水质 石油类的测定 紫外分光光度法
211089236_地表水中石油类测定工作中紫外分光光度法的应用
- 114 -生 态 与 环 境 工 程石油类会对地表水产生一定的污染，污染原因主要包括石油开采、加工、运输、排放以及泄露等，生活污水及工业废水也是造成石油类对地表水污染的原因。
我国危险废弃物名单中共包括危险物质48中，其中即包括石油类，其位列前十名。
石油类物质含有大量的芳香烃物质，其含有毒性会严重伤害人体，特别是双环及三环，其在多环芳烃中具有一定的代表性，毒性不容小觑，人体一旦接触到这些物质会对其皮肤、呼吸系统、神经系统等造成严重的伤害，出现中毒现象。
对水中石油类进行测定时，红外分光光度法会用到四氯化碳作为萃取剂，其会破坏大气臭氧层。
1 测定方法在20世纪80年代，已就四氯化碳的使用签订了协议书，其在全球范围内被列为禁用试剂，目前我国也明确规定禁止使用四氯化碳，所以目前亟需解决的问题就是制定新的水质石油类测定方法。
已有部分研究指出，四氯化碳在红外分光光度法中的应用已找到替代物质，即四氯乙烯。
四氯乙烯的优势为毒性不高，沸点高，属于非可燃、易爆物质，但是也存在缺点，稳定性不佳，检出限较四氯化碳高，在测定Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ类地表水及一类、二类海水石油类时使用四氯乙烯有一定的局限性，所以当务之急是找到具体的解决方法。
采用紫外分光光度法对石油类进行测定时，是通过紫外区对石油及相关物质的吸收情况完成的。
在芳香族化合物中，带有苯环和共轭双键的主要吸收波长分别为250nm~260nm 和215nm~230nm 。
一般原油的吸收波长有2个峰值，一个是225nm ，另一个是254nm ，轻质油为225nm ，同炼油厂的油。
在石油类中，轻质油是造成地表水源污染的来源，因此在关于紫外分光光度法测定水质石油类的试行文件中，紫外吸收广度确定为225nm 。
并且在萃取石油时，选用正己烷优势明显，其毒性不高，杂质也不多。
水中石油类测定采用紫外分光光度法，不仅操作难度低，精度高，较为灵敏，还可以拓展测定范围[1]。
水中的油类包括生活污水及工业废水，水中的生物经过分解后也会形成油类。
紫外分光光度法测定水体中石油类污染物的方法
紫外分光光度法测定水体中石油类污染物的方法
紫外分光光度法是一种测定水体中石油类污染物的重要方法。
它基于石油类污
染物在非溶剂的环境中，具有特定的紫外光谱。
此外，紫外分光光度法具有可以操作简单，检测成本低廉、精确度高等优越性质。
紫外分光光度法测定水体中石油类污染物，需要先对样品进行预处理。
一般先
将水样通过萃取，使得石油类污染物产生溶剂环境，同时也需要进行去除水的蒸发处理，实现对紫外光谱测定更具有分辨力的空间环境。
接着，经过采用紫外分光光度记录仪将样品信号输入，并将其与未被污染的参照物质比较，从而分析污染水体中所含的特定石油类污染物。
紫外分光光度法检测过程相对简单、便于实现，相当精确且效率高。
总而言之，它是测定水体中石油类污染物比较有效的分析手段。
水中油类的紫外分光光度法测定
天然发布时间：2008-12-04生物网文章标签：生物论坛研究发现恐龙家族1850种有71%未被发现（蝎铁蛋白ferritin天然水中油类的紫外分光光度法测定一、实验目的加深对环境中油类污染的认识，掌握油类的分析方法和技术，学会使用紫外分光光度计。
二、实验原理水中的油类来自较高级生物或浮游生物的分解，也有来自工业废水和生活污水的污染。
漂浮于水体表面的油，影响空气－水体界面中氧的交换。
分散于水中的油，部分吸附于悬浮微粒上，或以乳化状态存在于水体中，部分溶于水中。
水中油可被微生物氧化分解，从而消耗水中溶解氧，使水质恶化。
重量法是常用的分析方法，它不受油的品种限制，所测定的油不能区分矿物油和动、植物油。
重量法方法准确，但操作繁杂，灵敏度差，只适于测定5mg/L以上的油品。
紫外分光光度法比重量法简单。
石油类含有的具有共轭体系的物质在紫外光区有特征吸收峰。
带有苯环的芳香族化合物主要吸收波长微250～260nm，带有共轭双键的化合物主要吸收波长为215～230nm。
一般原油的两个吸收峰波长为225及256nm，其他油品如燃料油、润滑油等的吸收峰也与原油相近。
本方法测定波长选为256nm，最低检出浓度为0.05mg/L，测定上限为10mg/L。
三、仪器和试剂1．紫外分光光度计（具有1cm石英比色皿）。
2．1L分液漏斗。
3．25mL容量瓶。
4．石油醚（60～90℃）或正己烷：纯化后使用，透光率大于80％。
如不纯，可用下法纯化。
纯化：将0.30～0.15mm（60～100目）粗孔微球硅胶和0.246～0.125mm（70～120目）中性层析氧化铝在150～160℃活化4h，趁温热装入直径2.5cm、长75cm的玻璃柱中，使硅胶柱高60cm，上面覆盖5cm厚的氧化铝层。
将石油醚通过此柱后收集于试剂瓶中。
以水为参比，在256nm处透光率应大于80％。
5．油标准贮备液：用20号重柴油、15号机油或其他认定的标准油品配制。
(水质-石油类的测定-紫外分光光度法(试行)HJ-970-2018)方法验证报告
XX环境监测站新项目方法验证报告水质石油类的测定紫外分光光度法（试行）项目名称：HJ 970-2018项目负责人：项目审核人：项目批准人：批准日期：2019年月日水质石油类的测定紫外分光光度法（试行）HJ 970-2018方法验证报告1. 方法依据及适用范围本方法依据水质石油类的测定紫外分光光度法（试行）（HJ 970-2018）。
本方法适用于适用于地表水、地下水和海水中石油类的测定。
当取样体积为500 ml，萃取液体积为25 ml，使用2 cm 石英比色皿时，方法检出限为0.01 mg/L，测定下限为0.04 mg/L。
警告：实验中所使用的正己烷具有一定毒性，应在通风橱中进行操作，同时按规定佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。
2. 方法原理在pH≤2 的条件下，样品中的油类物质被正己烷萃取，萃取液经无水硫酸钠脱水，再经硅酸镁吸附除去动植物油类等极性物质后，于225 nm 波长处测定吸光度，石油类含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。
萃取液经硅酸镁吸附处理后，可消除极性物质的干扰。
3. 主要仪器、设备及试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为蒸馏水或去离子水。
3.1试剂和材料3.1.1盐酸：ρ (HCl) =1.19 g/mL。
3.1.2硫酸：ρ（H2SO4）=1.84 g/mL。
3.1.3正己烷（C6H14）。
使用前于波长225 nm 处，以水做参比测定透光率，透光率大于90%方可使用，否则需脱芳处理。
脱芳处理方法：将500 ml 正己烷加入1000 ml分液漏斗（3.2.3）中，加入25 ml硫酸（3.1.2）萃洗10 min，弃去硫酸相，重复上述操作，直至硫酸相近无色，再用蒸馏水萃洗 3 次，至透光率大于90%即可。
3.1.4无水乙醇（C2H6O）。
3.1.5无水硫酸钠（Na2SO4）。
置于马弗炉内550℃下加热4h，稍冷后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。
3.1.6硅酸镁（MgSiO3）：150μm～250μm（100目～60目）。
水质石油类的测定紫外分光光度法测油仪(HJ 970 - 2018 )前景应用等
1、紫外法测油仪与红外测油仪等其他方法的比较目前测定油类除了紫外法（紫外测油仪），还有重量法、红外法（红外测油仪）、非分散红外法（非分散红外测油仪）和荧光光度法，这些方法各有利弊，有以下特点：1.紫外法（紫外测油仪）优点：操作简单快捷、灵敏度高、性能稳定、萃取剂比较容易获得，后期维护费用低。
缺点：标准油品的取得比较困难，要购买紫外油标样。
2.红外法（红外测油仪）优点：将光谱带进行扫描，能扫描出油品结构的红外光谱，对不同油品进行分析，有利于查找油类的污染源。
缺点：仪器操作复杂，制作和维护成本高，扫描速度慢，而且用四氯化碳为萃取剂，毒性大污染环境，我国从2019年起禁止使用四氯化碳为萃取剂，改换成四氯乙烯为萃取剂。
3.非分散红外法优点：测量快，仪器制作和使用比较简单。
缺点：无法识别各种干扰，对测定结果的准确性有一定影响。
4.荧光光度法优点：灵敏度高缺点：当油品中芳香烃数目不同时，所产生的荧光强度差别很大。
2、紫外测油仪和红外测油仪在测量油含量方面的应用紫外测油仪是依据《中华人民共和国国家环境保护标准HJ970-2018》水质石油类的测定紫外分光光度法，利用紫外分光光度法检测海水、地表水、工业废水及生活污水等水域的油含量的一种仪器。
紫外法石油类定义为在ph≤2的条件下，能被正己烷萃取，不被硅酸镁吸附且在225nm紫外光处有特征吸收的物质。
以前的红外测油仪使用的是四氯化碳作为萃取剂，四氯化碳在国际上已经禁止使用了，后来新的国标用四氯乙烯来代替四氯化碳，但是四氯乙烯对纯度要求比较高，目前也没有普及；紫外测油仪采用正己烷为萃取剂，正己烷对人和环境的危害低，即使达不到使用标准，也可以通过简单的提纯达到使用要求。
水中石油类在通过正己烷萃取后，经过脱水和吸附在225nm处所获得的吸光度与油的含量成正比，具有良好的线性R＞0.999。
我们在研发过程中，多次利用紫外油标样[GBW（E）080913]进行测试，测试结果性能稳定，石油标样浓度为2mg/L、4mg/L、8mg/L、12mg/L、16mg/L和20mg/L的油标样每次测试误差都在5%以内。
紫外分光光度法测定水中石油类的方法
自动紫外油分析仪，无须使用无水硫酸钠进行脱水处分析仪将直接从萃取仪器中吸入萃取液进行测量。
自动测量、自动清洗，还可以连续自动测量水中石油类，使用硅酸镁吸附柱对水中动植物油进行吸附，同时计算机会实时提示硅
全自动紫外油分析仪编辑区中选择“空白”，点击空白右侧“增加”按钮，选择“空白
号口毛细管插入正己烷试剂瓶中，点击“运行”按钮，仪器将自动进行测量。
处，以水作为参比对正己烷的透
则可以使用，
1 000 mL分液漏斗
进行萃取，将硫
t=3.14；
而标准规定检出限为
2.2 标准曲线
动进行超量稀释。
石油类浓度为
选取。
分析水环境中石油类紫外分光光度法方法
153ECOLOGY生 态区域治理分析水环境中石油类紫外分光光度法方法福建省厦门环境监测中心站 贺琦一、引言随着对石油资源使用需求的增加，水环境中的石油类含量对人类健康、渔业和生态系统构成了严重威胁。
而新制定的环境标准对于水环境中石油类含量提出了更高的要求。
在对地表水、地下水、黑臭水体和海水样品的常规监测过程中我国各个监测站都采用《水质石油类的测定紫外分光光度法》HJ970-2018（试行）[1]法测定。
由于水质石油类采样分析时必须全样分析且油在水体中分布不均匀的特殊性，平时采样过程通常没有留存备用水样。
因此一旦分析结果超标就要重新采样复测，相当浪费人力物力，对于海水监测几乎不能实现。
但是实际分析过程中由于水样成分复杂容易发生乳化现象，由于破乳不完全引入误差或者脱水不完全造成数据异常不可避免。
所以本实验想要通过硅酸镁吸附的时长不同，和吸附次数不同对待测样品的影响，证明利用硅酸镁小柱或者硅酸镁对石油类分析过程中乳化、脱水不完全的待测液进行二次吸附，能够使检测结果有效降低且不会低于真实数值，避免石油类分析一遇到数据超标就需要重新采样的现象发生。
二、材料和方法（一）仪器与药品盐酸（国药集团GR）；硫酸（国药集团GR）；正己烷（Merck）；无水乙醇（国药集团AR）；无水硫酸钠（国药集团AR）；硅酸镁（国药集团AR）；石油类标准物质（国家海洋环境监测中心）。
紫外可见分光光度计(美普达UV6100）；全自动紫外测油仪(上海昂林OL1040)。
（二）紫外可见光分光光度法1.工作曲线的测定按照《水质石油类的测定紫外分光光度法》HJ970-2018（试行）绘制标准工作曲线。
2.硅酸镁震荡吸附对石油类分析的影响实验取50ml 浓度为0.050mg/l 和0.500mg/l 的油标样各4份加入6g 无水硫酸钠和6g 硅摘要：目的：探索一种紫外分光光度法检测水中石油类含量异常的补充方法。
方法通过探究硅酸镁吸附的时长不同和吸附次数不同，对水样中石油类检测结果的影响。
《水质石油类的测定紫外分光光度法》HJ 970-2018 方法验证报告 已通过省环保局审批
《水质石油类的测定紫外分光光度法》方法验证报告（已通过省环保局审批）1 适用范围本标准适用于地表水、地下水和海水中石油类的测定。
2 方法依据HJ 970-2018 水质石油类的测定紫外分光光度法（试行）。
3 方法原理在pH≤2的条件下，样品中的油类物质被正己烷萃取，萃取液经无水硫酸钠脱水，再经硅酸镁吸附除去动植物油类等极性物质后，于225nm波长处测定吸光度，石油类含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。
4 试剂和材料4.1 盐酸：ρ（HCl）=1.19g/ml。
4.2 硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/ml。
4.3 正己烷（C6H14）。
使用前于波长225nm处，以水做参比测定透光率，透光率大于90%。
4.4 无水乙醇（C2H6O）。
4.5 无水硫酸钠（Na2SO4）。
于550℃下灼烧4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。
4.6 硅酸镁（MgSiO3）：150μm~250μm（100目~60目）。
于550℃下灼烧4h，冷却后称取适量硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据硅酸镁的重量，按（m/m）的比例加入适量蒸馏水，密塞并充分振摇数分钟，放置12h，备用。
4.7 石油类标准贮备液：ρ=1000mg/L。
直接购买市售正己烷中石油类的有证标准物质，批号为BW011002z，厂家为北京海岸鸿蒙标准物质技术有限责任公司。
4.8 石油类标准使用液：ρ=100mg/L。
准确移取5.00ml石油类标准贮备液（4.7）于50ml容量瓶中，用正己烷（4.3）定容，摇匀。
可保存24h。
4.9 玻璃棉。
用正己烷（4.3）浸洗15min，晾干后置于干燥玻璃瓶中，备用。
5 仪器和设备5.1 采样瓶：500ml棕色硬质玻璃瓶。
5.2 UV-5100B型紫外分光光度计：仪器编号为xx，波长200nm~400nm，并配备2cm石英比色皿。
5.3 分液漏斗：1000ml，具聚四氟乙烯旋塞。
5.4 锥形瓶：50ml，具塞磨口。
5.5 HY-5型回旋式振荡器：仪器编号为xx，转速可达300r/min。
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水质石油类的测定紫外分光光度法
一、原理：
在pH≤2的条件下，样品中的油类物质被正己烷萃取，萃取液经无水硫酸钠脱水，再经硅酸镁吸附除去动植物油类等极性物质后，于225nm波长处测定吸光度，石油类含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。
二、测试流程：
三、注意事项：
1.水样采集和保存：
采集约500mL水样于玻璃瓶，加入盐酸溶液酸化至pH≤2；样品不能在24h内测定，应在0°C～4°C冷藏保存，3d内测定。
2.试验条件：
①萃取和脱水：将上层萃取液转移到有3g无水硫酸钠的锥形瓶，振荡、静置。
（加无水硫酸钠直至不再结块时，完成脱水）。
②净化（吸附柱法）：取适量的脱水后萃取液过硅酸镁吸附柱，弃去前2-3mL滤液（前面几毫升馏出液高于萃取液浓度），剩余收集在25mL比色管中。
③空白水样测试：纯水代替水样进行萃取、净化和测试，计算得到空白值。
④水样体积测量：以萃取后水样体积为准。
⑤空白控制：试剂纯度（正己烷、无水硫酸钠）；实验器皿清洗。
3.方法对比：
参考标准：HJ 970-2018 水质石油类的测定紫外分光光度法。