D 与化学方法配合进行定性 18、某组分在色谱柱中分配到固定相中的质量为 mA(g), 分配到流动相中的质量为 mB(g),而 该组分在固定相中的浓度为 cA(g.mL-1), 在流动相中的浓度为 cB(g.mL-1)。
则此组分的分配 系数为（） A mA/mB B mB/mA C cA/cB D cB/cA 19、某组分在色谱柱中分配到固定相中的质量为 mA(g), 分配到流动相中的质量为 mB(g),而 该组分在固定相中的浓度为 cA(g.mL-1), 在流动相中的浓度为 cB(g.mL-1)。
则此组分的分配 比为（） A mA/mB B mB/mA C cA/cB D cB/cA 20、要使试样通过色谱柱达到分离的目的，则要求（） A 组分与固定液分子间的作用力大于组分分子间的作用力 B 组分与固定液分子间的作用力大于固定液分子间的作用力 C 组分与固定液分子间的作用力大于载气分子间的作用力 D 组分与固定液分子间的作用力大于组分分子间和固定液分子间的作用力 得 分
二、填空（每题 1 分，共 10 题，10 分）
1. 色谱分析方法是 1906 年有俄国植物学家 创立的； 按照流动相和固定相所处的状态分， 色谱分析可分为： 和 ；色谱分析法的缺点是对未知物的 分析比较困难，这是由于 不能按照物质的不同给出不同的特征信号。
2. 1956 年范德姆特提出 理论方程，速率理论方程简式表示为 。
3. 色谱分析方法按照色谱分离过程的机制分类，色谱分析可分为： 法、 。
4. 色谱分析的目的是将样品中各组分彼此分离，组分要达到完全分离，两峰间的距离必须 足够远， 两峰间的距离是由组分在两相间的分配系数决定的， 即与色谱过程的热力学性质有 关。
但是两峰间虽有一定距离，如果每个峰都很宽，以致彼此重叠，还是不能分开。
这些峰 的宽或窄是 决定的， 即与色谱过程的动力学性质有关。
因此， 要从热 来研究色谱行为。
5. 如果两组分的 K 或 k’值相等，则α 2,1 = ，两组分的色谱峰必将重合，说明分不开。
两组分的 K 或 k’值相差越大， 则分离得越好。
因此两组分具有不同的分配系数是色谱分离的 先决条件。
6. H =A +B/u +C· u， u 为流动相的线速度（cm/s)；A、B、C：涡流扩散系数、 分子扩散项系数、传质阻力项系数。
7. 难分离物质对的分离程度大小受色谱过程中两种因素的综合影响： 保留值之差──色谱过程的热力学因素；区域宽度──色谱过程的动力学因素。
8. 速率理论为色谱分离和操作条件选择提供了理论指导，阐明了流速和柱温对柱效及分离 的影响。
9、组分分子在柱内运行的多路径与涡流扩散、浓度梯度所造成的分子扩散及传质阻力使气 液两相间的分配平衡不能瞬间达到等因素是造成色谱峰扩展，柱效下降的主要原因。
10、分配系数与分配比都是与组分及固定相的热力学性质有关的常数，随分离柱温度、柱压 的改变而变化
三、回答题（5 个问题，共 20 分）
得 分 1. (4 分) 色谱图上的色谱流出曲线可说明什么问题？
得 分 2. 组分 P 和 Q 在某色谱柱上的分配系数分别为 490 和 460，那么， 哪一个组分先流出色谱柱？
得 分 3. 衡量区域宽度方法有哪几种？如何定义？它们之间的关系如何？
得 分 4、理论塔板数增一倍，分离度增加几倍？若分离度提高一倍，柱长要增几倍？分析时间要 增加几倍？
得 分 5、为什么可用分离度 R 作为色谱柱的总分离效能指标？
四、计算（共 5 题，30 分）
得 分
1. 在 5%DNP 柱上，分离苯系物，测得苯、甲苯的保留值时间为 2.5
和 5.5min，死时间为 1min，问： （1）甲苯停留在固定相中的时间是苯的几倍？（2）甲苯的 分配系数是苯的几倍？ （
得
分
2、 已知某色谱柱的理论塔板数为 3600， 组分 A 与 B 在该柱上的保留时间为 27 mm 和 30 mm， 求两峰的底宽和分离度。
∵ 3、在某气液色谱柱上组分 A 流出需 15.0min，组分 B 需 25.0min，而不溶于固定相的物质 C 流出需 2.0min，问： B 组分相对于 A 的相对保留时间是多少？ A 组分相对于 B 的相对保留时间是多少？ 组分 A 在柱中的容量因子是多少？ 组分 B 流出柱子需 25.0min，那么，B 分子通过固定相的平均时间是多少？ 4、组分 A 和 B 在一根 30cm 柱上分离，其保留时间分别为 16.10min 和 17.63min；峰底宽分 别为 1.11min 和 1.21min。
不被保留组分通过色谱柱需 1.30min，试计算： 分离度； 柱子的平均塔板数； 板高 H 分离度 Rs=1.5 时，所需柱长； 在长柱子上，组分 B 的保留时间。
得 分
5、已知组分 A 和 B 的分配系数分别为 8.8 和 10，当它们通过相比β = 90 的填充柱时，能否 达到基本分离（基本分离时， Rs = 1）
得 分
。