水质石油类动植物油测定作业指导书HJ637-2012
水质石油类动植物油测定作业指导书HJ637-2012
水质石油类和动植物油类测定作业指导书1、含义及有关质量或排放标准1.1、含义：总油是指用四氯化碳萃取，并且在波数为2930cm-1，2960cm-1和3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质。
主要包括石油类和动植物油。
石油类指在本标准规定下，能被四氯化碳萃取且不被硅酸镁吸附的物质。
动植物油类是指用四氯化碳萃取，并且被硅酸镁吸附的物质。
当萃取物中含有非动植物油的极性物质时，应在测试报告中加以说明。
1.2、原理：用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总萃取物，然后将萃取液用硅酸镁吸附，经脱除动植物油等极性物质后，测定石油类。
两者差值为动植物油类。
总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C－H键的伸缩振动），2960cm-1（CH3基团中C－H键的伸缩振动）和3030cm-1(芳香环中C-H键的伸缩振动)谱带处的吸光度A2930、A2960和A3030进行计算。
动植物油的含量按总萃取物与石油类含量之差计算。
1.3、水环境质量标准：表1－1石油类地表水环境质量标准(GB3838-2002)单位：mg/L1.4、废水排放标准表1－2石油类（1997年12月31日前建设的单位）(GB8978-1996)单位：mg/L表1－3石油类（1998年1月1日后建设的单位）(GB8978-1996)单位：mg/L2、分析方法：2.1、方法名称、标准号及适用范围方法名称：水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法方法标准号：HJ637-2012方法适用范围：本方法适用于地面水、地下水、生活污水、和工业废水中石油类和动植物油类的测定。
2.2、仪器和设备：xxxxx型红外分光测油仪(站编号xxxxxxx )旋转振荡器自动萃取器2.3、试剂按HJ637-2012标准配制2.4、分析步骤执行HJ637-2012标准3、质量控制要求每批样品测定时，用标准样品来校准仪器和控制分析质量。
相对误差控制在±10%以内。
水质-石油类和动植物油类的测定-作业指导书
水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法作业指导书1参考标准《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》HJ637-20122适用范围适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中石油类和动植物油的测定。
试料体积为1000ml，萃取液体积为25ml，使用光程为4cm 的比色皿时，方法的检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L；试料体积为500ml，萃取液体积为50ml，使用光程为4cm的比色皿时，方法的检出限为0.04mg/L，测定下限为0.16mg/L。
生活污水和工业废水的检出限为0.04mg/L。
地表水、地下水的检出限为0.01mg/L。
3、定义本方法采用下列定义。
3.1 总油指在规定的条件下，用四氯化碳萃取并且在波数为2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质，主要包括石油类和动植物油类。
3.2石油类在规定的条件下，用四氯化碳萃取、不被硅酸镁吸附、并且在波数为2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质。
3.3动植物油在规定的条件下，用四氯化碳萃取、并且被硅酸镁吸附的物质。
当萃取物中含有非动植物油的极性物质时，应在测试报告中加以说明。
4原理用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总油，然后将萃取液用硅酸镁吸附，经脱除动植物油等极性物质后，测定石油类。
总油和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C—H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中C—H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C—H键的伸缩振动）谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算。
动植物油的含量按总油与石油类含量之差计算。
5试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
5.1四氯化碳（CCl4）：在2800cm-1～3100cm-1之间扫描，不应出现锐锋，其吸光度应不超过0.12（4cm比色皿、空气池作参比）。
执行标准：HJ637-2012
执行标准：HJ637-2012LT-21A型红外测油仪使用说明书北京同德创业科技有限公司目录一、概述 (3)二、仪器特点 (4)三、主要技术指标 (4)四、工作原理 (5)五、仪器结构 (6)六、使用方法6.1仪器安装 (7)6.2工作站软件结构及安装 (8)6.3波长零点设置 (9)6.4芳烃阀值 (10)6.5清屏 (11)6.7制作曲线，使用曲线选项 (11)6.8测量样品选项 (11)6.9空白调零 (11)6.10测量样品 (11)6.11文件管理 (11)6.12计算回归方程 (13)6.13四氯化碳纯度检验 (15)七、分析操作实例 (16)八、分析操作实例 (16)九、仪器使用时应注意事项 (17)十、仪器保存及使用条件 (18)9.1仪器正常使用环境条件 (18)9.2运输及存储 (18)附录一装箱单 (19)一、概述传统的成分分析先取样再以定性方式量测,时间长且无法及时得到测量数据。
而大多数物质的分子官能基能吸收红外光,利用光谱能量的吸收与转换很容易进行内部成分的定性分析和定量计算。
红外测油仪正是以此为基本原理,采用红外分光光度测量,经对样品进行光谱扫描,可显示并打印样品光谱及吸收峰的波数位置,能迅速、准确地测出水体中油份浓度的全部含量。
石油类的定义是：在标准“HJ637-2012”规定的条件下，用CCl4萃取，不被硅酸镁吸附，并且在波数为2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质。
动植物油的定义是：在标准“HJ637-2012”规定的条件下，用CCl4萃取，并且被硅酸镁吸附的物质。
我国根据国际标准化组织（ISO）的推荐方法，制定并颁布了以红外光度法为基础的“水质石油类和动植物油的测定红外光度法”（HJ637-2012）国家标准。
该标准包括两种方法，红外分光光度法和非色散红外光度法，但在我国目前大多数都采用红外分光光度法。
主要应用领域：红外测油仪不仅适用于地表水、地下水、海水、生活用水和工业废水等各种水体及土壤中石油类（矿物油）、动植物油及总油含量的监测，同时也是烟气(饮食行业油烟)含油量监测国家标准推荐的仪器。
紫外分光光度法测定水中石油类的方法验证 李晓霞
紫外分光光度法测定水中石油类的方法验证李晓霞发表时间：2019-04-11T14:02:42.767Z 来源：《基层建设》2019年第3期作者：李晓霞[导读] 摘要：根据《关于消耗臭氧物质的蒙特利尔议定书》，我国将于2019年1月1日起，履行停止实验室使用四氯化碳的承诺。
合江县环境监测站四川合江县 646200摘要：根据《关于消耗臭氧物质的蒙特利尔议定书》，我国将于2019年1月1日起，履行停止实验室使用四氯化碳的承诺。
为满足地表水石油类监测的需要，生态环境部颁布了《水质石油类的测定紫外分光光度法（试行）》HJ970-2018。
本报告对标准HJ970-2018的检出限、测定下限、准确度、精密度方面进行验证。
关键词：紫外分光光度法；地表水中石油类；《水质石油类的测定紫外分光光度法（试行）》HJ970-2018方法验证引言：目前，在环境监测过程中，主要使用HJ637-2012《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》来测定地表水中石油类，由于该方法用的萃取剂是四氯化碳，根据《关于消耗臭氧物质的蒙特利尔议定书》，我国将于2019年1月1日起，履行停止实验室使用四氯化碳的承诺，因此生态环境部颁布了《水质石油类的测定紫外分光光度法（试行）》HJ970-2018。
1、方法概述1.1本方法依据《水质石油类的测定紫外分光光度法（试行）》HJ970-2018。
在pH≤2的条件下，样品中的油类物质能被正己烷萃取，萃取液经无水硫酸钠脱水，经被硅酸镁吸附除去动植物油类等极性物质，于225nm波长处测定吸光度，石油类含量与吸光度符合朗伯-比尔定律。
1.2 本方法适用于地表水、地下水和海水中石油类测定。
2、仪器和试剂2.1 仪器设备 500ml棕色硬质玻璃瓶，1000ml分液漏斗，50ml锥形瓶，转速可达300r/min的振荡器，转速可达3000r/min的离心机，752N紫外分光光度计，移液管，容量瓶，其他实验室常用器皿。
石油类HJ637-2012
取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置于马弗炉内 550℃下加热 4h，在炉内冷却至约 200℃后，移 入干燥器中冷却至室温，于磨口玻璃瓶内保存。使用时，称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中， 根据硅酸镁的重量，按 6%（m/m）比例加入适量的蒸馏水，密塞并充分振荡数分钟，放置 约 12h 后使用。 5.8 石油类标准贮备液：ρ=1000 mg/L，可直接购买市售有证标准溶液。 5.9 正十六烷标准贮备液：ρ=1000 mg/L
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件中的条款，凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于
本标准。
HJ/T 91
地表水和污水监测技术规范
HJ/T 164
地下水环境监测技术规范
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。 3.1
总油 total oil 指在本标准规定的条件下，能够被四氯化碳萃取且在波数为 2930 cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1 全部或部分谱带处有特征吸收的物质，主要包括石油类和动植物油类。 3.2 石油类 petroleum 指在本标准规定的条件下，能够被四氯化碳萃取且不被硅酸镁吸附的物质。 3.3 动植物油类 animal and vegetable oils 指在本标准规定的条件下，能够被四氯化碳萃取且被硅酸镁吸附的物质。当萃取物中含 有非动植物油类的极性物质时，应在测试报告中加以说明。
4 方法原理
用四氯化碳萃取样品中的油类物质，测定总油，然后将萃取液用硅酸镁吸附，除去动植 物油类等极性物质后，测定石油类。总油和石油类的含量均由波数分别为 2930 cm-1（CH2 基团中 C—H 键的伸缩振动）、2960 cm-1（CH3 基团中的 C—H 键的伸缩振动）和 3030 cm-1 （芳香环中 C—H 键的伸缩振动）谱带处的吸光度 A2930、A2960、A3030 进行计算，其差值为 动植物油类浓度。
水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法 (HJ 637-2012代替GB、T 16488-1996)
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境， 保障人体健康，规范水中石油类和动植物油类的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定地表水、地下水、工业废水和生活污水中石油类和动植物油类的红外 分光光度法。
本标准是对《水质 石油类和动植物油的测定 红外光度法》（GB/T 16488-1996）的修订。 本标准首次发布于 1996 年，原标准起草单位为中国石油化工总公司环境监测总站，本 次为第一次修订。本次修订的主要内容如下： ——增加了总油的定义； ——修改了无水硫酸钠和硅酸镁的处理条件； ——修改了样品体积的测量方法； ——修改了样品的萃取条件和萃取液脱水方式； ——删除了絮凝富集萃取内容； ——删除了非分散红外光度法内容。 自本标准实施之日起，国家环境保护标准《水质 石油类和动植物油的测定 红外光度法》 （GB/T 16488-1996）废止。 本标准由环境保护部科技标准司组织制订。 本标准主要起草单位：长春市环境监测中心站。 本标准验证单位：吉林省环境监测中心站、沈阳市环境监测中心站、哈尔滨市环境监测 中心站、大连市环境监测中心、吉林省产品质量监督检验院和吉林省出入境检验检疫局技术 中心。 本标准环境保护部 2012 年 2 月 29 日批准。 本标准自 2012 年 6 月 1 日起实施。 本标准由环境保护部解释。
5 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为蒸馏水或同
1
等纯度的水。 5.1 盐酸（HCl）：ρ=1.19g/ml，优级纯。 5.2 正十六烷：光谱纯。 5.3 异辛烷：光谱纯。 5.4 苯：光谱纯。 5.5 四氯化碳：在 2800 cm-1~3100 cm-1 之间扫描，不应出现锐峰，其吸光度值应不超过 0.12 （4cm 比色皿、空气池做参比）。 5.6 无水硫酸钠
测定水中石油类和动植物油两种分离方法的比较
测定水中石油类和动植物油两种分离方法的比较摘要:水中石油类和动植物油的测定有两种分离方法即硅酸镁吸附柱吸附法和旋转振荡器振荡法。
这两种分离方法均被《水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法》(HJ637-2012)采用。
本文通过两种分离方法比对实验分析,证明其准确度和精密度都符合要求。
关键词:石油类和动植物油硅酸镁吸附柱旋转振荡器环境水体石油类来自工业废水和生活污水的污染。
工业废水中石油类(各种烃类的混合物)污染物主要来自原油的开采、加工、运输以及各种炼制油的使用等行业。
石油类碳氢化合物漂浮于水体表面,将影响空气与水体界面氧的交换;分散于水中以及吸附于悬浮微粒上或以乳化状态存在于水中的油,它们被微生物氧化分解,将消耗水中的溶解氧,使水质恶化。
总油是指在规定的条件下,能够被四氯化碳萃取且在波数为2930 cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质,主要包括石油类和动植物油。
石油类是指在规定的条件下能够被四氯化碳萃取且不被硅酸镁吸附的物质。
动植物油是指在规定的条件下能够被四氯化碳萃取且被硅酸镁吸附的物质。
水中石油类和动植物油测定红外分光光度法首先用四氯化碳萃取样品中的油类物质,测定总油,然后将萃取液用硅酸镁吸附,除去动植物油等极性物质后,测定石油类。
总油和石油类的含量均由波数分别为2930 cm-1(CH2基团中C-H键的伸缩振动)、2960 cm-1(CH3基团中C-H键的伸缩振动)和3030 cm-1(芳香环中C-H键的伸缩振动)谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算,其差值为动植物油浓度。
1 分离方法原理及所用设备1.1 分离方法原理水样经四氯化碳萃取后移入已加入定量无水硫酸钠的具塞磨口锥形瓶中,将萃取液分为A、B两份,A份直接用于测定总油。
B份如加入5 g硅酸镁,置于旋转振荡器上,以180～200 rpm的速度连续振荡20 min,静止沉淀后,上清液经玻璃砂芯漏斗过滤至具塞磨口锥形瓶,用于测定石油类,此种方法即为旋转振荡器振荡分离法。
水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法(HJ 637-2022)作业指导书
文件编号：ZD-001 文件版本：第 1 版编制人员：杨 XX 审核人员：陈 XX 批准人员：周 XX 批准日期：2022 年 3 月发放部门：采样部持有人员：吴 XX为更好的让采样人员和分析人员了解、熟练掌握方法标准，规范技术人员的操作，制定本作业指导书。
合用于工业废水和生活污水中的石油类和动植物油类的测定。
当取样体积为 500 ml，萃取液体积为 50 ml，使用 4 cm 石英比色皿时，方法检出限为 0.06 mg/L，测定下限为 0.24 mg/L。
①采水器；②样品箱；③固定剂；④样品标签⑤500 ml 广口玻璃瓶。
《废水采样原始记录表》①准备好样品箱、样品瓶、采水器。
②现场拍摄采样点位图片。
③准备好水样固定剂。
④带上口罩、丁腈手套等防护品。
①样品装入保温箱或者车载冰箱； ②填写原始记录表格； ③采样人员签字； ④受检单位负责人签字。
①填写完成样品交接记录表；②当面清点样品数量、保存条件、状态等是否符合要求；③样品入库，样品清点无误，则由样品管理员放置到样品室冷藏保存。
《样品交接记录表》1. 红外测油仪；2. 水平振荡器；3. 玻璃漏斗；4. 比色管： 25 ml 、50 ml ，具塞磨口。
5. 分液漏斗： 1000 ml ，具聚四氟乙烯旋塞。
6. 量筒： 1000 ml 。
7. 玻璃棉：使用前，将玻璃棉用四氯乙烯浸泡洗涤，晾干备用。
8. 吸附柱：在内径 10 mm ，长约 200 mm 的玻璃柱出口处填塞少量的玻璃棉，用采样瓶采集约 500 ml 水样后。
加入盐酸溶液酸化至 pH ≤2。
如样品不能在 24 h 内测定，应在 0℃~4℃冷藏保存， 3 d 内3测定。
备注：注意采样过程中拍摄 2-3 张照片或者一段视频。
采样加固定剂保存12将硅酸镁徐徐倒入玻璃柱中，边倒边轻轻敲打，填充高度约为 80 mm 。
分析人员于样品室找样品管理员领取相应的样品，并做好领用登记。
1 将样品瓶中样品全部转移至 1000 ml 分液漏斗(具聚四氟乙烯旋塞)2 量取 50 ml 的四氯乙烯洗涤样品瓶后，全部转移至分液漏斗中。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
水质石油类和动植物油类测定作业指导书
1、含义及有关质量或排放标准
1.1、含义：
总油
是指用四氯化碳萃取，并且在波数为2930cm-1，2960cm-1和3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质。
主要包括石油类和动植物油。
石油类
指在本标准规定下，能被四氯化碳萃取且不被硅酸镁吸附的物质。
动植物油类
是指用四氯化碳萃取，并且被硅酸镁吸附的物质。
当萃取物中含有非动植物油的极性物质时，应在测试报告中加以说明。
1.2、原理：
用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总萃取物，然后将萃取液用硅酸镁吸附，经脱除动植物油等极性物质后，测定石油类。
两者差值为动植物油类。
总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C－H键的伸缩振动），2960cm-1（CH3基团中C－H键的伸缩振动）和3030cm-1(芳香环中C-H键的伸缩振动)谱带处的吸光度A2930、A2960和A3030进行计算。
动植物油的含量按总萃取物与石油类含量之差计算。
1.3、水环境质量标准：
表1－1石油类地表水环境质量标准(GB3838-2002)
单位：mg/L
1.4、废水排放标准
表1－2石油类（1997年12月31日前建设的单位）(GB8978-1996)
单位：mg/L
表1－3石油类（1998年1月1日后建设的单位）(GB8978-1996)
单位：mg/L
2、分析方法：
2.1、方法名称、标准号及适用范围
方法名称：水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法
方法标准号：HJ637-2012
方法适用范围：本方法适用于地面水、地下水、生活污水、和工业废水中石油类和动植物油类的测定。
2.2、仪器和设备：
xxxxx型红外分光测油仪(站编号xxxxxxx )
旋转振荡器
自动萃取器
2.3、试剂
按HJ637-2012标准配制
2.4、分析步骤
执行HJ637-2012标准
3、质量控制要求
每批样品测定时，用标准样品来校准仪器和控制分析质量。
相对误差控制在±10%以内。
4、数据处理
4.1、数据审核
分析结果原始记录经复核、审核后，上报数据。
4.2、数据填报
当样品体积为1000 ml，萃取液体积为25 ml，使用4cm 比色皿时，检出限为0.01mg/L ，测定下限为0.04mg/L ；当样品体积为500 ml ，萃取液体积为50 ml，使用4cm 比色皿时，检出限为0.04mg/L ，测定下限为0.16mg/L 。
数据报告有效位数最多保留3位，小数点后2位。
5、样品采集
石油类样品用玻璃瓶采集，并在采集后现场加HCL至pH<2保存，要求24h内测定，最少采样体积为500ml。
6、分析环境条件控制
6.1、仪器设备
6.1.1、仪器应按放在稳固的工作台上，避免震动。
6.1.2、仪器分析室安装空调器，仪器使用时温度控制在(18-25)ºC，湿度(RH) (40-80)%。
6.1.3、避免阳光直射，室内照明不宜太强。
6.1.4、尽量远离强电场、磁场
6.1.5、避免强腐蚀性气体、液体接触仪器。
6.1.6、市电要求稳定，无跳动现象，必要时要求配备交流稳压电源。
6.2、分析环境条件检查和记录
每次分析样时段应对分析环境条件检查，并作详细记录。
7、注意事项
7.1、配制标准曲线时，要求室温在20±2ºC，当环境温度低于18ºC时，不允许配制
标准曲线。
7.2、四氯化碳剧毒，操作应在通风柜内进行，并戴上手套和防毒面具。
7.3、所有的玻璃仪器包括采样瓶均用洗涤剂洗净，必要时使用重铬酸钾洗液浸泡洗
净，风干备用。
8、仪器的操作维护规程
见《xxxxxx型红外分光测油仪操作作业指导书》（xxxxx)
9、附件
《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》(xxxxxx)
编制：日期：
审核：日期：
审批：日期：
修订记录：。